Procédé de préparation d'un produit cristallin hydraté soluble à l'eau <B>et</B> produit <B>obtenu</B> .par <B>le</B> procédé L'invention a pour objet un procédé de prépara tion d'un produit cristallin. soluble à l'eau selon lequel on forme une liqueur cristallisable de phosphate triso- dique,
caractérisé par le fait qu'on dissout dans ladite liqueur du N-méthyloléoyltaurate de sodium puis pro voque la cristallisation de la liqueur obtenue.
La présente invention se rapporte également à un produit cristallin hydraté soluble à l'eau, caractérisé par le fait qu'il est constitué par des cristaux de phos phate trisodique hydraté renfermant du N-méthylo- léoyltaurate de sodium.
Le N-méthyloléoyltaurate de sodium se trouve dans le commerce sous les, marques Igepon T-33 (par exemple à 32-34/o d'agent mouillant actif, 7 à 84/0 de chlorure de sodium, le solde étant constitué par de l'eau) et Druterge TG concentré (correspondant pra tiquement à 1' Igepon T-33 ).
On utilise couramment le phosphate trisodique com me auxiliaire minéral de détergence dans les composi tions de lavage et comme agent d'adoucissement de l'eau dans le traitement de l'eau d'alimentation des chaudières; on peut le préparer par les procédés men tionnés et décrits dans le brevet Américain No 2.050.249 du 11 août 1936.
Le phosphate trisodique chloré, contenant de 0,25 à 5 % en poids de chlore actif est très largement uti- lisé pour le nettoyage et la désinfection des équipe ments de laiterie et des autres équipements de distri bution ou de traitement de produits alimentaires.
On peut préparer ce produit en combinant le phosphate trisodique sous firme normale Na3P04, 12 H20, 1/7 NaOH à Na3P04 - 12H20, 1/4 NaOH avec un hypo- chlorite de métal alcalin (par exemple l'hypochlonte de sodium) conformément aux procédés décrits dans les brevets Américains No 2.324.302 du 6 juillet 1943, No 1.555.474 du 29 septembre 1925 et No 1.965.304 du 3 juillet 1934, etc.
Par exemple, et comme indiqué dans le brevet Américain No 1.965.304 précité, on peut préparer du phosphate trisoclique chloré en fondant en semble du phosphate disodique partiellement desséché avec une solution de soude caustique. La fusion est provoquée par un serpentin de vapeur. On ajoute en suite de l'eau pour régler la densité Baumé à 56,5o Bé à 1050 C.
On transfère ensuite ce mélange dans un bac de cristallisation, et on ajoute rapidement une solution concentrée d'hypochlorite de sodium à 15ro/o de chlore actif dans le mélange de phosphate fondu. On agite ra pidement le mélange jusqu'à ce que la cristallisation se produise et on broie la masse avec soin. Le produit obtenu est une. matière cristalline solide, humide, qui n'exige qu'un très faible séchage complémentaire.
Si l'on désire ajouter au produit un permanganate de mé tal alcalin afin de le colorer en rose, on peut l'ajouter au mélange fondu de la manière décrite dans le brevet Américain No 2.324.302 déjà cité.
La titulaire a découvert que le N méthyloléoyltau- rate de sodium du commerce pouvait être inclus . dans les cristaux séparés de phosphate trisodique hydraté ou dans les cristaux séparés de phosphate trisodique chloré hydraté pour donner des nouveaux produits cristallins hydratés.
soit en forme d'aiguilles, soit en forme de bâ- tonnets. Ces nouveaux produits peuvent être utilisés d'ans les emplois. où l'on a antérieurement utilisé les phosphates ; ils sont d'un caractère homogène et-possè, dent la propriété inattendue de se dissoudre dans l'eau plus rapidement que les mélanges physiques de l'un des phosphates avec l'agent mouillant.
Les cristaux en forme de bâtonnets ont une section transversale hexagonale et ils contiennent un passage tubulaire en disposition longitudinale ; ce passage de forme légèrement conique s'étend d'un bout à l'autre des cristaux séparés.
Les cristaux -minces, en forme d'aiguilles, ont une section transversale hexagonale et sont brisants. Les cristaux en forme d'aiguilles correspondent pratique ment en forme et en dimensions aux cristaux en forme d'aiguilles du phosphate hydraté correspondant possé dant un édifice cristallin exempt d'agent mouillant.
Il existe plusieurs. facteurs qui déterminent la forma tion de cristaux en forme de bâtonnets ou de cristaux en forme d'aiguilles. Par exemple la proportion de N- méthyloléoyltaurate de sodium introduite dans la struc ture cristalline du phosphate trisodique hydraté aussi bien que du phosphate trisodique chloré hydraté, dé termine la forme et la dimension des cristaux.
En ou tre, il a été constaté que le mode opératoire utilisé pour ajouter le taurate à la solution chaude destinée à don ner les cristaux, ainsi que la manière dont on conduit la cristallisation, oriente la formation des cristaux vers la forme bâtonnet ou vers la forme aiguille. Si on re froidit la solution chaude, à la température de 65 1000C, sans la troubler, on forme des cristaux en for me de bâtonnets. Si par contre la solution chaude à environ 65-100o C est agitée durant le refroidissement, on obtient des cristaux en forme d'aiguilles.
Il a été constaté qu'il n'existait pas de proportion inférieure critique de N-méthyloléoyltaurate de sodium pouvant être incorporée dans les cristaux de phosphate trisodique chloré hydraté.
Par exemple, on a constaté qu'on pouvait obtenir les cristaux de grande dimension en forme de bâtonnets comme les cristaux fins en for me d'aiguilles lorsque la proportion de N-méthyloléoyl- taurate de sodium présente dans les cristaux est d'au moins environ 0,001 à 0,
03% en poids par rapport au poids total d'agent mouillant et de cristaux de phos phate trisodique hydraté ou de cristaux de phosphate trisodique chloré hydraté.
En ce qui concerne la proportion maximum du N- méthyloléoyltaurate de sodium qu'on peut inclure soit dans les cristaux de phosphate trisodique hydraté, soit dans les cristaux de phosphate trisodique chloré hydra té, pour obtenir les cristaux en forme de bâtonnets contenant un orifice tubulaire, il a été constaté que l'on obtenait des résultats satisfaisants avec des quantités allant jusqu'à environ 0,10%,
de préférence jusqu'à en- viron 0,05% en poids de N-méthyloléoyltaurate de so- dium, par rapport au poids total d'agent mouillant et de phosphate trisodique hydraté ou de phosphate trisodi- que chloré hydraté.
Cependant si on désire obtenir les cristaux en forme d'aiguilles comprenant du phosphate trisodique chloré hydraté et l'agent mouillant, on peut utiliser les pro- portions, inférieures données ci-dessus de N-m6thylo- léoyltaurate de sodium, aussi bien que des proportions dépassant 0,10% en poids,
en utilisant les modes opé- ratoires décrits dans les brevets Américains No 1.965.
304 et 2.324.302 déjà cités, avec la modification qui consiste à ajouter de préférence l'agent mouillant à la liqueur de phosphates disodique et trisodiqûe immédiate- ment après l'addition de la solution d'hypochlorite. La proportion maximum de N-méthyloléoyltaurate de so dium qui peut être incorporée dans les cristaux séparés de phosphate trisodique chloré hydraté en forme d'ai guilles est essentiellement limitée par le degré de sta bilité désiré ou toléré.
Il a été constaté que des quan tités excessives de N-méthyloléoyltaurate de sodium provoquaient une disparition rapide du chlore actif provenant de l'hypochlorite de métal alcalin présent avec le phosphate trisodique hydraté et que le pro duit cristallin phosphate-taurate possédait des mauvai ses propriétés de stabilité chimique.
Cependant, on peut introduire par exemple environ 0,2'% de N-méthylo- léoyltaurate de sodium dans les cristaux de phosphate trisodique chloré, cependant qu'une proportion supé- rieure à 0,3% en poids,
conduit à une stabilité relati- vement insuffisante du produit et ne peut convenir dans la plupart des emplois commerciaux. Après.
essai, il a été constaté que les cristaux qui contenaient du phosphate trisodique chloré hydraté avec environ 0,04% en poids. de N-méthyloléoyltaurate de sodium étaient aussi stable que les cristaux de phosphate tri sodique chloré .exempts d'agent mouillant. Les essais conduits à cette occasion ont été effectués à température ambiante (27() C) pendant une durée d'environ 1 mois.
Il a été constaté que le chlore actif du cristal variait de 3,621% à 3,51'% (en poids).
En ce qui concerne les cristaux séparés contenant du phosphate trisodique hydraté et en forme d'aiguilles, il n'existe pas de limite supérieure critique à la propor tion de N-méthyloléoyltaurate de sodium qu'on peut inclure dans. les. cristaux de phosphate.
Par exemple, on peut inclure environ 1% ou même environ 3'%, en poids, de N-(méthyloléoyltaurate de sodium dans la structure cristalline des cristaux de phosphate trisodi- que.
Les cristaux de phosphate trisodique hydraté et de phosphate trisodique chloré hydraté en forme de bâton nets et contenant le N-méthyloléoyltaurate de sodium peuvent être préparés à des dimensions de par exemple environ 25 mm longueur et environ 3 mm de diamètre, ce dernier mesuré entre deux surfaces planes opposées. Ces cristaux contiennent un orifice tubulaire continu de forme conique qui s'étend sur tout leur axe longitudinal.
Ce passage est nettement conique ou tronconique et possède un diamètre maximum d'environ 0,8 mm à une extrémité et un diamètre d'environ 0,025 mm à l'extré mité opposée. On a pu préparer des cristaux de 50 mm de. longueur contenant un passage qui s'étendait d'une extrémité à l'autre mais dans lesquels également des petits cristaux mobiles se trouvaient dans le passage tubulaire ;
ces petits cristaux sont formés par cristalli sation de la solution qui se trouve à l'intérieur du pas sage tubulaire. Les cristaux en forme de . bâtonnets peuvent atteindre dans leurs plus petites dimensions une longueur d'environ 9,5 mm, un diamètre d'environ 0,8 mm (mesuré entre deux surfaces planes opposées) et les dimensions du passage conique diminuent propor tionnellement lorsque la dimension des cristaux en bâtonnets diminue elle-même.
La longueur des cristaux individuels en forme de bâtonnets peut être par exemple d'environ 8 à 12 fois le diamètre mesuré entre deux faces planes opposées du cristal.
Par ailleurs, les cristaux fins, brisants, en forme d'aiguilles, de phosphate trisodique hydraté et de phos phate trisodique chloré hydraté contenant du N mé- thyloléoyltaurate de sodium dans leur structure cristal line,
peuvent âtre préparés avec pratiquement les mê mes dimensions. que les phosphates hydratés corres pondants en forme d'aiguilles exempts d'agent mouil lant dans leur structure cristalline. Ces cristaux en for me d'aiguilles peuvent posséder une longueur d'environ 6,5 mm, avec un diamètre nettement plus petit (me suré entre deux faces planes opposées des cristaux hexagonaux) que les cristaux en forme de bâtonnets.
Le dessin annexé illustre différentes représentations des nouveaux produitsRTI ID="0002.0193" WI="14" HE="4" LX="1495" LY="2682"> cristallins hydratés en forme de bâtonnets préparés dans l'invention qui montrent (a) que les cristaux obtenus sont plus gros que les cristaux en forme d'aiguilles mentionnés ci-dessus et (b) que ces cristaux contiennent un passage conique continu s'éten dant d'une extrémité à l'autre. La conicité des passages est divergente en direction de la croissance du cristal.
La figure 1 du dessin représente un agglomérat 20 de cristaux individuels contenant du phosphate trisodi- que chloré et du N-méthyloléoyltaurate de sodium. La figure 2 est une vue en perspective et grossie de l'une des particules individuelles 10 en forme de bâtonnets représentée dans la figure 1, qui permet de distinguer la forme hexagonale de la section transversale avec une extrémité du passage tubulaire conique 11.
La figure 3 est une vue en section transversale du cristal 10 représenté dans la figure 2 et laisse apercevoir le passage tubulaire conique ou tronconique qui s'étend d'une extrémité à l'autre du cristal. La figure 4 est une vue en bout et grossie du cristal 10 représenté dans la figure 3, prise le long de la ligne 4-4. La dimension d représentée dans la figure 4 est le diamètre (diamètre moyen passant par- le centre) du cristal ou distance entre deux faces planes opposées<I>a</I> et<I>b</I> du cristal.
La figure 5 représente en disposition spéciale certains des cristaux de la figure 1, y compris le cristal 10. Dans cette disposition on peut constater que certains cristaux possèdent des longueurs différentes. La figure 6 est un agglomérat 40, similaire à celui de la figure 1, de cris taux individuels contenant du phosphate trisodique - et du N-méthyloléoyltaurate de sodium.
L'agglomérat 40 comprend des cristaux tels que le cristal individuel 30 et ces cristaux contiennent un passage tubulaire coni- que. Les cristaux en forme de bâtonnets de la figure 1 sont plus gros que ceux de la figure 6 et les cristaux de ces deux types sont eux-mêmes plus grands ou plus épais que les cristaux en forme d'aiguilles.
On a déterminé la durée nécessaire pour dissoudre 10 g du produit cristallin en forme d'aiguilles, sec, de l'invention, dans 1 litre d'eau de ville à 270 C, pour des produits cristallins hydratés. contenant soit du phosphate trisodique hydraté, soit du phosphate trisodique chloré hydraté avec agent mouillant dans leur structure cris talline, et on a comparé ces vitesses de dissolution à celles de mélanges physiques de phosphate et d'agent mouillant. Les résultats de ces essais -sont rapportés. dans les tableaux I et II ci-après.
Dans les deux essais; on constate clairement que les mélanges physiques ou combinés mécaniquement se dissolvent plus lentement que le produit cristallin préparé conformément. à l'in vention.
EMI0003.0047
<I>Tableau <SEP> I</I>
<tb> Durée <SEP> nécessaire <SEP> à <SEP> la <SEP> dissolution <SEP> (secondes)
<tb> Poids <SEP> /o <SEP> de <SEP> Phosphate <SEP> trisodique <SEP> chloré <SEP> Mélange <SEP> physique <SEP> de <SEP> phosphate <SEP> tri N-mtéhyloléoyltaurate <SEP> contenant <SEP> du <SEP> N-méthyloléoyltaurate <SEP> sodique <SEP> chloré <SEP> et <SEP> de <SEP> N-méthyloléoyl de <SEP> sodium <SEP> de <SEP> sodium <SEP> dans <SEP> sa <SEP> structure <SEP> cristalline <SEP> taurate <SEP> de <SEP> sodium
<tb> 0,0375% <SEP> 6 <SEP> sec.
<SEP> 30 <SEP> sec.
<tb> 0,075 <SEP> % <SEP> 10 <SEP> sec. <SEP> 50 <SEP> sec.
<tb> 0,15 <SEP> 0/0 <SEP> 8 <SEP> sec. <SEP> 105 <SEP> sec. 0,3 <SEP> '% <SEP> 10 <SEP> sec. <SEP> 150 <SEP> sec.-
EMI0003.0048
<I>Tableau <SEP> 11</I>
<tb> Durée <SEP> nécessaire <SEP> à <SEP> la <SEP> dissolution <SEP> (secondes)
<tb> Poids <SEP> o/o <SEP> de <SEP> Phosphate <SEP> trisodique <SEP> contenant <SEP> du <SEP> Mélange <SEP> physique <SEP> phosphate
<tb> N-méthyloléoyltaurate <SEP> N-méthyloléoyitaurate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> trisodique <SEP> et <SEP> de <SEP> N-m6thyloléoylt dans <SEP> sa <SEP> structure <SEP> surate <SEP> de <SEP> sodium
<tb> 0,03,75 <SEP> 0/0 <SEP> 15 <SEP> sec. <SEP> 35 <SEP> sec. <SEP> 0,075 <SEP> 0/0 <SEP> 14 <SEP> sec. <SEP> 37 <SEP> sec.
<tb> 0,15 <SEP> '0/0 <SEP> 16 <SEP> sec.
<SEP> 48 <SEP> sec.
<tb> 0,3 <SEP> % <SEP> 16 <SEP> sec. <SEP> 50 <SEP> sec. On a effectué des essais pour déterminer la stabilité de l'agent mouillant. On a chauffé 3 heures à 650 C des solutions contenant 1% en poids de N-méthyloléoyltau- rate de sodium et 3,
5% en poids de chlore actif. On a séparé avec soin l'agent mouillant de la solution, et on l'a purifié. On a également purifié un échantillon de N-méthyloléoyltaurate de sodium mais sans le traiter par une solution d'hypochlorite. de sodium.
On a pré paré des spectrogrammes infrarouges des deux échantil lons d'agents mouillants purifiés. Le spectrogramme de l'échantillon du N-méthyloléoyltaurate de sodium traité par la solution d'hypochlorite montre que la plus gran de partie de l'agent mouillant est restée intacte.
On a pu préparer le nouveau produit cristallin hydraté en forme de bâtonnets, contenant à la fois le phosphate trisodique et le N-méthyloléoyltaurate de sodium dans les mêmes cristaux individuels, on opérant de la manière suivante. On place d'abord le phosphate trisodique anhydre dans un réservoir ; on ajoute ensuite de l'eau de- distribution chaude et on .porte le. mélange à environ 65-1000 C à l'aide d'un serpentin de vapeur.
On ajoute suffisamment d'eau de ville pour porter la densité Baumé de la solution à environ 20 à 300 Bé (par exemple 21,10 Bé) lorsque la solution est à 650 C. On ajoute ensuite une proportion contrôlée avec soin (par exemple environ 0,001 à 0,1% en, poids par rap- port au poids de produit final cristallin. hydraté)
de N- méthyloléoyltaurate de sodium ou de N-m6thyloléoyl- taurine et on mélange la solution soigneusement afin de provoquer une dissolution complète de l'agent mouil- Tant. Si on le désire, on peut ajouter l'agent mouillant avant de régler la densité Baumé.
On laisse ensuite cristalliser sans troubler la cristallisation. Au bout de 24 heures, on peut essorer la liqueur mère et recueil lir les cristaux. Les cristaux obtenus contiennent des cristaux possédant la forme de gros bâtonnets hexago naux, épais, contenant un passage tubulaire continu et conique s'étendant d'une extrémité à l'autre.
On peut préparer des cristaux hydratés en forme d'aiguilles con tenant du phosphate trisodique hydraté et de l'agent mouillant en agitant la solution durant la cristallisa- tion. En outre, on peut préparer des cristaux en forme d'aiguilles sans laisser de liqueurs mères ;
cette modi- fication est particulièrement bien appropriée à la pré- paration des cristaux en forme d'aiguilles contenant une proportion élevée de N-méthyloléoyltaurate de sodium. En variante ce mode opératoire peut être conduit de la manière suivante:
on fond du phosphate trisodique à 12 molécules d'eau du commerce dans une petite quan- tité d'eau (par exemple 81% en poids). Le liquide fondu doit alors être chauffé à environ 90-1040 C.
A cette température on doit ajouter une certaine proportion de N-méthyloléoyltaurate de sodium et on doit mélanger avec soin. On doit ensuite laisser la solution refroidir sous agitation constante. La masse cristalline obtenue possède des cristaux en forme d'aiguilles contenant du phosphate trisodique hydraté et l'agent mouillant dans leur structure cristalline et qui n'exigent qu'un très léger séchage complémentaire pour éliminer l'eau non associée.
Pour préparer le nouveau produit cristallin hydraté en forme de bâtonnets dans lequel le N méthyloléoyl- taurate de sodium est présent à l'intérieur des cristaux de phosphate trisodique chloré hydraté, on mélange par exemple du phosphate disodique, tel que du phosphate disodique anhydre, avec une solution caustique forte, dans une cuve.
On dissout ces composants par de l'eau de distribution chaude en chauffant avec des, serpes- tins de vapeur pour s'assurer que tous les composants passent en solution.
On ajoute rapidement une solution d'hypochlorite de sodium forte, à 15% de chlore actif, au mélange de phosphates fondu, en proportion suffi sante pour parvenir à une solution contenant environ 2,1 à 3,
5% en poids de chlore actif. On règle la densité Baumé à environ 25 à 300 Bé, par exemple 26,20 Bé, alors que la solution est à 650 C.
Après chauffage de la solution à environ 65-1000 C et réglage du () Bé, on ajoute une petite quantité de N-méthyloléoyltaurate de sodium et on agite soigneusement la solution de maniè re à dissoudre complètement l'agent mouillant. On lais se ensuite refroidir cette solution sans troubler la cris- tallisation. Au bout de 24 heures, on soutire les li queurs mères.
Les cristaux obtenus comprennent des cristaux hydratés qui possèdent la forme de grands bâ tonnets, hexagonaux, épais, contenant un passage tubu laire continu conique qui s'étend sur toute la longueur des cristaux.
Il est important d'ajouter l''agent mouillant soit avant l'addition de la solution d'hypochlorite, soit en même temps, soit immédiatement après. Si on désire obtenir des cristaux de couleur rose, on peut ajouter une solution de permanganate de potassium au mélange liquide chaud avant cristallisation; le permanganate se trouve alors incorporé dans les cristaux .
On peut préparer des cristaux en forme d'aiguilles contenant du phosphate trisodique chloré hydraté et l'agent mouillant en laissant les cristaux se former sous agitation de la solution durant le refroidissement. En ou- tre, on peut préparer des cristaux en forme d'aiguilles, avec ou sans permanganate, en utilisant les modes opé ratoires décrits dans les brevets Américains No 1.965.
304 et 2.324.302 avec la modification suivante: l'agent mouillant, par exemple 0,001 à 0,10 '% en poids, est ajouté immédiatement après l'addition de la solution d'hypochlorite à la liqueur disodique trisodique.
Les exemples suivants illustrent l'invention. Dans ces exemples, l'exemple 1 décrit le procédé de prépara tion d'un produit cristallin hydraté contenant à la fois du N-méthyloléoyltaurate de sodium et du phosphate trisodique chloré.
dans les cristaux individuels. Les exemples 2 et 3 illustrent le procédé de préparation du produit cristallin hydraté contenant à la fois du N- mé- thyloléoyltaurate de sodium et du phosphate trisodi- que dans les cristaux individuels. Les cristaux obtenus dans les exemples 1 et 2 sont sous forme de bâtonnets, alors que les cristaux produits dans l'exemple 3 sont sous forme d'aiguilles.
<I>Exemple 1:</I> On prépare une solution de phosphate trisodique chloré contenant les composants suivants
EMI0004.0136
N102 <SEP> HPO4 <SEP> 44,0 <SEP> g
<tb> NaOH <SEP> 9,5 <SEP> g
<tb> Solution <SEP> d'hypochlorite
<tb> de <SEP> sodium <SEP> à <SEP> 151% <SEP> de <SEP> chlore
<tb> actif <SEP> et <SEP> 31% <SEP> de <SEP> NaOH <SEP> 72,5 <SEP> g
<tb> Eau <SEP> chaude <SEP> 206,0 <SEP> g
<tb> 332,0 <SEP> g On chauffe cette solution à 65o C.
On ajoute en- suite 0,09 g d'une solution à 331% de N-méthyloléoyl- taurate de sodium et on agite de manière à provoquer une dissolution complète de l'agent mouillant. On lais se ensuite la solution refroidir sans troubler la cristal lisation.
En deux heures, il commence à se former des cris taux. On laisse la solution reposer 24 heures pour per mettre une croissance complète de cristaux. Au bout de ce temps, certains des cristaux ont atteint une longueur de 25 mm et un diamètre de 3 mm (mesurés comme indiqué ci-dessus). Ces cristaux ont la forme de prismes hexagonaux.
On laisse ensuite les cristaux sécher pen dant 24 heures et on les observe sous microscope. On constate que les cristaux contiennent des passages con- tinus tubulaires et coniques s'étendant d'une extrémité à l'autre. Les cristaux obtenus ont des dimensions plus fortes que les cristaux de phosphate trisodique chloré hydraté préparés par un procédé similaire mais sans agent mouillant.
<I>Exemple 2</I> On dissout 104 g de phosphate trisodique hydraté alcalin dans 200 ml d'eau en chauffant le mésange à 650 C. On mélange ensuite dans la solution chaude 0,09 g d'une solution à 33% de N-méthyloléoyltaurate de sodium jusqu'à ce qu'elle soit complètement dissou te.
On. laisse la solution refroidir sans troubler la cris- tallisation.
Au bout de 3 heures, des cristaux commencent à se former. Après 24 heures, les cristaux ont atteint leur longueur maximum. Ces cristaux possèdent la forme de bâtonnets hexagonaux contenant un passage tubulaire d'une extrémité à l'autre et sont de dimension plus for te que les cristaux de phosphate trisodique hydraté préparés par un procédé similaire mais sans, addition d'agent mouillant.
<I>Exemple 3</I> On prépare des cristaux en forme d'aiguilles con tenant du phosphate trisodique hydraté et du N-mé- thyloléoyltaurate de sodium à l'intérieur de leur struc ture cristalline en plaçant d'abord 4000 g de phosphate trisodique alcalin à 12 molécules d'eau dans une cuve en acier inoxydable et ajoutant la quantité d'eau juste nécessaire, c'est-à-dire 320 g d'eau de ville, pour four nir l'eau de cristallisation du produit recherché;
nor malement on ajoute un léger excès d'eau, de 5 à 80/0 pour compenser les pertes par évaporation durant la cristallisation. On chauffe alors le mélange à 1040 C, ce qui provoque l'ébullition. On ajoute 13g de N-mé- thyloléoyltaurate de sodium qu'on mélange soigneuse ment avec la solution bouillante. Lorsque l'agent mouil lant est complètement dissout, on cesse le chauffage et on agite la masse en refroidissant à température am biante.
Du fait que la quantité d'eau présente est juste suffisante pour fournir l'eau de cristallisation du phos phate trisodique à 12 molécules d'eau, il ne reste pas de liqueur mère et par conséquent pas de liquide libre à éliminer. Les surfaces des cristaux sont cependant légèrement humides et sont soumises à un séchage à l'air suffisant pour éliminer cette humidité.
Si les solutions utilisées pour préparer les cristaux des exemples 1 et 2 ci-dessus avaient été soumises à agitation durant le refroidissement, on aurait formé des cristaux en aiguilles.
Toutes les indications de densité Baumé données ci- dessus, aussi bien d'ans la description que dans les exemples., sont basées sur l'utilisation d'un aréomètre Bé étalonné à une température de 600 F (15,60 C).
La description détaillée qui vient d'être faite est seulement à la clarté de l'exposition.