JP2857802B2 - 2個の物体を一体に連結する方法 - Google Patents
2個の物体を一体に連結する方法Info
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- Y10S228/903—Metal to nonmetal
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- Pressure Welding/Diffusion-Bonding (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 (技術分野) 本発明は、第1物体に平坦な表面を設け、第2物体を
酸化ケイ素層で被覆し、該酸化ケイ素層にも平坦な表面
を設け、しかる後にこれらの2個の平坦な表面の少なく
とも一方にホウ素を含有する連結層を被着させ、次いで
第1物体と第2物体とを前記平坦な表面において高温で
或る時間の間互に押圧し、しかる後に2個の物体の一方
をその材料を除去して薄くすることにより、第1物体と
第2物体とを一体に連結する方法に関するものである。
酸化ケイ素層で被覆し、該酸化ケイ素層にも平坦な表面
を設け、しかる後にこれらの2個の平坦な表面の少なく
とも一方にホウ素を含有する連結層を被着させ、次いで
第1物体と第2物体とを前記平坦な表面において高温で
或る時間の間互に押圧し、しかる後に2個の物体の一方
をその材料を除去して薄くすることにより、第1物体と
第2物体とを一体に連結する方法に関するものである。
(背景技術) 上述の場合の連結は、ホウ素を含有する連結層と酸化
ケイ素層との高温における反応によって生成するホウケ
イ酸塩ガラス層からなる。層の厚さを適当に選択するこ
とにより、比較的低いかあるいは高い軟化温度を示す組
成を有するホウケイ酸塩ガラス層を得ることができる。
ケイ素層との高温における反応によって生成するホウケ
イ酸塩ガラス層からなる。層の厚さを適当に選択するこ
とにより、比較的低いかあるいは高い軟化温度を示す組
成を有するホウケイ酸塩ガラス層を得ることができる。
上述の方法により、絶縁体上に位置する薄い材料層、
例えば、半導体特性、磁気光学特性、オプトエレクトニ
ック特性、強誘電特性、導電特性、超電導特性、絶縁特
性、又は光屈折特性を有する薄い材料層を具える構造物
が得られる。絶縁体はホウ素を含有する酸化ケイ素の層
からなる。これらの2個の層を、薄くしてない他方の物
体によって支持する。この物体は、例えば、ケイ素、石
英、サファイア、又はガーネットから製造することがで
きる。薄い層の材料としてケイ素を使用した場合には、
このような構造物はSOI(シリコン・オン・インシュレ
イター)と呼ばれる。このような薄い半導体材料層に半
導体回路を形成することができる。このような半導体回
路は妨害、例えば「ラッチアップ(latch up)」による
妨害を受け難く、放射に不感応性であり、寄生容量が比
較的小さく、集積化密度を高めることができる利点があ
る。
例えば、半導体特性、磁気光学特性、オプトエレクトニ
ック特性、強誘電特性、導電特性、超電導特性、絶縁特
性、又は光屈折特性を有する薄い材料層を具える構造物
が得られる。絶縁体はホウ素を含有する酸化ケイ素の層
からなる。これらの2個の層を、薄くしてない他方の物
体によって支持する。この物体は、例えば、ケイ素、石
英、サファイア、又はガーネットから製造することがで
きる。薄い層の材料としてケイ素を使用した場合には、
このような構造物はSOI(シリコン・オン・インシュレ
イター)と呼ばれる。このような薄い半導体材料層に半
導体回路を形成することができる。このような半導体回
路は妨害、例えば「ラッチアップ(latch up)」による
妨害を受け難く、放射に不感応性であり、寄生容量が比
較的小さく、集積化密度を高めることができる利点があ
る。
冒頭に記載した第1物体と第2物体とを一体に連結す
る方法は米国特許第3,909,332号に開示されており、こ
の方法では酸化ホウ素と酸化ケイ素とからなるガラス
(ホウケイ酸塩ガラス)の連結層を使用してこれらの物
体を連結する。この方法によれば、酸化ケイ素層を設け
た2個のシリコンウエハを、その間にホウケイ酸塩ガラ
ス層を介在させて、約3×1016N/m2の圧力で互に押圧す
る。温度を900℃に上昇した際に、ホウケイ酸塩ガラス
層は500℃から流れ始めるので、ホウケイ酸塩ガラスは
両物体の間から部分的に押圧され、プレス内の雲母薄片
によって捕捉される。残っているホウケイ酸塩ガラスは
酸化ケイ素と反応して当初のホウケイ酸塩ガラスよりホ
ウ素含有量の小さい異なるホウケイ酸塩ガラスを生成す
る。この結果、当初のホウケイ酸塩ガラスより軟化温度
の高いホウケイ酸塩ガラスが得られる。
る方法は米国特許第3,909,332号に開示されており、こ
の方法では酸化ホウ素と酸化ケイ素とからなるガラス
(ホウケイ酸塩ガラス)の連結層を使用してこれらの物
体を連結する。この方法によれば、酸化ケイ素層を設け
た2個のシリコンウエハを、その間にホウケイ酸塩ガラ
ス層を介在させて、約3×1016N/m2の圧力で互に押圧す
る。温度を900℃に上昇した際に、ホウケイ酸塩ガラス
層は500℃から流れ始めるので、ホウケイ酸塩ガラスは
両物体の間から部分的に押圧され、プレス内の雲母薄片
によって捕捉される。残っているホウケイ酸塩ガラスは
酸化ケイ素と反応して当初のホウケイ酸塩ガラスよりホ
ウ素含有量の小さい異なるホウケイ酸塩ガラスを生成す
る。この結果、当初のホウケイ酸塩ガラスより軟化温度
の高いホウケイ酸塩ガラスが得られる。
本発明の目的は、ホウ素を含有する連結層が流れ始め
ることなく、簡単に2個の物体の間に連結を形成するこ
とができる方法を提供することにある。
ることなく、簡単に2個の物体の間に連結を形成するこ
とができる方法を提供することにある。
本発明の他の目的は2個の物体の間に一層強固な結合
を達成する方法を提供することにある。
を達成する方法を提供することにある。
(発明の開示) 本発明は、冒頭に記載した方法において、前記連結層
として実際上純粋なホウ素からなる層を使用することを
特徴とする。
として実際上純粋なホウ素からなる層を使用することを
特徴とする。
ホウケイ酸塩ガラス層は約500〜800℃の比較的低い軟
化温度を有しているが、実際上純粋なホウ素は熱的に一
層安定である。実際上純粋なホウ素は約2300℃まで溶融
しない。結合が形成されている間、ホウ素原子は結合層
から酸化ケイ素層に拡散することがある。ホウ素原子
は、酸化ケイ素層のケイ素原子/酸素原子によって形成
される格子の部分を形成していないので、比較的移動し
易い。ホウ素は、軟化温度の低いガラス相を生成するこ
となく、酸化ケイ素層の上に全体にわたって分布するこ
とができる。このようにして、2個の物体間から結合層
が押し出されることがない結合が得られる。なかんず
く、このことは連結層と酸化ケイ素層との混合によって
生成するホウケイ酸塩ガラス層の組成が専ら予め選定し
た層の厚さによって決まるという利点を有する。
化温度を有しているが、実際上純粋なホウ素は熱的に一
層安定である。実際上純粋なホウ素は約2300℃まで溶融
しない。結合が形成されている間、ホウ素原子は結合層
から酸化ケイ素層に拡散することがある。ホウ素原子
は、酸化ケイ素層のケイ素原子/酸素原子によって形成
される格子の部分を形成していないので、比較的移動し
易い。ホウ素は、軟化温度の低いガラス相を生成するこ
となく、酸化ケイ素層の上に全体にわたって分布するこ
とができる。このようにして、2個の物体間から結合層
が押し出されることがない結合が得られる。なかんず
く、このことは連結層と酸化ケイ素層との混合によって
生成するホウケイ酸塩ガラス層の組成が専ら予め選定し
た層の厚さによって決まるという利点を有する。
本発明方法においては、実際上純粋なホウ素からなる
連結層につや出し処理を施し、しかる後に第1物体と第
2物体とを一体に押圧するのが好ましい。このつや出し
処理は化学的湿式方法又は機械的湿式方法によって行う
ことができる。光学的に平坦な表面が得られるようにつ
や出し処理を行うのが好ましい。この理由は、連結がフ
ァンデルワールス力によって促進されるからである。実
際上純粋なホウ素の層とは異なり、ホウケイ酸塩ガラス
の場合には、このガラスが吸収性であるため、水および
他の不純物がガラス中に残留することなしにつや出し処
理を行うのは困難である。
連結層につや出し処理を施し、しかる後に第1物体と第
2物体とを一体に押圧するのが好ましい。このつや出し
処理は化学的湿式方法又は機械的湿式方法によって行う
ことができる。光学的に平坦な表面が得られるようにつ
や出し処理を行うのが好ましい。この理由は、連結がフ
ァンデルワールス力によって促進されるからである。実
際上純粋なホウ素の層とは異なり、ホウケイ酸塩ガラス
の場合には、このガラスが吸収性であるため、水および
他の不純物がガラス中に残留することなしにつや出し処
理を行うのは困難である。
本発明方法の他の好適例においては、実際上純粋なホ
ウ素からなる層の厚さは1〜200nmであり、酸化ケイ素
層の厚さは0.01〜2μmである。酸化ケイ素層の厚さを
実際上純粋なホウ素の層の厚さより厚く選定した場合に
は、ホウ素が酸化ケイ素層中に拡散することによって隣
接物体に到達して汚染を生じることなしに、2個の物体
の間に連結を形成することができる。
ウ素からなる層の厚さは1〜200nmであり、酸化ケイ素
層の厚さは0.01〜2μmである。酸化ケイ素層の厚さを
実際上純粋なホウ素の層の厚さより厚く選定した場合に
は、ホウ素が酸化ケイ素層中に拡散することによって隣
接物体に到達して汚染を生じることなしに、2個の物体
の間に連結を形成することができる。
本発明方法の特に好適な例においては、物体を透過
し、実際上純粋なホウ素からなる層によって吸収される
放射によって、実際上純粋なホウ素を加熱することによ
り、結合を形成するのに必要な高温を得る。放射は例え
ばレーザによって発生させて、ホウ素層が局部的に加熱
されるようにすることができる。
し、実際上純粋なホウ素からなる層によって吸収される
放射によって、実際上純粋なホウ素を加熱することによ
り、結合を形成するのに必要な高温を得る。放射は例え
ばレーザによって発生させて、ホウ素層が局部的に加熱
されるようにすることができる。
(実施例) 次に本発明を図面を参照して例について説明する。
第1図、第2図、第3図および第4図は本発明方法に
よって2個の物体を連結する方法のいくつかの段階を逐
次示す。第1物体1に平坦な表面5を設け、第2物体を
酸化ケイ素層4で被覆し、この層4にも平坦な表面6を
設け、しかる後にこれらの2個の平坦な表面5,6の少な
くとも一方に実際上純粋なホウ素からなる連結層7を被
着させる。次いで、第1物体と第2物体とを前記平坦な
表面5,6において高温で或る時間の間互に押圧し、しか
る後に2個の物体1,2の一方をその材料を除去すること
により薄くする。
よって2個の物体を連結する方法のいくつかの段階を逐
次示す。第1物体1に平坦な表面5を設け、第2物体を
酸化ケイ素層4で被覆し、この層4にも平坦な表面6を
設け、しかる後にこれらの2個の平坦な表面5,6の少な
くとも一方に実際上純粋なホウ素からなる連結層7を被
着させる。次いで、第1物体と第2物体とを前記平坦な
表面5,6において高温で或る時間の間互に押圧し、しか
る後に2個の物体1,2の一方をその材料を除去すること
により薄くする。
この例において、第1物体1および第2物体2はそれ
ぞれ支持物体1および半導体物体2であり、両者とも直
径7.5cm、厚さ500μmのシリコンウエハである。これら
のウエハとしてはシリコン以外の半導体材料、例えば、
ヒ化ガリウム又はリン化インジウムを使用することがで
きるが、支持物体1の材料を半導体物体2の材料と同じ
にする必要はない。従って、支持物体1は半導体材料以
外の材料、例えば、ガラス、サファイア又はガーネット
から作ることもできる。
ぞれ支持物体1および半導体物体2であり、両者とも直
径7.5cm、厚さ500μmのシリコンウエハである。これら
のウエハとしてはシリコン以外の半導体材料、例えば、
ヒ化ガリウム又はリン化インジウムを使用することがで
きるが、支持物体1の材料を半導体物体2の材料と同じ
にする必要はない。従って、支持物体1は半導体材料以
外の材料、例えば、ガラス、サファイア又はガーネット
から作ることもできる。
半導体物体2および支持物体1の両方に酸化ケイ素層
3,4を、例えば、テトラエトキシシランの高温における
分解によって気相から堆積させることにより設ける(第
1図)。次いで、二酸化ケイ素層3,4の表面をつや出し
処理して平坦にする。次いで、酸化ケイ素層3の少なく
とも一方の表面5に連結層7を設ける(第2図)。しか
る後に、半導体物体2と支持物体1とを平坦な表面5,6
において一体に押圧する(第3図)。2個の物体1,2を
結合した後に、厚さ約500μmのシリコン半導体物体2
を、厚さ約1μmの薄い層8が残るまで例えば等方性エ
ッチングバックにより薄くする。
3,4を、例えば、テトラエトキシシランの高温における
分解によって気相から堆積させることにより設ける(第
1図)。次いで、二酸化ケイ素層3,4の表面をつや出し
処理して平坦にする。次いで、酸化ケイ素層3の少なく
とも一方の表面5に連結層7を設ける(第2図)。しか
る後に、半導体物体2と支持物体1とを平坦な表面5,6
において一体に押圧する(第3図)。2個の物体1,2を
結合した後に、厚さ約500μmのシリコン半導体物体2
を、厚さ約1μmの薄い層8が残るまで例えば等方性エ
ッチングバックにより薄くする。
第5図は横方向寸法が約4×4μmであるトランジス
タ9が薄い半導体材料層8に設けられている半導体デバ
イスを示す。この例のトランジスタ9はMOSFETトランジ
スタで、このトランジスタはポリシリコンのソース領域
11、ドレイン領域12およびゲート13を具え、ゲート13に
は酸化ケイ素のゲート酸化物14およびゲート絶縁体15が
設けられている。トランジスタ9は薄い層8においてフ
ィールド酸化物領域10によって画成され、これらの領域
10は例えば、薄い層8を1050℃の温度において1時間の
間局部的に熱酸化することにより得られる。この方法で
製造されるトランジスタ9はSOI構造物の一例で、このS
OI構造物はラッチアップに感応性でなく、放射に不感応
性であり、その寄生容量が他の構造物より小さい。
タ9が薄い半導体材料層8に設けられている半導体デバ
イスを示す。この例のトランジスタ9はMOSFETトランジ
スタで、このトランジスタはポリシリコンのソース領域
11、ドレイン領域12およびゲート13を具え、ゲート13に
は酸化ケイ素のゲート酸化物14およびゲート絶縁体15が
設けられている。トランジスタ9は薄い層8においてフ
ィールド酸化物領域10によって画成され、これらの領域
10は例えば、薄い層8を1050℃の温度において1時間の
間局部的に熱酸化することにより得られる。この方法で
製造されるトランジスタ9はSOI構造物の一例で、このS
OI構造物はラッチアップに感応性でなく、放射に不感応
性であり、その寄生容量が他の構造物より小さい。
本発明においては、結合層7として実際上純粋なホウ
素からなる層を使用する。両物体間の結合は、結合が形
成されている間に連結層7が流出し始めることなく達成
される。ホウ素層7は常法により、例えば、スパッタリ
ングにより酸化ケイ素層3,4の表面5,6の一方又は両方に
設けることができる。
素からなる層を使用する。両物体間の結合は、結合が形
成されている間に連結層7が流出し始めることなく達成
される。ホウ素層7は常法により、例えば、スパッタリ
ングにより酸化ケイ素層3,4の表面5,6の一方又は両方に
設けることができる。
ホウ素層7は、半導体物体2と支持物体1とを一体に
押圧する前に、つや出し処理するのが好ましい。このよ
うにして連結層7の表面は一層平坦になり、この結果物
体1と物体2とを一体に押圧している間における機械的
応力の危険および半導体物体2における断層の形成が小
さくなる。ホウ素層7は関連する適当なつや出し手段を
使用する化学的湿式方法あるいは機械的湿式方法のいず
れかによってつや出し処理することができる。ホウ素連
結層7の表面が光学的に平滑な表面になるようにつや出
し処理を行った場合には、結合はファンデルワールス力
によって強化される。光学的に平滑な表面とはあらさが
10nm未満である表面を意味するものとする。良好な結果
は「シトン(Syton)」つや出し法と呼ばれる化学的エ
ッチングと機械的エッチングとを組み合わせた方法によ
って得られる。この場合には、水酸化ナトリウム水溶液
中に酸化ケイ素を懸濁させたコロイド状懸濁液を使用し
てつや出し処理を行う。連結層7を酸化ケイ素層の両表
面5,6に被着させ、次いで光学的平滑性が得られるまで
つや出し処理を行ってファンデルワールス力によって結
合を強化するのが好ましい。
押圧する前に、つや出し処理するのが好ましい。このよ
うにして連結層7の表面は一層平坦になり、この結果物
体1と物体2とを一体に押圧している間における機械的
応力の危険および半導体物体2における断層の形成が小
さくなる。ホウ素層7は関連する適当なつや出し手段を
使用する化学的湿式方法あるいは機械的湿式方法のいず
れかによってつや出し処理することができる。ホウ素連
結層7の表面が光学的に平滑な表面になるようにつや出
し処理を行った場合には、結合はファンデルワールス力
によって強化される。光学的に平滑な表面とはあらさが
10nm未満である表面を意味するものとする。良好な結果
は「シトン(Syton)」つや出し法と呼ばれる化学的エ
ッチングと機械的エッチングとを組み合わせた方法によ
って得られる。この場合には、水酸化ナトリウム水溶液
中に酸化ケイ素を懸濁させたコロイド状懸濁液を使用し
てつや出し処理を行う。連結層7を酸化ケイ素層の両表
面5,6に被着させ、次いで光学的平滑性が得られるまで
つや出し処理を行ってファンデルワールス力によって結
合を強化するのが好ましい。
次いで、2個の物体1,2を互に1×105〜1×107N/m2
の圧力で押圧して、半導体物体2と支持物体1との間に
結合を形成する。結合を形成するのに必要な最小圧力値
は約1×105N/m2である。他方、圧力は1×107N/m2を越
えてはならない。この理由は、機械的応力が大きくなり
すぎるからである。結合を形成するのに必要な最低温度
は900℃であり、この温度においてホウ素は酸化ケイ素
層3,4との化学反応を開始する。この反応は、厚さ約1
μmの酸化ケイ素層の場合には、900℃の高温では約4
時間後に起こり、950℃では約2時間後に起こり、1000
℃では約30分後に起り、1050℃では数分後に起る。
の圧力で押圧して、半導体物体2と支持物体1との間に
結合を形成する。結合を形成するのに必要な最小圧力値
は約1×105N/m2である。他方、圧力は1×107N/m2を越
えてはならない。この理由は、機械的応力が大きくなり
すぎるからである。結合を形成するのに必要な最低温度
は900℃であり、この温度においてホウ素は酸化ケイ素
層3,4との化学反応を開始する。この反応は、厚さ約1
μmの酸化ケイ素層の場合には、900℃の高温では約4
時間後に起こり、950℃では約2時間後に起こり、1000
℃では約30分後に起り、1050℃では数分後に起る。
第6図は本発明方法の好適例を示し、この例では2個
の物体1と2との間の結合をレーザー16によって形成す
る。結合を形成するのに必要な高い温度はホウ素層7を
レーザー放射17によって局部的に加熱することによって
実現される。この際、加熱はホウ素が酸化ケイ素層3,4
のなかに吸収されるまで継続する。この例では、有効放
射パワーが1ワット以上であるイットリウム・ネオジウ
ム・ガーネット型固体レーザーによってレーザービーム
17を発生させる。このレーザーを同調させることができ
る適当な波長は1064nmである。この波長の放射は実際上
純粋なホウ素によって実質的に完全に吸収され、酸化ケ
イ素および純粋なシリコンのような材料を実質的に完全
に透過する。
の物体1と2との間の結合をレーザー16によって形成す
る。結合を形成するのに必要な高い温度はホウ素層7を
レーザー放射17によって局部的に加熱することによって
実現される。この際、加熱はホウ素が酸化ケイ素層3,4
のなかに吸収されるまで継続する。この例では、有効放
射パワーが1ワット以上であるイットリウム・ネオジウ
ム・ガーネット型固体レーザーによってレーザービーム
17を発生させる。このレーザーを同調させることができ
る適当な波長は1064nmである。この波長の放射は実際上
純粋なホウ素によって実質的に完全に吸収され、酸化ケ
イ素および純粋なシリコンのような材料を実質的に完全
に透過する。
第1図、第2図、第3図および第4図はそれぞれ本発明
方法によって2個の物体を結合する逐次の工程を示す線
図的説明図、 第5図は本発明方法の一例によって製造され、トランジ
スタが薄い半導体材料層に設けられている半導体デバイ
スの断面図、 第6図はレーザーによって2個の物体間に結合を形成す
る本発明方法の他の例を示す線図的説明図である。 1……第1物体(支持物体) 2……第2物体(半導体物体) 3,4……酸化ケイ素層(二酸化ケイ素層) 5,6……平坦な表面 7……連結層(ホウ素層、実際上純粋なホウ素層) 8……半導体材料の薄い層 9……トランジスタ 10……フィールド酸化物領域 11……ソース領域 12……ドレイン領域 13……ゲート 14……ゲート酸化物 15……ゲート絶縁体 16……レーザー 17……レーザー放射(レーザービーム)
方法によって2個の物体を結合する逐次の工程を示す線
図的説明図、 第5図は本発明方法の一例によって製造され、トランジ
スタが薄い半導体材料層に設けられている半導体デバイ
スの断面図、 第6図はレーザーによって2個の物体間に結合を形成す
る本発明方法の他の例を示す線図的説明図である。 1……第1物体(支持物体) 2……第2物体(半導体物体) 3,4……酸化ケイ素層(二酸化ケイ素層) 5,6……平坦な表面 7……連結層(ホウ素層、実際上純粋なホウ素層) 8……半導体材料の薄い層 9……トランジスタ 10……フィールド酸化物領域 11……ソース領域 12……ドレイン領域 13……ゲート 14……ゲート酸化物 15……ゲート絶縁体 16……レーザー 17……レーザー放射(レーザービーム)
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヨセフ ヒエイスベルタス ファン リ ーロプ オランダ国 5621 ベーアー アインド ーフェン フルーネバウツウェッハ1 (72)発明者 ヘンドリク フレデリク ファン デン ベルグ オランダ国 5621 ベーアー アインド ーフェン フルーネバウツウェッハ1 (56)参考文献 特開 昭61−247699(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) H01L 21/02 H01L 21/76 H01L 29/786 C04B 37/00 C04B 37/04
Claims (7)
- 【請求項1】第1物体に平坦な表面を設け、第2物体を
酸化ケイ素層で被覆し、該酸化ケイ素層にも平坦な表面
を設け、しかる後にこれらの2個の平坦な表面の少なく
とも一方にホウ素を含有する連結層を被着させ、次いで
第1物体と第2物体とを前記平坦な表面において高温で
或る時間の間互に押圧し、しかる後に2個の物体の一方
をその材料を除去して薄くすることにより、第1物体と
第2物体とを一体に連結するに当り、 前記連結層として実際上純粋なホウ素からなる層を使用
することを特徴とする2個の物体を連結する方法。 - 【請求項2】実際上純粋なホウ素からなる連結層につや
出し処理を施し、しかる後に第1物体と第2物体とを一
体に押圧することを特徴とする請求項1記載の方法。 - 【請求項3】光学的に平滑な表面が得られるようにつや
出し処理を行うことを特徴とする請求項2記載の方法。 - 【請求項4】前記平坦な表面の両方に連結層を被着させ
ることを特徴とする請求項3記載の方法。 - 【請求項5】第1物体と第2物体とを、1×105〜1×1
07N/m2の圧力および900〜1050℃の高温において、数分
以上数時間以下の間互に押圧することを特徴とする請求
項1〜5のいずれか一つの項に記載の方法。 - 【請求項6】実際上純粋なホウ素からなる層の厚さは1
×200nmであり、酸化ケイ素層の厚さは0.01〜2μmで
あることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1つの項
に記載の方法。 - 【請求項7】前記物体を透過し、実際上純粋なホウ素か
らなる層によって吸収される放射によって、実際上純粋
なホウ素を加熱することにより、結合を形成するのに必
要な高温を得ることを特徴とする請求項1〜6のいずれ
か一つの項に記載の方法。
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