ES2214379T3 - Catalizador de polimerizacion compuesto de un producto de reaccion de un alquil-aluminio y ciclodextrina. - Google Patents

Catalizador de polimerizacion compuesto de un producto de reaccion de un alquil-aluminio y ciclodextrina.

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ES2214379T3 ES01201211T ES01201211T ES2214379T3 ES 2214379 T3 ES2214379 T3 ES 2214379T3 ES 01201211 T ES01201211 T ES 01201211T ES 01201211 T ES01201211 T ES 01201211T ES 2214379 T3 ES2214379 T3 ES 2214379T3
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Abstract

Catalizador de polimerización de olefinas, que comprende: un compuesto de magnesio que contiene un halógeno; un compuesto de titanio; y un aditivo que es el producto de reacción de un alquil-aluminio y ciclodextrina.

Description

Catalizador de polimerización compuesto de un producto de reacción de un alquil-aluminio y ciclodextrina.
Antecedentes de la invención
La invención se refiere a un catalizador de polimerización y en particular a un catalizador de polimerización para la polimerización de olefinas.
Se conocen numerosos procesos en esta materia para la polimerización de olefinas, tales como el de etileno en poliolefinas tal como polietileno.
Los parámetros a tener en cuenta durante la polimerización de olefinas incluyen el rendimiento en poliolefinas, el índice de fluidez por fusión (MFI) del producto de poliolefinas, la densidad aparente del producto de olefinas, y el contenido de finos en el producto de poliolefinas resultante.
Se conocen numerosos catalizadores y procesos en materia de polimerización de olefinas para la obtención de poliolefinas. Sin embargo, subsiste la necesidad de un catalizador para la polimerización de olefinas que muestre una buena actividad con relación a la reacción de polimerización, que proporcione a la vez un producto final con el índice de fluidez por fusión y la densidad aparente deseables y que reduzca además su contenido en finos.
Es, por lo tanto, objeto principal de la presente invención el proporcionar un catalizador de polimerización para la polimerización de olefinas que posea una actividad mejorada con respecto a la reacción de polimerización para así proporcionar un rendimiento mejorado del producto de poliolefina con una densidad aparente deseable.
Otro objeto de la presente invención consiste en proporcionar un catalizador de polimerización de olefinas en el que el producto de poliolefinas posea un contenido reducido de finos.
Otro objeto de la presente invención consiste en proporcionar un aditivo para un catalizador de polimerización de olefinas que mejore las características del catalizador para la polimerización de olefinas.
A continuación se destacan otros objetos y ventajas de la presente invención.
Resumen de la invención
Según la presente invención, los objetos y ventajas antes mencionados se logran fácilmente. De acuerdo con la invención, se proporciona un catalizador de polimerización de olefinas que comprende un compuesto de magnesio que contiene halógenos; un compuesto de titanio; y un aditivo que es el producto de reacción de un alquil-aluminio y ciclodextrina.
Breve descripción de los dibujos
Sigue una descripción detallada de las formas de realización preferidas de la invención, con relación a los dibujos adjuntos, en la que:
La Fig. 1 ilustra un componente del aditivo de ciclodextrina para su utilización según la invención.
Descripción detallada
La invención se refiere a un catalizador de polimerización de olefinas, en especial a un catalizador para la polimerización de olefinas tal como etileno en poliolefinas tales como polietileno.
El presente catalizador de polimerización está basado en los catalizadores Ziegler-Natta, los cuales comprenden típicamente un soporte de haluro de magnesio y un compuesto de titanio soportado sobre el soporte de haluro de magnesio. Se ha desarrollado un aditivo, según la presente invención, que cuando se incorpora en el catalizador de polimerización proporciona una actividad y características de catalizador mejoradas de cara a la reacción de polimerización.
De acuerdo con la invención, se ha observado que resulta ventajoso incorporar un aditivo, el cual es el producto de reacción de un alquil-aluminio y una ciclodextrina para proporcionar el catalizador de polimerización de olefinas según la presente invención. Se ha observado que un catalizador que contiene dicho aditivo, según la presente invención, posee una excelente actividad en relación con la reacción de polimerización a fin de proporcionar un mejor rendimiento en poliolefinas con las calidades deseadas, al tiempo que utiliza una cantidad relativamente pequeña de titanio soportado sobre magnesio, proporcionando además a la vez un catalizador que produce una cantidad reducida de finos en el producto de poliolefina resultante.
Según la invención, el compuesto de magnesio que contiene el halógeno puede ser convenientemente cloruro de magnesio, mientras que el compuesto de titanio puede ser convenientemente cloruro de titanio, en especial, tetracloruro de titanio.
Tal como se ha indicado anteriormente, el aditivo que se ha descubierto según la invención que proporciona las características deseables en un catalizador de polimerización es el producto de reacción de un alquil-aluminio y ciclodextrina.
Haciendo referencia a la Fig. 1, se ilustra un compuesto de ciclodextrina que resulta adecuado según la invención para la reacción con un alquil-aluminio, y su producto de reacción resultante es adecuado para su incorporación como aditivo a un catalizador de polimeración de olefinas a fin de proporcionar características mejoradas con relación al proceso deseado. Ejemplos de compuestos de ciclodextrina adecuados son la \alpha-ciclodextrina, la \beta-ciclodextrina, la \gamma-ciclodextrina y sus mezclas.
Ejemplos específicos de compuestos de alquil-aluminio adecuados son el trimetil-aluminio, el trietil-aluminio, el tri-i-butil-aluminio y sus mezclas.
El catalizador de polimerización de olefinas de la presente invención posee preferentemente una distribución del tamaño de partícula sustancialmente monomodal y estrecha que presenta preferentemente un tamaño de partícula medio entre 2 y 200 \mum.
Además, el catalizador según la presente invención posee preferentemente una relación molar Ti/Al entre 10 y 100, y una relación molar Mg/Al entre 10 y 600.
De acuerdo con la invención, el aditivo de la presente invención se puede añadir adecuadamente a los ingredientes del catalizador durante su síntesis. Como alternativa, el aditivo de la presente invención se puede incorporar adecuadamente a la composición del catalizador antes o durante la polimerización de las olefinas.
Según la invención, el aditivo se puede preparar por diferentes métodos.
La preparación del producto de reacción de un alquil-aluminio y ciclodextrina puede realizarse, por ejemplo, del siguiente modo: Se añade una solución de tri-metil-aluminio en tolueno a una suspensión de un reactivo de ciclodextrina y de tolueno anhidro, mientras se agita preferentemente en un baño frío durante un periodo de tiempo suficiente, tal como 2 horas aproximadamente. Se eleva a continuación la temperatura de la mezcla o se deja que alcance la temperatura ambiente y se procede a una agitación adicional. Finalmente se obtiene un sólido, después de la evaporación del disolvente al vacío, y el compuesto del aditivo de ciclodextrina resultante se puede caracterizar por espectrocopías IR y/o RMN.
Aunque lo anteriormente expuesto proporciona un ejemplo de preparación del aditivo según la presente invención, debe destacarse desde luego que los expertos en la materia pueden conocer otros procesos para la preparación del aditivo deseado y los podrían utilizar, desde luego, para preparar el aditivo del catalizador de la presente invención.
Además según la invención, puede prepararse un catalizador por un método de síntesis en el que se produce una mezcla de un compuesto de magnesio que contiene halógeno tal como el cloruro de magnesio, un disolvente alifático o aromático C_{4}-C_{12} tal como el decano, un alcohol alifático o aromático C_{6}-C_{12} tal como el 2-etilhexanol y el aditivo deseado. La mezcla se carga preferentemente en un recipiente del reactor bajo una atmósfera de gas inerte, y se hace reaccionar a una temperatura elevada de aproximadamente 110 a 140ºC durante un periodo de tiempo de aproximadamente 1 a 4 horas, preferentemente en agitación. La mezcla de reacción se puede enfriar a continuación según la invención, con preferencia aproximadamente entre 0ºC y -20ºC, y se añade lentamente un volumen de haluro de titanio, como por ejemplo tetracloruro de titanio. Se añade a continuación a la mezcla una carga adicional del aditivo deseado, y se agita la mezcla continuamente durante un periodo de tiempo adicional. Se calienta a continuación la mezcla de nuevo hasta que alcance una temperatura elevada entre 60 y 100ºC, durante un periodo de tiempo de 1 a 3 horas, se enfría a temperatura ambiente y a continuación se deja sedimentar y se separa por filtración.
A continuación se pone en suspensión el sólido separado preferentemente en una solución de tetracloruro de titanio, se calienta durante otro periodo de tiempo y se separa de nuevo el sólido resultante, por ejemplo, por filtración. El sólido así obtenido se purifica a continuación, por ejemplo, mediante un lavado repetido con hexano caliente y a continuación se seca al vacío o en una corriente de gas inerte. El catalizador resultante está en forma de polvo y posee preferentemente un contenido de titanio entre 3 y 12% en peso y un tamaño de partícula medio entre 4 y 10 \mum.
Según la presente invención, el proceso de síntesis descrito anteriormente se ha observado que proporciona un catalizador con aumento de actividad. No obstante, se conocen desde luego otros métodos en la técnica para la síntesis de dichos catalizadores y el catalizador de la presente invención se podría preparar por dichos métodos conocidos.
El catalizador de polimerización de olefinas de la presente invención se puede utilizar de forma adecuada para las reacciones de polimerización de olefinas para producir poliolefinas, tales como polietileno.
Un reactor de polimerización se puede someter de forma adecuada a una sustitución de argón por evacuación y a continuación cargarse con hexano deshidratado y sin oxígeno, así como trietil-aluminio e hidrógeno para preparar el reactor. El reactor se puede saturar a continuación con olefinas, tal como etileno, a una presión y temperatura de operación, por ejemplo, de 8 bar y 80ºC y a continuación se puede cargar el catalizador según la presente invención. Después de un periodo de tiempo adecuado, por ejemplo, 2 horas, se puede filtrar la suspensión de polímero resultante y se produce un rendimiento de poliolefinas, tal como polietileno. Según la invención, el producto de poliolefina presenta preferentemente un índice de fluidez por fusión entre 0,01 y 200 y una densidad aparente entre 0,25 y 0,40. Además, la polimerización según la presente invención que utiliza el catalizador de la presente invención da como resultado el producto de poliolefina final con un contenido en finos menor de o igual a 15% de partículas con un diámetro menor de o igual a 106 \mum.
Los métodos para preparar el aditivo de la presente invención, para preparar el catalizador de la presente invención que incluye dicho aditivo y para utilizar el catalizador de la presente invención en reacciones de polimerización se han expuesto anteriormente.
Los ejemplos siguientes ilustran además la preparación del aditivo, del catalizador y la polimerización según la invención.
Ejemplo 1
Este ejemplo ilustra la preparación de un aditivo de ciclodextrina (Aditivo A), así como la preparación y la utilización de un catalizador que incluye este aditivo.
Se añade gota a gota una solución de trimetil-aluminio (1,5 ml, 0,016 mol) en 30 ml de tolueno a una suspensión de 1,00 g de \beta-ciclodextrina (que se ha secado previamente por calentamiento al vacío) en 40 ml de tolueno anhidro. La reacción se llevó a cabo con agitación magnética en un baño frío a -76ºC. Al finalizar la adición de la solución de alquilo, se dejó que la mezcla de reacción alcanzara la temperatura ambiente y se agitó durante 48 horas más. Después de la evaporación del disolvente al vacío se obtuvo un sólido blanco. El producto resultante (Aditivo A) se caracterizó por espectrocopías IR, RMN de ^{1}H y RMN de ^{13}C de la forma siguiente:
IR (cm^{-1}): 2900-2850, 1510 (C-H); 1120-980 (C-O); 770-600 (-OR)(Al-OR).
^{1}H RMN (CDCl_{3}; 0,1 M, 25ºC)(ppm): 3,5(s, H, O-CH-O); -0,8(s, Al-Me).
Se realizó a continuación la preparación de un catalizador según la invención, utilizando el aditivo A tal como se preparó anteriormente. Se cargaron, en condiciones de gas inerte en un recipiente del reactor, 6,00 g de cloruro de magnesio anhidro, 50 ml de decano, 30 ml de 2-etilhexanol y 1,225 de aditivo A, tal como se preparó anteriormente. La mezcla reaccionó fuertemente con desarrollo de gas a temperatura ambiente. Después de esto, se calentó el reactor a 150ºC durante 3 horas. La solución resultante se enfrió a -20ºC y a continuación se añadieron lentamente 100 ml de tetracloruro de titanio durante un periodo de 1,5 horas. Se agitó la solución durante un periodo adicional de 30 minutos, se dejó alcanzar la temperatura ambiente con agitación ocasional y se añadieron 1,225 g más de Aditivo A y se puso e suspensión en 20 ml de decano. Se calentó la mezcla a 90ºC durante 2 horas, a continuación se desechó el líquido sobrenadante mientras se trataba la fracción sólida con 30 ml de tetracloruro de titanio y se calentó a 80ºC durante 2 horas. Se recogió el sólido por filtración, se lavó repetidamente (volumen total de hexano caliente utilizado para lavado = 600 ml) y se secó al vacío. El polvo amarillo resultante contenía 8% en peso de titanio y presentaba un tamaño de partícula medio de
8,4 \mum.
El catalizador preparado anteriormente se utilizó a continuación en una reacción de polimerización de la forma siguiente. Se dispuso de un autoclave de acero inoxidable con un agitador, un dispositivo para control de temperatura y una capacidad de 2 litros. Se sometió el reactor varias veces a una sustitución de argón por evacuación y se cargó con 1 litro de hexano deshidratado y sin oxígeno, 1,68 mmol de trietil-aluminio y 3 bar de hidrógeno. Se saturó el reactor con etileno a una presión de operación de 8 bar y a 80ºC y se cargaron en el reactor aproximadamente 10 mg del catalizador del Ejemplo 1 que contiene Aditivo A.
Se llevó a cabo la polimerización durante 2 horas, al cabo de las cuales se filtró la suspensión de polímero resultante. El rendimiento en polietileno fue de 154 g con un índice de fluidez por fusión de 1,27 g/10 min y una densidad aparente de 0,29 g/ml. El producto final contenía 0,3% de finos con un diámetro menor de 106 \mum.

Claims (6)

1. Catalizador de polimerización de olefinas, que comprende:
un compuesto de magnesio que contiene un halógeno;
un compuesto de titanio; y
un aditivo que es el producto de reacción de un alquil-aluminio y ciclodextrina.
2. Catalizador según la reivindicación 1, en el que dicho catalizador presenta una distribución de tamaño de partícula sustancialmente monomodal con un tamaño de partícula medio entre 2 y 200 \mum.
3. Catalizador según la reivindicación 1, en el que dicho catalizador posee una relación molar Ti/Al entre 10 y 100.
4. Catalizador según la reivindicación 1, en el que dicho catalizador posee una relación molar Mg/Al entre 10 y 600.
5. Catalizador según la reivindicación 1, en el que dicho aditivo procede de la reacción de una ciclodextrina seleccionada de entre el grupo constituido por \alpha-ciclodextrina, \beta-ciclodextrina, \gamma-ciclodextrina y sus mezclas.
6. Catalizador según la reivindicación 1, en el que dicho haluro comprende MgCl_{2} y en el que dicho compuesto de titanio comprende TiCl_{4}.
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