Procédé de fabrication de fibres synthétiques à partir d'un produit de polymérisation thermoplastique Le brevet principal concerne un procédé de fabrication de produits formés, tels que fibres, fils, etc., à partir d'un produit de polyméri sation thermoplastique comprenant au moins en majeure partie de l'acrylonitrile, procédé caractérisé en ce qu'on fait coaguler ce produit de polymérisation, approximativement à la forme qu'on désire lui donner, à partir d'une de ses solutions coagulable par l'eau, en met tant cette solution en contact avec un coagu lant liquide comprenant de l'eau, la tempéra ture de ce coagulant ne dépassant pas 10 C.
Ce coagulant n'est pas un solvant du produit de polymérisation, mais il dissout le solvant dans lequel est dissous ledit produit. On a constaté qu'en maintenant la température du bain de coagulation à -f- 10 C ou au-dessous, par exemple entre - 15 C et<B>+</B> 101, <B>C,</B> et de préférence entre - 15 C et + 5 C envi ron, les gels coagulés sont généralement clairs ou sensiblement clairs, résistants et ductiles, et que, sous forme de fibres, fils ou autre, ils peu vent être étirés pour orienter les molécules, de façon à augmenter la cohésion, la résistance à la traction, la tenacité, l'élasticité, et améliorer d'autres'propriétés du produit fini.
L'objet de la présente invention comprend un procédé de fabrication de fibres synthétiques à partir d'un produit de polymérisation ther moplastique comprenant au moins en majeure partie de l'acrylonitrile combiné, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'on forme au moins une fibre par extrusion d'une solution, coagu- lable par l'eau, dudit produit, qu'on met en contact cette fibre, immédiatement après l'ex trusion, avec un coagulant liquide comprenant de l'eau et dont la température ne dépasse pas 10 C, afin d'obtenir une fibre coagulée étira- ble, qu'on étire cette fibre en présence d'eau et à une température comprise entre 70 et 110 C,
tandis qu'elle est disposée suivant une ligne tangente à deux organes circulaires rotatifs entre lesquels elle n'est pas en contact avec d'autres corps solides, la vitesse périphérique du second des deux organes rotatifs étant supé rieure à celle du premier pour maintenir la fibre sous tension, et qu'on sèche la fibre étirée.
Le produit de polymérisation utilisé com- prend de préférence au moins 85 % en poids d'acrylonitrile combiné ; il peut avoir un poids moléculaire, calculé d'après l'équation de Staudinger, compris entre 35 000 et 300 000.
Pour l'extrusion on utilise une solution du polymère ou copolymère d'acrylonitrile qui peut être coagulée quand on la met en contact avec un coagulant liquide comprenant de l'eau. Des solvants pouvant servir à la préparation de ces solutions sont par exemple des solutions aqueuses concentrées de sels minéraux très solubles dans l'eau, particulièrement de sels qui fournissent des ions fortement hydratés en solu tion aqueuse, par exemple des chlorures, bro mures, iodures, thiocyanates, perchlorates et nitrates. On pourra utiliser de préférence le thiocyanate de calcium ou de sodium.
En dis solvant un polymère ou copolymère compre- nant au moins 85 % d'acrylonitrile combiné et ayant un poids moléculaire compris entre 35 000 et 300 000, dans une solution aqueuse concentrée de l'un de ces thiocyanates, on peut obtenir une solution se prêtant bien à l'extru sion et dont la viscosité est déterminée par le fait qu'une bille en métal marque K Monel (poids spécifique de 8,8 g/cmj)
d'un diamètre de 3 mm met entre 10 et 500 secondes pour parcourir en chute libre 20 cm dans la solution portée à<B>610</B> C.
L'étirage s'effectue de préférence à une température comprise entre 90 et 100 C. Cet étirage des fibres coagulées en présence d'eau provoque une amélioration notable des fibres.
L'invention est illustrée, à titre d'exemple, par la description ci-après en regard du dessin annexé sur lequel La fig. 1 est une vue latérale partiellement en coupe d'une forme d'appareillage que l'on peut utiliser dans la mise en pratique de l'in vention ; la fig. 2 est une coupe transversale d'une partie de l'appareil représenté à la fig. 1, sui vant 2-2 de ladite figure ;
la fig. 3 est une vue latérale partiellement en coupe d'un autre appareillage que l'on peut utiliser dans la mise en pratique de la présente invention et les fi-. 4, 5 et 6 représentent schématique ment d'autres modes de réalisation de disposi tifs utilisés pour étirer la fibre coagulée tandis qu'elle est disposée suivant une ligne tangente à deux organes circulaires rotatifs entre les quels elle n'est pas en contact avec d'autres corps solides.
L'appareillage représenté à la fig. 1 peut être utilisé comme suit On amène une solution coagulable par l'eau d'un polymère ou copolymère de l'acryloni- trile, filtrée si nécessaire et dégazée, par un tube collecteur jusqu'à une pompe 10 qui in troduit la solution par la conduite 12 et à tra vers un filtre à bougies 14 dans un raccord de filière 16 disposé verticalement. Ce raccord de filière est de préférence muni d'un dispositif de chauffage électrique ou autre ; dans ce cas, le raccord de filière 16 et la filière 18 peuvent être construits par exemple comme décrit en regard de la fi-. 1 A du brevet principal.
Le raccord de filière 16 peut être fixé sous tout angle convenable au-dessus du bain coagu lant 20 contenu dans le récipient 22, par tout moyen approprié, par exemple en étant rac cordé à l'extrémité de sortie du filtre 14. Cet angle peut être inférieur à 90 , comme repré senté à la fig. 3, ou approximativement de 90 , comme représenté à la fi-. 1. De préférence, seule la face inférieure de la filière est en con tact avec le bain coagulant.
Au fur et à mesure que la solution de filage est extrudée à travers les ouvertures de la filière, elle coagule sous forme de fibres 24, au contact du bain coagulant 20, maintenu par tout moyen convenable à une température ne dépassant pas 10 . Pour cela, on peut introduire le bain, convenablement refroidi, dans le réci pient 22 par la conduite d'alimentation 26 et la vanne 28. La vanne 30 est fermée lorsqu'on remplit le récipient 22.
Le trop-plein du bain coagulant s'écoule par la conduite 32 et peut, si on le désire, être ramené au récipient par la conduite 34 si on ouvre la vanne 30 ; on peut aussi le faire passer dans un système de réfrigé ration avant de le ramener dans le récipient 22; on peut enfin le conduire à un système d'éva poration pour le concentrer et le réutiliser comme solvant pour dissoudre le produit de polymérisation d'acrylonitrile.
Le faisceau de fibres coagulées 24 descend et passe sur une poulie 36, immergée et action née mécaniquement, et de là remonte vers la surface. Cette poulie est fixée sur un support mobile 38, ce qui facilite le changement de poulie.
En émergeant du bain coagulant 20, le faisceau de fibres 24 passe sur une poulie de guidage 40 et, de là, suit un trajet formé de spires successives passant sur une paire de rou leaux creux convergents 42. Pour plus de com tnodité, ce trajet sera appelé dans la suite trajet hélicoïdal , bien qu'il ne soit pas hélicoïdal au sens géométrique du terme. Ces rouleaux 42 sont actionnés par un mécanisme moteur convenable 44 et sont espacés l'un de l'autre par exemple de 15 à 20 cm ou plus. Ils sont fixés dans un même plan vertical et entraînés à la même vitesse périphérique. Les rouleaux convergent l'un vers l'autre à leur extrémité de sortie pour permettre au faisceau de fibres d'avancer sur les rouleaux.
Leur degré de convergence est représenté de manière exagérée sur les fig. 1 et 3. Avec des rouleaux de 10 cm de diamètre et de 25 cm de long, on obtient ordinairement des résultats satisfai sants lorsque l'angle des axes des deux rou leaux est d'environ 36 minutes. Le trajet héli coïdal effectué par le faisceau de fibres sur et entre ces deux rouleaux, trajet pendant lequel les fibres sont lavées avec un liquide froid con tenant de l'eau, a avantageusement un dévelop pement d'environ 4,50 à 36 m.
On peut incliner les deux rouleaux sur l'horizontale, par exemple suivant un angle d'environ 2 à 10 , plus particulièrement d'en viron 5 . Le faisceau de fibres enroulé le long des rouleaux rencontre alors un contre-courant de liquide froid contenant de l'eau, par exem ple de l'eau elle-même à une température ne dépassant pas 10 , et de préférence de l'ordre de 0 à 5 . Ce liquide est amené par l'ajutage 46. Pour éviter qu'il ne se réchauffe de façon excessive sur les surfaces des rouleaux, on peut introduire dans l'un au moins des rouleaux creux 42 un agent réfrigérant convenable, pour maintenir la surface extérieure du rouleau à une température ne dépassant pas 10 , plus particulièrement de l'ordre de - 15 à 0 ou f 5 .
Cet agent réfrigérant est introduit dans les rouleaux 42 par la conduite 50 et le joint 48, et il ressort par la conduite 52. Le liquide qui a lavé les fibres enroulées sur les cylindres 42 est recueilli par un plateau 54 et s'écoule par la conduite 56.
Le faisceau de fibres lavées 58 quitte les rouleaux 42 et passe sur une poulie 60 animée de la même vitesse périphérique que ces rou leaux. Le faisceau passe alors à travers le liquide aqueux chaud 62 contenu dans le bac d'étirage 64 et, de là, sur la poulie principale 66 et une poulie auxiliaire 68, sur chacune desquelles les fibres s'enroulent une ou plu sieurs fois. Si on le désire, la vitesse périphé rique de la poulie 60 peut être légèrement supérieure à celle des rouleaux convergents 42.
La vitesse périphérique de la poulie 66 est supérieure à celle de la poulie 60, le rapport de ces deux vitesses étant proportionnel à l'allongement qui doit être appliqué à chaque fibre quand elle traverse le liquide aqueux chaud 62. Après avoir quitté la poulie 66, le faisceau de fibres étirées 70 passe sur la poulie de guidage 72, et est alors recueilli sur une bobine 74, à l'aide du guide 76. On peut utili ser une petite quantité d'eau ou d'un autre agent liquide approprié pour maintenir les fibres étirées à l'état de gel alors qu'elles sont recueillies sur la bobine 74, par exemple en pulvérisant de façon continue de l'eau sur la bobine 74.
Au lieu d'être enroulé sur une canette ou bobine, le faisceau de fibres étirées peut être recueilli par exemple dans un pot centrifuge, dans lequel on peut appliquer avan tageusement une torsion au faisceau de fibres humides.
Le degré d'étirage appliqué aux fibres coa gulées peut varier largement. Suivant le type de matière soumise à l'étirage et les propriétés particulières désirées pour le produit fini, l'allongement peut varier par exemple de 100 %, et de préférence de 200 ou 300 %, jusqu'à 2000 % ou plus de la longueur initiale de chaque fibre.
Le bac d'étirage 64 de la fig. 1 est repré senté à la fig. 2 en coupe transversale suivant 2-2 de la fig. 1.
Les fibres passent légèrement au-dessus (par exemple à 3 mm) du fond de la partie 78 en forme de V du bac, à travers le liquide aqueux chaud 62 contenu dans le bac 64. Elles entrent dans le bac d'étirage 64 par une fente en forme d'U prévue dans la paroi terminale 79 (fig. 1) du bac. Le liquide aqueux chaud dans lequel sont étirées les fibres est de préfé- rence maintenu en circulation dans ce bac ; il entre par la conduite 80, est recueilli aux extré mités 88 et 90 et sort par les conduites 82 et 84.
La partie 78 en forme de V du bac est munie d'une série d'ouvertures 86 (fig. 2), de sorte que le liquide aqueux chaud 62 qui pénè tre dans le bac par la conduite 80 est refoulé à travers ces ouvertures 86, ce qui provoque une légère agitation du liquide dans le bac.
Le liquide aqueux chaud qui circule à tra vers le bac 64 peut être chauffé par tout moyen convenable (non représenté) à la tem pérature désirée.
On sèche enfin les fibres étirées, par exem ple sur la bobine 74, à la température ambiante ou par chauffage à une température de l'ordre de 40 à 120 . Si le faisceau de fibres a été recueilli et tordu à l'état humide dans un pot centrifuge, on peut ensuite sécher de façon continue le fil ainsi obtenu.
L'appareillage représenté à la fig. 1 peut, bien entendu, servir aussi bien à la fabrication d'une seule fibre d'une certaine épaisseur qu'à celle d'un faisceau de fibres.
L'appareillage représenté à la fig. 3 permet de conduire de façon continue les opérations de filage, étirage et séchage d'un faisceau de fibres. Jusques et y compris l'étirage, les diver ses parties de cet appareillage sont les mêmes que celles de l'appareillage représenté à la fig. 1 (avec les mêmes signes de référence), à deux détails près A la fig. 3, la conduite d'alimentation 26 pénètre latéralement dans le récipient 22, tandis qu'à la fig. 1 la même conduite pénètre par la base du récipient. En outre, à la fig. 3, le rac cord de filière 16 est disposé suivant un angle inférieur à 90 par rapport à la surface du bain aqueux 20.
Le dispositif de séchage comprend deux rouleaux de séchage convergents 92, en tous points analogues aux rouleaux 42, espacés de façon convenable l'un de l'autre, fixés dans le même plan vertical et tournant à la même vitesse périphérique. L'un au moins des rou leaux de séchage 92 est chauffé par tout moyen convenable. Le faisceau de fibres passe sur ces rouleaux en suivant un trajet formé de spires successives, trajet qui pour plus de commodité sera appelé hélicoïdal .
Au fur et à mesure qu'il se déplace suivant ce trajet hélicoïdal sur les rouleaux de sé chage 92, le faisceau de fibres étirées est séché. A l'extrémité d'entrée des deux rouleaux ou d'un seul, un agent antistatique (c'est-à-dire un agent destiné à éviter l'accumulation de charges électrostatiques sur les fibres) est appli qué aux toutes premières spires du faisceau de fibres se déplaçant sur les rouleaux, au moyen d'un ajutage 94 disposé au-dessus du rouleau supérieur de séchage.
Comme les rouleaux sont inclinés d'un certain angle sur l'horizontale, l'agent antistatique s'écoule le long du rouleau supérieur, à contre-courant par rapport à l'avancement du fil, permettant ainsi un contact efficace entre l'agent antistatique et les fibres, puis s'égoutte ou s'écoule dans un bassin collec teur 96, muni d'une conduite pour soutirer l'excédent d'agent antistatique.
Des exemples d'agents antistatiques que l'on peut utiliser sont les sels de guanylurée ou de guanidine des monoesters aliphatiques de l'acide sulfurique et plus particulièrement ceux dans lesquels le groupe aliphatique contient de 12 à 18 atomes de carbone, par exemple le sel de guanylurée d'octadécyl-sulfate, le sel de guanidine d'octadécyl-sulfate, le sel de guani- dine d'oléyl-sulfate, etc...
D'autres exemples d'agents antistatiques que l'on peut utiliser sont les bêta-alcoxy-propionitriles, par exemple l'octadécoxy-propionitrile, des produits de réac tion d'oxyde d'éthylène et d'une alcoyl-guan- amine à longue chaîne, par exemple l'octadécyl- guanamine, et des produits de réaction d'oxyde d'éthylène et d'une guanidine alcoylée à longue chaîne, par exemple de l'octadécyl-guanidine.
Dans la mise en oeuvre du procédé au moyen de l'appareillage selon la fig. 3, ce traitement du faisceau de fibres par un agent antistatique est nécessaire pour la raison sui vante : pour que les points en lesquels le fais ceau de fibres commence et termine son par cours hélicoïdal soient fixes, ce qui est nécessaire pour que le faisceau puisse être débité de façon continue, les spires du trajet hélicoïdal , et par conséquent les spires du faisceau qui le suit, doivent subir une transla tion axiale continue.
Puisqu'il n'est guère possi ble de disposer d'organes de séparation entre les spires du faisceau subissant cette translation, il n'est pas possible d'éviter le contact entre spires adjacentes du faisceau ; ce contact pourra même être désirable pour assurer la transla tion uniforme de toutes les spires. Or si, pen dant que ce contact a lieu, le faisceau s'étalait ( se ballonnait ) sous l'effet d'une répulsion électrostatique surgissant entre ses fibres dans une même spire, des portions de fibres faisant partie de cette spire pourraient venir se super poser à des portions de fibres appartenant aux spires adjacentes en amont et en aval, ou venir se glisser sous celles-ci.
Bien entendu, une telle répulsion électrostatique pourrait aussi se pro duire entre des portions de fibres appartenant à des spires adjacentes du faisceau ; cependant elle ne se produirait pas avec certitude et en pratique n'agirait pas nécessairement de ma nière à empêcher la superposition de ces por tions de fibres. Or, le faisceau ne pourrait pas être redressé au terme de la dernière spire du trajet hélicoïdal , pour quitter celui-ci, si des portions de fibres appartenant à une spire précédente lui étaient superposées ; il est donc évident que de nombreuses fibres seraient rom pues au terme dudit trajet hélicoïdal .
Ce grave inconvénient serait d'autant plus sensible que ce sont précisément le séchage des fibres et le frottement qu'elles subissent du fait de ladite translation axiale des spires du trajet héli coïdal , en passant sur des organes de support imprimant au faisceau ce parcours, qui favori seraient et provoqueraient la formation d'élec tricité statique. Grâce au traitement de la fibre étirée par ladite composition liquide contenant un agent antistatique, cette formation d'électri cité statique est empêchée, ce qui permet de sécher sans difficultés les fibres tandis qu'elles suivent en faisceau ledit trajet hélicoïdal .
On pourrait aussi faire passer de façon con tinue les fibres étirées, avant leur arrivée sur les rouleaux de séchage 92, dans un bac dans lequel circule une dispersion aqueuse de l'agent antistatique qui peut être du type mentionné précédemment.
Après avoir parcouru le trajet hélicoïdal sur les rouleaux 92, le faisceau de fibres sé chées 100 passe par un guide-fil 98 et il est tordu et enroulé sur une bobine 104 à l'aide d'un anneau tordeur 102.
Les fig. 4, 5 et 6 montrent d'autres moyens grâce auxquels on peut étirer une fibre coagulée ou un faisceau de telles fibres.
Dans la forme d'exécution du dispositif d'étirage représentée à la fig. 4, les deux sur faces circulaires rotatives sont en contact avec un milieu aqueux chaud en présence duquel s'effectue l'étirage. La fibre coagulée 58 passe sur la poulie principale 106 et la poulie auxi liaire 108 en s'enroulant une ou plusieurs fois autour de chacune d'elles, traverse le liquide aqueux chaud 62 contenu dans le bac 110 et arrive sur la seconde poulie principale 112 et la poulie auxiliaire 114, autour de chacune des quelles la fibre s'enroule également une ou plu sieurs fois. La poulie 112 tourne à une vitesse périphérique supérieure à celle de la poulie 106, de façon à étirer la fibre.
On peut re cueillir la fibre étirée 70 sur une bobine 74 (fig. 1) ou dans un pot avant de la sécher, ou on peut la sécher de façon continue sur des rouleaux de séchage comme on l'a décrit pré cédemment en se référant à la fig. 3, le traite ment par un agent antistatique n'étant cepen dant prévu que dans le cas d'un faisceau de fibres.
Dans les formes d'exécution du dispositif d'étirage représentées aux fig. 5 et 6, la fibre coagulée 58 passe sur la poulie principale 116 et la poulie auxiliaire 118 en s'enroulant une ou plusieurs fois autour de chacune et, de là, soit sur la seconde poulie principale 120 et la poulie auxiliaire 122 (fig. 5), autour desquelles la fibre s'enroule également une ou plusieurs fois, soit sur la paire de rouleaux convergents 124 et 126 (fig. 6) où elle s'enroule plusieurs fois, suivant un trajet hélicoïdal , décrit ci- dessus en se référant aux rouleaux 42 et 92.
Ces deux rouleaux convergents ou un seul peu vent être chauffés de la même manière que celle décrite précédemment en se référant aux rouleaux 92. Les rouleaux convergents 124 et 126 tournent à la même vitesse périphérique et celle-ci, de même que celle de la poulie 120 dans le cas de la fig. 5, est supérieure à celle de la poulie 116, de façon à maintenir la fibre 58 sous tension et à lui appliquer l'étirage désiré.
Sur le trajet ascendant entre la poulie 116 et la poulie 120 ou les rouleaux convergents 124 et 126, la fibre rencontre une petite quantité d'un liquide aqueux chaud tel que celui qu'on a décrit précédemment en se référant aux bains d'étirage 64 et 110, liquide déversé par l'aju- tage 128. On peut en outre appliquer à la fibre un liquide aqueux chaud similaire au moment où elle est sur la poulie 120 ou sur les rou leaux convergents 124 et 126. On recueille la fibre étirée 70 de la façon décrite plus haut en se référant à la fig. 4.
Dans l'exemple suivant, qui illustre l'inven tion, toutes les parties et pourcentages sont indiqués en poids.
Le polymère d'acrylonitrile utilisé a été pré paré comme suit On mélange 100 parties d'acrylonitrile sec avec 1470 parties d'eau dans un récipient che misé équipé avec un agitateur. On chauffe le mélange à 40 et on lui ajoute successivement, et dans l'ordre, 0,75 partie de persulfate d'am monium, 0,75 partie de métabisulfite de sodium et 1,87 partie de sulfate de sodium. On laisse la réaction de polymérisation se poursuivre pendant deux heures, la température de la masse réactionnelle étant maintenue à 40 . On filtre le polymère formé et on le lave en le remettant en suspension dans de l'eau et en le refiltrant jusqu'à ce qu'il soit exempt de sulfate.
Le polyacrylonitrile lavé est étalé sur des pla teaux en acier inoxydable et séché pendant environ 16 heures à 65 dans un four à circula tion d'air. On moud alors le produit sec en poudre fine. Une solution de 1 gramme du polyacrylonitrile pulvérisé dans 100 cm3 de so lution aqueuse de thiocyanate de sodium à 60 % a une viscosité de 41,5 centipoises,
déter- minée à 40 en utilisant un viscosimètre Oswald-Cannon-Fenske. On neutralise 93 parties d'une solution aqueuse à 53 % de thiocyanate de calcium à un pH de 7 avec de l'acide chlorhydrique dilué et on refroidit cette solution à - 10 dans un bain de neige carbonique et d'acétone. On dis perse 7 parties de polyacrylonitrile fabriqué comme décrit ci-dessus dans cette solution aqueuse en agitant rapidement.
On transfère la suspension résultante dans une installation de mélange comprenant un ré servoir chemisé en acier inoxydable muni d'un couvercle et d'un agitateur, et on l'agite pen dant 48 heures à 45", dans une atmosphère d'anhydride carbonique, afin de dissoudre complètement le polyacrylonitrile. On filtre la solution résultante à travers un filtre de sable en utilisant une pression d'anhydride carbo nique de 18 kg/cm -. On maintient la solution filtrée sous vide pendant plusieurs jours à 25--, jusqu'à ce qu'on ait éliminé toutes les bulles de (r z. La solution résultante, exempte de gaz, est alors maintenue sous vide pendant 18 heu res supplémentaires avant d'être utilisée comme solution de filage.
La teneur en polymère de la solution, déterminée en coulant, séchant et pe sant un film de la solution coulée, est de 7 0/0. La viscosité de la solution, déterminée en me surant le temps mis par une bille en métal marque Monel de 3 mm de diamètre et pesant 0,142 gr. pour tomber à travers 20 cm de solution maintenue à<B>61,</B> est de 208 se condes.
On extrude la solution ci-dessus à travers une filière comportant 40 trous de 110 microns de diamètre, dans un bain coagulant consistant en eau refroidie à 1 - 2 . On chauffe la solution de filage à l'intérieur de la filière, au moyen d'un doigt chauffé à la vapeur. On fait parcourir au faisceau de fibres un trajet d'envi ron 3,50 mètres à travers le bain coagulant.
Le faisceau de fibres sortant du bain coagu lant passe sur plusieurs galets de guidage, puis sur une poulie A et ensuite dans un bac de 30 cm contenant de l'eau chauffée à 98 - 99 . Les fibres sont étirées jusqu'à un allongement d'environ 600 % dans ce bac, et passent sur une seconde poulie B dont la vitesse périphéri que est supérieure à celle de la poulie A. Le bac d'étirage est du type décrit en se référant à la fig. 2.
Le faisceau de fibres forme une ligne tangente aux deux poulies<I>A</I> et<I>B,</I> entre les quelles il n'a pas d'autre contact avec des corps solides. Les fibres sont ensuite recueillies sur une bobine animée d'un mouvement de va-et- vient et continuellement arrosée d'eau pour maintenir les fibres à l'état de gel. La bobine pleine est ensuite immergée dans l'eau pour éli miner toute trace de thiocyanate de calcium dans les fibres.
On suspend alors la bobine dans un bac contenant une dispersion aqueuse à 1 % de sel de guanidine d'octadécyl-sulfate comme agent antistatique, en maintenant la dispersion à 40 - 50 .
On déroule à nouveau le faisceau de fibres de la bobine immergée, et on le conduit sur un dispositif de séchage constitué par deux rou leaux en acier inoxydable, ayant chacun 10 cm de diamètre et 25 cm de long, qui sont conver gents et placés dans le même plan vertical à 20 cm l'un de l'autre. Chaque rouleau est chauffé électriquement de l'intérieur, la tem pérature de la surface extérieure étant d'envi ron 65 - 70 , et tourne à une vitesse périphé rique d'environ 33,8 mètres par minute. Le faisceau de fibres suit un trajet hélicoïdal autour des deux rouleaux, formant 52 spires, dont chacune a une longueur moyenne d'envi ron 0,724 m. On conduit alors directement le fil séché vers un tordeur à anneau, où il subit une torsion en S de 2,8 tours pour 2,5 cm.
Le fil terminé a un denier de 115, une résistance à la traction à sec de 4,5 gr par de nier, une résistance à la traction à l'état humide de 3,6 gr par denier et des allongements à sec et à l'état humide de 14 /o.