CH312570A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Monoazofarbstoffes - Google Patents

Description

  Verfahren     zur    Herstellung eines metallhaltigen     Monoazofarbstoffes       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen wertvollen     chromhaltigen        Monoazofarb-          stoff    gelangt, wenn man auf einen     Monoazo-          farbstoff,    welcher den Rest der Formel  
EMI0001.0008     
    enthält, chromabgebende     Mittel        in    der Weise  einwirken lässt, dass der Chromkomplex des       entsprechenden        o,o'-Dioxymonoazofarbstoffes     entsteht,

   der pro Molekül Farbstoff ein Atom       Chrom    komplex     gebunden    enthält.  



  Der neue     chromhaltige        Monoazofarbstoff     stellt getrocknet eine     dunkel    gefärbte Sub  stanz dar, die Wolle aus schwefelsaurem Bade  in echten     rotstichig    blauen Tönen färbt.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden, einen Rest der obigen  Formel enthaltenden     Monoazofarbstoffe    kön  nen hergestellt werden, indem     man        diazotier-          tes        4-Methyl-2-amino-l-oxy-    oder     -alkoxyben-          zol    mit     1.-Oxynaphthalin    - 3,

  6 -     disulfonsäure-8-          sulfonsäureamid        vereinigt.    Die in     1-Stellung     der     Diazokomponente    gegebenenfalls     befind-          liehe        Alkoxygruppe    enthält vorzugsweise nur  wenige, beispielsweise 1 bis 4, Kohlenstoff  atome.  



  Die     Diazotieruug    des     4-Methyl-2-amino-l-          oxy-    oder     -1-alkoxybenzols        kann        in    üblicher    Weise, z. B. mit Hilfe von     Natriumnitrit    und  Salzsäure, erfolgen. Die Kupplung der so er  haltenen     Diazoverbindungen    mit dem     1-Oxy-          naphthalin-3,6-disulfonsäure-8    -     sulfonsäure-          amid    erfolgt zweckmässig in     alkalischem    Me  dium.

   Gegebenenfalls     kann    die     Kupplung     auch in     Anwesenheit    geeigneter Lösungsmit  tel,     wie    Alkohol oder     Pyridin,    durchgeführt  werden.  



  Die Behandlung mit den chromabgeben  den     Mitteln    erfolgt zum Beispiel nach an sich       bekannten    Methoden, die zu Chromverbindun  gen     führen,    welche ein Atom Chrom pro     Mole-          kül    Farbstoff enthalten.

   Diese Behandlung  kann man zum Beispiel mit     Salzen    des drei  wertigen Chroms,     wie        Chromfluorid,        Chr        om-          sulfat    oder     Chromformiat    in     wässerigem,    vor  zugsweise     mineralsaurem        Mittel    bei erhöhter  Temperatur, in offenem Gefäss und bei Siede  temperatur des     Reaktionsgemisches,    oder bei       noch    höherer Temperatur, z. B. bei Tempera  turen zwischen 110 und 140  und unter Druck  vornehmen.  



  <I>Beispiel</I>  13,7 Teile     4-Methyl-2-amino-l-methoxyben-          zol    werden in üblicher Weise in Gegenwart  von Salzsäure mit 7 Teilen     Natriumnitrit        di-          azotiert.    Die klare Lösung der     Diazoverbin-          dung    wird zu einer auf 5 ' abgekühlten Mi  schung von 40 Teilen     1-Oxynaphthalin-3,6-di-          sulfonsäure-8-sulfonsäureamid        (äls        Natrium-          salz    angewandt),

   40 Teilen     wasserfreiem        Na-          triumcarbonat    und 400 Teilen Wasser gege-           ben.    Man     rührt    das ]Reaktionsgemisch, bis  keine unveränderte     Diazoverbindung    mehr  nachweisbar ist. Der entstandene Farbstoff  kann durch Zugabe von     Natriumehlorid    ab  geschieden werden.  



  Dieser Farbstoff     wird    ohne     Zwischen-          abseheidung        -in    die komplexe Chromverbin  dung     übergeführt.    Zu diesem Zweck wird zu  dem -nach obigen Angaben erhaltenen Kupp  lungsgemisch     10o/oige    Schwefelsäure bis zur  schwach mineralsauren Reaktion zugegeben.  Nach Zugabe einer 5,7 Teile Chrom enthal  tenden Menge Chromsulfat     [Cr(OH)S04]    er  hitzt man das Reaktionsgemisch im verbleiten       Rührautoklaven    auf 124 bis     127     und rührt  während 10     Stunden    bei dieser Temperatur.

    Man filtriert gegebenenfalls geringe Verun  reinigungen ab, neutralisiert das Filtrat durch  Zugabe von etwa 18 Teilen     30o/oiger    Natrium  hydroxydlösimg und verdampft im Vakuum       zur    Trockne.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines chrom- haltigen Monoazofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man auf einen Monoazofarb- stoff, welcher den Rest der Formel EMI0002.0024 enthält, chromabgebende Mittel in der Weise einwirken lässt, dass der Chromkomplex des entsprechenden o,o'-Dioxymonoazofaxbstuffes entsteht, der pro Molekül Farbstoff ein Atom Chrom komplex gebunden enthält.

   Der neue chromhaltige Monoazofarbstoff stellt getrocknet eine dunkel gefärbte Sub stanz dar, die Wolle aus schwefelsaurem Bade in echten, rotstichig blauen Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom- abgebende Mittel Salze des dreiwertigen Chroms wählt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man von 0-Alkyl-, derivaten ausgeht, deren Alkylrest 1 bis 4 C-Atome aufweist. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man vom Mono azofarbstoff der Formel EMI0002.0039 ausgeht. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit dem chrömabgebenden Mittel in wässerigem Medium und. unter Druck bei er höhter Temperatur ausführt.