JPH0463103A - 圧力晶析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は圧力晶析装置に関する。

（従来の技術） 圧力晶析法は、従来の蒸留法や冷却晶析法ては分離困難
な原料系への適用に大きな可能性を有している事、高純
度の製品か得易い事、高収率か得易い事、及び、エネル
ギ消費量か少ない事等から、近年の化学工業のファイン
化に伴って大きな注目を集めている分離精製技術である
。

かかる圧力晶析法に使用されている従来の装置の代表例
を第２図に示す。第２図において、（９）は耐圧容器、
（１）は該容器（９）を構成する耐圧性筒体、（２）は
該筒体ｆｌｌの内周壁に配設された固液分離用の筒状フ
ィルタ、（３）は筒体（１）の下開口部に密嵌される蓋
体、（４）は筒体（１）の上開口部から嵌入される加圧
・圧搾用のピストン、（５）は原料供給管路、ｖｌは給
液弁、（６）は排液管、ｖ２は排液弁、＋７１は固相分
取圧し用のブツシャ、（８）は固相分取出し用のソユー
トを示すものである。

上記装置を用いて、圧力晶析を行う場合の手順に関し、
その代表例を下記に説明する。

ｆａｔ　　排液弁ｖ２を閉とし、給液弁■１を開いて原
料供給管路（５）から容器（９）内へ原料を供給する。

尚、該原料は特定成分を含む２種以上の成分からなる混
合物であり、通常晶析促進のために特定成分の種結晶を
含んでいる。

（ｂｌ　　上記原料供給後、給液弁Ｖ、を閉じ、ピスト
ン（４）を降下して容器（９）内の原料を加圧し、特定
成分の晶析を促進させる。該晶析によって容器（９）内
の混合物は、析出した結晶を新たに含む固液共存状態（
固液混合体）と成る。

（Ｃ１上記晶析後、排液弁■２を開いて加圧下て液相分
を容器（９）外へ排出し、容器（９）内に特定成分の固
相分を形成させる。通常の場合、更に容器（９）内置相
分を圧搾して残留液を排出する。尚、液相分はフィルタ
（２）を通り、その背面側の隙間から下蓋（３）の排液
管（６）を経て容器（９）外へ出る。

（ｄ）　　上記液排出後、第３図に示す如く、筒体（１
）を上昇し、下蓋（３）から離脱して容器（９）内を開
放し、次いてシュート（８）を進出すると共に、ブツシ
ャ（７）を前進して固相分Ｃ（以降、製品という）を取
出す。

ｔｅｌ　　上記製品取出し後、シュート（８）及びブ・
ソシャ（７）を退出させ、筒体（１）を下降して下蓋（
３）と嵌合し、容器（９）を密閉する。

上記容器（９）密閉後は、再びｆａｔの原料供給工程に
戻り、以降このｆａｌ工程からｔｅｌ工程に至る一連の
操作を、所定量の製品か得られるまで繰り返す。

（発明か解決しようとする課題） 上記一連の操作を１回行うのに要する時間（１サイクル
当たりの所要時間）は、通常２〜５分程度である。しか
しｌサイクル当たりの製品生産量は僅かであり、単位時
間当たりの製品生産量（以降、生産性という）は低いの
て、上記操作は通常数千回〜数百回も繰り返して行われ
、所定量の製品を得るために長時間を要するという問題
点かある。そこて、生産性を向上すべく、ｌサイクル当
たりの所要時間を数秒間でも短縮することか強く望まれ
ている。

上記一連の操作の中、製品取出しに係る工程（ｄｉては
容器（９）内を開放し、工程ｔｅｌでは容器（９）を密
閉するのて、圧力晶析プロセスはバ・ソチ式になり、製
品を連続して生産し得ず、特に、製品取出しに係る工程
ｆｄ）ｆｅ）と原料供給工程（ａｌとに長時間を要して
いる。従って、これらの工程での所要時間の短縮化が、
ｌサイクル当たりの所要時間の短縮化、生産性向上に育
効である。

本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって
、その目的は従来のものかもつ以上のような問題点を解
消し、製品取出し工程と原料供給工程とに要する時間を
短縮化し、生産性を大幅に向上し得る圧力晶析装置を提
供しようとするものである。

（課題を解決するための手段） 上記の目的を達成するために、本発明に係る圧力晶析装
置は次の如き構成としている。

即ち、請求項１に記載の装置は、高圧容器と、該容器内
周部に嵌合して昇降し、該容器内を上部の原料スラリー
室と下部の分離圧搾室とに分けているピストンと、該原
料スラリー室に原料を供給し、加圧する高圧ポンプと、
前記分離圧搾室の下部に設けられた固相分取出し口と、
該固相分取出し口を開閉する弁棒と、前記分離圧搾室に
フィルタ及び液相分掛出孔を介して接続された排液管と
、該排液管に管接続された排液弁とを有する圧力晶析装
置であって、前記ピストンが、前記原料スラリー室から
前記分離圧搾室へ連通する流路と、該流路を開閉する弁
とを有していることを特徴とする圧力晶析装置である。

請求項２に記載の装置は、前記原料スラリー室にフィル
タ及び液相分掛出孔を介して排液管か接続されている請
求項１に記載の圧力晶析装置である。

（作　用） 本発明に係る圧力晶析装置は、前記の如き構成としてい
るのて、以下の如く生産性の高い圧力晶析プロセスを実
施し得るようになる。

即ち、先ず、前記ピストンを高圧容器の路上部に位置さ
せ、該ピストン内の流路開閉弁を開にした状態で、前記
高圧ポンプにより原料スラリー室に原料を供給し、該ス
ラリー室及び分離圧搾室に原料を供給した後、前記流路
開閉弁を閉じる。

次いて、前記分離圧搾室にフィルタ及び液相分排出孔を
介して接続された排液管の排液弁を開くと共に、高圧ポ
ンプによる原料スラリー室への原料供給を行うと、該原
料供給圧によりピストンか押し下げられ、それに伴って
上記フィルタ及び液相分排出孔を介して液相分を分離圧
搾室外へ排出し得、その結果特定成分の固相分か残留す
る。或いは、更に該固相分を圧搾して液相分を排出する
ことも可能である。

上記固相分の形成後、前記排液管の排液弁を閉し、分離
圧搾室下部の固相分取出し口を開閉する弁棒を作動させ
、該取出し口を開の状態にし、ピストンを降下させると
、上記固相分（即ち、製品）か押し潰されながら、該取
出し口から分離圧搾室外へ取出される。

前記分離圧搾室での液相分排出工程、或いは更に製品取
出し工程に並行して、高圧ポンプにより原料スラリー室
に原料を供給し得る。そのため、製品取出し後は、体積
か増大した原料スラリー室に原料か充足される。

前記製品取出し後、固相分取出し口を閉じ、ピストン内
の流路開閉弁を開にした状態で、ピストンを上昇させる
と、上記原料スラリー室の原料を分離圧搾室へ注入し得
る。

その後、前記流路開閉弁を閉じ、排液管の排液弁を開き
、高圧ポンプによる原料スラリー室への原料供給をしつ
つ、分離圧搾室外への液相分の排出を行い、以降この工
程から製品取出し工程に到る一連の操作を繰り返す。

以上の如く、製品取出しのために高圧容器内を開放する
必要かないので、製品取出し工程での所要時間か短縮化
される。又、分離圧搾室での液相分排出工程や製品取出
し工程に並行して、高圧ポンプにより原料スラリー室に
原料を供給し得、製品取出し後は直ちに分離圧搾室への
原料注入を開始し得る。更に、この原料注入はピストン
の上昇と共に生しるので、原料注入に要する時間はピス
トン上昇所要時間の中に含まれ、実質的には略皆無の程
度に短縮化されることになる。従って、ｌサイクル当り
の所要時間を大幅に短縮化し得、その結果生産性を極め
て向上し得るようになる。

又、本発明に係る圧力晶析装置によれば、下記の如き圧
力晶析プロセスも実施し得る。

即ち、先ず、前記ピストンを高圧容器の略下部に位置さ
せ、高圧ポンプにより原料スラリー室に原料を供給した
後、ピストン内の流路開閉弁を開にした状態でピストン
を高圧容器の略中央部まで上昇させると、上記スラリー
室の原料の略半分を分離圧搾室に注入し得る。次いて、
前記流路開閉弁を閉にした状態でピストンを降下させる
と、分離圧搾室の原料は加圧され、特定成分の晶析か生
じる。

上記晶析後、排液管の排液弁を開くと、液相分を排出し
、分離圧搾室内に特定成分の固相分を形成し得る。或い
は、更に圧搾し得る。この後、分離圧搾室下部の固相分
取出し口を開の状態にし、ピストンを降下させると、上
記固相分（製品）を押し潰しなから、取出し得る。

前記分離圧搾室ての加圧晶析工程、液相分排出や、製品
取出し工程に並行して、高圧ポンプにより原料スラリー
室に原料を供給し、充足し得る。

前記製品取出し後は、既に原料スラリー室に原料か充た
されているので、直ちに前記と同様のピストン上昇によ
る分離圧搾室への原料注入を開始し得、以降この原料注
入工程から製品取出し工程に到る一連の操作（原料スラ
リー室への原料供給工程は、同時並行）を繰り返す。

かかるプロセスによっても、製品取出し工程での所要時
間か短縮化され、又、原料注入の所要時間か実質的に略
皆無に短縮されるので、１サイクル当たりの所要時間を
大幅に短縮化し得る。

本発明に係る圧力晶析装置において、前記原料スラリー
室にフィルタ及び液相分排出孔を介して排液管を接続す
ることか望ましい。このようにすると、ピストン上昇に
よる分離圧搾室への原料注入時に、原料スラリー室から
の液排出かでき、そのため原料のスラリー濃度を高め、
又、分離圧搾室に注入される原料スラリー量を常に一定
にした状態で原料加圧を開始し得、その結果生産性をよ
り安定化し得るようになる。

前記固相分取出し口の近傍に該取出し口を加熱する手段
を設けると、固相分取出し口近傍の固相層を加熱し、固
相層の強度を低下させ得るので、固相分（製品）取出し
速度の上限値を高くし得、そのため生産性をより向上し
得るようになる。

前記固相分取出し口を開閉する弁棒として電気信号で開
度変化し得るものを使用すると、製品取出し速度を自動
制御し得るようになる。

高圧容器の配し方は限定されず、その軸芯を垂直又は水
平にして、或いは傾斜させて配することかできる。

高圧容器の内面形状は耐圧性の点から円形が最も望まし
いが、特に限定されるものではない。

（実施例） 実施例１ 実施例１に係る圧力晶析装置の要部断面図を第１図に示
す。第１図において、ＧＯ＋は円部状の縦形高圧容器で
あり、該容器α０）の内周部に嵌合して昇降するピスト
ン（ＩＺを設け、該容器ＧＯ）内を上下二つの室に分け
、上部に原料スラリー室製を、下部に分離圧搾室α３を
形成している。

ピストンａ２は、原料スラリー室（１４１から分離圧搾
室ａ３へ連通ずる流路（１９）と、該流路Ｑ９１を開閉
する弁Ｖ、とを有している。該ピストン０ｚは、これに
接続された駆動棒（１）１により容器（１０）外から駆
動し得る。

弁Ｖ３は、これに連結された連結棒Ｒにより容器αα外
から操作し得る。

分離圧搾室Ｃ［３の下部には押出ダイＤを設け、固相分
取出し口ωを形成し、その下部には該取出し口■を開閉
する弁棒（Ｉｓを設けている。分離圧搾室ａ３の容器（
１０）内周部には筒状フィルタ（２）を設け、押出ダイ
Ｄには液相分排出孔（２１）を設け、該排出孔（２１）
には排液管（６）を接続し、骸骨（６）は高圧自動弁■
、およびノズルＮ１を介してタンクＴ１に接続し、又、
ダイＤの内部にはヒータＨを組込んでいる。

原料スラリー室圓には、該室α４に原料を供給し加圧す
る高圧ポンプαＧ、及び、原料タンク（図示していない
）か管接続されている。該スラリー室（１４Ｊの上部に
はフィルタａ看及び液相分排出孔（２２）を設け、該排
出孔（２２）には排液管ｏｇを接続し、骸骨ａ８は高圧
自動弁■、及びノズルＮ２を介してタンクＴ２に接続し
ている。尚、上記排液管ｑεと前記排液管（６）とは高
圧自動弁■６を介して連通している。

上記装置を用い、予め冷却して特定成分の種結晶を析出
させたスラリ状の原料混合物について、特定成分の製品
を連続して生産することを目的とする圧力晶析を行った
。

先ず、原料タンクに上記原料を導入し、弁棒αＳで固相
分取出し口■を閑にし、ピストンα２を容器ααの最下
部に位置させた後、高圧ポンプ（ＩＧにより原料スラリ
ー室α４内に原料供給した。次いて、自動弁■６を開い
て排液管αｇと排液管（６）とを連通させ、又、ピスト
ンの流路Ｑ９）の弁■２を開にした状態でピストンＱ２
を容器α０）の中央部まで上昇させ、流路α９を介して
スラリー室α４の原料の半分を分離圧搾室α３に注入し
た。尚、上記自動弁Ｖ、を開にしたのは、原料スラリー
室Ｑ４１と分離圧搾室α３とを同圧にしてピストンα２
を上昇し易くするためである。

上記原料注入後、流路（１ｇ）の弁■、を閉にし、その
状態でピストン＋１２を降下させ、分離圧搾室Ｃ１３の
原料を１５００気圧まで加圧し、晶析させた。次に、排
液管（６）の弁■、を開き、液相分をタンクＴ、へ排出
し、分離圧搾室α３内に固相分を形成させた。

続いて、ダイＤのヒータＨに通電して加熱し、弁棒α９
を降下して取出し口υを開の状態にし、ピストンａのを
降下して固相分（製品）を押し潰しながら取出し口■か
ら分離圧搾室ｑ３外へ取出した。

一方、前記分離圧搾室ＣＩ３ての加圧晶析及び液相分排
出工程に並行して、高圧ポンプ（ＮＧにより原料スラリ
ー室αΦ内に原料を供給し、充足した。

前記製品取出し後は、既にスラリー室ａ４に原料か充た
されているのて、直ちに前記と同様のピストンａ２上昇
による分離圧搾室α３への原料注入を開始し、以降この
原料注入工程から製品取出し工程に到る一連の操作（原
料スラリー室への原料供給工程は、同時並行）を繰り返
した。

その結果、従来装置による場合に比較して、１サイクル
当たりの所要時間か大幅に短縮化され、生産性か向上し
た。

実施例２ 予め高圧容器外部の加圧手段により加圧晶析して特定成
分の結晶を５０％含存するスラリ状原料を準備し、前記
実施例１に係る圧力晶析装置を用い、固液分離するプロ
セスを実施した。

先ず、ピストンα２を容器ααの上部に位置させ、ピス
トンの流路α９）の弁Ｖ、を開にした状態で、高圧ポン
プ（ＩＧにより原料供給し、原料スラリー室α４及び分
離圧搾室α３に原料を充たした後、弁ｖ３を閉じる。次
いて、排液管（６）の弁■４を開くと共に高圧ポンプｑ
ｅによる原料スラリー室α尋への原料供給を行って、ピ
ストンｕｚを押し下げ、液相分を排出し、更に圧搾した
。

次に、排液管（６）の弁ｖ４を閉し、弁棒ａ９を降下さ
せて取出し口■を開の状態にし、ピストンαのを降下さ
せて、固相分（製品）を押し潰しながら取出し口■から
分離圧搾室α３外へ取出した。

上記製品取出し後、固相分取出し口■を閉じ、ピストン
流路α９）の弁ｖ３を開にした状態で、ピストンα２を
上昇させ、原料スラリー室α尋の原料を分離圧搾室α３
に注入した。

この後、ピストン流路α９の弁■、を閉じ、排液管の弁
ｖ４を開き、高圧ポンプαＧによる原料スラリー室α４
への原料供給をしつつ、分離圧搾室ｑＪ外への液相分の
排出を行い、以降この工程から製品取出し工程に到る一
連の操作を繰り返した。

その結果、実施例１の場合よりも、１サイクル当たりの
所要時間を短縮し得た。

（発明の効果） 本発明に係る圧力晶析装置によれば、製品取出し工程と
原料供給工程とに要する時間を短縮化し得、そのためｌ
サイクル当たりの所要時間を大幅に短縮化し、生産性（
単位時間当たりの製品生産量）を極めて向上し得るよう
になる。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１に係る圧力晶析装置の要部断面図、第
２図は従来の圧力晶析装置の代表例を示す要部断面図、
第３図は上記従来装置を使用した場合の製品取出し時の
状況を示す要部断面図であ（１）−耐圧性筒体 （３）−蓋体 （５）−原料供給管路 （７）−ブツシャ （９）−耐圧容器 αトー駆動棒 （＋３−一分離圧搾室 α５−弁棒 αη−フィルタ α９−流路 （２１）−液相分排出孔 ■１−給液弁 ｖ、−弁 Ｃ−製品 Ｈ−−ヒータ Ｎ１．Ｎ２−−ノズル （２）−筒状フィルタ （４）−ピストン （６）−排液管 （８）−シュート α０）−高圧容器 α２−ピストン ａ尋−原料スラリー室 αＧ−高圧ポンプ 囮−排液管 ■−固相分取出し口 （２２）−一液相分排出孔 Ｖｚ−一排液弁 Ｖ４．　Ｖｓ、　Ｌ−高圧自動弁 り−押出ダイ Ｒ一連結棒 Ｔ、Ｔ、−一タンク 第１図 特許出願人　株式会社　神戸製鋼折 代　理　人　弁理士　　金丸　章−

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）高圧容器と、該容器内周部に嵌合して昇降し、該
   容器内を上部の原料スラリー室と下部の分離圧搾室とに
   分けているピストンと、該原料スラリー室に原料を供給
   し、加圧する高圧ポンプと、前記分離圧搾室の下部に設
   けられた固相分取出し口と、該固相分取出し口を開閉す
   る弁棒と、前記分離圧搾室にフィルタ及び液相分排出孔
   を介して接続された排液管と、該排液管に管接続された
   排液弁とを有する圧力晶析装置であって、前記ピストン
   が、前記原料スラリー室から前記分離圧搾室へ連通する
   流路と、該流路を開閉する弁とを有していることを特徴
   とする圧力晶析装置。
2. （２）前記原料スラリー室にフィルタ及び液相分排出孔
   を介して排液管が接続されている請求項１に記載の圧力
   晶析装置。