JPH0458817B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

［産業上の利用分野］ 本発明は二軸配向ポリエステルフイルムに関
し、更に詳しくは特定の球状シリカ粒子とテレフ
タル酸金属塩またはアルキレンテレフタレート成
分（及びリン成分）を含む金属塩を粒子とからな
る滑剤が添加され、耐削れ性、滑り性に優れ、更
に耐スクラツチ性の改善された二軸配向ポリエス
テルフイルムに関する。 ［従来技術］ ポリエチレンテレフタレートフイルムに代表さ
れるポリエステルフイルムは、その優れた物理
的、化学的特性を故に、広い用途に用いられ、例
えば磁気テープ用、コンデンサー用、写真用、包
装用、OHP用等に用いられている。 ポリエステルフイルムにおいてはその滑り性や
耐削れ性がフイルムの製造工程および各用途にお
ける加工工程の作業性の良否、さらにはその製品
品質の良否を左右する大きな要因となつている。
これらが不足すると、例えばポルエステルフイル
ム表面に磁性層を塗布し、磁気テープとして用い
る場合には、磁性層塗布時におけるコーテイング
ロールとフイルム表面との摩擦が激しく、またこ
れによるフイルム表面の摩耗も激しく、極端な場
合にはフイルム表面へのしわ、擦り傷等が発生す
る。また磁性層塗布後のフイルムをスリツトして
オーデイオ、ビデオまたはコンピユーター用テー
プ等に加工した後でも、リールやカセツト等から
の引き出し、巻き上げその他の操作の際に、多く
のガイド部、再生ヘツド等との間で摩耗が著しく
生じ、擦り傷、歪の発生、さらにはポリエステル
フイルム表面削け等による白粉状物質を析出させ
る結果、磁気記録信号の欠落、即ちドロツプアウ
トの大きな原因となることが多い。 一般にフイルムの滑り性の改良には、フイルム
表面凹凸を付与すれことによりガイドロール等と
の間の接触面積を減少せしめる方法が採用されて
おり、大別して(i)フイルム原料に用いる高分子の
触媒残渣からの不活性の微粒子を析出せしめる方
法のと、(ii)不活性の無機微粒子を添加せしめる方
法が用いられている。これら原料高分子中の微粒
子は、その大きさが大きい程、滑り性の効果が大
であるのが一般的であるが、磁気テープ、特にビ
デオ用のごとき精密度用途には、その粒子が大き
いこと自体がドロツプアウト等の欠点発生の原因
ともなり得るため、フイルム表面の凹凸は出来る
だけ微細である必要があり、これら相反する特性
を同時に満足すべき要求がなされているのが現状
である。 また、上記不活性微粒子を含有するポリエステ
ルからなるフイルムは、通常二軸延伸によつて該
微粒子とポリエステルの境界に剥離が生じ、該微
粒子の囲りにボイドが形成されている。このボイ
ドは、微粒子が大きいほど、形状が板状より球状
ほど、また微粒子が単一粒子で変形しにくいほ
ど、そしてまた未延伸フイルムを延伸する際に延
伸面積倍率が大きいほど、また低温で行うほど大
きくなる。このボイドは、大きくなればなる程突
起の形状がゆるやかな形となり摩擦係数を高くす
ると共に繰り返し使用時に生じた二軸配向ポリエ
ステルフイルムのボイド上の小さな傷（スクラツ
チ）によつても粒子の脱落が起り、耐久性を低下
させるとともに削れ粉発生の原因となつている。
不活性微粒子として、炭酸カルシウム、酸化チタ
ン、カオリン等の１種又は２種以上（大粒子と小
粒子の組合せ）を添加することが従来から良く行
なわれている（特開昭51−34253号、特開昭52−
78954号、特開昭52−78954号、特開昭53−41355
号、特開昭53−71154号等）が、これら微粒子は
大きなボイドを形成することから上述の問題を内
在しており、この改善も望まれている。まて、ポ
リエステル製造時に析出させた析出粒子（例えば
ポリエステオルゴマー金属塩等）はボイドが小さ
く、削れ性が良いが、走行性、耐スクラツチ性に
劣る等の欠点を有している。 ［発明の目的］ 本発明者は、これら不都合を解消し、不活性微
粒子周辺のボイドが小さく且つフイルム表面が適
度に粗れることによつてフイルムの滑り性と耐削
れ性が向上し、しかも各用途に適した表面の二軸
配向ポリエステルフイルムを得るために鋭意検討
の結果、本発明に至つたものである。 従つて、本発明の目的は、ボイドが小さく、フ
イルム表面の粗れが均一で表面凹凸がそろつてお
り、滑り性、耐削れ性、耐スクラツチ性に優れた
二軸配向ポリエステルフイルムを提供することに
ある。 ［発明の構成・効果］ 本発明の目的は、本発明によれば、ポリエステ
ル中に、滑剤として、平均粒径が0.05〜4μｍであ
りかつ粒径比（長径／短径）が1.0〜1.2である球
状シリカ粒子(A)を0.005〜３重量％及び平均粒径
が0.005〜5μｍである、テレフタル酸金属塩また
はアルキルテレフタレート成分を含む金属塩の粒
子(B)を0.005〜３重量％添加含有させてなる二軸
配向ポリエステルフイルムによつて達成される。 ここで、球状シリカ粒子の長径、短径、面積円
相当径は、粒子表面に金薄膜層を蒸着したのち走
査型電子顕微鏡にて例えば１万〜３万倍に拡大し
た像から求め、平均粒径、粒径比を次式で求め
る。 平均粒径＝測定粒子の面積円相当径の総和／測定
粒子の数 粒径比＝シリカ粒子の平均長径／該粒子の平均短
径 本発明におけるポリエテルとは、芳香族ジカル
ボン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを
主たるグリコール成分とするポリエステルであ
る。かかるポリエステルは実質的に線状であり、
そしてフイルム形成性特に溶融成形によるフイル
ム形成性を有する。芳香族ジカルボン酸として
は、例えばテレフタル酸、ナフタレンジカルボン
酸、イソフタル酸、ジフエノキシエタンジカルボ
ン酸、ジフエニルジカルボン酸、ジフエニルエー
テルジカルボン酸、ジフエニルスルホンジカルボ
ン酸、ジフエニルケトンジカルボン酸、アンスラ
センジカルボン酸等を挙げることができる。脂肪
族グリコールとしては、例えばエチレングリコー
ル、トリメチレングリコール、テトラメチレング
リコール、ペンタメチレングリコール、ヘキサメ
チレングリコール、デカメチレグリコール等の如
き炭素数２〜10のポリメチレングリコールあるい
はシクロヘキサンジメタノールの如き脂環族ジオ
ール等を挙げることができる。 本発明において、ポリエステルとしては例えば
アルキレンテレフタレート及び／又はアルキレン
ナフタレートを主たる構成成分とするものが好ま
しく用いられる。 かかるポリエステルのうちで例えばポリエチレ
ンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフ
タレートはもちろんのこと、例えば全ジカルボン
酸成分の80モル％以上がテレフタル酸及び／又は
２，６−ナフタレンジカルボン酸であり、全グリ
コール成分の80モル％以上がエチルレングリコー
ルである共重合体が好ましい。その際全酸成分の
20モル％以下はテレフタル酸及び／又は２，６−
ナフタレンジカルボン酸以外の上記芳香族ジカル
ボン酸であることができ、また例えばアジピン
酸、セバチン酸等の如き脂肪族ジカルボン酸；シ
クロヘキサン−１，４−ジカルボン酸の如き脂環
族ジカルボン酸等であることができる。また、全
グリコール成分の20モル％以下は、エチレングリ
コール以外の上記グリコールであることができ、
あるいは例えばハイドロキノン、レゾルシン、
２，２−ビス（４−ヒドロキシフエニル）プロパ
ン等の如き芳香族ジオール；１，４−ジヒドロキ
シメチルベンゼンの如き芳香環を含む脂肪族ジオ
ール；ポリエチレングリコール、ポリプロピレン
グリコール、ポリテトラメチレングリコール等の
如きポリアルキレングリコール（ポリオキシアル
キレングリコール）等であることもできる。 また、本発明でおけるポリエステルには、例え
ばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸；ω
−ヒドロキシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸等
のオキシカルボン酸に由来する成分を、ジカルボ
ン酸成分およびオキシカルボン酸成分の総量に対
し20モル％以下で共重合或は結合するものも包含
される。 さらに本発明におけるポリエステルには実質的
に線状である範囲の量、例えば全酸成分に対し２
モル％以下の量で、３官能以上のポリカルボン酸
又はポリヒドロキシ化合物、例えばトリメリツト
酸、ペンタエリンリトール等を共重合したものも
包含される。 上記ポリエステルは、それ自体公知であり、且
つそれ自体公知の方法で製造することもできる。 上記ポリエステルとしては、ｏ−クロロフエノ
ール中の溶液として35℃で測定して求めた固有粘
度が約0.4〜約0.9のものが好ましい。 本発明の二軸配向ポリエステルフイルムはその
フイルム表面に多数の微細な突起を有している。
それらの多数の微細な突起は、本発明によればポ
リエステル中に分散して含有される２種の滑剤、
すなわち球状シリカ粒子(A)と、テレフタル酸金
属、またはアルキレンテレフタレート成分を含む
金属塩の粒子(B)とより成る粒子に由来する。 かかる滑剤を分散含有するポリエステルは、通
常ポリエステルを形成するための反応時、例えば
エステル交換法による場合のエステル交換反応中
あるいは重縮合反応中の任意の時期、又は直接重
合法による場合の任意の時期に、上記粒子（好ま
しくはグリコール中のスラリーとして）を反応系
中に添加することにより製造することができる。
好ましくは、重縮合反応の初期例えば固有粘度が
約0.3に至るまでの間に、球状シリカ粒子等を反
応系中に添加するのが好ましい。粒子(A)と粒子(B)
はそれぞれまたは一緒に添加することができる。 本発明のおいてポリエステル中に分散含有させ
る球状シリカ粒子(A)は平均粒径が0.05〜4μｍであ
りかつは粒径比（長径／短径）が1.0〜1.2である
球状シリカ粒子である。この球状シリカ粒子は
個々の形状が極めて真球に近い球状であつて、従
来から滑剤として知られているシリカ粒子が10ｍ
μ程度の超微細な塊状粒子か、これらが凝集して
0.5μｍ程度の凝集物（凝集粒子）を形成している
のとは著しく異なる点に特徴がある。 球状シリカ粒子の平均粒径は、好ましくは0.1
〜3μｍ、更に好ましくは0.1〜2μｍである。この
平均粒径が0.05μｍ未満では滑り性や、耐スクラ
ツチ性の向上効果が不充分であり、好ましくな
い。また平均粒径が4μｍを超えるとフイルム表
面が粗れすぎて好ましくない。また球状シリカ粒
子の粒径比は、好ましくは1.0〜1.15、更に好ま
しくは1.0〜1.1である。 また形状シリカ粒子は粒径分布がシヤープであ
ることが好ましく、分布の急峻度を表わす相対標
準偏差が0.5以下、更に好ましくは0.3以下、特に
0.12以下であることが好ましい。 この相対標準偏差は次式で表わされる。 ここで Di：個々の粒子の面積円相当径（μｍ） ：面積円相当径の平均値 ｛＝（_o 〓ⁱ⁼¹ Di）／ｎ｝（μｍ） ｎ：粒子の測定個数 を表わす。 相対標準偏差が0.5以下の球状シリカ粒子を用
いると、該粒子が球状で且つ粒度分布が極めて急
峻であることから、フイルム表面突起の高さが極
めて均一となる。更にフイルム表面の個々の突起
は、滑剤周辺のボイドが小さいために突起形状が
非常にシヤープであり、従つて同じ突起の数であ
つても滑り性が極めて良好となる。 球状シリカ粒子は、上述の条件を満たせば、そ
の製法、その他に何ら限定されるものではない。 例えば、球状シリカ粒子は、オルトケイ酸エチ
ル［Si（OC₂H₅）₄］の加水分解から含水シリカ
［Si（OH）₄］単分散球をつくり、更にこの含水シ
リカ単分散球を脱水化処理してシリカ［≡Si−Ｏ
−Si≡］を三次元的に成長させることで製造でき
る（日本化学会誌′81、No.９、P.1503）。 Si（OC₂H₅）₄＋4H₂O →Si（OH）₄＋4C₂H₅OH ≡Si−OH＋HO−Si≡ →≡Si−Ｏ−Si≡＋H₂O 本発明においてポリエステル中に分散含有させ
るテレフタル酸金属塩またはアルキレンテレフタ
レート成分を含む金属塩の粒子（以下、金属塩粒
子と言うことがである）Ｂは平均粒径が0.05〜5μ
ｍ、好ましくは0.1〜3μｍ、更に好ましくは0.3〜
2μｍである。この平均粒子が0.05μｍ未満では、
滑り性や、耐削れ性の向上効果が不充分であり、
好ましくない。また、この平均粒径が5μｍを超
えると、フイルム表面が粗れすぎて、好ましくな
い。 かかる金属塩粒子(B)の具体例としては、 等を例示できる。金属塩粒子を形成する金属とし
ては、アルカリ金属、アルカリ土類等が好ましく
例示される。金属塩粒子(B)は、その製法によつて
限定されることはない。代表例として、テレフタ
ル酸カルシウム粒子の製造例について述べると、
塩化カルシウム水溶液にテレフタル酸水溶液を加
えてテレフタル酸カルシウムを析出させ、該テレ
フタル酸カルシウムを分離、水洗、乾燥し、次い
で無水のテレフタル酸カルシウムをグリコール例
えばエチレングリコール等に分散させてスラリー
とし、更に該スラリーを常法の粒度調整処理例え
ば粉枠処理、分級処理等にかけて所定の平均粒径
のテレフタル酸カルシウムを分散させたグリコー
ルスリリーを得ることができる。また、エチレン
テレフタレート成分、或はこれとリン成分を含む
金属塩の粒子は内部析出粒子を製造する公知の方
法によつて製造することができるが、この粒子製
造は本発明におけるポリエステルを製造する系と
は別の系で行なう必要がある。 本発明において球状シリカ粒子(A)の添加量は、
ポリエステルに対して0.005〜3.0重量％とする必
要があり、好ましくは0.01〜1.0重量％、更に好
ましくは0.05〜0.5重量％である。この添加量が
0.005重量％未満では、滑り性や耐削れ性の向上
効果が不充分となり、一方3.0重量％を越えると
製造工程でのフイルムの切断が多発し、好ましく
ない。また金属塩粒子(B)の添加量は、ポリエステ
ルに対して0.005〜3.0重量％とする必要があり、
好ましくは0.01〜1.0重量％、更に好ましくは0.05
〜0.5重量％である。この添加量が0.05重量％未
満では、滑り性や耐削れ性、耐スクラツチ性の向
上効果が不充分となり、一方、3.0重量％を越え
るとフイルムの切断が多発し、好ましくない。 本発明の二軸配向ポリエステルフイルムは従来
から蓄積された二軸配向フイルムの製造法に順じ
て製造できる。例えば、球状シリカ粒子(A)を含有
するポリエステルと金属塩粒子(B)を含有するポリ
エステルとを溶融混合して押出し、溶融製膜して
非晶質の未延伸フイルムとし、次いで該延伸フイ
ルムを二軸方向に延伸し、熱固定し、必要であれ
ば弛緩熱処理することによつて製造される。その
際、フイルム表面特性は、球状シリカ粒子(A)及び
金属塩粒子(B)の粒径、量等によつて、また延伸条
件によつて変化するので従来の延伸条件から適宜
選択する。また密度、熱収縮率等も延伸、熱処理
時の温度、倍率、速度等によつて変化するので、
これらの特性を同時に満足する条件を定める。例
えば、延伸温度は１段目延伸温度（例えば縦方向
延伸温度：T₁）が（Tg−10）〜（Tg＋45）℃の
範囲（但し、Tg：ポリエステルのガラス転移温
度）から、２段目延伸温度（例えば横方向延伸温
度：T₂）が（T₁＋５）〜（T₁＋40）℃の範囲か
ら選択するとよい。また、延伸倍率は一軸方向の
延伸倍率が2.5以上、特に３倍以上でかつ面積倍
率が８倍以上、特に10倍以上となる範囲から選択
するとよい。更にまた、熱固定温度は180〜250
℃、更には200〜230℃の範囲から選択するとよ
い。 本発明における二軸配向ポリエステルフイルム
は、従来のものに比してボイドの極めて小さいフ
イルムであるが、このボイドが小さい理由は、球
状シリカ粒子(A)及び金属塩粒子(B)のポリエステル
の親和性の良さと、更に球状シリカ粒子(A)が極め
て真球に近いことから、延伸において滑剤周辺の
応力が均等に伝播し、ポリエステルと滑剤の界面
の一部に応力が集中しないことによると、また金
属塩粒子(B)は延伸によつて変形を起こし易く、こ
の変形のため応力が緩和されることによると、推
測される。 本発明においては、その粒径分布が極めてシヤ
ープである球状シリカ粒子の添加によりポリエス
テルフイルムの表面に形成された突起の分布は極
めて均一性が高く、突起の高さのそろつたポリエ
ステルフイルムが得られる。そして、このフイル
ムに金属塩粒子を更に含有させることによつて削
れ性を保持したまま、削れ性、耐スクラツチ性を
より一層向上させることが可能となつている。 本発明における二軸配向ポリエステルフイルム
は、均一な凹凸表面特性、すぐれた滑り性及び耐
削れ性を有し、すりきず、白粉等の発生量が著し
く少ないという特徴を有する。この二軸配向ポリ
エステルフイルムはこれらの特性を生かして各種
の用途に広く用いることができる。例えば、磁気
記録用例えばビデオ用、オーデイオ用、コーンピ
ユーター用などのベースフイルムとして用いる
と、優れた電磁変換特性、滑り性、走行耐久性等
が得られる。またコンデンサー用途に用いると、
低い摩擦係数、すぐれた巻回性、、低いつぶれ荷
重、高い透明性等が得られる。上述のように、こ
の二軸配向ポリエステルフイルムは磁気記録媒体
のベースフイルム特に磁気テープのベースフイル
ムに用いるのが、これに限定されるものでなく、
電気用途、包装用途および蒸着用フイルム等の他
の分野へも広く適用する事が出来る。またフイル
ムはその片面または両面に易接着処理例えば易接
着層コーテイング、コロナ処理等の表面処理が施
されていても良い。更にフイルムは帯電防止剤、
紫外線吸収剤、接着剤などの第３成分を含んでい
てもかまわない。 ［実施例］ 以下、実施例を掲げて本発明に更に説明する。
なお本発明における種々の物性値および特性は以
下の如く測定されたものである。 (1) 球状シリカ粒子の粒径 粒子粒径の測定には次の状態がある。 (1) シリカ粉体から、平均粒径、粒径比等を求
める場合。 (2) フイルム中のシリカ粒子の平均粒径、粒径
比等を求める場合 (1) シリカ粉体からの場合： 電顕試料台上にシリカ粉体を個々の粒子が
できるだけ重ならないように散在せしめ、金
スパツター装置により、この表面に金薄膜蒸
着層を厚み200Å〜300Åで形成せしめ、走査
型電子顕微鏡にて例えば10000〜30000倍で観
察し、日本レギユーター(株)製ルーゼツクス
500にて、少なくとも100個の粒子の長径
（Dli）、短径（Dsi）及び面積円相当径（Di）
を求める。そして、これらの次式で表わされ
る数平均値をもつて、シリカ粒子の長径（Ｄ
１）、短径（Ds）、平均粒径（）を表わす。 Ｄ１＝（_o 〓ⁱ⁼¹ Dli）／ｎ、 Ds＝（_o 〓ⁱ⁼¹ Dsi）／ｎ ＝_o 〓ⁱ⁼¹ Di）／ｎ (2) フイルム中のシリカ粒子の場合： 試料フイルム小片を走査型電子顕微鏡用試
料台に固定し、日本電子(株)製スパツターリン
グ装置（JFC−1100型イオンスパツターリン
グ装置）を用いてフイルム表面に下記条件に
てイオンエツチング処理を施す。条件はベル
ジヤー内に試料を設置し、約10^-3Torrの真
空状態まで真空度を上げ、電圧0.25KV、電
流12.5mAにて約10分間イオンエツチングを
実施する。更に同装置にてフイルム表面に金
スパツターを施し、走査型電子顕微鏡にて例
えば10000〜30000倍で観察し、日本レギユー
ター(株)製ルーゼツクス500にて、少なくとも
100個の粒子の長径（Dli）、短径（Dsi）及び
面積円相当径（Di）を求める。以下、上記
(1)と同様に行なう。 (2) 球状シリカ粒子以外の粒子の粒径等 (1) 粒子の平均粒径（DP） 島津製作所製CP−50型セントリフユグル
パーテイクル サイズ アナライザー
（Centrifugal Particle Size Analyer）を用
いて測定する。得られる遠心沈降曲線を基に
算出した各粒径の粒子とその存在量との積算
曲線から、50マスパーセントに相当する粒径
を読み取り、この値を上記平均粒径とする
（Book「粒度測定技術」日刊工業新聞社発行、
1975年、頁242〜247参照）。 (2) 粒径比 フイルム小片をエポキシ樹脂にて固定成形
し、ミクロトームにて約600Åの厚みの超薄
切片（フイルムの流れ方向に平行に切断す
る）を作成する。この試料を透過型電子顕微
鏡（日立製作製：Ｈ−800型）にてフイルム
中の滑剤（粒子）の断面形状を観察し、粒子
の長軸と短軸の比で表わし、10点の粒子の断
面形状の平均値で表わす。 (3) 相対標準偏差値 (1)項の積算曲線より差分粒度分布を求め、
相対標準偏差の下記定義式にもとづいて、相
対標準偏差を算出する。 ここで、Di：(1)項で求めた各々の粒径 ：(1)項で求めた平均径 ｎ：(1)項で積算曲線を求めたときの
分割数 φ1： 各粒径の粒子存在確率（マ
スパーセント） を表わす。 (3) フイルム表面粗さ（Ra） 中心線平均粗さ（Ra）としてJIS−B0601で
定義される値であり、本発明では(株)小板研究所
の触針式表面粗さ計（SURFCORDER SE−
30C）を用いて測定する。測定条件等は次の通
りである。 (a) 触針先端半径：2μｍ (b) 測定圧力：30mg (c) カツトオフ：0.25mm (d) 測定長：0.5mm (e) データーのまとめ方 同一試料について５回繰返し測定し、最も大
きい値を１つ除き、残りのデーターの平均値の
小数点以下４桁目を四捨五入し、少数点以下３
桁目まで表示する。 (4) ボイド比 上記(1)−(2)の方法に従つてフイルム中（表
面）の滑剤周辺を暴露し、少なくとも50個の固
体微粒子の長径とボイドの長径を測定し、次式 ボイド比＝ボイドの長径／固体微粒子の長径 で求めるボイド比の数平均値で表わす。 (5) フイルムの摩擦係数（μk） 温度20℃、湿度60％の環境で、巾1/2インチ
に裁断したフイルムを固定棒（表面粗さ0.3μ
ｍ）に角度θ＝（152/180）πラジアン（152°）
で接触させて毎分200cmの速さで移動（摩擦）
させる。入口テンシヨンT₁が35ｇとなるよう
にテンシヨンローラーを調整した時の出口テン
シヨン（T₂：ｇ）をフイルムが90ｍ送行した
のちに出口テンシヨン検出機で検出し、次式で
走行磨耗係数μkを算出する。 μk＝（2.303／θ）log（T₂／T₁） ＝0.868log（T₂／35） (6) 削れ性 ベースフイルムの走行面の削れ性を５段のミ
ニスーパーカレンダーを使用して評価する。カ
レンダーはナイロンロールとスチールロールの
５段カレンダーであり、処理温度は80℃、フイ
ルムにかかる線圧は200Kg／cm、フイルムスピ
ードは50ｍ／分で走行させる。走行フイルムは
全長2000ｍ走行させた時点でカレンダーのトツ
プローラー付着する汚れで、ベースフイルムの
削れ性を評価する。 ◎ ナイロンロールの汚れ全くなし ○ ナイロンロールの汚れほとんどなし × ナイロンロールが汚れる ×× ナイロンロールがひどく汚れる (7) ヘーズ（曇り度） JIS−Ｋ 674に準じ、日本精密光学社製、積
分球式HTRメーターによりフイルムのヘーズ
を求める。 (8) 耐スクラツチ性 1/2インチ巾に切断したフイルムを上記(5)の
摩擦係数測定装置を用いて、フイルム面が固定
棒に152°角度で接触する様にかけ、20cm／sec
速度で10ｍ走行させ、これを50回繰返した後の
該フイルムの表面に入つたスクラツチの太さ、
深さ、数を総合して次の５段階で判定する。 ＜５段階判定＞ ◎ 1/2インチ巾のフイルムに全くスクラツチ
が認められない ○ 1/2インチ巾のフイルムにほとんどスクラ
ツチが認められない △ 1/2インチ巾のフイルムにスクラツチが認
められる（何本か） × 1/2インチ巾のフイルムに太いスクラツチ
が何本か認められる ×× 1/2インチ巾のフイルムに太く深いスク
ラツチが多数全面に認められる 比較例 １〜９ ジメチルテレフタレートとエチレングリコール
とを、エステル交換触媒として酢酸マンガンを、
重合触媒として三酸化アンチモンを、安定剤とし
て亜燐酸を、更に滑剤として第１表に示す添加粒
子を添加して、常法により重合し、固有粘度（オ
ルソクロロフエノール、35℃）0.62のポリエチレ
ンテレフタレートを得た。 このポリエチレンテレフタレートのペレツトを
170℃で３時間乾燥後押出機ホツパーに供給し、
溶融温度280〜300℃で溶融し、この溶融ポリマー
を１mmのスリツト状ダイを通して表面仕上げ0.3s
程度、表面温度20℃の回転冷却ドラム上に形成押
出し、200μｍの未延伸フイルムを得た。 このようにして得られた未延伸フイルムを75℃
にて予熱し、更に低速、高速のロール間で15mm上
方より900℃の表面温度の1Rヒーター１本にて加
熱して3.6倍に延伸し、急冷し、続いてステンタ
ーに供給し、105℃にて横方向に3.7倍に延伸し
た。得られた二軸配向フイルムを205℃の温度で
５秒間熱固定し、厚み15μｍの熱固定二軸配向フ
イルムを得た。 このフイルムの特性を第１表に示す。 なお、ここで用いたテレフタル酸カルシウム粒
子は次の方法で調製した。 10w％の塩化カルシウム水溶液中に5wt％のテ
レフタル酸ナトリウム水溶液を加えてテレフタル
酸カルシウムの白色沈澱物を生成させた。このテ
レフタル酸カルシウムを分離、水洗後200℃で加
熱し、無水塩とした。このテレフタル酸カルシウ
ム無水塩をボールミルで粉砕後、エチレングリコ
ールに分散させてスラリーとし、次いで分級し、
所定の粒径のテレフタル酸カルシウムグリコール
スラリーを得た。

【表】

【表】 実施例 １〜８ 滑剤として第２表に示す２種の添加粒子を用い
る以外は比較例１〜９と同様に行つて二軸配向ポ
リエステルフイルムを得た。 これらのフイルムの特性を第２表に示すが、こ
れらフイルムは耐削れ性、走行性、耐スクラツチ
性に優れている。

【表】

【表】

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ポリエステル中に、滑剤として、平均粒径が
   0.05〜4μｍでありかつ粒径比（長径／短径）が
   1.0〜1.2である球状シリカ粒子(A)を0.005〜３重量
   ％、及び平均粒径が0.05〜5μｍである、テレフタ
   ル酸金属塩またはアルキレンテレフタレート成分
   を含む金属塩の粒子(B)を0.005〜３重量％添加含
   有させてなる二軸配向ポリエステルフイルム。 ２ 球状シリカ粒子(A)の下記式で表わされる相対
   標準偏差が0.5以下である特許請求の範囲第１項
   記載の二軸配向ポリエステルフイルム。 ここで Di：個々の粒子の面積円相当径（μｍ） ：面積円相当径の平均値 ｛＝（_o 〓ⁱ⁼¹ Di）／ｎ｝（μｍ） ｎ：粒子の個数 を表わす。 ３ 粒子(B)がテレフタル酸カルシウムである特許
   請求の範囲第１項記載の二軸配向ポリエステルフ
   イルム。