JP4203647B2

JP4203647B2 - 単結晶の製造装置、及びその製造方法

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Publication number: JP4203647B2
Application number: JP2003150713A
Authority: JP
Inventors: 茂樹平澤; 正人池川; 浩之石橋; 章弘軍司
Original assignee: Hitachi Chemical Co Ltd; Hitachi Ltd; Showa Denko Materials Co Ltd; Resonac Corp
Current assignee: Hitachi Ltd; Resonac Corp
Priority date: 2002-06-13
Filing date: 2003-05-28
Publication date: 2009-01-07
Anticipated expiration: 2023-05-28
Also published as: US7314522B2; US20050217570A1; JP2004123510A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば電子機器や医療用機器などに用いられる単結晶の製造技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】
加熱にした原料の融液に種結晶を接触させ、この種結晶を引き上げることで、単結晶を製造する単結晶の製造技術が知られている。単結晶の育成は、通常、次の手順で行われる。炉本体内部に、単結晶の原料をいれるとともに周囲に加熱手段を備えたルツボを配置し、前記加熱手段でルツボを加熱して高温になったルツボで原料の融液を加熱する。この融液の表面に、製造しようとする単結晶よりも径の小さい種結晶を接触させると、種結晶と接触した融液は種結晶を介して放熱して冷却され、種結晶の結晶の方向に揃うように結晶を成長させる。結晶の成長に合わせて種結晶が引き上げられ、成長した結晶が順次冷却されてさらに結晶が成長する。これが繰り返されて単結晶が生成される。単結晶成長の初期の段階では、結晶の径を大きくするため、種結晶を引き上げつつ、種結晶から円錐形に径が大きくなるテーパ部を形成する。種結晶の径が所定の大きさに達したら、径を漸次拡大するテーパ部の形成は止められ、軸方向に円柱状に結晶が成長するの直胴部の形成が始まる。
【０００３】
このとき、融液の液面はルツボの上端から下がった位置にあるため、引き上げられる単結晶は、ルツボ上端よりも下にある間はルツボ内周面からの放射熱を受けて加熱され、ルツボ上端よりも上に出た部分は、熱を放出して冷却される。十分な長さの直胴部を形成した後、直胴部を融液から離し、ルツボの加熱量を徐々に減らして室温まで冷却する。
【０００４】
このような単結晶の製造技術において、欠陥や割れなどが発生すると、欠陥や割れなどが発生した部分は、不良箇所となり製品にならない。したがって、不良箇所の発生率、つまり不良率を低減することが生産性を向上するために必要とされている。単結晶における欠陥や割れなどの発生の原因の一つは、単結晶の育成時や、形成した単結晶の冷却時における単結晶内の温度分布にある。
【０００５】
このような単結晶の育成時や単結晶の冷却時における単結晶内の長手方向の温度分布つまり温度勾配を適正にするための単結晶の製造技術として、単結晶の上方に放射熱反射板を配置して単結晶の上方への熱放散を抑制し、単結晶の引き上げと共に放射熱反射板を上昇させることが提案されている（例えば、特許文献１参照）。さらに、単結晶が生成されるルツボを収容した炉本体の上部開口に、可動式の耐火蓋を設けることが提案されている（例えば、特許文献２参照）。また、単結晶が生成されるルツボの上部に蓋を設けることが提案されている（例えば、特許文献３参照）。
【０００６】
一方、ルツボ内の融液の温度勾配により生じる密度勾配に起因する自然対流や、表面張力勾配に起因するマランゴリ対流などがルツボ内の融液で発生している。これらの融液の対流が発生すると、単結晶が育成されている部分、つまり単結晶の固液界面部分が平坦にならず、例えば凹状や凸状となり、これにより、単結晶の固液界面近傍部分における半径方向の温度分布が不均一となる。このような、単結晶の固液界面近傍部分における温度分布の不均一を低減する単結晶の製造技術として、単結晶の固液界面部分の形状をできるだけ平坦にするため、単結晶を引き上げる際に、単結晶を回転させたり、円筒状のルツボの中心軸を回転軸として回転させることで、ルツボの半径方向に広がる融液の強制対流を生起させ、融液の全体の対流パターンを制御することが提案されている（例えば、特許文献４参照）。
【０００７】
【特許文献１】
特開平８−１７５８９６号公報（第３−４頁、第５図）
【特許文献２】
特開平６−１５７１８７号公報（第２頁、第１図）
【特許文献３】
特開２００１−３１６１９５号公報（第４−６頁、第１図、第３図）
【特許文献４】
特開平６−１８３８７７号公報（第３−４頁、第１図）
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
特許文献１は、単結晶育成過程において単結晶内の長手方向の温度分布を低減して欠陥や割れなどの発生を低減しようとするものである。しかし、単結晶の直上位置に放射熱反射体を設けると冷却時に単結晶内の半径方向における温度分布の差が増大してしまうため、欠陥や割れなどの発生を低減し難い。特許文献２は、冷却過程において耐火物上部に蓋をすることにより冷却速度を遅くし、単結晶内の温度分布を低減して欠陥や割れなどの発生を低減しようとするものである。しかし、単結晶の育成過程における単結晶の表面温度の制御に関して考慮がなされておらず、単結晶の育成過程における温度分布を適正にすることはできず、やはり、欠陥や割れの発生を低減し難い。
【０００９】
特許文献３は、ルツボの上部に蓋を設けているため、冷却過程でのルツボ上方における単結晶の表面温度を制御することはできず、やはり、単結晶の育成過程における温度分布を適正にすることはできず、欠陥や割れの発生を低減し難い。加えて、単結晶の育成過程の初期においても、ルツボ上部に蓋が設けられているため、単結晶のテーパ部の面、つまりテーパ面が温度上昇して表面粗れが生じ、逆に欠陥や割れなどが発生し易くなる場合がある。このように、特許文献１乃至３の単結晶の製造技術では、欠陥や割れなどの発生を低減できない場合があり、不良率を低減することは難しい。
【００１０】
一方、加熱手段として高周波コイルを含む高周波発生手段を用いた高周波誘導加熱では、単位時間に対する単位体積当たりの発熱量は、金属の表面に誘起される周方向の電流Ｊ_Θの２乗に比例する。そして、コイルに近い金属ほどＪ_Θは大きくなる。また、電磁界は、金属の角部の表面に集中する性質がある。そこで、高周波誘導加熱により、円筒形のルツボを加熱すると、ルツボの側壁の上端部分と下端部分となる底の周縁部分とに電磁界が集中する。このため、これらのルツボの側壁の上端部分と下端部分での発熱量が他の部分よりも大きくなる。このため、例えば側壁が底の径よりも軸方向に長くなるに連れて、側壁のルツボ側壁の上端部分と下端部分以外の部分の温度が上端部分と下端部分の温度に比べて低くなって行く。したがって、ルツボの温度分布が不均一になり、特許文献４のように、種結晶やルツボを回転させても、融液は、望ましくない対流パターンを呈し、単結晶の固液界面部分が平坦にならない場合がある。
【００１１】
さらに、特許文献４のように単結晶やルツボが回転することで、半径方向に広がる強制対流を生起させて、単結晶の固液界面部分を平坦にできる場合であっても、種結晶からテーパ部を育成する過程では、単結晶の直胴部が育成されているときに比べて結晶の外径が小さいため、半径方向に広がる強制対流を十分に生起させることができない。このため、ルツボの底の大きさなどの条件によって、種結晶からのテーパ部の育成段階で、ルツボ内の融液は、望ましくない対流パターンを呈し、単結晶の固液界面部分が平坦にならない場合がある。このように、特許文献４の単結晶の製造技術でも、ルツボの大きさや形状などの条件によって、単結晶の固液界面部分が平坦にならず、温度分布が不均一となるため、欠陥や割れなどの発生を低減できない場合があり、不良率を低減することは難しい。
【００１２】
本発明の課題は、単結晶の製造における不良率を低減することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
結晶に生ずる欠陥や割れなどの発生の主な原因の一つは、冷却過程において単結晶の中心部よりも外周部が先に冷却されるため、単結晶内の温度分布が不均一になることにある。特に、単結晶の半径方向の温度差による熱応力の影響が大きいのに比較して、単結晶の長手方向の直線的な温度分布による熱応力は小さいことを本発明の発明者らは見いだした。このことから、冷却過程において結晶の外周面を保温することにより単結晶の半径方向における温度差を低減することが有効であること、さらに、単結晶の半径方向における温度差を低減すると共に、単結晶の上端面つまりテーパ部のテーパ面のみを冷却して長手方向における温度分布を直線的にして冷却速度を維持することが有効であることを本発明の発明者らは見いだした。
【００１４】
そこで、本発明の単結晶の製造装置は、原料を収容するルツボと、該ルツボ内の原料を加熱する加熱手段と、種結晶を前記ルツボ内から上方へ移動する結晶移動手段とを備えた単結晶の製造装置であり、少なくとも前記ルツボの側壁の上端部分近傍から上方に延在し、形成される単結晶を囲み、伝熱性を有する材料で形成した伝熱部材を設けた構成とすることにより上記課題を解決する。
【００１５】
このような構成とすることにより、ルツボから出た単結晶が冷却されるとき、単結晶の下方にあるルツボの熱が伝熱部材によってルツボ外の上方に伝わり、単結晶の外周面からの放熱量を低減する。このため、単結晶の半径方向における温度差が低減される。したがって、欠陥や割れなどの発生を低減でき、不良率を低減できる。
【００１６】
また、本発明の単結晶の製造装置は、少なくとも単結晶育成後の冷却時に、形成された単結晶の種結晶に連続して漸次拡径するテーパ部と形成された単結晶のテーパ部に連続する円柱状の直胴部との境界部分の外周位置に、直胴部の径よりも大きな径の開口を有し放射熱を遮断する円盤状又は平板リング状の境界部分放射熱遮断体を設けた構成とすることにより上記課題を解決する。
【００１７】
このようにすれば、ルツボから出た単結晶の直胴部が冷却されるとき、単結晶の直胴部外周面から上方への放射伝熱による放熱が遮断されると共に、装置上方から比較的低温のガスが単結晶の直胴部外周面の周囲に流入することが遮断される。このため、単結晶の直胴部内の半径方向における温度差が低減される。さらに、単結晶のテーパ部のテーパ面のみを冷却して長手方向における温度分布を直線的にして冷却速度を維持できる。したがって、欠陥や割れなどの発生を低減でき、不良率を低減できる。
【００１８】
さらに、テーパ部と直胴部との境界部分から上方への放射熱を遮断する放射熱遮断体が上下方向に移動可能であり、この放射熱遮断体を上下方向に移動させる境界部分放射熱遮断体移動手段を設けた構成とする。このような構成とすれば、単結晶の育成時にも放射熱遮断体をテーパ部と直胴部との境界部分に位置させ、テーパ部と直胴部との境界部分から上方への放射熱などを遮断できるため、欠陥や割れなどの発生をより低減でき、不良率をより低減できる。
【００１９】
また、結晶に生ずる欠陥や割れなどの発生の別の原因は、単結晶の育成時にテーパ部のテーパ面の温度が上昇し過ぎ表面粗れが生じることにあることを本発明の発明者らは見いだした。単結晶の成長初期の、単結晶のテーパ部がルツボ内に位置しているテーパ部の形成時において、テーパ部のテーパ面の温度上昇を抑制することが、このテーパ面の表面粗れを抑制するのに有効である。一方、単結晶のテーパ部が形成された後の、単結晶の直胴部の形成時には、ルツボから出ているテーパ部からの放熱を大きくし、かつルツボ内にある直胴部の外周面からの放熱を低減することが、融液の液面位置、つまり固液界面位置における、生成中の単結晶の半径方向における温度分布の不均一、つまり温度差を低減するのに効果がある。
【００２０】
そこで、本発明の単結晶の製造方法は、原料を入れたルツボを加熱し、原料の融液に種結晶を接触させながら引き上げて単結晶を製造する単結晶の製造方法であって、単結晶の直径を大きくする単結晶の成長初期の単結晶のテーパ部形成時及びテーパ部に連続して円柱状に成長する単結晶の直胴部形成時のうち、単結晶のテーパ部形成時には、ルツボの内面と単結晶のテーパ部との間に放射熱を遮断するルツボ内放射熱遮断体を配置して、ルツボの内面から単結晶のテーパ部に到達する放射熱を遮断することにより上記課題を解決する。
【００２１】
また、本発明の単結晶の製造装置は、単結晶を囲み、ルツボの内面からこのルツボの内に位置する単結晶に向かう放射熱を遮断するルツボ内放射熱遮断体と、この放射熱遮断体を上下方向に移動させるルツボ内放射熱遮断体移動手段とを設け、このルツボ内放射熱遮断体移動手段は、単結晶成長初期の単結晶の直径を大きくする単結晶のテーパ部形成時に、単結晶のテーパ部を囲む位置にルツボ内放射熱遮断体を移動させ、テーパ部に連続して円柱状に成長する単結晶の直胴部形成時には、ルツボの内面から直胴部の外周面に到達する放射熱を遮断しない位置にルツボ内放射熱遮断体を移動させる構成とすることにより上記課題を解決する。
【００２２】
このような構成とすれば、単結晶のテーパ部の形成時には、ルツボ内面からの放射熱によるテーパ部のテーパ面の加熱がルツボ内放射熱遮断体により抑制され、テーパ面の温度上昇が抑制され、テーパ面の表面粗れを抑制できる。一方、単結晶の直胴部の形成時には、ルツボ内放射熱遮断体が結晶から離れた位置に移動するため、単結晶のテーパ部から上方への放熱が妨げられず、ルツボ内に位置する単結晶の直胴部の外周面がルツボ内面からの放射熱を受けることにより、単結晶の直胴部の外周部の温度降下が低減され、結晶成長面、つまり融液の液面位置における単結晶の半径方向における温度差を低減できる。したがって、欠陥や割れなどの発生を低減でき、不良率を低減できる。
【００２３】
さらに、加熱手段が軸線を上下方向にしてルツボを囲んで巻回され高周波電流が通電される高周波コイルを含む高周波発生手段であり、単結晶を囲み、ルツボの内面からこのルツボの内に位置する単結晶に向かう放射熱を遮断するルツボ内放射熱遮断体は、非金属性の材料で作り、中央に種結晶、及び結晶移動手段の棒状または帯状のシードホルダーを挿通可能な開口を備えた円錐形状、もしくは内径が単結晶の直胴部の径より大きい円筒形状とした構成とすることが望ましい。
【００２４】
さらに、本発明の単結晶の製造方法は、単結晶の直径を大きくする単結晶の成長初期の単結晶のテーパ部形成時及びテーパ部に連続して円柱状に成長する単結晶の直胴部形成時のうち、単結晶の直胴部形成時には、ルツボの上端部分から上方への放射熱を遮断することにより上記課題を解決する。
【００２５】
また、本発明の単結晶の製造装置は、単結晶が挿通可能で導電性のルツボの上端部分から上方への放射熱を遮断する直胴部放射熱遮断体と、この直胴部放射熱遮断体を上下方向に移動させる直胴部放射熱遮断体移動手段とを設け、加熱手段は、ルツボを囲む高周波コイルを含む高周波発生手段で形成されるとともに、高周波コイルの上端部がルツボの上端部分よりも低くなるように設けられ、直胴部放射熱遮断体移動手段は、単結晶成長初期の、単結晶の直径を大きくする単結晶のテーパ部形成時には、直胴部放射熱遮断体をルツボの上端部分から離れた位置に移動させ、テーパ部に連続して円柱状に成長する単結晶の直胴部形成時には、直胴部放射熱遮断体を、単結晶の直胴部外周面とルツボの内周面との間、もしくは単結晶の直胴部外周面とルツボの上端部分との間に位置させる構成とすることにより上記課題を解決する。
【００２６】
このようにすれば、単結晶の直胴部の形成時には、直胴部放熱遮断体により、ルツボ内にある単結晶の直胴部の外周面からの放熱が低減されるので、単結晶の生成面、すなわち、融液の液面位置における単結晶の半径方向における温度差を低減できる。一方、単結晶のテーパ部の形成時には、テーパ部のテーパ面からの放熱を妨げるものがないので、テーパ部から上方へ放熱ができ、ルツボの融液液面よりも上の部分の加熱量を少なくすることにより、テーパ面の温度上昇を抑制し、表面粗れを抑制できる。したがって、欠陥や割れなどの発生を低減でき、不良率を低減できる。
【００２７】
さらに、加熱手段が軸線を上下方向にしてルツボを囲んで巻回され高周波電流が通電される高周波コイルを含む高周波発生手段であり、単結晶が挿通可能でルツボの上端部分から上方への放射熱を遮断する放射熱遮断体が金属製である構成とすれば、単結晶の直胴部外周からの放熱を更に少なくし、単結晶の生成面、すなわち、融液の液面位置における単結晶の半径方向における温度差をより低減できる。
【００２８】
また、本発明の単結晶の製造装置は、原料を収容する導電性のルツボと、このルツボを囲んで設けられた高周波コイルを含む高周波発生手段と、種結晶を回転させながら前記ルツボ内から上方へ移動する結晶移動手段とを備えた単結晶の製造装置であり、ルツボの側壁の上端部分と下端部分との間の部分のみを、高周波発生手段の作動により加熱する壁側加熱部材を設けた構成とすることにより上記課題を解決する。
【００２９】
このような構成とすれば、壁側加熱部材を設けている場合、ルツボの上端部分や下端部分に加えて、ルツボの上端部分と下端部分との間の部分も加熱するようになり、ルツボの側壁の温度分布を均一化できる。この結果、ルツボの側壁に沿って液面に向かって上昇する融液の対流を生起させることができ、ルツボ内の融液が望ましくない対流パターンを呈するのを防ぐことができる。したがって、ルツボの大きさや形状などの条件に関係なく単結晶の固液界面部分を平坦化して欠陥や割れなどの発生を低減でき、不良率を低減できる。
【００３０】
さらに、本発明の単結晶の製造装置は、ルツボの底に、この底の中央部分を、高周波発生手段の作動により加熱する底側加熱部材を設けた構成とすることにより上記課題を解決する。
【００３１】
このような構成とすれば、底側加熱部材を設けている場合、ルツボの下端部分、つまりルツボの底の周縁部分に加えて、底の中央部分を加熱するようになり、ルツボの底の中央部分から種結晶または単結晶の固液界面部分に向かって上昇し、種結晶または単結晶の固液界面部分に当たって半径方向に広がる融液の対流を生起させることができ、ルツボ内の融液が望ましくない対流パターンを呈するのを防ぐことができる。したがって、ルツボの大きさや形状などの条件に関係なく単結晶の固液界面部分を平坦化して欠陥や割れなどの発生を低減でき、不良率を低減できる。
【００３２】
また、壁側加熱部材は、ルツボの側壁外面の上端部分と下端部分との間の部分に、導電性を有する材料でルツボの側壁外面の周方向に沿って延在させて設けた突起状の部材で形成されている構成とする。このような構成とすれば、高周波コイルで発生した電磁界は、高周波コイルに近く尖った角部に集中するため、高周波コイルで発生した電磁界によって、ルツボの上端部分や下端部分に加えて、突起状の部材で形成された壁側加熱部材も発熱し、ルツボの上端部分と下端部分との間の部分を加熱できる。
【００３３】
さらに、底側加熱部材は、ルツボの底外面の中央部分に熱を伝える熱伝導性を有する材料で形成した伝熱部と、この伝熱部よりも大きな径を有し、導電性を有する材料で形成した盤状の発熱部とで形成されている構成とする。また、加熱部材は、ルツボの底外面の中央部分に対応する位置に伝熱部となる貫通穴を有する断熱性の材料で形成した断熱部材と、この断熱部材の貫通穴よりも大きな径を有し、導電性を有する材料で形成した盤状の発熱部とで形成されている構成とする。このような構成とすれば、高周波コイルで発生した電磁界は、高周波コイルに近く尖った角部に集中するため、高周波コイルで発生した電磁界によって、底側加熱部材の発熱部の周縁部でも発熱する。この発熱部の熱が底側加熱部材の伝熱部または断熱部材の貫通穴を介してルツボの底の中央部分に伝えられるため、ルツボの底の中央部分を加熱できる。
【００３４】
さらに、発熱部が円盤状であり、発熱部の直径がルツボの底の直径の２／３以上である構成とすれば、高周波発生手段により確実に発熱部の周縁部分で発熱させることができる。
【００３５】
また、壁側加熱部材及び底側加熱部材がルツボに着脱自在に取り付けられている構成とする。さらに、壁側加熱部及び底側加熱部がルツボと接触した位置と、壁側加熱部材及び底側加熱部材がルツボと離れた位置との間で壁側加熱部材及び底側加熱部材を移動する加熱部材移動手段を設けた構成とする。このような構成とすれば、単結晶を育成する段階などに応じて、壁側加熱部材及び底側加熱部材をルツボに着脱し、ルツボの側壁及び底の壁側加熱部及び底側加熱部による加熱を必要に応じて選択できる。
【００３６】
また、高周波コイルを含む高周波発生手段と、種結晶を回転させながら前記ルツボ内から上方へ移動する結晶移動手段とを備えた単結晶の製造装置を用いて単結晶を育成するとき、ルツボの側壁の上端部分と下端部分との間の部分及びルツボの底の中央部分の少なくとも一方を加熱する単結晶の育成方法とすれば、ルツボ内の融液の加熱分布を制御できるため、育成する単結晶の品質を向上できる。
【００３７】
上記のいずれかに記載の単結晶の製造装置あるいは単結晶の製造方法により製造した単結晶とすれば、単結晶の品質を向上できる。
【００３８】
【発明の実施の形態】
（第１の実施形態）
以下、本発明を適用してなる単結晶製造技術の第１の実施形態について図１及び図２を参照して説明する。図１は、本発明を適用してなる単結晶の製造装置の概略構成を冷却過程の状態で示す縦断面図である。図２は、本発明を適用してなる単結晶の製造装置の概略構成を育成過程の状態で示す縦断面図である。
【００３９】
本実施形態の単結晶の製造装置は、例えば融点が１５００℃以上といった単結晶の製造装置であり、図１及び図２に示すように、円筒状のルツボ１、ルツボ１の側壁１ａ外面を囲み、ルツボ１よりも高さが高い円筒状の伝熱部材３、伝熱部材３の上端部分に設けられて中央部分に開口５を有する円盤状の境界部分放射熱遮断体となる放射熱遮断部材７、伝熱部材３の外側を取り囲む耐火物９、耐火物９の外側で高周波を発生する高周波コイル１１を含む高周波発生手段、そして種結晶１３及び育成された単結晶１５を保持する棒状または帯状のシードホルダー１７を含んでシードホルダー１７に保持された結晶を回転させながら上方に引き上げる結晶移動手段などを備えている。
【００４０】
ルツボ１は、上端が開口され、下端が閉塞されて底１ｂが形成された円筒状の容器であり、導電性を有し高融点の金属材料、例えばイリジウム、白金、タングステン、モリブデンなどで形成されている。伝熱部材３は、伝熱性を有する材料、例えば高熱伝導アルミナ、セラミック、イリジウムなどで形成されている。伝熱部材３は、上端と下端が開口されて、内径が、ルツボ１の外径と同じか、または、ルツボ１の外径より大きい円筒状であり、ルツボ１及びルツボ１の上方の空間を囲んだ状態で設置されている。伝熱部材３の上端は、図１に示すような単結晶の製造の冷却過程において単結晶１５が保持されているときに、単結晶１５の漸次拡径する円錐状のテーパ部１５ａと、テーパ部１５ａに連続して形成される円柱状の直胴部１５ｂとの境界部分に対応する位置に在る。
【００４１】
境界部分放射熱遮断体となる放射熱遮断部材７は、中央部分に単結晶１５の直胴部１５ｂの径よりも大きな径を有する開口が形成された円盤状または平板リング状で、放射熱を遮断可能な材料、例えばイリジウム、アルミナ、セラミック、ジリコニアなどで形成されている。放射熱遮断部材７は、伝熱部材３の上端に対応する位置、つまり単結晶の製造の冷却過程において保持された単結晶１５のテーパ部１５ａと直胴部１５ｂとの境界部分に対応する位置に、耐火物９に外周縁部分が取り付けられて保持されている。放射熱遮断部材７の中央部分に設けられた開口は、単結晶１５に接触しないできるだけ小さいな径で形成することが望ましい。また、放射熱遮断部材７を形成する材料は、放射熱を遮断可能であれば、伝熱性を有する材料であっても、断熱性の材料であってもよいが、放射熱の遮断能力を向上する上では断熱性の材料を用いる方が望ましい。
【００４２】
耐火物９は、上端が開口され、下端が閉塞されて底が形成されたルツボ１及び伝熱部材３よりも大きな円筒状の容器であり、絶縁性と断熱性を有する高温耐性の材料、例えば低熱伝導アルミナ、ジリコニア、アルミナウールなどで形成されている。耐火物９の高さは、伝熱部材３よりも高くなっている。高周波発生手段は、図１及び図２では図示していない高周波電源や、高周波電源と図示していない配線で電気的に接続された高周波コイル１１などを備えている。高周波コイル１１は、耐火物９の外側で、ルツボ１の側壁１ａに対応する位置に、上下方向を中心軸として、この耐火物９の外側を取り囲んだ状態で設置されている。結晶移動手段は、棒状または帯状のシードホルダー１７、そしてシードホルダー１７が垂下されると共に、シードホルダー１７を回転させながら引き上げる図示していない駆動部などを備えている。
【００４３】
なお、ルツボ１、伝熱部材３、放射熱遮断部材７、耐火物９、高周波コイル１１、そして、シードホルダー１７の一部分などは、容器１９内に収容されている。ルツボ１は、容器１９の底面に設置された支持部材２１上に支持されている。また、容器１９の天井には、ルツボ１の開口の中央部分に対応する位置に貫通穴２３が形成されており、この貫通穴２３にシードホルダー１７が上方から垂下された状態で挿通されている。
【００４４】
このような構成の単結晶の製造装置の動作と本発明の特徴部について説明する。ルツボ１中には、結晶の原料である結晶材料、例えばＧｄ_２ＳｉＯ_５、Ｂｉ_４Ｇｅ_３Ｏ_１２、Ｌｕ_２ＳｉＯ_５などが収容されており融液２５となっている。図示していない高周波電源から高周波電流を高周波コイル１１に流すと、導電性のルツボ１に誘導電流が流れる。これにより、ジュール加熱によってルツボ１が加熱され、昇温したルツボ１内の融液２５が加熱された状態となる。この状態で、この融液２５に、シードホルダー１７の下端部に保持された種結晶１３を接触させて、融液２５から引き上げると、図２に示すように、単結晶１５が生成される。単結晶の製造は、図２に示すように、最初、種結晶１３に連続して漸次拡径する円錐状に単結晶１５のテーパ部１５ａを形成し、テーパ部１５ａに連続して、円柱状の直胴部１５ｂを形成する育成過程と、図１に示すように、生成された単結晶１５を引き上げた状態でシードホルダー１７に保持したまま放置して冷却する冷却過程とを含んでいる。
【００４５】
図２に示すような育成過程では、育成される単結晶１５は、種結晶１３及び単結晶１５の表面から放射伝熱によって容器１９の天井に向かって放熱され、さらに、種結晶１３とシードホルダー１７を経た熱伝導によって冷却されることにより、結晶材料の融点以下となっているため、融液２５に接触している単結晶１５の下面が成長面１５ｃとなり、新しい結晶が成長する。
【００４６】
このとき、ルツボ１の発熱は、融液２５に接している部分と、融液２５より上方にある部分との両方で生じるが、このルツボ１の発熱により生じた熱は、伝熱部材３を伝導し、ルツボ１よりも上方に伝わる。このため、伝熱部材３によって囲まれた空間は、伝熱部材３が内場合に比べ、どの高さにおいても生成直後の単結晶１５に近い温度になっている。したがって、育成過程においてルツボ１から上方に出て冷却される単結晶１５の外周面からルツボ１外の単結晶１５の周囲の空間への放射伝熱による放熱が少なくなり、単結晶１５の半径方向の温度差が低減される。
【００４７】
一方、冷却過程は、図１に示すように、長く成長した単結晶１５を融液２５から離し、加熱量を少しづつ減らして室温まで冷却するものである。この冷却過程においては、十分に長く成長した単結晶１５を上方に移動し、融液２５から切り離す。高周波コイル１１から発生する高周波電力を少しづつ低減することにより、温度を下げてゆく。このとき、育成過程と同様に、伝熱部材３にルツボ１の発熱による熱が伝わることにより、単結晶１５の外周面からルツボ１外の単結晶１５の周囲の空間への放熱が少なくなる。
【００４８】
さらに、冷却過程では、単結晶１５のテーパ部１５ａと直胴部１５ｂとの境界部分に対応する位置に放射熱遮断体７が在るため、放射熱遮断体７が蓋の役割を果たし、単結晶１５のテーパ部１５ａと直胴部１５ｂとの境界部分から上方への放射伝熱による放熱が少なくなる。容器１９内の天井部分などの比較的低温のガスが単結晶１５のテーパ部１５ａと直胴部１５ｂとの境界部分から下方に流入し難くなる。つまり、単結晶１５の直胴部１５ｂのみが保温され、単結晶１５の直胴部１５ｂのみからの放熱が低減された状態となる。これにより、単結晶１５の直胴部１５ｂの半径方向における温度差が低減される。
【００４９】
一般的に、冷却過程では、育成過程と異なり、ルツボ１の発熱が小さいため単結晶１５の半径方向における温度差、つまり不均一な温度分布が生じやすい。しかし、本実施形態では、伝熱部材３と放射熱遮断体７の両者の作用が合わさって冷却過程での単結晶１５の直胴部１５ｂ外周面からの放熱が少なくなり、半径方向の温度差が低減される。さらに、単結晶１５のテーパ部１５ａでは、テーパ部１５ａのテーパ面からの放射伝熱と、容器１９内の比較的低温のガスがテーパ部１５ａのテーパ面に流ることによる対流伝熱とによる放熱があり、適切な冷却速度で単結晶１５を冷却できる。テーパ部１５ａのテーパ面からの放熱により単結晶１５の縦方向、つまり長手方向には温度勾配が一定の直線的温度分布を有して生じるが、この長手方向の温度勾配つまり温度差による熱応力は小さいため、この長手方向の温度差により欠陥や割れなどは生じ難い。
【００５０】
このように、本実施形態の単結晶の製造装置及び単結晶の製造方法では、伝熱部材３を備えており、ルツボ１から出た単結晶１５が冷却されるとき、ルツボ１の熱が伝熱部材３によってルツボ１外の上方の伝熱部材３で囲まれた空間に伝わり、単結晶１５の外周面からの放熱量を低減する。このため、単結晶１５の半径方向における温度差が低減される。したがって、欠陥や割れなどの発生を低減でき、単結晶の製造における不良率を低減できる。
【００５１】
さらに、本実施形態の単結晶の製造装置及び単結晶の製造方法では、単結晶１５のテーパ部１５ａと直胴部１５ｂとの境界部分から上方への放射熱を遮断する放射熱遮断体７を備えているため、冷却過程において単結晶１５が冷却されるとき、単結晶１５の直胴部１５ｂ外周面からの放射伝熱による放熱が遮断されると共に、容器１９内の天井近傍などから比較的低温のガスが単結晶１５の直胴部１５ｂ外周面の周囲の空間に流入することが遮断される。このため、単結晶１５の直胴部１５ｂ内の半径方向における温度差が低減される。また、単結晶１５のテーパ部１５ａのテーパ面のみを冷却して単結晶１５の長手方向における温度分布を直線的にして冷却速度を維持できる。したがって、欠陥や割れなどの発生を低減でき、単結晶の製造における不良率を低減できる。
【００５２】
加えて、本実施形態の単結晶の製造装置及び単結晶の製造方法では、放射熱遮断体７と共に伝熱部材３を備えているため、冷却過程において単結晶１５の直胴部１５ｂの保温効果を向上でき、欠陥や割れなどの発生をより低減し、単結晶の製造における不良率をより低減できる。
【００５３】
さらに、欠陥や割れなどの発生をより低減できるということは、欠陥や割れに繋がる結晶の欠落を低減できることであり、製品となった単結晶の結晶の欠落も低減できることとなるため、製品化された単結晶の品質を向上することもできる。
【００５４】
ところで、従来の単結晶の製造技術では、単結晶の直上位置に放射熱反射体を設けたり、冷却過程にて耐火物上部に蓋をしたり、ルツボ上部に蓋を設けている。このため、育成過程や冷却過程における冷却時間が長くなり、育成過程における単結晶の成長速度が低下すると共に、冷却過程における単結晶の冷却時間が長くなることから、生産能力が低下してしまうという問題もある。
【００５５】
これに対して、本実施形態の単結晶の製造技術では、育成過程では、蓋となるものが無い状態であり、冷却過程では、単結晶のテーパ部から放熱できる状態であるため、育成過程における単結晶の成長速度が低下し難く、また、冷却過程における冷却時間は長くなり難い。したがって、生産能力の低下を抑制することができる。
【００５６】
また、本実施形態では、境界部分放射熱遮断体として、伝熱部材３の上端部分に設けられて中央部分に開口５を有する円盤状の放射熱遮断部材７を示したが、境界部分放射熱遮断体は、このような構成に限らず、単結晶の直胴部とテーパ部との境界部分に対応する位置に在り、上方への放射熱を遮断できれば様々な構成にすることができる。例えば、図３に示すように、耐火物９の上端部を冷却過程における単結晶１５のテーパ部１５ａと直胴部１５ｂとの境界部分に対応する位置とし、この耐火物９の上端部に、この上端部から単結晶に向かってリング状に突出した蓋部９ａを境界部分放射熱遮断体として形成した構成とすることもできる。
【００５７】
このとき、耐火物９は、厚みがあるため、耐火物９の蓋部９ａの下面が単結晶１５のテーパ部１５ａと直胴部１５ｂとの境界部分に対応する位置に来るようにし、蓋部９ａの中央部分に形成された開口部９ｂは、上に行くに従って漸次拡径するテーパ状の開口とする。これにより、単結晶１５のテーパ部１５ａと直胴部１５ｂとの境界部分から上方への放射熱が遮断されると共に、単結晶１５のテーパ部１５ａが厚みのある耐火物９の蓋部９ａで囲まれて保温されるのを防ぐことができる。
【００５８】
また、本実施形態では、伝熱部材として、ルツボ１の側壁１ａ外面を囲み、ルツボ１よりも高さが高い円筒状の伝熱部材３を示したが、伝熱部材は、このような構成に限らず、ルツボ１またはルツボ１近傍の熱を上方に伝えることができれば様々な構成にすることができる。例えば、図３に示すように、ルツボ１の上端部分近傍に下端部分が位置し、上端部分が冷却過程における単結晶１５の直胴部１５ｂの途中の高さまでとすることもできる。このように伝熱部材は、ルツボ１と接触していたり、ルツボ１を囲んでいる必要はなく、また、高さも境界部分放射熱遮断体を設けたか否かなどの条件などにより適宜選択できる。
【００５９】
また、本実施形態では境界部分放射熱遮断体となる放射熱遮断部材７と伝熱部材３との両方を設けた構成を示したが、境界部分放射熱遮断体と伝熱部材とはいずれか一方だけを設けても、本発明の効果を得ることができる。ここで、境界部分放射熱遮断体のみを設けた場合の効果を数値シミュレーションにより計算した例を示す。計算条件として、結晶材料を融点１９５０℃のＧｄ_２ＳｉＯ_５とし、図１に示すような放射熱遮断部材７が有る場合と無い場合の結晶内温度分布を計算した。計算の結果、冷却過程の単結晶１５の中央部分の高さにおける半径方向の温度差が、放射熱遮断部材７が無い場合には５０℃程度であるのに対し、放射熱遮断部材７が有る場合には３５℃程度になった。このように、境界部分放射熱遮断体のみを設けても冷却過程における単結晶の半径方向の温度差を低減でき、熱応力による割れなどを防止し、不良率の低減や、品質の向上などが可能となる。ただし、境界部分放射熱遮断体と伝熱部材との両方を設ければ、いずれか一方をを設けた場合よりもこれらの効果を向上できる。
【００６０】
（第２の実施形態）
以下、本発明を適用してなる単結晶製造技術の第２の実施形態について図４を参照して説明する。図４は、本発明を適用してなる単結晶の製造装置の概略構成を育成過程の状態で示す縦断面図である。なお、本実施形態では、第１の実施形態と同一のもの及び動作などには同じ符号を付して説明を省略し、第１の実施形態と相違する構成及び特徴部などについて説明する。
【００６１】
本実施形態の単結晶製造技術が第１の実施形態と相違する点は、境界部分放射熱遮断体を上下方向に移動可能としたことにある。すなわち、本実施形態の単結晶の製造装置は、図４に示すように、中央部分に単結晶１５の直胴部１５ｂの径に対応する貫通穴２７が形成された円盤リング状の放射熱遮断部材２９、放射熱遮断部材２９を支持すると共に上下方向に移動させる境界部分放射熱遮断体移動手段などを備えている。境界部分放射熱遮断体となる放射熱遮断部材２９は、円盤の面を上下方向に向けた状態で、境界部分放射熱遮断体移動手段を構成する棒状の支持部材によって支持されている。境界部分放射熱遮断体移動手段は、放射熱遮断部材２９を支持し、容器１９の天井に形成された貫通穴に挿通されて上下方向に延在する棒状の支持部材３１、容器１９の外側に設けられて支持部材３１を上下方向に移動させるための図示していない移動機構などで構成されている。
【００６２】
このような本実施形態では、放射熱遮断部材２９は、冷却過程だけでなく、育成過程においても単結晶１５のテーパ部１５ａと直胴部１５ｂとの境界部分に対応する位置に位置し、単結晶１５の成長と共に上方に移動する。この結果、育成過程と冷却過程の両者において、放射熱遮断部材２９の作用により単結晶１５の半径方向の温度差が低減され、単結晶の製造における不良率を低減できる。
【００６３】
さらに、品質の向上や生産能力の向上といった効果も得られる。
【００６４】
なお、製造する単結晶の種類などの条件によって、育成過程には放射熱遮断部材２９を単結晶１５や耐火物９から離して装置上部に移動させ、冷却過程のみに単結晶１５の境界部分に位置させるような動作を行うこともできる。この場合、育成過程では放射熱遮断部材２９による放射熱遮蔽作用がないため、単結晶１５の周囲からの放熱により、成長速度を大きくでき、冷却過程のみに単結晶１５の半径方向の温度分布を均一化させられる。製造する単結晶の種類などの条件によっては、単結晶１５の育成過程では結晶の半径方向の温度差が生じるが、結晶の材料物性として融点に近い場合には流動性があり欠陥や割れなどが発生し難い場合もある。
【００６５】
（第３の実施形態）
以下、本発明を適用してなる単結晶製造技術の第３の実施形態について図５乃至図７を参照して説明する。図５は、本発明を適用してなる単結晶の製造装置の概略構成を育成過程におけるテーパ部形成時の状態で示す縦断面図である。図６は、単結晶のテーパ部形成時における放射熱遮断筒の配置がわかるように示したルツボ近傍の斜視図である。図７は、図５に示す単結晶の製造装置の育成過程における直胴部形成時の状態を示す縦断面図である。なお、本実施形態では、第１及び第２の実施形態と同一のもの及び動作などには同じ符号を付している。
【００６６】
本実施形態の単結晶の製造装置は、図５に示すように、軸線を上下方向にして配置された、縦断面が矩形の円筒状の容器１９と、容器１９の底面１９ａ上面に支持部材２１で支持され容器１９と同心状に配置された円筒状の断熱材である耐火物９と、耐火物９の底面９ａ上に耐火物９と同心状に配置されたルツボ１と、容器１９の上面１９ｂの中心部分に形成された開口に挿通され、耐火物９の中心線上を上下動可能に配置された棒状及び帯状のシードホルダー１７を含む結晶移動手段と、シードホルダー１７の下端に装着された種結晶１３と、棒状または帯状のシードホルダー１７と同心状に配置され、耐火物９の中心線に沿って上下動可能に構成されたルツボ内放射熱遮断体となる放射熱遮断筒３３と、容器１９の上面１９ｂに形成された開口に挿通され、放射熱遮断筒３３を耐火物９の中心線に沿って上下に移動させるルツボ内放射熱遮断体移動手段となる放射熱遮断筒移動手段と、耐火物９の下部外周に耐火物９と同心状に巻回されたルツボ１の高周波誘導加熱用の高周波コイル１１とを含んで構成されている。
【００６７】
容器１９は、上下が閉じられた円筒状をなし、上面１９ｂに前記シードホルダー１７が挿通される開口、及び放射熱遮断筒移動手段が有する棒状の放射熱遮断筒３３の支持部材３５が挿通される開口が形成されている。耐火物９は、下端が底面９ａで閉じられ、上部が開放された円筒状をなしている。また、高周波コイル１１は、ルツボ１の全体を加熱するように、耐火物９の下端部分から、ルツボ１の上端部分に対応する耐火物９の外周面位置よりも上の方にまで、巻回されている。ルツボ１には、単結晶の材料である融液２５が、ルツボ１の上端よりも少し低い位置に液面が来る程度に満たされる。
【００６８】
放射熱遮断筒３３は、非金属材料、例えば結晶材料と同じ材料などで作られ、図６に示すように、内径が製品単結晶の直胴部の径と同じかそれより大きい、短い筒状をなしている。なお、結晶移動手段は、シードホルダー１７、シードホルダー１７を上下方向に移動させるための図示していない移動機構などで構成されている。同様に、ルツボ内放射熱遮断体移動手段は、支持部材３５、支持部材３５を上下方向に移動させるための図示していない移動機構などで構成されている。
【００６９】
このような構成の単結晶の製造装置の動作と本発明の特徴部について説明する。高周波コイル１１への通電によってルツボ１の近傍に高周波が発生し、金属製のルツボ１が発熱する。ルツボ１が高温となり結晶材料の融液２５を高温にする。種結晶１３の下端部が融液２５に接触され、種結晶１３に接触した融液２５は種結晶１３とシードホルダー１７を経た熱伝導によって冷却され、種結晶１３が結晶材料の融点以下になっているため、融液２５に接触している種結晶１３の表面に新しい結晶つまり単結晶１５が成長する。新しい結晶の成長につれて種結晶１３はシードホルダー１７によって上方に引き上げられるが、種結晶１３及び単結晶１５の表面から放射伝熱によって容器１９の天井部及び耐火物９の内面に放熱するとともに、種結晶１３とシードホルダー１７とを経た熱伝導によって冷却され、単結晶１５が結晶材料の融点以下になっているため、融液２５に接触している単結晶１５の表面に新しい結晶が成長する。
【００７０】
単結晶の成長初期のテーパ部形成時には、図５に示すように、単結晶１５の直径を次第に大きくするように、単結晶１５の上部表面は円錐形に末広がりのテーパ形状をなすテーパ部１５ａが形成される。この段階では、テーパ部１５ａのテーパ面が、融液２５の液面より上方のルツボ内面３７に直接対面しないように、ルツボ内面３７と単結晶１５のテーパ部１５ａのテーパ面との間になる位置に、放射熱遮断筒３３が、種結晶１３、即ちシードホルダー１７と同心状に移動、配置される。放射熱遮断筒３３の軸方向の長さは、テーパ部形成時に融液２５の液面が最も低下したときでも、テーパ部１５ａのテーパ面の最上部からテーパ部１５ａのテーパ面の最下部まで、ルツボ内面３７からの放射熱がテーパ部１５ａのテーパ面に到達することが防げるような長さにしてある。
【００７１】
ルツボ１の発熱は融液２５に接している部分と融液２５より上方にある部分の両方で生じるが、図５に示したテーパ部形成時には、放射熱遮断筒３３によって高温のルツボ内面３７からテーパ部１５ａのテーパ面への放射熱が遮断されるため、テーパ部１５ａのテーパ面を低温に保つことができ、テーパ面の熱エッチングによる表面粗れを生じることがない。放射熱遮断筒３３は非金属材料製であるため、高周波加熱されない。
【００７２】
単結晶１５の直径が大きくなり、所定の大きさに達すると、図７に示すように、テーパ部１５ａの形成が終わり、直胴部形成に移る。直胴部形成では、円柱状に単結晶１５が長く育成され直胴部１５ｂが形成される。このとき、放射熱遮断筒３３はルツボ１や単結晶１５から離れて容器１９の上部に移動し、単結晶１５の直胴部１５ｂの外周面はルツボ内面３７に直接対面している。
【００７３】
直胴部形成に移った時に、図７に示すように、放射熱遮断筒３３を上方に移動させるから、単結晶１５の直胴部１５ｂの外周面は、高温のルツボ内面３７に直面し、ルツボ内面３７の放射熱により加熱される。その加熱量によって、単結晶１５の直胴部１５ｂの外周面から容器１９の天井部や耐火物９への放熱量が相殺されるため、単結晶１５の半径方向に温度差が低減され、融液２５に接触している単結晶１５の表面１５ｃにおいて均一に結晶が成長する。直胴部形成時には、ルツボ１の上方に出ている結晶部分、つまりテーパ部１５ａのテーパ面からの放熱が大きいため、単結晶１５の直胴部１５ｂの外周面のルツボ内部分がルツボ内面３７に直接対面していても高温とならず、直胴部１５ｂの外周面に熱エッチングによる表面粗れが生じることはない。これらの作用によって割れつまりクラックなどを発生させることなく、不良率を低減でき、さらに、品質を向上した単結晶の成長が可能になる。
【００７４】
本実施の形態の効果を数値シミュレーションにより計算した。計算条件として、結晶材料を融点１９５０℃のＧｄ_２ＳｉＯ_５とし、図５と図７に示す本実施形態のようにテーパ部形成時におけるルツボ内放射熱遮断体である放射熱遮断筒３３の有無による温度変化を計算した。結晶下部の結晶成長面の温度を融点１９５０℃とする。計算の結果、テーパ部形成時において図５に示すように放射熱遮断筒３３を入れると、テーパ部１５ａのテーパ面は約１７３０℃となる。このとき、放射熱遮断筒３３の反射率を１．０とする。仮に放射熱遮断筒３３がないとするとテーパ部１５ａのテーパ面は約１７８０℃となり、放射熱遮断筒、つまりルツボ内放射熱遮断体の有無によってテーパ面は５０℃程度の差がある。
【００７５】
このように、本実施形態の単結晶の製造技術によれば、テーパ部形成時のテーパ面温度を低減でき、熱エッチングによるその表面の粗れを低減でき、テーパ面を発生源とした欠陥や割れの発生を低減できる。したがって、単結晶の製造における不良率を低減できる。
【００７６】
さらに、本実施形態では、結晶の直胴部形成時において結晶の面内を均一に成長させることができ、また成長速度を大きくすることが可能である。さらに本発明は結晶成長の制御性を向上する効果もある。
【００７７】
（第４の実施形態）
以下、本発明を適用してなる単結晶製造技術の第４の実施形態について図８及び図９を参照して説明する。図８は、本発明を適用してなる単結晶の製造装置の概略構成を育成過程におけるテーパ部形成時の状態で示す縦断面図である。図９は、本実施形態の直胴部形成時のルツボ近傍の状態を示す縦断面図である。なお、本実施形態では、第３の実施形態と同一のもの及び動作などには同じ符号を付して説明を省略し、第３の実施形態と相違する構成及び特徴部などについて説明する。
【００７８】
本実施形態が第３の実施形態と相違する点は、放射熱遮断筒移動手段と放射熱遮断筒に代えて、ルツボと同じ金属材料などからなる環状の直胴部放射熱遮断体と、直胴部放射熱遮断体を耐火物の中心線に沿って上下方向に移動させる直胴部放射熱遮断体移動手段を設けたことにある。すなわち、本実施形態の単結晶の製造装置は、図８に示すように、ルツボ１と同じ金属材料などからなる環状の直胴部放射熱遮断体となる放射熱遮蔽板３９、放射熱遮蔽板３９を耐火物９の中心線に沿って上下方向に移動させる直胴部放射熱遮断体移動手段などを備えている。
【００７９】
直胴部放射熱遮断体移動手段は、放射熱遮蔽板３９を支持する棒状の支持部材４１、支持部材４１を上下方向に移動させるための図示していない移動機構などで構成されている。また、高周波コイル１１は、その上端部がルツボ１の上端部分よりも低くなるように全体として第３の実施形態に比べて下に下げられており、ルツボ１の融液２５の液面より上の部分の加熱量が第３の実施の形態よりも少なくなっている。
【００８０】
放射熱遮蔽板３９は、単結晶１５のテーパ部形成時には耐火物９の上端よりも上方に位置させ、単結晶１５の直胴部形成時にはルツボ１上部の単結晶周囲に位置させる。したがって、放射熱遮蔽板３９は、外径がルツボ１の内径とほぼ同じかそれよりも小さく、内径が育成される単結晶１５の直胴部１５ｂの外径よりも僅かに大きくなっている。
【００８１】
高周波コイル１１への通電によってルツボ１が加熱されるが、この加熱は、高周波コイル１１が全体として第３の実施形態に比べて下に下げられているため、ルツボ１の融液２５の液面より上方部分の加熱量が少なくなっている。そして、本実施形態では、単結晶１５のテーパ部形成時には、図８に示すように、放射熱遮蔽板３９が、支持部材４１を含む直胴部放射熱遮断体移動手段によって容器１９の上部、耐火物９の上端よりも上方に移動している。
【００８２】
すなわち、テーパ部形成時には、放射熱遮蔽板３９がないため、単結晶１５のテーパ部１５ａのテーパ面から上方に放熱し、テーパ部１５ａのテーパ面をより低い温度に保つことができる。テーパ部１５ａのテーパ面は、ルツボ１の内面と直接対向するが、ルツボ１の融液２５の液面より上方部分の高周波コイル１１による加熱量が少なくなっているので、テーパ部１５ａのテーパ面の放熱量に比べて加熱量が少なく、テーパ部１５ａのテーパ面は低温に保たれ、高温による表面粗れが避けられる。
【００８３】
テーパ部１５ａのテーパ面の形成が終わり、直胴部形成の過程では、図９に示すように、放射熱遮蔽板３９が図８に示された位置から下方に下げられ、ルツボ１上部の単結晶１５の直胴部１５ｂ周囲に、ルツボ１上端と単結晶１５の直胴部１５ｂの外周面との間を塞ぐように、配置される。このため、ルツボ１の内部にある単結晶１５の直胴部１５ｂの外周面からの放熱が小さくなり、単結晶１５の半径方向の温度差が低減され、欠陥や割れなどの発生が低減され、単結晶の製造における不良率が低減される。
【００８４】
さらに、融液２５に接触している単結晶１５の表面１５ｃの全面において均一に結晶が成長する。加えて、テーパ部１５ａのテーパ面からの放熱を遮るものがないので、結晶成長面の冷却の速度が速くなり、結晶成長速度を大きく保つことができる。さらに、放射熱遮蔽板３９は金属製であるため、放射熱遮蔽板２１においても高周波加熱にて高温となり、ルツボ１の内部を加熱する効果もある。
【００８５】
なお、図９では、放射熱遮蔽板３９がルツボ１上部の単結晶１５の直胴部１５ｂ周囲に、ルツボ１上端と単結晶１５の直胴部１５ｂ外周面の間を塞ぐように配置されており、この位置が最も直胴部１５ｂの外周面からの放熱を抑止するので望ましい。しかし、放射熱遮蔽板３９を更に下げ、ルツボ１の内部になる位置に配置しても、融液２５の液面に近い位置の直胴部１５ｂの外周面の温度降下を抑止することができるから、図９に示す位置の場合とほぼ同様の効果が得られる。
【００８６】
放射熱遮蔽板３９を、内径が単結晶１５の直胴部１５ｂの外径よりも大きくてルツボ１の内径よりも小さく、かつ外径がルツボ１の外径よりも大きい環状体とし、このような放射熱遮蔽板を、単結晶直胴部形成時に、ルツボ１上端部に近接して位置させ、単結晶１５のテーパ部形成時にはルツボ１上端部分から上方に離れた位置に移動させるようにすることでも、同様の効果がある。
【００８７】
（第５の実施形態）
以下、本発明を適用してなる単結晶製造技術の第５の実施形態について図１０及び図１１を参照して説明する。図１０及び図１１は、本発明を適用してなる単結晶の製造装置の概略構成を育成過程におけるテーパ部形成時の状態で示すルツボ近傍の縦断面図である。なお、本実施形態では、第３及び第４の実施形態と同一のもの及び動作などには同じ符号を付して説明を省略し、第３及び第４の実施形態と相違する構成及び特徴部などについて説明する。
【００８８】
本実施の形態が第３の実施形態と相違する点は、図５に示す放射熱遮断筒３３と放射熱遮断筒移動手段に代えて、単結晶のテーパ部のテーパ形状に沿った円錐形状の非金属材料のルツボ内放射熱遮断体と、ルツボ内放射熱遮断体を耐火物の中心線に沿って上下させるルツボ内放射熱遮断体移動手段を設けたことにある。すなわち、本実施形態の単結晶の製造装置は、図１０に示すように、単結晶１５のテーパ部１５ａのテーパ形状に沿った円錐形状の非金属材料のルツボ内放射熱遮断体である放射熱遮断板４３、放射熱遮断板４３を支持する棒状の支持部材４５を含んで放射熱遮断板４３を耐火物９の中心線に沿って上下させるルツボ内放射熱遮断体移動手段を備えている。ルツボ内放射熱遮断体移動手段は、放射熱遮断板４３を支持して上下方向に延在する棒状の支持部材４５、支持部材４５を上下方向に移動させるための図示していない移動機構などで構成されている。
【００８９】
本実施形態では、単結晶１５のテーパ部形成時には、図１０に示すように、単結晶１５のテーパ部１５ａのテーパ面の近くに放射熱遮断板４３が位置される。放射熱遮断板４３の円錐面の傾斜角度は、テーパ部１５ａのテーパ面の傾斜角度とほぼ同じになっている。また、図１１に示すように、単結晶１５の直胴部形成時には、放射熱遮断板４３は単結晶１５のテーパ部１５ａのテーパ面から離れた位置に移動している。
【００９０】
このような本実施形態の放射熱遮断板４３の動作は、第３の実施形態の放射熱遮断筒３３の動作と同様であり、単結晶１５のテーパ部形成時には単結晶１５のテーパ部１５ａのテーパ面の近くに放射熱遮断板４３が配置され、単結晶１５の直胴部形成時には、放射熱遮断板４３は単結晶１５のテーパ部１５ａのテーパ面から離れた位置に移動させられている。
【００９１】
本実施形態では、放射熱遮断板４３の円錐面の傾斜角度がテーパ部１５ａのテーパ面の傾斜角度とほぼ同じであるため、テーパ部形成時に、テーパ部１５ａのテーパ面のどの位置でも、テーパ部１５ａのテーパ面と放射熱遮断板４３の間隔が同じ状態でテーパ部１５ａが形成されるため、テーパ部１５ａのテーパ面の全面を均一に形成でき、クラックつまり割れの発生源が生じ難くなり、単結晶の製造における不良率を低減できる。
【００９２】
加えて、直胴部形成時には放射熱遮断板４３がテーパ部１５ａのテーパ面に近接した位置にないため、テーパ部１５ａのテーパ面からの放熱を大きくして成長速度を大きくすることができる。
【００９３】
すなわち、本実施形態によっても、他の実施形態と同様の効果が得られる。
【００９４】
なお、放射熱遮断板４３として、図１０のような円錐板だけでなく、平円板を用いても表面粗れ防止の効果が得られるが、形成するテーパ部のテーパ面の傾斜に合った円錐板を用いるのが望ましい。
【００９５】
（第６の実施形態）
本発明を適用してなる単結晶の製造装置の第６の実施形態について図１２乃至図１５を参照して説明する。図１２は、本発明を適用してなる単結晶の製造装置の概略構成と動作を示す縦断面図であり、単結晶のテーパ部の育成段階を示す図である。図１３は、本発明を適用してなる単結晶の製造装置の概略構成と動作を示す縦断面図であり、単結晶の直胴部の育成段階を示す図である。図１４は、本発明を適用してなる単結晶製造装置と、従来の単結晶製造装置の側壁の高さ方向における発熱量の分布を比較した図である。図１５は、本発明を適用してなる単結晶製造装置と、従来の単結晶製造装置の側壁の高さ方向における温度分布を比較した図である。なお、本実施形態では、第１乃至第５の実施形態と同一のもの及び動作などには同じ符号を付している。
【００９６】
本実施形態の単結晶の製造装置は、図１２に示すように、円筒状のルツボ１、ルツボ１の側壁外面に取り付けられて壁側加熱部材となるリング状部材４７、ルツボ１を取り囲む耐火物９、耐火物９の外側で高周波を発生する高周波発生手段４９、そして種結晶を保持すると共に結晶を回転させながら上方に引き上げる結晶移動手段５１などで構成されている。
【００９７】
本実施形態の単結晶の製造装置は、融点が１５００℃以上の単結晶の製造装置であり、ルツボ１は、上端部分１ｃが開口され、下端部分１ｄが閉塞されて底１ｂが形成された円筒状の容器であり、導電性を有し高融点の金属材料、例えばイリジウム、白金、タングステン、モリブデンなどで形成されている。リング状部材４７は、ルツボ１の側壁１ａの外面に、この側壁１ａの外面の周方向に沿ってリング状に設けられており、側壁１ａ外面から横方向に突出した状態の突起状の部材である。
【００９８】
このようなリング状部材４７は、ルツボ１と同様に導電性を有し高融点の金属材料、例えばイリジウム、白金、タングステン、モリブデンなどで形成されており、ルツボ１と一体に形成することもできるし、ルツボ１と別体で形成したものをルツボ１の側壁に取り付けることもできる。リング状部材４７をルツボ１と別体で形成した場合、リング状部材４７は、ルツボ１を形成した材料と同じ材料で形成することもできるし、異なる材料で形成することもできる。また、リング状部材４７をルツボ１と別体で形成した場合、リング状部材４７は、ルツボ１とできるだけ強く接触した状態で取り付けることが望ましい。なお、本実施形態では、リング状部材４７は、ルツボ１の側壁１ａ外面の上端部分１ｃと下端部分１ｄとの間の部分に、間隔をおいて２つ設けられている。
【００９９】
耐火物９は、上端部分が開口され、下端部分が閉塞されて底が形成されたルツボ１よりも大きな円筒状の容器であり、絶縁性と断熱性を有する高温耐性の材料、例えばジルコニアやアルミナなどで形成されており、内部にリング状部材４７が設けられたルツボ１を収容している。高周波発生手段４９は、耐火物９の外側で、ルツボ１の側壁１ａに対応する位置に、この耐火物９の外側を取り囲んで設置された高周波コイル１１や、高周波コイル１１と配線５３を介して電気的に接続された高周波電源５５などで構成されている。結晶移動手段５１は、棒状または帯状のシードホルダー１７、シードホルダー１７が垂下されると共に、シードホルダー１７を回転させながら引き上げる駆動部５７などで構成されている。駆動部５７は、耐火物９の上端部分の開口上方からルツボ１の開口の中央部分に向けてシードホルダー１７が垂下された状態でシードホルダー１７を支持しており、シードホルダー１７のルツボ１側の先端部分に種結晶１３が取り付けられる。
【０１００】
このような構成の単結晶の製造装置の動作と本発明の特徴部について説明する。ルツボ１内に原料を収容した状態で、高周波電源５５から高周波電流を高周波コイル１１に流すと、導電性のルツボ１に誘導電流が流れる。これにより、ジュール加熱によってルツボ１が加熱され、昇温したルツボ１内の原料が溶解され溶融状態となり、融液２５となる。シードホルダー１７の先端部に付けた種結晶１３を融液２５から引き上げると、単結晶１５が生成される。単結晶１５が生成されるとき、最初、種結晶１３に連続して円錐状にテーパ部１５ａが形成され、テーパ部１５ａに連続して、図１３に示すように、円柱状の直胴部１５ｂが形成される。なお、単結晶１５を融液２５から引き上げて行くとき、融液２５の液面近傍に単結晶１５からルツボ１の側壁１ａの内面に向かう流れ、つまり単結晶１５の位置から半径方向に拡がる流れを生じさせるため、シードホルダー１７を回転軸として回転させることで単結晶１５を回転させている。
【０１０１】
ここで、高周波コイル１１によって発生した電磁界は、特に角部に集中するため、ルツボ１の上端部分１ｃ及び下端部分１ｄで他の部分よりも大きく発熱する。さらに、本実施形態では、ルツボ１の側壁１ａ外面の上端部分１ｃと下端部分１ｄとの間の部分に設置されているリング状部材４７も、ルツボ１の上端部分１ｃ及び下端部分１ｄと同様に他の部分よりも大きく発熱する。
【０１０２】
したがって、単位体積量当たりの側壁１ａの発熱量は、図１４の実線で示した発熱量分布１０１で示すように、ルツボ１の底１ｂから上端部分１ｃ方向つまり高さ方向に向かって順に、側壁１ａの底１ｂの周縁部分つまり下端部分１ｄ、下側に位置するリング状部材４７が設けられた部分、上側に位置するリング状部材４７が設けられた部分、そして側壁１ａの上端部分１ｃでピークとなるように分布する。この結果、ルツボ１の側壁１ａの温度分布も、図１５の実線で示した温度分布１０５で示すように、ルツボ１の底１ｂから上端部分１ｃ方向つまり高さ方向に向かって順に、側壁１ａの底１ｂの部分、下側に位置するリング状部材４７が設けられた部分、上側に位置するリング状部材４７が設けられた部分、そして側壁１ａの上端部分１ｃでピークとなる。
【０１０３】
ところで、リング状部材４７が設けられていない従来の単結晶の製造装置では、単位体積量当たりの側壁の発熱量は、図１４の破線で示した発熱量分布１０３で示すように、ルツボの底から上端部分方向つまり高さ方向に向かって順に、側壁の底の周縁部分つまり下端部分、そして側壁の上端部分のみでピークとなるように分布する。この結果、ルツボの側壁の温度分布も、図１５の破線で示した温度分布１０７で示すように、ルツボの底から上端部分方向つまり高さ方向に向かって順に、側壁の底の周縁部分、そして側壁の上端部分のみでピークとなる。すなわち、従来の単結晶の製造装置では、側壁の下端部分と上端部分の発熱量と温度が他の部分よりも高くなり、発熱量と温度の分布が不均一な状態になっている。側壁の下端部分と上端部分の距離が長くなるに連れ、側壁の下端部分と上端部分との間の部分の発熱量と温度は低下して行くため、このような発熱量と温度の分布が不均一な状態は、特に底の直径に比べて高さの方が高いルツボや、底の直径及び高さが数十センチ以上といった大型のルツボを使用する際に大きくなる。
【０１０４】
したがって、従来の単結晶の製造装置では、ルツボの大きさや形状などの条件によって、側壁１ａの高さ方向における発熱量及び温度の分布が不均一で側壁１ａの下端部分１ｄと上端部分１ｃとの間の部分の温度が低いと、図１６に示すように、ルツボ１内の融液２５は、ルツボ１の下端部分１ｄで加熱されて膨張し、最初ルツボ１の側壁１ａ内面に沿って上昇するが、ルツボ１の側壁１ａの中ほどの高さでは温度が低くなるため、側壁１ａから離れるように流れ、ルツボ１内の上部の融液２５の流れと干渉し、複雑な対流パターンを呈し、ルツボ１内の融液２５全体の流れが乱れる。
【０１０５】
これにより、種結晶１３に連続して形成された単結晶１５の単結晶育成部分つまり固液界面部分５９の形状が乱れて凹凸状態となってしまう。単結晶１５の固液界面部分５９の形状が乱れて凹凸状態となってしまうと、単結晶１５の固液界面部分５９やその近傍部分の温度分布が不均一となり、単結晶１５内に歪が生じるなど、単結晶１５の品質が悪くなる。また、単結晶１５内に歪が生じると、育成した単結晶１５の冷却時に、結晶が割れるなどの問題も発生する。
【０１０６】
これに対して、本実施形態の単結晶の製造装置では、上述のように、ルツボ１にリング状部材４７が設けられたことにより、側壁１ａにおける発熱量は、側壁１ａの下端部分１ｄと上端部分１ｃに加えて、下側のリング状部材４７が設けられた部分と上側のリング状部材４７が設けられた部分で他の部分よりも高くなる。そして、下側のリング状部材４７が設けられた部分と上側のリング状部材４７が設けられた部分の発熱量が高くなることによって、側壁１ａの下端部分１ｄ、下側のリング状部材４７が設けられた部分、上側のリング状部材４７が設けられた部分、そして上端部分１ｃ以外の部分の発熱量も従来の単結晶の製造装置よりも高くなっており、従来の単結晶の製造装置に比べ、側壁の高さ方向の発熱量分布が均一化されている。
【０１０７】
これにより、本実施形態の単結晶の製造装置では、側壁１ａにおける温度は、側壁１ａの下端部分１ｄと上端部分１ｃに加えて、下側のリング状部材４７が設けられた部分と上側のリング状部材４７が設けられた部分で他の部分よりも高くなる。そして、下側のリング状部材４７が設けられた部分と上側のリング状部材４７が設けられた部分の温度が高くなることによって、側壁１ａの下端部分１ｄ、下側のリング状部材４７が設けられた部分、上側のリング状部材４７が設けられた部分、そして上端部分１ｃ以外の部分の発熱量も従来の単結晶の製造装置よりも高くなっており、従来の単結晶の製造装置に比べ、側壁の高さ方向の温度分布が均一化されている。このようにルツボ１の側壁１ａの高さ方向における発熱量及び温度の分布が均一化すると、図１２び図１３に示すように、ルツボ１内の融液２５に、自然対流でルツボ１の側壁１ａの内面に沿って滑らかに上昇する流れを形成するため、従来の単結晶の製造装置のように、望ましくない複雑な対流パターンを呈し難い。
【０１０８】
このように、本実施形態の単結晶の製造装置では、側壁１ａの下端部分１ｄと上端部分１ｃとの間の部分にリング状部材４７が設けられているため、上述のように、高周波発生手段４９の駆動により、側壁１ａの下端部分１ｄと上端部分１ｃに加えて、下側のリング状部材４７と上側のリング状部材４７も発熱し、ルツボ１の側壁１ａの高さ方向における温度分布が均一化する。このため、ルツボ１の側壁１ａの高さ方向の発熱分布を制御し、ルツボ１内の融液２５の対流を制御することができ、ルツボ１内の融液２５に自然対流でルツボ１の側壁１ａの内面に沿って滑らかに上昇する流れを形成できるため、ルツボ１内の融液２５が従来のような望ましくない対流パターンを呈し難い。したがって、ルツボの大きさや形状などの条件に関係なく単結晶の固液界面部分を平坦化でき、欠陥や割れなどの発生を低減して、単結晶の製造における不良率を低減することができる。
【０１０９】
さらに、単結晶の固液界面部分を平坦化できることにより、得られる単結晶の品質を向上でき。加えて、単結晶の品質を向上でき、また、結晶の割れなどの発生を抑えることができることにより、単結晶の生産性を向上できる。
【０１１０】
また、本実施形態では、リング状部材４７を上下２段に設けているが、リング状部材４７は、１段にすることもでき、また、３段以上設けることもできる。リング状部材４７を設ける段数は、ルツボの大きさなどに応じて適宜決定する。
【０１１１】
また、本実施形態では、壁側加熱部材としてルツボ１の側壁１ａ外面の円周方向に設けられたリング状部材４７を用いているが、壁側加熱部材は、ルツボ１の側壁１ａ外面の円周方向に延在していれば一連のリング状の形態である必要はなく、様々な形態にすることもできる。例えば、壁側加熱部材は、ルツボ１の側壁１ａ外面の円周方向に適当な間隔をおいて断続的にリング状に連なる部材片などで構成することもできる。この場合、部材片は、ルツボ１の側壁１ａの高さ方向よりも側壁１ａ外面の円周方向に長く延在する形状にする必要があり、さらに、ルツボ１の側壁を均一に加熱するため、このような部材片を等間隔で設けることが望ましい。
【０１１２】
（第７の実施形態）
以下、本発明を適用してなる単結晶の製造装置の第７の実施形態について図１７及び図１８を参照して説明する。図１７は、本発明を適用してなる単結晶の製造装置の概略構成と動作を示す断面図であり、単結晶のテーパ部の育成段階を示す図である。図１８は、本発明を適用してなる単結晶製造装置と、従来の単結晶製造装置の底の温度分布を比較した図である。なお、本実施形態では、第６の実施形態と同一のもの及び動作などには同じ符号を付して説明を省略し、第６の実施形態と相違する構成及び特徴部などについて説明する。
【０１１３】
本実施形態の単結晶の製造装置が第６の実施形態と相違する点は、壁側加熱部材であるリング状部材に加えて、ルツボの底の中央部分を加熱するための底側加熱部材を設けたことにある。すなわち、本実施形態の単結晶の製造装置は、図１７に示すように、ルツボ１の底１ｂ外面の中央部分に設けられた円柱状または円盤状の部材からなる伝熱部６１、そして伝熱部６１が中央部分に設けられた円盤状の発熱部６３で構成された底側加熱部材６５を備えている。発熱部６３は、伝熱部６１の直径よりも大きな直径であり、さらにルツボ１の底１ｂが有する直径の２／３以上の直径で形成されている。このように発熱部６３の直径をルツボ１の底１ｂの直径の２／３以上とすることで発熱部６３が高周波電磁界で発熱し易くなり、底側加熱部材６５の加熱能力を向上できる。なお、ルツボ１の底１ｂ側に設けられた底側加熱部材６５は、ルツボ１と共に耐火物９内に収容されている。
【０１１４】
伝熱部６１と発熱部６３で構成された底側加熱部材６５は、ルツボ１及びリング状部材４７と同様に導電性を有し高融点の金属材料、例えばイリジウム、白金、タングステン、モリブデンなどで形成されており、ルツボ１の底１ｂに連続させてルツボ１と一体に形成することもできるし、ルツボ１と別体で形成したものをルツボ１の底１ｂに取り付けることもできる。さらに、底側加熱部材６５の伝熱部６１と発熱部６３とを別体で形成することもできる。底側加熱部材６５をルツボ１と別体で形成した場合、底側加熱部材６５は、ルツボ１を形成した材料と同じ材料で形成することもできるし、異なる材料で形成することもできる。また、底側加熱部材６５をルツボ１と別体で形成した場合、底側加熱部材６５は、伝熱部６１がルツボ１とできるだけ強く接触した状態で取り付けることが望ましい。
【０１１５】
このような構成の本実施形態の単結晶の製造装置では、高周波コイル１１によって発生した電磁界は、特に角部に集中するため、ルツボ１の底１ｂの周縁部分、つまりルツボ１の下端部分１ｄに加えて、底側加熱部材６５の発熱部６３の周縁部分でも発熱する。底側加熱部材６５の発熱部６３の周縁部分で発熱した熱は、熱伝導により、伝熱部６１を介して発熱部６３からルツボ１の底１ｂの中央部分に伝えられ、ルツボ１の底１ｂの中央部分が加熱される。したがって、単位体積量当たりの底１ｂの発熱量は、ルツボ１の底１ｂの周縁部分に加え、底１ｂの中央部分でもピークとなるように分布する。この結果、ルツボ１の底１ｂでの温度分布も、図１８の実線で示した温度分布２０１で示すように、ルツボ１の底１ｂの周縁部分に加え、底１ｂの中央部分でピークとなる。
【０１１６】
これに対して、底側加熱部材６５が設けられていない従来の単結晶の製造装置では、単位体積量当たりの底の発熱量は、ルツボ１の底の周縁部分のみでピークとなるように分布する。この結果、ルツボの側壁の温度分布も、図１８の破線で示した温度分布２０３で示すように、ルツボの底の周縁部分のみでピークとなる。すなわち、従来の単結晶の製造装置では、ルツボの底の中央部分が、温度が最も低い状態になっている。そして、ルツボの底の中央部分の温度は、ルツボの底の直径が大きくなるに連れて低くなって行く。したがって、従来の単結晶の製造装置では、ルツボの大きさや形状などの条件によって、ルツボの底の中央部分から上昇する融液の流れが形成されず、単結晶の固液界面部分からルツボの側壁内面に向かう半径方向に拡がる融液の流れが形成されない場合がある。このため、種結晶に連続して形成された単結晶の固液界面部分の形状が乱れて凹凸状態となり、品質の悪い結晶が生成されたり、結晶に割れが生じたりする。
【０１１７】
従来、ルツボの底の中央部分の温度が低く、単結晶の固液界面部分からルツボの側壁内面に向かう半径方向に拡がる融液の流れが形成されなくても、単結晶を引き上げる際に結晶を回転させることにより、単結晶からルツボの側壁内面に向けて半径方向に拡がる融液の流れを形成できるようにしている。ところが、種結晶から単結晶のテーパ部の生成段階においては、結晶を回転させても、種結晶や単結晶のテーパ部の直径が小さいため、結晶の回転により発生する遠心力も小さく、融液に半径方向に拡がる流れが、単結晶の直胴部が形成されはじめた後の段階よりも弱い。したがって、結晶の回転だけでは単結晶の固液界面部分を平坦化させることは困難である。このような状況は、第１の実施形態の単結晶の製造装置のように、壁側加熱部材のみをルツボに設けた場合であっても同様に生じる。
【０１１８】
これに対して、本実施形態の単結晶の製造装置では、図１７に示すように、ルツボ１に底側加熱部材６５が設けられたことにより、ルツボ１の底１ｂにおける発熱量は、底１ｂの周縁部分に加えて、中央部分でも他の部分よりも高くなる。そして、底１ｂの中央部分の発熱量が高くなることによって、ルツボ１の底１ｂの温度は、底１ｂの周縁部分に加えて、中央部分でも他の部分よりも高くなる。このように底１ｂの中央部分の温度が高くなると、底１ｂの中央部分からルツボ１の中心軸近傍をこの中心軸に沿って上昇して種結晶１３や単結晶１５の固液界面部分５９付近に到達し、種結晶１３や単結晶１５の固液界面部分５９付近からルツボ１の側壁１ａ内面に向かう半径方向に拡がる融液３１の流れが形成される。
【０１１９】
このように、本実施形態の単結晶の製造装置では、ルツボ１の底１ｂの中央部分を加熱する底側加熱部材６５が設けられているため、上述のように、高周波発生手段４９の駆動により、ルツボ１の底１ｂの周縁部分に加えて、中央部分も加熱する。このため、ルツボ１の底１ｂの中央部分から上昇して種結晶１３や単結晶１５の固液界面部分５９付近に到達し、種結晶１３や単結晶１５の固液界面部分５９付近からルツボ１の側壁１ａ内面に向かう半径方向に拡がる融液２５の流れが形成される。したがって、ルツボの大きさや形状などの条件に関係なく、単結晶の固液界面部分を平坦化でき、欠陥や割れなどの発生を低減して、単結晶の製造における不良率を低減することができる。
【０１２０】
また、本実施形態では、壁側加熱部材であるリング状部材４７を設けているが、ルツボの大きさや形状などの条件によって壁側加熱部材が不要な場合には、壁側加熱部材であるリング状部材４７を設けない構成にすることもできる。
【０１２１】
また、本実施形態では、円柱状または円盤状の部材からなる伝熱部６１、そして円盤状の発熱部６３で構成された底側加熱部材６５を備えているが、底側加熱部材は、高周波発生手段４９によって発熱し、ルツボ１の底１ｂの中央部分を加熱できる様々な構成にできる。
【０１２２】
例えば、図１９に示すように、耐火物９内の底面上に導電性を有し高融点の金属材料で形成した円盤上の部材を設置して発熱部６７とし、この発熱部６７に重ねて、中央部分に貫通穴６９が形成されて耐火物９の内径と同じ直径で形成された断熱部材７１を設置する。そして、ルツボ１の底１ｂの中央部分を断熱部材７１の貫通穴６９の位置に合わせてルツボ１を断熱部材７１上に設置する。このような底側加熱部材７３では、発熱部６７の周縁部分で発熱した熱は、熱伝導により発熱部６７の中央部分に集まり、貫通穴６９を介して輻射により、ルツボ１の底１ｂの中央部分を加熱する。このように、底側加熱部材は、底側加熱部材７３のような、伝熱部を形成する断熱部材７１と円盤上の部材である発熱部６７とで構成することもできる。底側加熱部材を底側加熱部材７３のような構成とすれば、部品点数を少なくできる。
【０１２３】
また、底側加熱部材は、発熱部を、導電性を有し高融点の金属材料で円形のリング状に形成し、この発熱部と同軸に導電性を有し高融点の金属材料で形成した円柱状の伝熱部を配置し、発熱部と伝熱部との間に高融点の金属材料で形成した棒状の連結部材をスポーク状に設ける構成などにもできる。なお、様々な構成の底側加熱部材において、伝熱部は、円盤状や円柱状である必要はなく、角柱状などにすることもできる。
【０１２４】
また、第６及び第７の実施形態では、壁側加熱部材であるリング状部材４７と底側加熱部材６５は、ルツボ１に固定された状態となっているが、壁側加熱部材と底側加熱部材を着脱自在な構成とし、不要な場合などにルツボから取り外すことができるようにすることもできる。さらに、壁側加熱部材と底側加熱部材をルツボ１に着脱する機構などを設けることもできる。例えば、図２０に示すように、耐火物９内の底９ｃの上方に中央部分に貫通穴７５が形成されて耐火物９の内径と同じ直径で形成された断熱部材７７を設置する。耐火物９内の底９ｃと断熱部材７７の間に、第７の実施形態と同じ構成で、ルツボ１とは別体に形成された底側加熱部材６５を設置する。但し、底側加熱部材６５の発熱部６３の下面には、耐火物９の底を貫通して設けられた連結部材７９が連結されている。連結部材７９は、底側加熱部材６５を上下移動させるための駆動部８１、例えば油圧またはエアジャッキや、モータ及びラックアンドピニオン式駆動機構などに連結されており、連結部材７９と駆動部８１は加熱部材移動手段８３を構成している。
【０１２５】
このような加熱部材移動手段８３を備えた構成とすれば、必要に応じて底側加熱部材６５の伝熱部６１をルツボ１の底１ｂから離脱させ、底１ｂの中央部分の加熱を停止することができる。つまり、種結晶１３から単結晶１５のテーパ部１５ａを形成する段階などでは、加熱部材移動手段８３により、底側加熱部材６５を押し上げて、底側加熱部材６５の伝熱部６１をルツボ１の底１ｂ接触させ、単結晶１５のテーパ部１５ａの径が十分大きくなったら、加熱部材移動手段８３により、底側加熱部材６５を下に下げて、底側加熱部材６５の熱がルツボ１の底１ｂの中央部分に伝熱しないようにする。なお、このような加熱部材移動手段を設けた構成を壁側加熱部材に適用することもできる。このように構成することにより、単結晶１５の固液界面部分５９を最適な状態に制御でき、より品質の高い単結晶を得ることができる。
【０１２６】
また、第１乃至第７の実施形態で示した単結晶の製造技術は、各々、適宜組み合わせて用いることができる。
【０１２７】
また、本発明は、第１乃至第７の実施形態の構成の製造装置に限らず、ルツボを高周波加熱する様々な構成の単結晶の製造装置に適用できる。さらに、本発明を適用してなる単結晶の製造装置は、特にガドリニウム、ガリウム、ガーネッド、セリウム付活珪酸ガドリニウムなどの酸化物単結晶の育成に有効であるが、その他の様々な種類の単結晶の製造に用いることができる。
【０１２８】
【発明の効果】
本発明によれば、単結晶の製造における不良率を低減できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を適用してなる単結晶製造装置の第１の実施形態の概略構成を冷却過程の状態で示す縦断面図である。
【図２】本発明を適用してなる単結晶製造装置の第１の実施形態の概略構成を育成過程の状態で示す縦断面図である。
【図３】第１の実施形態の単結晶製造装置の変形例を示す縦断面図である。
【図４】本発明を適用してなる単結晶製造装置の第２の実施形態の概略構成を育成過程の状態で示す縦断面図である。
【図５】本発明を適用してなる単結晶製造装置の第３の実施形態の概略構成を育成過程におけるテーパ部形成時の状態で示す縦断面図である。
【図６】単結晶のテーパ部形成時における放射熱遮断筒の配置がわかるように示したルツボ近傍の斜視図である。
【図７】図５に示す単結晶の製造装置の育成過程における直胴部形成時の状態を示す縦断面図である。
【図８】本発明を適用してなる単結晶製造装置の第４の実施形態の概略構成を育成過程におけるテーパ部形成時の状態で示す縦断面図である。
【図９】第４の実施形態における直胴部形成時のルツボ近傍の状態を示す縦断面図である。
【図１０】本発明を適用してなる単結晶製造装置の第５の実施形態の概略構成を育成過程におけるテーパ部形成時の状態で示すルツボ近傍の縦断面図である。
【図１１】本発明を適用してなる単結晶製造装置の第５の実施形態の概略構成を育成過程におけるテーパ部形成時の状態で示すルツボ近傍の縦断面図である。
【図１２】本発明を適用してなる単結晶製造装置の第６の実施形態の概略構成と動作を示す縦断面図であり、単結晶のテーパ部の育成段階を示す図である。
【図１３】本発明を適用してなる単結晶製造装置の第６の実施形態の概略構成と動作を示す断面図であり、単結晶の直胴部の育成段階を示す図である。
【図１４】第６の実施形態の単結晶製造装置と従来の単結晶製造装置の側壁の高さ方向における発熱量の分布を比較した図である。
【図１５】第６の実施形態の単結晶製造装置と従来の単結晶製造装置の側壁の高さ方向における温度分布を比較した図である。
【図１６】従来の単結晶の製造装置におけるルツボ内の融液の対流の状態を示す図である。
【図１７】本発明を適用してなる単結晶製造装置の第７の実施形態の概略構成と動作を示す断面図であり、単結晶のテーパ部の育成段階を示す図である。
【図１８】第７の実施形態の単結晶製造装置と従来の単結晶製造装置の底の温度分布を比較した図である。
【図１９】本発明を適用してなる単結晶製造装置の第７の実施形態における変形例を示す断面図である。
【図２０】本発明を適用してなる単結晶製造装置の第７の実施形態における別の変形例を示す断面図である。
【符号の説明】
１ルツボ
３伝熱部材
７放射熱遮断部材
１１高周波コイル
１３種結晶
１５単結晶
１５ａテーパ部
１５ｂ直胴部
１７シードホルダー

Claims

原料を収容するルツボと、該ルツボ内の原料を加熱する加熱手段と、種結晶を前記ルツボ内から上方へ移動する結晶移動手段とを備えた単結晶の製造装置であり、
少なくとも前記ルツボの側壁の上端部分近傍から上方に延在し、形成される単結晶を囲み、伝熱性を有する材料で形成した伝熱部材と、
少なくとも単結晶育成後の冷却時に、形成された単結晶の種結晶に連続して漸次拡径するテーパ部と形成された単結晶のテーパ部に連続する円柱状の直胴部との境界部分の外周位置に、前記直胴部の径よりも大きな径の開口を有し放射熱を遮断する円盤状又は平板リング状の境界部分放射熱遮断体が設けられてなることを特徴とする単結晶の製造装置。
原料を入れたルツボを加熱し、原料の融液に種結晶を接触させながら引き上げて単結晶を製造する単結晶の製造方法であって、
単結晶の直径を大きくする単結晶の成長初期の単結晶のテーパ部形成時及びテーパ部に連続して円柱状に成長する単結晶の直胴部形成時のうち、単結晶のテーパ部形成時には、前記ルツボの内面と前記単結晶のテーパ部との間に放射熱を遮断するルツボ内放射熱遮断体を配置して、前記ルツボの内面から単結晶のテーパ部に到達する放射熱を遮断することを特徴とする単結晶の製造方法。
原料を収容するルツボと、該ルツボ内の原料を加熱する加熱手段と、種結晶を前記ルツボ内から上方へ移動する結晶移動手段とを備えた単結晶の製造装置であり、
単結晶を囲み、前記ルツボの内面から該ルツボ内に位置する単結晶に向かう放射熱を遮断するルツボ内放射熱遮断体と、該ルツボ内放射熱遮断体を上下方向に移動させるルツボ内放射熱遮断体移動手段とを設け、該ルツボ内放射熱遮断体移動手段は、単結晶成長初期の単結晶の直径を大きくする単結晶のテーパ部形成時に、単結晶のテーパ部を囲む位置に前記ルツボ内放射熱遮断体を移動させ、テーパ部に連続して円柱状に成長する単結晶の直胴部形成時には、前記ルツボの内面から前記直胴部の外周面に到達する放射熱を遮断しない位置に前記ルツボ内放射熱遮断体を移動させてなることを特徴とする単結晶の製造装置。
原料を収容する導電性のルツボと、該ルツボ内の原料を加熱する加熱手段と、種結晶を前記ルツボ内から上方へ移動する結晶移動手段とを備えた単結晶の製造装置であり、
単結晶が挿通可能で前記ルツボの上端部分から上方への放射熱を遮断する直胴部放射熱遮断体と、該直胴部放射熱遮断体を上下方向に移動させる直胴部放射熱遮断体移動手段とを設け、前記加熱手段は、前記ルツボを囲む高周波コイルを含む高周波発生手段で形成されるとともに、前記高周波コイルの上端部が前記ルツボの上端部分よりも低くなるように設けられ、前記直胴部放射熱遮断体移動手段は、単結晶成長初期の、単結晶の直径を大きくする単結晶のテーパ部形成時には、前記直胴部放射熱遮断体を前記ルツボの上端部分から離れた位置に移動させ、テーパ部に連続して円柱状に成長する単結晶の直胴部形成時には、前記直胴部放射熱遮断体を、単結晶の直胴部外周面と前記ルツボの内周面との間、もしくは単結晶の直胴部外周面と前記ルツボの上端部分との間に位置させてなることを特徴とする単結晶の製造装置。
原料を収容する導電性のルツボと、該ルツボを囲んで設けられた高周波コイルを含む高周波発生手段と、種結晶を回転させながら前記ルツボ内から上方へ移動する結晶移動手段とを備えた単結晶の製造装置であり、
前記ルツボの側壁の上端部分と下端部分との間の部分のみを、前記高周波発生手段の作動により加熱する壁側加熱部材を設けたことを特徴とする単結晶の製造装置。
前記壁側加熱部材は、前記ルツボの側壁外面の上端部分と下端部分との間の部分に、導電性を有する材料で前記ルツボの側壁外面の周方向に沿って延在させて設けた突起状の部材で形成されていることを特徴とする請求項５に記載の単結晶の製造装置。