CH398585A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Esters - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines neuen Esters

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CH398585A
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Switzerland
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preparation
new ester
pregnadiene
trihydroxy
dioxo
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Application number
CH2892156A
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Inventor
Albert Dr Wettstein
Ernst Dr Vischer
Charles Dr Meystre
Original Assignee
Ciba Geigy
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07JSTEROIDS
    • C07J5/00Normal steroids containing carbon, hydrogen, halogen or oxygen, substituted in position 17 beta by a chain of two carbon atoms, e.g. pregnane and substituted in position 21 by only one singly bound oxygen atom, i.e. only one oxygen bound to position 21 by a single bond
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07JSTEROIDS
    • C07J75/00Processes for the preparation of steroids in general

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Description


      Verfahren        zur    Herstellung     eines    neuen Esters    Die vorliegende     Erfindung        betrifft    ein Verfah  ren zur Herstellung des     21-Trimethylessigsäureesters     des     1-Dehydro-hydrocortisons,    das heisst des     d1.4_          3,20-Dioxo-11ss,17a,21-trihydroxy-pregnadiens.     



  Der neue Ester zeigt gegenüber     bekannten    21  Estern des     41.4_3,20-Dioxo-11ss,17a,21-trihydroxy-          pregnadiens    eine verlängerte     und    gesteigerte     Wirkung.     



  Der Ester wird erfindungsgemäss erhalten, wenn  man     Trimethylessigsäure    oder ihre     reaktionsfähigen     funktionellen Derivate, wie     Halogenide,    Ester, An  hydride oder Salze mit     di.4-3,20-Dioxo-11ss,17a,21-          trihydroxy-pregnadien    oder seinen reaktionsfähigen  funktionellen     21-Derivaten,    insbesondere Haloge  niden, in An- oder Abwesenheit von     Verdünnungsmit-          teln    und/oder     Kondensationsmitteln        umsetzt.     



  Das als Ausgangsstoff     verwendete        1-Dehydro-          hydrocortison        kann    z. B. nach dem Verfahren des  Patentes Nr. 338 447 hergestellt werden.  



  Das     Verfahrensprodukt    kann als     Heilmittel    Ver  wendung finden.  



  <I>Beispiel</I>  Eine     Lösung    von 200 mg     1-Dehydro-hydrocorti-          son    in 4     ml    Chloroform und 1,5     ml        abs.        Pyridin     wird     auf    -10      abgekühlt    und unter     Kühlung    mittels  einer     Eis-Kochsalz-Mischung    und unter Schütteln  tropfenweise mit     einer        vorgekühlten    Lösung von    0,

  3     ml        Trimethylacetylchlorid        in    2     ml    Chloroform  versetzt. Dann lässt man das     Gemisch    6 Stunden bei       Zimmertemperatur    stehen und giesst es auf Eis. Man  schüttelt viermal mit     Chloroform    aus und wäscht die  Extrakte je dreimal unter Eiskühlung mit 2-n. Schwe  felsäure, 2 %     Natriumhydrogencarbonatlösung    und  Wasser, trocknet sie und dampft sie     im    Vakuum ein.

    Der erhaltene     Extraktionsrückstand    (270 mg) wird aus  einem     Aceton-Äther-Gemischkristallisiert,    wobei das       1-Dehydro-hydrocortison-21-trimethylacetat    in Form  von     Nadeln.    vom F.     =    233-236  erhalten wird.  [ab = +90  (Chloroform).

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines neuen Esters, dadurch gekennzeichnet, dass man das di,4-3,20- Dioxo-11ss,17a,21-trihydroxy-pregnadien oder seine reaktionsfähigen funktionellen 21-Derivate reit Tri- methylessigsäure oder ihren reaktionsfähigen funk tionellen Derivaten umsetzt.
    UNTERANSPRUCH Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass man das d1,4-3,20-Dioxo-llss,17a,21- trihydroxy-pregnadien in der Kälte, in Gegenwart von Pyridin, mit. Trimethylacetylchlorid umsetzt.
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