CH405279A - Procédé pour empêcher la formation d'un dépôt d'acide maléique brut solide sur une surface en contact avec une solution sursaturée de l'acide brut ou pour éliminer un tel dépôt après sa formation - Google Patents

Description

  
 



  Procédé pour empêcher la formation d'un dépôt d'acide maléique brut solide
 sur une surface en contact avec une solution sursaturée de l'acide brut
 ou pour éliminer un tel dépôt après sa formation
 L'anhydride maléique est une matière commercialement importante, et il peut être préparé par oxydation catalytique partielle du benzène ou d'hydrocarbures analogues en présence d'un catalyseur tel que l'oxyde de vanadium, éventuellement déposé sur un support. Le mélange réactionnel gazeux chaud peut être refroidi pour condenser une partie de l'anhydride maléique et le restant peut être absorbé dans de l'eau pour former de l'acide maléique. On transforme ce dernier en anhydride maléique en le déshydratant par distillation en présence d'un agent formeur d'azéotrope tel que le xylène.



  L'anhydride maléique ainsi obtenu peut contenir un peu de l'agent formeur d'azéotrope et il peut être emmagasiné pendant une longue durée jusqu'à une nouvelle distillation fournissant un produit de qualité conforme aux prescriptions. L'anhydride maléique peut être sursaturé en acide maléique brut, qui peut comprendre une forte proportion d'acide fumarique avec des résines et des goudrons, et ces corps peuvent se déposer en formant un dépôt tenace et adhérent sur, ou dans l'appareillage en acier qui est utilisé. L'enlèvement de ce dépôt cause de graves difficultés, car la matière solide est très tenace et ne peut pas être facilement désagrégée. En outre, les tentatives de l'enlever au moyen d'eau et de vapeur sous haute pression prennent beaucoup de temps.

   Même en utilisant tour à tour de l'eau chaude et une lessive caustique aqueuse, on n'arrive pas à enlever le dépôt dur formé dans un réservoir d'emmagasinage.



   En vue d'apporter une solution à ce problème, l'invention a pour objet un procédé pour empêcher la formation d'un dépôt d'acide maléique brut solide sur une surface en contact avec une solution sursaturée de l'acide brut ou pour éliminer un tel dépôt après sa formation.



   Ce procédé est caractérisé en ce que   l'on    maintient ladite surface à une température d'au moins 1850C pendant qu'elle est en contact avec ladite solution pour empêcher la formation dudit dépôt ou en ce que   l'on    chauffe ledit dépôt à une température d'au moins 1850 C, en ce qu'on disperse le dépôt chauffé dans de l'eau maintenue à une température d'environ   1000 C    et en ce qu'on éloigne le mélange aqueux résultant.



   Le dépôt peut être formé par précipitation sur un appareillage en acier à partir d'une solution des substances du dépôt dans de l'anhydride maléique.



  Le dépôt peut être immergé dans le liquide pendant le chauffage, ce liquide pouvant consister principalement en anhydride maléique. Le chauffage peut être effectué à une température de 1850 C à 2000 C.



   Dans les exemples ci-après, les parties et pourcentages sont en poids, sauf indication contraire.



   Exemple   1   
 On fait descendre un mélange   benzène-air,    contenant   1,210/0    moléculaire de benzène, dans un réacteur tubulaire avec une vitesse d'espace de 2500 volumes de gaz par volume de catalyseur et par heure, à une température de réaction de 3650 C (en utilisant un catalyseur à l'oxyde de vanadium modifié comme décrit dans le brevet des   U.S.A.   



     NO    2777860).  



   Le tube de réacteur a un diamètre interne de   2,22    cm et la hauteur du lit de catalyseur est de 305 cm. Le tube est entouré d'un milieu régulateur de la température tel que sel fondu, métal fondu, ou d'une chemise de cuivre.



   On fait passer le mélange réactionnel gazeux dans un condenseur partiel contenant un ou plusieurs tubes verticaux d'environ 2,5 cm de diamètre interne et d'environ 244 cm de longueur. Les tubes sont entourés d'un milieu régulateur de la température maintenu à environ 53-580 C, par exemple de l'eau en circulation. Environ un tiers de l'anhydride maléique contenu dans le gaz est condensé et s'écoule hors du condenseur sous forme liquide.



  Le restant du gaz est conduit à une colonne ou tour de lavage par l'eau, dans laquelle il est mis en contact à contre-courant avec de l'eau ou de l'acide maléique aqueux, afin de former une solution aqueuse à 40   o/o    en poids d'acide maléique.



   Cette solution est déshydratée dans une colonne en présence de xylène comme agent formeur d'azéotrope (I'eau distillée étant évacuée et le xylène étant renvoyé comme reflux dans la colonne). Un anhydride maléique brut est retiré du fond de la colonne.



  Ce produit peut contenir jusqu'à environ 20   o/o    de xylène.



   Si désiré, une partie de l'anhydride maléique brut retiré du fond de la colonne peut être envoyée dans le réservoir de refroidissement et de dépôt, dans lequel elle est soumise à un vide pour vaporiser une partie du xylène et davantage d'anhydride maléique (qui est condensé et recyclé) et la température du mélange est abaissée à environ 1300 C.



  Au cours de ce traitement, de l'acide maléique brut solide, contenant une proportion notable d'acide fumarique, se dépose, et le liquide qui surnage peut être décanté et renvoyé dans la colonne de distillation.



   L'anhydride maléique brut peut contenir jusqu'à environ 50   O/o    de xylène, et cette matière peut être conservée dans des réservoirs d'accumulation ou d'emmagasinage, puis être subséquemment raffinée ou distillée à nouveau pour l'obtention d'anhydride maléique de qualité conforme aux prescriptions.



  Pendant la distillation, le stockage, et éventuellement pendant qu'on laisse l'acide brut se déposer, il peut se former un dépôt tenace et adhérent. Lorsque l'accumulation du dépôt est notable, la partie d'appareillage particulière doit être enlevée ou mise hors service et nettoyée.



   L'invention est illustrée par le nettoyage d'un grand récipient cylindrique horizontal en acier (ou en acier inoxydable) utilisé pour emmagasiner l'anhydride maléique brut pendant plusieurs jours ou semaines, jusqu'à ce que le dépôt solide qui se forme dans le récipient occupe 10-20   o/o    du volume de ce dernier. Le liquide est retiré du réservoir et le résidu est porté à une température d'environ 1900 C au moyen d'un serpentin de chauffage alimenté en vapeur sous une pression manométrique de   24,6 kg/cm2    et d'une température de condensation d'environ   22511C.    Ensuite, on introduit de l'eau dans le réservoir (tout en continuant le chauffage au moyen du serpentin), de sorte que la température régnant dans le réservoir est d'environ 1000 C.

   Le dépôt solide, dur et collant, entre rapidement en dispersion ou en solution dans l'eau, sans autre agitation que celle provoquée par   l'intro-    duction de l'eau et par l'ébullition de celle-ci.



  Ensuite, le réservoir est vidangé et il peut être lavé avec de l'eau à environ   1000 C.    Le réservoir est ainsi nettoyé en environ deux heures.



   Pour enlever le liquide avant le chauffage, le réservoir peut être vidangé, ou si les buses d'évacuation sont colmatées, un siphon peut être utilisé.



  A titre de variante, le liquide peut être vaporisé pendant le chauffage du contenu du réservoir.



   Dans un essai comparatif, mais sans préchauffage à environ 1900 C, des lavages répétés avec de l'eau à 1000 C n'enlèvent pas le dépôt solide.



   Exemple   2   
 On répète le mode opératoire de l'exemple 1, sauf qu'une série de tuyaux en acier, utilisés pour transporter l'anhydride maléique brut, est maintenue à une température d'au moins environ 1850 C au moyen d'une chemise à vapeur, alimentée en vapeur sous   21 kg/cm     de pression manométrique. Ces tuyaux ne présentent aucun crassage ou formation de dépôts solides, tenaces et adhérents.



   Si le courant de liquide est interrompu pour une durée maximum d'environ 10 h, une matière solide se dépose, mais elle est rapidement chassée lorsque le courant est à nouveau mis en marche.



   A titre de comparaison, on répète l'exemple 2, sauf que   l'on    chauffe les tuyaux au moyen d'un tube de cuivre enroulé autour des tuyaux et alimenté en vapeur de manière à maintenir les tuyaux à une température d'environ 130 à   1500 C.    Les tuyaux se revêtent progressivement de dépôts tenaces et adhérents qui sont très difficiles à éliminer.



   Le préchauffage doit se faire à une température d'au moins 1850 C et une température d'environ 2000 C constitue une limite supérieure pratique, bien que des températures encore plus élevées soient utilisables. L'eau peut être appliquée lorsque le solide a atteint cette température, mais il est préférable de chauffer à cette température pendant environ 30 mn avant l'application de l'eau.



   Tout moyen de chauffage approprié peut être utilisé, dont une chemise chauffante ou un serpentin    chauffant (vapeur) ; bien entendu, il faut éviter une    carbonisation ou cokéfaction importante.



   Le dépôt brut est enlevé de l'acier (ordinaire ou inoxydable) ou d'autres matériaux de construction utilisés dans les fabriques chimiques, pour autant qu'ils puissent supporter les températures indiquées.



   L'agent formeur d'azéotrope doit être compatible avec le système, et peut être un xylène, du toluène ou un hydrocarbure analogue, ou un hydro  carbure halogéné ou oxygéné ayant des propriétés de solubilité et de distillation équivalentes.



   Il est surprenant que l'anhydride maléique brut puisse être produit en haut rendement et que l'appareillage dans lequel il est conservé puisse être nettoyé rapidement et que le dépôt de matières solides sur les parois des tuyaux de circulation de cet anhydride maléique brut puisse être évité, spécialement en regard des dépôts extrêmement gênants d'anhydride maléique brut comprenant de l'acide fumarique, des résines et des goudrons, qui ont été observés dans les conduites d'acheminement ou les réservoirs d'emmagasinage.
  

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé pour empêcher la formation d'un dépôt d'acide maléique brut solide sur une surface en contact avec une solution sursaturée de l'acide brut ou pour éliminer un tel dépôt après sa formation, caractérisé en ce que l'on maintient ladite surface à une température d'au moins 1850 C pendant qu'elle est en contact avec ladite solution pour empêcher la formation dudit dépôt ou en ce que l'on chauffe ledit dépôt à une température d'au moins 1850 C, en ce qu'on disperse le dépôt chauffé dans de l'eau maintenue à une température d'environ 1000 C et en ce qu'on éloigne le mélange aqueux résultant.

   SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que ladite solution est une solution dans de l'anhydride maléique et en ce que ladite surface est une surface en acier.

   2. Procédé selon la sous-revendication 1, caractérisé en ce que le dépôt est immergé dans un liquide pendant le chauffage.

   3. Procédé selon la sous-revendication 2, caractérisé en ce que le liquide consiste principalement en anhydride maléique.

   4. Procédé selon la sous-revendication 3, caractérisé en ce que l'on effectue le chauffage à une température de 185 à 2000C.