JPH01123836A - 二軸配向ポリエステルフイルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は二軸配向ポリエステルフィルムに関し、更に詳
しくは球状架橋アクリル微粒子と他の不活性微粒子を含
有し、平坦で滑り性及び耐削れ性に優れた二軸配向ポリ
エステルフィルムに関する。

ポリエチレンテレフタレートに代表されるポリエステル
は、その優れた物理的および化学的特性の故に、磁気テ
ープ用、写真用、コンデンサー用。

包装用などのフィルムとして広く用いられている。

これらフィルムにおいては、その滑り性および耐削れ性
はフィルムの製造工程および各用途における加工工程の
作業性の良否、ざらにはその製品品質の良否を左右する
大きな要因となっている。特にポリエステルフィルム表
面に磁性層塗布時におけるコーティングロールとフィル
ム表面との摩擦および摩耗が極めて激しく、フィルム表
面へのしりおよび擦り傷が発生しやすい。また磁性層塗
布後のフィルムをスリットしてオーディオ、ビデオまた
はコンピューター用テープ等に加工した後でも、リール
やカセット等からの引ぎ出し、巻き上げその他の操作の
際に、多くのガイド部、再生ヘッド等との間で摩耗が著
しく生じ、擦り傷、歪の発生、ざらにはポリエステルフ
ィルム表面の削れ等による白粉状物質を析出させる結果
、磁気記録信号の欠落、即ちドロップアウトの大きな原
因となることが多い。

一般にフィルムの滑り性および耐削れ性の改良には、フ
ィルム表面に凹凸を付与することによりガイドロール等
との間の接触面積を減少せしめる方法が採用されており
、大別して（ｉ）フィルム原料に用いるポリエステルの
触媒残渣から不活性の粒子を析出せしめる方法と、（１
１）不活性の無機粒子を添加せしめる方法が用いられて
いる。これら原料ポリエステル中の微粒子は、その大き
ざが大きい程、滑り性の改良効果が大であるのが一般的
であるが、磁気テ・−プ、特にビデオ用のごとぎ精密用
途には、その粒子が大ぎいこと自体がドロップアラ１〜
等の欠点発生の原因ともなり得るため、フィルム表面の
凹凸は出来るだけ微細である必要があり、相反する特性
を同時に満足すべき要求がなされているのが現状である
。

従来、フィルムの易滑性を向上させる方法として、フィ
ルム基質であるポリエステルに酸化ケイ素、二酸化チタ
ン、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン等
の無機質粒子を添加する方法（例えば特開昭５４−５７
５６２号公報参照）又はポリエステルを製造する重合系
内で、カルシウム、リチウムあるいはリンを含む微粒子
を析出せしめる方法が提案されている（特公昭５２−３
２９１４＠公報参照）。フィルム化した際、ポリエステ
ルに不活性の上記微粒子はフィルム表面に突起を生成し
、この突起はフィルムの滑り性を向上させる。

しかしながら、微粒子による突起によって、フィルムの
滑り性を改善する方法は、突起が一方ではフィルム表面
の平坦性を阻害することとなる本質的な問題点を孕んで
いる。

これらの相反する平坦性と易滑性とを解決せんとする試
みとして、比較的大粒径の微粒子と比較的小粒径の微粒
子との複合微粒子系を利用する手段が提案されている。

米国特許筒３．８２１．１５６号明細書は０．５〜３０
μｍの炭酸カルシウム微粒子０．０２〜０．１重量％と
ｏ、　ｏｉ〜１．０μｍのシリカ又は水和アルミナシリ
ケート０．０１〜０．５　重＠％との組合せを開示して
いる。

米国特許３，８８４，８７０号明細書は約０．５〜３０
μｍの炭酸カルシウム、焼成ケイ酸アルミニウム、水和
ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸カル
シウム、リン酸カルシウム、シリカ、アルミノ−１Ｗ１
酸バリウム、マイカ、ケイソウ土等の不活性微粒子約０
．００２〜０．０１８重伍０を、約０．０１〜約１．０
μｍのシリカ、炭酸カルシウム、焼成ケイ酸カルシウム
、水和ケイ酸カルシウム、リン酸カルシウム、アルミナ
、硫酸バリウム、硫酸マグネジ１クム、ケイソウ土等の
不活性微粒子約０．３〜２．５　重量％との併用を開示
している。

米国特許筒３　＋　９８０．６１１　＠明細書は粒径１
．０　μｍ以下、１〜２．５μｍおよび２．５μｍ以上
の３種の粒径グレードのリン酸カルシウム微粒子を組合
せて全、１５０００Ｅ）Ｉ）Ｉｌｌ以下でポリニスデル
に添加することを開示している。

特公昭５５−４１６４８号公報（特開昭５３−７１１５
４号公報）は１．２〜２．５　μｍの微粒子０．２２〜
１．０　重ｆｇ％と１．８〜１０μｌｌｌの微粒子０．
００３〜０．２５重四％と０組合せであって、該微粒子
が周期律表の第■、■およびＩｖ族の元素の酸化物又は
無機塩であることを提案している。

特公昭５５−４０９２９号公報（特開昭５２−１１９０
８号公報）は、３〜６μｍの不活性無機微粒子０．０１
〜０．０８重量％と１〜２．５μｍの不活性無機微粒子
０．０８〜０．３型組％との組合せであって、粒径の異
なるこれらの微粒子の仝吊が０．１〜０．４重量％でお
り且つ小さい粒径の微粒子に対する大きい粒径の微粒子
の割合が０．１〜０．７でおる混合粒子を開示している
。

特開昭５２−７８９５３＠公報は１０〜１．０００ｍμ
の不活性粒子０．０１〜０．５重量％と０．５〜１５μ
ｍの炭酸カルシウム０．１１〜０．５重量％とを含有す
る二軸配向ポリエステルフィルムを開示している。特開
昭５２−７８９５３号公報には、１０〜１０００　ｍμ
の不活性粒子として炭酸カルシウム以外の種々の無機質
物質が一般記載の中に列記されている。しかしながら、
この公報には通常１０〜１０００　ｍμの微粒子として
入手できるシリカあるいはクレーを無機質物質として用
いた具体例が開示されているにすぎない。

［発明の目的］ 本発明の目的は表面平坦性、易滑性及び耐削れ性に極め
て優れた二軸配向ポリニスデルフィルムを提供覆ること
にある。

本発明の仙の目的は、フィルム表面に球状架橋アクリル
微粒子と他の不活性微粒子に由来する多数の微細な突起
を有し且つ表面平坦性、易滑性及び耐削れ性に極めて優
れた二軸配向ポリエステルフィルムを提供することにあ
る。

本発明のさらに他の目的及び利点は以下の説明から明ら
かとなろう。

［発明の構成、効果］ 本発明によれば、本発明の上記目的及び利点は第１に、 （１）芳香族ポリエステル、 （ｎ）（ａ）ｆ！大径と最小径の比で定義される粒径。

比が１．０〜１．２であり、そして（ｂ）０．０１〜４
μｍの平均粒径を有する球状架橋アクリル微粒子０．０
０５〜４重量％（芳香族ポリエステルに対し）、及び （Ｉ［）０．０１〜４μｍの平均粒径を有する他の不活
性微粒子０．００５〜４重量％（芳香族ポリエステルに
対し） から成る緊密な混合物から形成された二軸配向ポリエス
テルフィルムによって達成される。

ここで、球状架橋アクリル粒子の最大径（長径）、最小
径（短径）２面積円相当径は粒子表面に金薄ＩＩＩ！層
を蒸着したのち、走査型電子顕微鏡にて例えば１万〜３
万倍に拡大した像から求め、平均粒径１粒径比を次式で
求める。

平均粒径＝測定粒子の面積円相当径の総和／測定粒子数 粒径比＝球状架橋アクリル粒子の平均長径／該粒子の平
均短径 本発明における芳香族ポリエステルとは芳香族ジカルボ
ン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを主たるグ
リコール成分とするポリエステルである。かかるポリニ
スデルは実質的に線状であり、そしてフィルム形成性特
に溶融成形によるフィルム形成性を有する。芳香族ジカ
ルボン酸とは、例えばテレフタル酸、ナフタレンジカル
ボン酸。

イソフタル酸、ジフェノキシエタンジカルボン酸。

ジフェニルジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカルボ
ン酸、ジフェニルスルホンジカルボンジフエニルケトン
ジカル７採ン酸，アンスラセンジカルボンｒ！ｉ等であ
る。脂肪族グリコールとは、例えば二［チレングリコー
ル，トリメチレングリコール、テトラメチレングリコー
ル、ペンタメチレングリコール、ヘキリメチレングリコ
ール，デカメチレングリコール等の如き炭素数２〜１０
のフルキレングリコール、あるいはシクロヘキザンジメ
タノールの如き脂環族ジオール等である。

本発明において、ポリエステルとしては例えばアルキレ
ンテレフタレート及び／又はアルキレンナフタレートを
主たる構成成分とするものが好ましく用いられる。

かかるポリエステルのうちでも、例えばポリエチレンテ
レフタレート、ポリエチレンナフタレ−１〜はもらろん
のこと、例えば全ジカルボン醸成分の８０モル％がテレ
フタル酸及び／又はナフタレンジカルボン酸であり、全
グリコール成分の８０モル％以上がエチレングリコール
である共重合体が特に好ましい。

その際、仝酸成分の２０モル％以下のジカルボン酸はテ
レフタル酸及び／又はナフタレンジカルボン酸以外の上
記芳香族ジカルボン酸であることができ、また例えばア
ジピン酸、セパチン酸等の如き脂肪族ジカルボン酸；シ
クロへキリン−１，４−ジカルボン酸の如き脂環族ジカ
ルボン酸等であることができる。また、全グリコール成
分の２０モル％以下はエチレングリコール以外の上記グ
リコールであることができ、あるいは例えばハイドロキ
ノン、レゾルシン、２，２°−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）プロパン等の如き芳香族ジオール；１゜４−ジ
ヒドロキシメチルベンゼンの如き芳香環を有する脂肪族
ジオール；ポリエチレングリコール。

ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコ
ール等の如きポリアルキレングリコール（ポリオキシア
ルキレングリコール）等であることもできる。

また、本発明における芳香族ポリエステルには、例えば
とドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸；ω−ヒドロ
キシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシカルボ
ン酸に由来する成分を、ジカルボン酸成分およびオキシ
カルボン酸成分の総渚に対し２０モル％以下で含有する
ものも包含される。

ざらに、本発明における芳香族ポリエステルには実質的
に線状である範囲のは、例えば全酸成分に対し２モル％
以下の量で、３官能以上のポリカルボン酸又はポリヒド
ロキシ化合物、例えばトリメリット酸、ペンタエリスリ
トール等を共重合したものをも包含される。

上記芳香族ポリエステルは、それ自体公知であり、且つ
それ自体公知の方法で製造することができる。

上記芳香族ポリエステルとしては、０−クロロフェノー
ル中の溶液として３５℃で測定して求めた固有粘度が約
０．４〜約１．０のものが好ましい。

本発明の二軸配向ポリエステルフィルムはそのフィルム
表面に多数の微細な突起を有している。

それらの多数の微細な突起は本発明によれば芳香族ポリ
エステル中に分散して含有される多数の球状架橋アクリ
ル微粒子及び他の不活性微粒子に由来する。

第１成分としての球状架橋アクリル微粒子及び第２成分
としての他の不活性微粒子を分散含有する芳香族ポリエ
ステルは、通常芳香族ポリエステルを形成する・ための
反応時、例えばエステル交換法による場合のエステル交
換反応中あるいは重縮合反応中の任意の時期、また直接
重合法による場合の任意の時期に、球状架橋アクリル微
粒子（好ましくはグリコール中のスラリーとして）及び
他の不活性微粒子（好ましくはグリコール中のスラリー
として）を反応系中に添加することにより製造すること
ができる。好ましくは、重縮合反応の初期例えば固有粘
度が約０．３に至るまでの間に、球状架橋アクリル微粒
子及び他の不活性微粒子を反応系中に添加するのが好ま
しい。

本発明において芳香族ポリエステル中に分散含有させる
第１成分としての球状架橋アクリル微粒子は平均粒径が
０．０１〜４μｍであり、モして粒径比（Ｒ大径／最小
径）が１．０〜１．２である架橋アクリル微粒子である
。この球状架橋アクリル微粒子は個々の形状が極めて真
球に近い球状であって、狭い粒度分布、芳香族ポリニス
デルに対する良好な親和性を示す点に特徴がある。

球状架橋アクリル微粒子の平均粒径は、０．０１〜４μ
ｍ、好ましくは０．０５〜２μｍである。この平均粒径
が０．０１μｍ未満では、滑り性や耐削れ性の向上効果
が不充分であり、好ましくない。また、平均粒径が４μ
ｍを超えると、フィルム表面が粗れずぎて好ましくない
。また球状架橋アクリル微粒子の粒径比は１．０〜１．
２、好ましくは１．０〜１．１、更に好ましくは１．０
〜１．０５である。１また球状架橋アクリル微粒子は粒
度分布がシャープであることが好ましく、分布の急峻度
を表わす相対標準偏差が０．５以下、更に好ましくは０
．４以下、特に０．１２以下であることが好ましい。

この相対標準偏差は次式で表わされる。

相対標準偏差＝ ここで、Ｄｌ：個々の粒子の面積円相光径（μｍ）？５
二面積円相当径の平均値 （＝（Σ　Ｄｉ＞／ｎ）（μｍ） ｉ＝１ ｎ：粒子の測定個数 を表わす。

相対標準偏差が０．５以下の球状架橋アクリル微粒子を
用いると、該粒子が球状で且つ粒度分布が極めて急峻で
あることから、フィルム表面突起の高さが極めて均一と
なる。更にフイ゛ルム表面の個々の突起は、滑剤周辺の
ボイドが小さいために突起形状が非常にシャープであり
、従って同じ突起の数であっても滑り性が極めて良好と
なる。

球状架橋アクリル微粒子は、上述の条件を満たせば、そ
の製法、その伯に何ら限定されるものではない。

例えば、球状架橋アクリル微粒子は、（メタ）クリル酸
エステル（例えばメヂルメタクリレート。

ブチルアクリレート等）の様な不飽和非イオン性モノマ
ー、マレイン酸ジアルキルエステルの様な不飽和ジカル
ボン酸エステル、スチレンの様な不飽和ビニル化合物、
アクリロニトリルの様な不飽和二１〜リル、不飽和カル
ボン酸の様な官能性上ツマ−、ヒドロキシエチルメタク
リレートの様なヒドロキシルを有するモノマー、グリシ
ジルメタクリレートの様なエポキシド基を有する七ツマ
ー１不飽和スルホン酸等から選ばれる１種もしくは２種
以上の七ツマ−と、重合体粒子を三次元構造にするため
の架橋剤として、多官能ビニル化合物、例えばジビニル
ベンゼン、エチレングリコールジメタクリレート、トリ
メチロールプロパントリアクレート、ジアリルフタレー
ト等とを、水溶性高分子が保護コロイドとして溶存した
水性媒体中で乳化手合させて重合体粒子のエマルジョン
を調整し、このエマルジョンから重合体粒子を回収して
乾燥し、しかる後これをジェットミルにて解砕し、次い
で分級することによって得られる。

本発明で用いる球状架橋アクリル微粒子は、ポリエステ
ルの重合時に溶解又は溶融することはなく、かつフィル
ム成形時のポリマーを溶融させる際に溶融することはな
い。

球状架橋アクリル微粒子の添加量は、芳香族ポリエステ
ルに対してｏ、　ｏｏｓ〜４重量％とする必要があり、
好ましくは０．０１〜２重量％、更に好ましくは０．０
５〜１重量％でおる。添加量が０．００５重量％未満で
は、滑り性や耐削れ性の向上効果が不充分となり、一方
４重０％を越えると表面平坦性が低下し、好ましくない
。

本発明における第２成分としての他の不活性微粒子は、
前記球状架橋アクリル微粒子と異なる組成、形状のもの
であって、平均粒径が０．０１〜４μｍであれば特に限
定されない。この他の不活性微粒子としては、カオリン
、ベントナイト、酸化チタン、炭酸カルシウム、多孔質
シリカ等を例示することができる。これらは１種または
２種以上を用いることができる。かかる他の不活性微粒
子の平均粒径は０．０５〜２　μｍ　、更には０．１〜
１．０μｍであることが好ましい。所定の平均粒径の粒
子を（りるためには従来から知られている粒子調製法を
用いることができ、例えば粉砕処理１分級操作等を施し
て所定の平均粒径２粒度分布にすることが好ましい。

本発明において第２成分としての不活性微粒子の含有量
は、芳香族ポリエステルに、対して０．００５〜４重ω
％の割合とする必要があり、好ましくは０、０１〜２重
撥％、更に好ましくは０．０５〜１＠債％である。この
含有量が４重量％を越えると表面平坦性が低下し、好ま
しくない。

本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは従来から蓄積
された二軸配向フィルムのｌ！！造法に準じてｔＪＡ造
できる。例えば、球状架橋アクリル微粒子及び他の不活
性微粒子を含有する芳香族ポリニスデルを溶融製膜して
非晶質の未延伸フィルムとし、次いで該未延伸フィルム
を二軸方向に延伸し、熱固定し、必要であれば弛緩熱処
理することによって製造できる。その際、フィルム表面
特性は、球状架橋アクリル微粒子及び不活性微粒子の粒
径。

Ｍ等によって、また延伸条件によって変化するので従来
の延伸条件から適宜選択する。また密度。

熱収縮率等も延伸、熱５１！ｌ理時の温度２倍率、速度
等によって変化するので、これらの特性を同時に満足す
る条件を定める。例えば、延伸温度は１段目延伸温度（
例えば縦方向延伸＠度：Ｔ１）が（Ｔ（Ｊ−１０）〜（
１ｇ＋４５）　”Ｃの範囲（但し、Ｔｇ：ポリエステル
のガラス転移温度）から、２段目延伸＠度（例えば横方
向延伸温度二Ｔ２）が（Ｔｔ＋１５）〜（Ｔ＋＋４０）
℃の範囲から選択するとよい。また、延伸倍率は一軸方
向の延伸倍率が２．５以上、特に３倍以上でかつ面積倍
率が８倍以上、特に１０倍以上となる範囲から選択する
とよい。更にまた、熱固定温度は１８０〜２５０℃１、
更には２００〜２３０℃の範囲から選択するとよい。ス
イルムの厚みは１〜１００μが好ましい。

本発明における二軸配向ポリエステルフィルムは従来の
ものに比してボイドが極めて小さいフィルムでおるが、
このボイドが小さい理由は、球状架橋アクリル微粒子の
ポリエステルへの親和性の良さと、更に粒子そのものが
極めて真球に近いことから、延伸において粒子周辺の応
力が均等に伝播し、ポリエステルと消削の界面の一部に
応力が集中しないことによると推測される。

本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、均一な凹凸
表面特性、すぐれた滑り性及び耐削れ性を有し、きつき
ず、白粉等の発生量が著しく少ないという特徴を有する
。この二軸配向ポリエステルフィルムはこれらの特性を
活かして各種の用途に広く用いることができる。例えば
、磁気記録用例えばビデオ用、オーディオ用、コンピュ
ーター用などのベースフィルムとして用いると、優れた
電磁変換特性、滑り性、走行耐久性等が得られる。

またコンデンサー用途に用いると、低い摩擦係数。

優れた巻同性、低いつぶれ荷重、高い透明性等が得られ
る。上述のように、この二軸配向ポリエステルフィルム
は磁気記録媒体のベースフィルム、特に磁気テープのベ
ースフィルムに用いるのが好ましいが、これに限定され
るものＳなく、電気用途、包装用途および蒸着用フィル
ム等の他の分野へも広く適用することが出来る。

［実施例］ 以下、実施例を掲げて本発明を更に説明する。

なお本発明における種々の物性値および特性は以下の如
く測定されたものである。

（１）粒子の粒径等 （１−１）架橋アクリル微粒子の場合 粒子粒径の測定には次の状態がある。

１）架橋アクリル粉体から、平均粒径１粒径比等を求め
る場合。

２）フィルム中の架橋アクリル微粒子の平均粒径１粒径
比等を求める場合。

１）架橋アクリル粉体からの場合： 電顕試料台上に架橋アクリル粉体を個々の粒子ができる
だけ重ならないように散在せしめ、金スパッター装置に
よりこの表面に金薄膜蒸着層を厚み２００人〜３００人
で形成せしめ、走査型電子顕微鏡にて１００００〜３０
０００倍で観察し、日本レギコレーター曲製ルーセック
ス５００にて、少くとも１００個の粒子の長径（旧ｉ）
、短径（Ｄｓｉ）及び面積円相光径（Ｄｉ）を求める。

そして、これらの次式で表わされる数平均値をもって、
架橋アクリル粒子の長径（旧）、短径（ＯＳ）　、平均
粒径（０）を表ねす。

「〕 旧＝（Σ　ｏ＋＋　）／ｎ。

ｉ＝１ Ｄｓ＝　（Σ　［）ｓｉ）／ｎ。

ｉ＝１ 口＝（Σ　Ｄｉ＞／ｒｌ ｉ＝１ ２）フィルム中の架橋アクリル微粒子の場合：試別フィ
ルム小片を走査型電子顕微鏡用試お１台に固定し１日本
電子妹製スパッターリング装置（ＪＦＣ−１１００型イ
オンスパツターリング装置）を用いてフィルム表面に下
記条件にてイオンエツヂング処理し、約１０−３　丁Ｏ
ｒｒの真空状態まで真空度を上げ、電圧０．２５ＫＶ、
　Ｎ流１２．５ｍＡにて約１０分間イオンエツチングを
実施する。更に同装置にてフィルム表面に金スパック−
を施し、走査型電子顕微鏡にて１ｏｏｏ。

〜３００００倍でｖＡ察し、日本レギュレーター■裂ル
ーゼックス５００にて少くとも１００個の粒子の長径（
Ｄｌｉ）、短径（Ｄｓｉ）及び面積円相光径（旧）を求
める。以下、上記１）と同様に行なう。

（１−２）架橋アクリル微粒子以外の不活性微粒子の場
合 １）粒子の平均粒径（ＤＰ） 島津製作所製ＣＰ−５０型セントリフニゲルパーティク
ル　サイズ　アナライザー （Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｌ　Ｐａｒｔｉｃｌｅ　５ｉｚ
ｅ　Ａｎａｌｙｓｅｒ）を用いて測定する。１ｑられる
遠心沈降曲線を基に算出した各粒径の粒子とその存在量
との積算曲線から、５０マスパーセントに相当する粒径
を読み取り、この値を上記平均粒径とする（Ｂｏｏｋｒ
粒度測定技術」日刊工業新聞社発行。

１９７５年１頁２４２〜２４７参照）。

２）粒径比 フィルム小片をエポキシ樹脂にて固定成形し、ミクロト
ームにて約６００人の厚みの超薄切片（フィルムの流れ
方向に平行に切断する）を作成する。この試お１を透過
型電子顕微鏡（日立製作新製：　Ｈ−８００型）にてフ
ィルム中の滑剤の断面形状を観察し、滑剤の長径と短径
の比で表わす。

３）相対標準幅差 １）項の積算曲線より差分粒度分布を求め、次の相対標
準偏差の定義式にもとづいて相対標準偏差を算出する。

相対標準偏差＝ ここでＤｉ　；　１）項で求めた各々の粒径■；１）項
で求めた平均径 ｎ；１）項での積算曲線を求めたと責の分割数 φ１；各粒径の粒子の存在確率（マス パーセント） を表わす。

（２）フィルム表面粗さ（Ｒａ） 中心線平均粗さ（Ｒａ）としてＪＩＳ−ＢＯ６０１で定
義される値でおり、本発明では■小板研究所の触針式表
面粗さ計（ＳＵＲＦＣＯＲＤＥＲ５Ｅ−３０Ｃ）を用い
て測定する。測定条件等は次の通りである。

（ａ）触針先端半径：２μｍ （ｂ）測定圧力　　：３０１Ｔ１ｇ （Ｃ）カットオフ　：　０．２５ｍｍ （ｄ）測定長　　　：２．５ｍｍ （ｅ）データーのまとめ方 同−試別について５回繰返し測定し、最も大きい値を１
つ除き、残り４つのデーターの平均値の小数点以下４桁
目を四捨五入し、小数点以下３桁目まで表示する。

（３）ボイド比 上記＜１−１）　−２）の方法に従ってフィルム中（表
面）の滑剤周辺を暴露し、少くとも５０個の固体微粒子
の長径とボイドの長径を測定し、次式 ボイドの長径 ボイド比＝□ 固体の微粒子の長径 で求めるボイド比の数平均値で表わす。

（４）フィルムの摩擦係数（μｋ） 温度２０℃、湿度６０％の環境で、幅１７２インチに裁
断したフィルムを固定棒（表面粗さ０．３μｍ）に角度
θ＝　（１５２／１８０）πラジアン（１５２°）で接
触さＵて毎分２０（）Ｃｍの速さで移動（摩擦）させる
。入りロテンション゛［１が３５（ｌとなるようにテン
ションコントローラーを調整した時の出口テンション（
Ｔｚ：０）をフィルムが９０１１１走行したのちに出口
テンション検出機で検出し、次式で走行摩耗係数μｋを
算出する。

μｋ　＝（２，３０３／θ）　１０（１（Ｔ２／　ＴＩ
　）＝０．８６８　ｔｏｏ　　（Ｔ２／３５）（５）削
れ性 フィルムの走行面の削れ性を５段のミニスーパーカレン
ダーを使用して評価する。カレンダーはナイロンロール
とスチールロールの５段カレンダーであり、処理温度は
８０℃、フィルムにかかる線圧は２００にｇ　／Ｃｌ１
ｌ、フィルムスピードは５０　ｍ／分で走行させる。走
行フィルムを全長２０００ｍ走行させた時点で、カレン
ダ、−のトップローラ−に付着する汚れでベースフィル
ムの削れ性を評価する。

く４段階判定〉 ◎　ナイロンロールの汚れ全くなし ０　ナイロンロールの汚れほとんどなしＸ　ナイロンロ
ールが汚れる ×Ｘ　ナイ［菖ンロールがひどく汚れる（６）ヘーズ（
曇り度） ＪＩＳ−に６７４に準じ、日本精密光学社製、積分球式
１−Ｉ　Ｔ　Ｒメーターによりフィルムのヘーズを求め
る。

比較例１ ジメチルテレフタレートとエチレングリコールを、酢酸
マンガン（エステル交換触媒）、三酸化アンチモン（＠
金触媒）、亜燐酸（安定剤）および平均粒径１．２μ２
粒径比１０のカオリンの存在下、エステル交換および重
縮合を行ない、固有粘度（［η］：オルソクロロフェノ
ール、３５℃）０．６５のポリエチレンテレフタレート
を得た。

なお、上記滑剤はエチレングリコールに添加し、超音波
分散処理して得られたグリコール分散液として添加した
。

このポリエチレンテレフタレートのペレットを１７０℃
で乾燥し、２８０℃で溶融押出し、４０℃に保持したキ
ャスティングドラム上で急冷固化せしめて厚さ２００μ
ｍの未延伸フィルムを１ｑた。

このようにして得られた未延伸フィルムを７５℃にて予
熱し、更に低速、高速のロール間で１５ｍｍ上方より９
００℃の表面温度のＩＲヒーター１本にて加熱して３．
６倍に延伸し、急冷し、続いてステンターに供給し１０
５℃にて横方向に３．１倍に延伸した。得られた二軸延
伸フィルムを２０５℃の温度で５秒間熱固定し、厚み１
５μｍの熱固定二軸配向フィルムを得た。

１ｑられたフィルムは、カレンダーでの白粉発生量は少
ないものの、走行抵抗が高く不満足なものであった。こ
のフィルムの特性を第１表に示す。

比較例２ カオリンの代りに平均粒径０．８μｍ２粒径比０．５の
炭酸カルシウムを用いる以外は比較例１と同様にして、
ポリエチレンテレフタレートのペレットを得た。

このペレットを用いて、比較例１と同様にして厚み１５
μｍの二輪延伸フィルムを得た。このフィルムはボイド
比２．５であり、走行性は良いものの、カレンダー工程
にて白粉が発生し、不満足なものであった。このフィル
ムの特性を第１表に示す。

比較例３〜６ カオリンの代りに第１表に示す粒子を用いる以外は比較
例１と同様に行なってポリエチレンテレフタレートのペ
レットを得た。

このペレットを用いる以外は比較例１と同様に行なって
、厚み１５μｍの熱固定二軸配向フィルムを得た。この
フィルムの特性を第１表に示す。

いずれのフィルムも、削れ性もしくは走行性に劣り、不
満足なものであった。

実施例１ カオリンの代りに第１表に記載の球状架橋アクリル微粒
子及び不活性粒子を用いる以外は比較例１と同様に行な
ってポリエチレンテレフタレートのペレットを得た。該
ペレッ１〜を用いる以外は比較例１と同様に行なって、
厚み１５μｍの熱固定二軸配向フィルムを得た。このフ
ィルムの特性を第１表に示す。

このフィルムは、球状架橋アクリル微粒子の添加により
走行抵抗が小さくなり且つ該粒子の良好なる親和性に起
因してカレンダーでの白粉発生量も少なく、満足出来る
ものであった。

実施例２〜５ カオリンの代りに第１表に記載の球状架橋アクリル微粒
子及び不活性粒子を用いる以外は比較例１と同様に行な
ってポリエチレンテレフタレートのペレットを得た。該
ペレットを用いる以外は比較例１と同様に行なって、厚
み１５μｍの熱固定二軸配向フィルムを得た。このフィ
ルムの特性を第１表に示す。

これらのフィルムは、いずれも走行抵抗が低く且つカレ
ンダーによる白粉の発生量も少なく満足出来るものであ
った。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、（ I ）芳香族ポリエステル、 （II）（ａ）最大径と最小径の比で定義される粒径比が
   １．０〜１．２であり、そして（ｂ）０．０１〜４μｍ
   の平均粒径を有する球状架橋アクリル微粒子０．００５
   〜４重量％（芳香族ポリエステルに対し）、及び （III）０．０１〜４μｍの平均粒径を有する他の不活
   性微粒子０．００５〜４重量％（芳香族ポリエステルに
   対し） から成る緊密な混合物から形成された二軸配向ポリエス
   テルフィルム。 ２、球状架橋アクリル微粒子の下記式で表わされる相対
   標準偏差が０．５以下である特許請求の範囲第１項記載
   の二軸配向ポリエステルフィルム。 ▲数式、化学式、表等があります▼ ここで、Ｄｉ：個々の粒子の面積円相当径（μｍ）＠Ｄ
   ＠：面積円相当径の平均値 ▲数式、化学式、表等があります▼（μｍ） ｎ：粒子の個数 である。