CH539039A - Procédé d'obtention de l'ester bis- (N-Methylcarbamique) du 2,6-Pyrilindimethanol - Google Patents
Procédé d'obtention de l'ester bis- (N-Methylcarbamique) du 2,6-PyrilindimethanolInfo
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Description
La présente invention comprend un nouveau procédé de fabrication du di-(N-méthylcarbamate) de 2,6-dihydroxyméthylpyridine, caractérisé par la réaction du phénylchloroformiate avec la 2,6-dihydroxyméthylpyridine et avec la méthylamine, selon le schéma ci-contre. EMI1.1 La reaction peut s'effectuer dans un milieu de dissolvants inertes et également en l'absence de ces derniers. La méthylamine utilisée peut s'incorporer au mélange de réaction sous forme de gaz methylamine et aussi sous forme de chlorhydrate de méthyla- mine. Le chloroformiate de phényle peut s'incorporer sous forme de solution et aussi sous forme gazeuse. Les exemples suivants facilitent la compréhension de ce qui vient d'être exposé. Exemple I Dans un réacteur on fait dissoudre 1,39 kg de 2,6-dihydroxymethylpyridine dans 50 litres de toluène, on ajoute 2 kg de trime- thylamine et ensuite on ajoute 3,8 kg de chloroformiate de phe- nyle. On chauffe le mélange 9 quelque 40- pendant 1 heure et on laisse refroidir. Dans le meme réacteur on lave le mélange de réac- tion à l'eau et, ensuite, Åa l'eau alcalinisée. Les eaux de lavage se séparent par décantation, déposant à l'intérieur du réacteur la phase organique. On amène sur cette dernière, tres doucement et pendant 3 heures, 700 grammes de méthylamine sous forme de gaz. On attend 3 heures et on élimine le dissolvant par distillation lente. A partir du résidu une fois lava à l'eau alcalinisée et à l'eau, on obtient le di-(N-méthylcarbamate) de 2,6-dihydroxyméthylpyridine par cristallisation en méthanol. Rendement: 76%. Exemple 2 Dans un réacteur on mélange 6,75 kg de chlorhydrate de méthylamine suspendus dans 50 litres de benzene avec une solution de 15,66 kg de chloroformiate de phényle dissous dans IS litres de benzene. On ajoute au mélange obtenu une solution aqueuse de 8 kg d'hydroxyde sodique dans 35 litres d'eau. Les deux couches formes sont agitées au moyen de l'agitateur du reacteur, pendant 4 heures. au bout desquelles on décante la couche aqueuse et on laisse dans le réacteur la couche organique. On lave cette dernière à l'eau jusqu'à neutralité et les eaux de lavage se séparent par décantation, la phase organique demeurant toujours à l'intérieur du réacteur. On élimine ensuite le dissolvant par distillation à vide et on ajoute au résidu obtenu 4,9 kg de 2,6-dihydroxyméthylpyridine et 4.5 kg d'acétate sodique, on chauffe le mélange à 80-85 pendant 1 heure à vide de 12 mm Hg. Une fois ce temps écoulé. on connecte à un vide inférieur. de l,S-2 mm Hg, et on élève doucement la temperature jusqu'a 100-105 - en maintenant ces conditions durant 5 heures, au bout desquelles on refroidit la pate obte nue que. après un lavage préalable à l'eau, on recristallise en ace- tone-hexane, donnant lieu au di-(N-méthylcarbamate) de 2,6-dihydroxyméthylpyridine avec un rendement de 65%. p.f.: 135-137. On recueille dans le trap le phenol détaché durant la reaction. REVENDICATION Procédé d'obtention de l'ester bis-(N-méthylcarbamique) du 2,6-pyridindiméthanol, de formule: EMI1.2 caractérisé par la reaction du chloroformiate de phényle : avec la 2,6-dihydroxyméthylpyridine et la méthylamine. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication, caractérisé par l'introduction de la méthylamine dans le mélange de reaction sous forme gazeuse. 2. Procédé selon la revendication, caractérisé par l'addition de la méthylamine sous forme de chlorhydrate. 3. Procédé selon la revendication, caractérisé par le fait que la réaction s'effectue dans un milieu de dissolvants organiques. 4. Procédé selon la revendication. Caractérisé par le fait que la réaction s'effectue en l'absence de dissolvants organiques. 5. Procédé selon la revendication, caractérisé par l'addition de phénylchloroformiate sous forme gazeuse. 6. Procédé selon la revendication, caractérisé par l'addition de phénylchloroformiate sous forme de solution dans un dissolvant organique. **ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
Claims (1)
- **ATTENTION** debut du champ CLMS peut contenir fin de DESC **.La présente invention comprend un nouveau procédé de fabrication du di-(N-méthylcarbamate) de 2,6-dihydroxyméthylpyridine, caractérisé par la réaction du phénylchloroformiate avec la 2,6-dihydroxyméthylpyridine et avec la méthylamine, selon le schéma ci-contre. EMI1.1La reaction peut s'effectuer dans un milieu de dissolvants inertes et également en l'absence de ces derniers. La méthylamine utilisée peut s'incorporer au mélange de réaction sous forme de gaz methylamine et aussi sous forme de chlorhydrate de méthyla- mine. Le chloroformiate de phényle peut s'incorporer sous forme de solution et aussi sous forme gazeuse.Les exemples suivants facilitent la compréhension de ce qui vient d'être exposé.Exemple I Dans un réacteur on fait dissoudre 1,39 kg de 2,6-dihydroxymethylpyridine dans 50 litres de toluène, on ajoute 2 kg de trime- thylamine et ensuite on ajoute 3,8 kg de chloroformiate de phe- nyle. On chauffe le mélange 9 quelque 40- pendant 1 heure et on laisse refroidir. Dans le meme réacteur on lave le mélange de réac- tion à l'eau et, ensuite, Åa l'eau alcalinisée. Les eaux de lavage se séparent par décantation, déposant à l'intérieur du réacteur la phase organique. On amène sur cette dernière, tres doucement et pendant 3 heures, 700 grammes de méthylamine sous forme de gaz. On attend 3 heures et on élimine le dissolvant par distillation lente.A partir du résidu une fois lava à l'eau alcalinisée et à l'eau, on obtient le di-(N-méthylcarbamate) de 2,6-dihydroxyméthylpyridine par cristallisation en méthanol. Rendement: 76%.Exemple 2 Dans un réacteur on mélange 6,75 kg de chlorhydrate de méthylamine suspendus dans 50 litres de benzene avec une solution de 15,66 kg de chloroformiate de phényle dissous dans IS litres de benzene. On ajoute au mélange obtenu une solution aqueuse de 8 kg d'hydroxyde sodique dans 35 litres d'eau. Les deux couches formes sont agitées au moyen de l'agitateur du reacteur, pendant 4 heures. au bout desquelles on décante la couche aqueuse et on laisse dans le réacteur la couche organique. On lave cette dernière à l'eau jusqu'à neutralité et les eaux de lavage se séparent par décantation, la phase organique demeurant toujours à l'intérieur du réacteur.On élimine ensuite le dissolvant par distillation à vide et on ajoute au résidu obtenu 4,9 kg de 2,6-dihydroxyméthylpyridine et 4.5 kg d'acétate sodique, on chauffe le mélange à 80-85 pendant 1 heure à vide de 12 mm Hg. Une fois ce temps écoulé. on connecte à un vide inférieur. de l,S-2 mm Hg, et on élève doucement la temperature jusqu'a 100-105 - en maintenant ces conditions durant 5 heures, au bout desquelles on refroidit la pate obte nue que. après un lavage préalable à l'eau, on recristallise en ace- tone-hexane, donnant lieu au di-(N-méthylcarbamate) de 2,6-dihydroxyméthylpyridine avec un rendement de 65%. p.f.: 135-137.On recueille dans le trap le phenol détaché durant la reaction.REVENDICATIONProcédé d'obtention de l'ester bis-(N-méthylcarbamique) du 2,6-pyridindiméthanol, de formule: EMI1.2 caractérisé par la reaction du chloroformiate de phényle : avec la 2,6-dihydroxyméthylpyridine et la méthylamine.SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication, caractérisé par l'introduction de la méthylamine dans le mélange de reaction sous forme gazeuse.2. Procédé selon la revendication, caractérisé par l'addition de la méthylamine sous forme de chlorhydrate.3. Procédé selon la revendication, caractérisé par le fait que la réaction s'effectue dans un milieu de dissolvants organiques.4. Procédé selon la revendication. Caractérisé par le fait que la réaction s'effectue en l'absence de dissolvants organiques.5. Procédé selon la revendication, caractérisé par l'addition de phénylchloroformiate sous forme gazeuse.6. Procédé selon la revendication, caractérisé par l'addition de phénylchloroformiate sous forme de solution dans un dissolvant organique.
Applications Claiming Priority (1)
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| ES388005A ES388005A1 (es) | 1971-02-06 | 1971-02-06 | Procedimiento de obtencion del ester bis-(metilcarbamico) del 2,6-piridindimetanol. |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| CH539039A true CH539039A (fr) | 1974-01-15 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| ES388005A1 (es) | 1974-02-16 |
| BE779002A (fr) | 1972-05-30 |
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