JPH0618071B2 - 磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフイルム - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフイルム
に関し、更に詳しく特定の球状シリカ粒子を含有し、耐
削れ性に優れ、更に滑り性の改善された磁気記録媒体用
二軸配向ポリエステルフイルムに関する。

［従来技術］ ポリエチレンテレフタレートフイルムに代表されるポリ
エステルフイルムは、その優れた物理的，化学的特性の
故に、磁気記録媒体例えば磁気テープ，フロッピーディ
スク等のベースフイルムとして用いられている。

ポリエステルフイルムにおいてはその滑り性や耐削れ性
がフイルムの製造工程および各用途における加工工程の
作業性の良否、さらにはその製品品質の良否を左右する
大きな要因となっている。これらが不足すると、例えば
ポリエステルフイルム表面に磁性層を塗布し、磁気テー
プとして用いる場合には、磁性層塗布時におけるコーテ
イングロールとフイルム表面との摩擦が激しく、またこ
れによるフイルム表面の摩耗も激しく、極端な場合には
フイルム表面へのしわ、擦り傷等が発生する。また磁性
層塗布後のフイルムをスリットしてオーディオ，ビデオ
またはコンピューター用テープ等に加工した後でも、リ
ールやカセット等からの引き出し、巻き上げその他の操
作の際に、多くのガイド部，再生ヘッド等との間で摩耗
が著しく生じ、擦り傷，歪み発生，さらにはポリエステ
ルフイルム表面削れ等による白粉状物質を析出させる結
果、磁気記録信号の欠落、即ちドロップアウトの大きな
原因となることが多い。

一般にフイルムの滑り性の改良には、フイルム表面凹凸
を付与することによりガイドロール等との間の接触面積
を減少せしめる方法が採用されており、大別して(i)フ
イルム原料を用いる高分子の接触残渣から不活性の微粒
子を析出せしめる方法と、（ｉｉ）不活性の無機微粒子
を添加せしめる方法が用いられている。これら原料高分
子中の微粒子は、その大きさが大きい程、滑り性の改良
効果が大であるのが一般的である。

一方、磁気記録媒体特に高密度磁気記録テープあるいは
高密度フロッピーディスクにおいては、電磁変換特性の
向上の点から、ベースフイルムの表面はできるだけ平坦
であることが求められている。しかし、フイルム表面が
平坦になると、上述のように、フイルムの滑り性が悪く
なり、種々のトラブルを若返するようになる。

そこで、磁気記録媒体用ポリエステルフイルムには、こ
れら相返する特性を同時に満足すべき要求がなされてい
る。

［発明の目的］ 本発明者は、かかる要求を満たすベースフイルム，殊に
フイルム表面が平坦で且つ摩擦係数が低く、しかも耐ス
クラッチ性に優れたベースフイルムを開発すべく鋭意研
究した結果、本発明に到達した。

従って、本発明の目的は、フイルム表面の粗れが均一
で、表面の微細凹凸が揃っており、滑り性，耐スクラッ
チ性，捲取り性等に優れた磁気記録媒体用二軸配向ポリ
エステルフイルムを提供することにある。

［発明の構成・効果］ 本発明の目的は、本発明によれば、ポリエステル中に平
均粒径が0.05μｍ以上0.3μｍ未満で、粒径比（長径／
短径）が1.0〜1.2でありかつ相対標準偏差が0.3以下で
ある球状シリカ粒子を0.01〜３重量％分散含有させてな
る磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフイルムによっ
て達成される。

ここで、球状シリカ粒子の長径，短径，面積円相当径
は、粒子表面に金薄膜層を蒸着したのち走査型電子顕微
鏡にて例えば１万から３万倍に拡大した像から求め、平
均粒径，粒径比を次式で求める。

平均粒径＝測定粒子の面積円相当径の総和／測定粒子数 粒径比＝シリカ粒子の平均長径／該粒子の平均短径 また相対標準偏差は次式で求める。

ここで Ｄｉ：個々の粒子の面積円相当径（μｍ） Ｄ：面積円相当径の平均値 ｎ：粒子の個数 を表わす。

本発明におけるポリエステルとは、芳香族ジカルボン酸
を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを主たるグリコ
ール成分とするポリエステルである。かかるポリエステ
ルは実質的に線状であり、そしてフイルム形成性特に溶
融成形によるフイルム形成性を有する。芳香族ジカルボ
ン酸としては、例えばテレフタル酸，ナフタレンジカル
ボン酸，イソフタル酸，ジフェノキシエタンジカルボン
酸，ジフェニルジカルボン酸，ジフェニルエーテルジカ
ルボン酸，ジフェニルスルホンジカルボン酸，ジフェニ
ルケトンジカルボン酸，アンスラセンジカルボン酸等を
挙げることができる。脂肪族グリコールとしては、例え
ばエチレングリコール，トリメチレングリコール，テト
ラメチレングリコール，ペンタメチレングリコール，ヘ
キサメチレングリコール，デカメチレングリコール等の
如き炭素数２〜１０のポリメチレングリコールあるいは
シクロヘキサンジメタノールの如き脂環族ジオール等を
挙げることができる。

本発明において、ポリエステルとしては例えばアルキレ
ンテレフタレート及び／又はアルキレンナフタレートを
主たる構成成分とするものが好ましく用いられる。

かかるポリエステルのうちでも例えばポリエチレンテレ
フタレート，ポリエチレン−2,6−ナフタレートはもち
ろんのこと、例えば全ジカルボン酸成分の８０モル％以
上がテレフタル酸及び／又は2,6−ナフタレンジカルボ
ン酸であり、全グリコール成分の８０モル％以上がエチ
レングリコールである共重合体が好ましい。その際全酸
成分の２０もる％以下はテレフタル酸及び／又は2,6−
ナフタレンジカルボン酸以外の上記芳香族ジカルボン酸
であることができ、また例えばアジピン酸，セバチン酸
等の如き脂肪族ジカルボン酸；シクロヘキサン−1,4−
ジカルボン酸の如き脂環族ジカルボン酸等であることが
できる。また、全グリコール成分の２０モル％以下は、
エチレングリコール以外の上記グリコールであることが
できる。あるいは例えばハイドロキノン，レゾルシン，
2,2−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン等の如
き芳香族ジオール；1,4−ジヒドロキシメチルベンゼン
の如き芳香環を含む脂肪族ジオール；ポリエチレングリ
コール，ポリプロピレングリコール，ポリテトラメチレ
ングリコール等の如きポリアルキレングリコール（ポリ
オキシアルキレングリコール）等であることもできる。

また、本発明で用いるポリエステルには、例えばヒドロ
キシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸；ω−ヒドロキシカ
プロン酸の如き脂肪酸オキシ酸等のオキシカルボン酸に
由来する成分を、ジカルボン酸成分およびオキシカルボ
ン酸成分の総量に対し２０モル％以下で共重合或は結合
するものも包含される。

さらに本発明におけるポリエステルには、実質的に線状
である範囲の量、例えば全酸成分に対し２モル％以下の
量で、３官能以上のポリカルボン酸又はポリヒドロキシ
化合物、例えばトリメリット酸，ペンタエリンリトール
等を共重合したものも包含される。

上記ポリエステルは、それ自体公知であり、且つそれ自
体公知の方法で製造することができる。

上記ポリエステルとしては、−クロロフェノール中の
溶液として３５℃で測定して求めた固有粘度が約0.4〜
0.9のものが好ましい。

本発明の二軸配向ポリエステルフイルムはそのフイルム
表面に多数の微細な突起を有している。それらの多数の
微細な突起は、本発明によればポリエステル中に分散し
て含有される多数の球状シリカ粒子に由来する。

球状シリカ粒子を分散含有するポリエステルは、通常ポ
リエステルを形成するための反応時、例えばエステル交
換法による場合のエステル交換反応中あるいは重縮合反
応中の任意の時期又は直接重合法による場合の任意の時
期に、球状シリカ粒子（好ましくはグリコール中のスラ
リーとして）を反応系中に添加することにより製造する
ことができる。好ましくは、重縮合反応の初期例えば固
有粘度が約0.3に至るまでの間に、球状シリカ粒子を反
応系中に添加するのが好ましい。

本発明のおいてポリエステル中に分散含有させる球状シ
リカ粒子は平均粒径が0.05μｍ以上0.3μｍ未満であり
かつは粒径比（長径／短径）が1.0〜1.2である球状シリ
カ粒子である。この球状シリカ粒子は個々の形状が極め
て真球に近い球状であって、従来から滑剤として知られ
ているシリカ粒子が１０ｍμ程度の超微細な塊状粒子
か、これらが凝集して0.2μｍ程度の凝集物（凝集粒
子）を形成しているのとは著しく異なる点に特徴があ
る。

球状シリカ粒子の平均粒径は、好ましくは0.10μｍ以上
0.3μｍ未満，更に好ましくは0.15μｍ以上0.3μｍ未
満，特に好ましくは0.20μｍ以上0.28μｍ以下である。
この平均粒径が0.05μｍ未満では滑り性や、耐クラッチ
性の向上効果が不充分であり、好ましくない。また、球
状シリカ粒子の粒径比は好ましくは1.0〜1.1，更に好ま
しくは1.0〜1.05である。

また球状シリカ粒子は粒径分布がシャープであることが
好ましく、分布の急峻度を表わす相対標準偏差が0.3以
下である。特に0.12以下であることが好ましい。

この相対標準偏差は次式で表わされる。

ここで、Ｄｉ：個々の粒子の面積円相当径（μｍ）Ｄ ：面積円相当径の平均値 ｎ：粒子の測定個数 を表わす。

相対標準偏差が0.3以下、特に0.12以下の球状シリカ粒
子を用いると、該粒子が球状で且つ粒度分布が極めて急
峻であることから、フイルム表面突起の高さが極めて均
一となり、同じ突起の数であっても従来のものに比し
て、滑り性が極めて良好となる。

球状シリカ粒子は、上述の条件を満たせば、その製法，
その他に何ら限定されるものではない。

例えば、球状シリカ粒子は、オルトケイ酸エチル［Ｓｉ
（ＯＣ_２Ｈ_５）_４］の加水分解から含水シリカ［Ｓｉ
（ＯＨ）_４］単分散球をつくり、更にこの含水シリカ単
分散球を脱水化処理してシリカ結合［≡Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ
≡］を三次元的に成長させることで製造できる。（日本
化学会誌′81,NO.9,P.1503）。

Ｓｉ（ＯＣ_２Ｈ_５）_４＋４Ｈ_２Ｏ →Ｓｉ（ＯＨ）_４＋４Ｃ_２Ｈ_５ＯＨ ≡Ｓｉ−ＯＨ＋ＨＯ−Ｓｉ≡ →≡Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ≡＋Ｈ_２Ｏ 本発明において球状シリカ粒子の添加量は、ポリエステ
ルに対して0.01〜3.0重量％とする必要があり、好まし
くは0.05〜2.0重量％，更に好ましくは0.05〜1.0重量％
である。添加量が0.01重量％未満では、滑り性や耐削れ
性の向上効果が不充分となり、一方3.0重量％を越える
と表面平坦性が低下し、好ましくない。

本発明の二軸配向ポリエステルフイルムは従来から蓄積
された二軸配向フイルムの製造法に順じて製造できる。
例えば、球状シリカ粒子を含有するポリエステルを溶融
製膜して非晶質の未延伸フイルムとし、次いで該未延伸
フイルムを二軸方向に延伸し、熱固定し、必要であれば
弛緩熱処理することによって製造される。その際、フイ
ルム表面特性は、球状シリカ粒子の粒径，量等によっ
て、また延伸条件によって変化するので従来の延伸条件
から適宜選択する。また密度，熱収縮率等も延伸，熱処
理時の温度，倍率，速度等によって変化するので、これ
らの特性を同時に満足する条件を定める。例えば、延伸
温度は１段目延伸温度（例えば縦方向延伸温度：Ｔ_１）
が（Ｔｇ−１０）〜（Ｔｇ＋４５）℃の範囲（但し、Ｔ
ｇ：ポリエステルのガラス転移温度）から、２段目延伸
温度（例えば横方向延伸温度：Ｔ_２）が（Ｔ_１＋５）〜
（Ｔ_１＋４０）℃の範囲から選択するとよい。また、延
伸倍率は一軸配向の延伸倍率が2.5以上、特に３倍以上
いかつ面積倍率が８倍以上、特に１０倍以上となる範囲
から選択するとよい。更にまた、熱固定温度は180〜250
℃、更には200〜230℃の範囲から選択するとよい。フイ
ルムの厚みは１〜100μが好ましい。

本発明における二軸配向ポリエステルフイルムは、その
表面粗さＲａが0.003〜0.012μｍであることが好まし
い。この表面粗さＲａが大きすぎると、特に高画質化用
磁気記録媒体として必要な電磁変換特性を維持すること
が難しく、また小さすぎると、滑り性が悪くなく、フイ
ルムの取扱い性及びロール状巻取り性が悪くなる。表面
粗さＲａは好ましくは0.003〜0.009μｍ、更に好ましく
は0.004〜0.007μｍである。

更に、本発明における二軸配向ポリエステルフイルム
は、上記表面粗さＲａとフイルム−フイルムの静摩擦係
数μｓとが下記式 0.0002≦Ｒａ×μｓ^２≦0.002 を満足する関係にあることが好ましい。Ｒａ×μｓ^２の
値が小さすぎると、フイルムをロールの捲取る際にフイ
ルム層とフイルム層との間の空気の逃げが悪くなるため
か、フイルムが蛇行し、端面ずれを起し易くなり、また
大きすぎるとロールに捲取る際にピンプル（瘤状の突
起）が発生したり、作業性，取扱い性が悪く、工程内で
シワが入ったりすることが多くなる。これらの点から、
Ｒａ×μｓ^２の値は0.0002〜0.0015，更には0.0003〜0.
0008を満足することが好ましい。

本発明における二軸配向ポリエステルフイルムは、従来
のものに比し、表面が平坦であるにもかかわらず極めて
滑り性が良く、また耐スクラッチ性に優れているという
特徴をもっている。

この理由は明らかでないが、極めて球状に近く且つ単分
散に近い微細シリカ粒子を用いているためにフイルム表
面上の個々の突起の形状がシャープでかつ揃っており、
その結果としてフイルム表面の平坦性が良いにも拘らず
摩擦係数が低く、かつまた他物体との接触が均一で多く
の突起でささえられるために耐久性に優れ、その結果と
してスクラッチが入り難くなっていると、推測される。

本発明の二軸配向ポリエステルフイルムは、かかる特徴
を活かして磁気記録媒体，特に高密度磁気記録媒体のベ
ースフイルムとして有用である。殊に、スーパーハイグ
レード用，８ミリビデオ用といった高密度ビデオテー
プ，高密度フロッピーディスク，高密度コンピューター
用磁気テープ等のベースフイルムとして用いると、優れ
た電磁変換特性，滑り性，耐スクラッチ性等が得られ
る。

［実施例］ 以下、実施例を揚げて本発明を更に説明する。

なお本発明における種々の物性値および特性は以下の如
く測定されたものである。

(1)粒子の粒径 粒子粒径の測定には次の状態がある。

1)シリカ粉体から、平均粒径、粒径比等を求める場合 2)フイルム中のシリカ粒子の平均粒径、粒径比等を求め
る場合。

1)シリカ粉体からの場合： 電顕試料台上にシリカ粉体を個々の粒子ができるだけ重
ならないように散在せしめ、金スパッター装置により、
この表面に金薄膜蒸着層を厚み200Å〜300Åで形成せし
め、走査型電子顕微鏡にて例えば10000〜30000倍で観察
し、日本レギュレーター（株）製ルーゼックス500に
て、少なくとも110個の粒子の長径（Ｄｌｉ）、短径
（Ｄｓｉ）及び面積円相当径（Ｄｉ）を求める。そし
て、これらの次式で表わされる数平均値をもって、シリ
カ粒子の長径（Ｄｌ）、短径（Ｄｓ）、平均粒径（Ｄ）
を表わす。

2)フイルム中のシリカ粒子の場合： 試料フイルム小片を走査型電子顕微鏡用試料台に固定
し、日本電子（株）製スパッターリング装置（JFC-1100
型イオンスパッターリング装置）を用いてフイルム表面
に下記条件にてイオンエッチング処理を施した。条件は
ベルジャー内に試料を設置し、約10^-3Torrの真空状態ま
で真空度を上げ、電圧0.25KV、電流12.5mAにて約１０分
間イオンエッチングを実施した。更に同装置にてフイル
ム表面に金スパッターを施し、走査型電子顕微鏡にて例
えば10000〜30000倍で観察し、日本レギュレーター
（株）製ルーゼッスク500にて少なくとも100個の粒子の
長径（Ｄｌｉ）、短径（Ｄｓｉ）及び面積円相当径（Ｄ
ｉ）を求める。以下、上記1)と同様に行なう。

(2)シリカ粒子以外の粒子の平均粒径，粒径比等 1)平均粒径 島津製作所製ＣＰ−50型セントリフュグルパーティクル
サイズ アナライザー（Centrifugal Particle Size
Analyser）を用いて測定する。得られる遠心沈降曲線を
基に算出した各粒径の粒子とその存在量との積算曲線か
ら、50マスパーセントに相当する粒径を読み取り、この
値を上記平均粒径とする（Book「粒度測定技術」日刊工
業新聞社発行，1975年，頁242〜247参照）。

2)粒径比 フイルム小片をエポキシ樹脂にて固定成形し、ミクロト
ームにて約600Åの厚みの超薄切片（フイルムの流れ方
向に平行に切断する。）を作成する。この試料を透過型
電子顕微鏡（日立製作所製：Ｈ−800型）にてフイルム
中の滑剤（粒子）の断面形状を観察し、滑剤の長軸と短
軸の比で表わす。

3)相対標準偏差値 1)項の積算曲線より差分粒度分布を求め、次の相対標準
偏差の定義式にもとづいて相対標準偏差を算出する。

ここで、Di;1)項で求めた各々の粒径Ｄ ;1)項で求めた平均径 n;1)項での積算曲線を求めたときの分割数 φｉ；各粒径の粒子の存在確率（マスパーセント） を表わす。

(3)フイルム表面粗さ（Ｒａ） 中心線平均粗さ（Ｒａ）としてJIS-B0601で定義される
値であり、本発明では（株）小坂研究所の触針式表面粗
さ計（SURFCORDER SE-30C）を用いて測定する。測定条
件等は次の通りである。

(a)触針先端半径 ： ２μｍ (b)測定圧力 ： ３０mg (c)カットオフ ： 0.25mm (d)測定長 ： 0.5mm (e)データーのまとめ方 同一試料について５回繰返し測定し、最も大きい値を１
つ除き、残り４つのデーターの平均値の小数点以下４桁
目を四捨五入し、少数点以下３桁目まで表示する。

(4)フイルムの摩擦係数（μｋ） 温度２０℃、湿度６０％の環境で、巾１／２インチに裁
断したフイルムを固定棒（表面粗さ0.3μｍ）に角度θ
＝152／180πラジアン（152°）で接触させて毎分200cm
の速さで移動（摩擦）させる。入口テンションＴ_１が３
５ｇとなるようにテンションコントローラーを調整した
時の出口テンション（Ｔ_２：ｇ）をフイルムが９０ｍ送
行したのちに出口テンション検出機で検出し、次式で走
行摩耗係数μｋを算出する。

μｋ＝（2.303／θ）log（Ｔ_２／Ｔ_１） ＝0.868 log（Ｔ_２／３５） (5)静摩擦係数（μｓ） 重ね合せた２枚のフイルムの下側に固定したガラス板を
置き、重ね合せたフイルムの下側（ガラス板と接してい
るフイルム）のフイルムを定速ロールにて引きとり（15
cm／分）、上側のフイルムの一端（下側フイルムの引き
とり方向と逆端）に検出器を固定し、フイルム／フイル
ムの引張力を検出する。尚、その時に用いるスレッドは
重さ１kg，下側面積70cmのものを使用する。

(6)スクラッチ判定 磁気コーテングテープ（１／２インチ巾）を上記(4)の
摩擦係数測定装置を用いて、テープのベースフイルム面
が固定棒に152°の角度で接触する様にかけ、５cm/sec
速度で20ｍ走行させ、これを30回繰返した後の１／２イ
ンチ巾ベースフイルムの表面に入ったスクラツチの太
さ，深さ，数を総合して次の５段階判定した。

＜５段階判定＞ ◎ １／２インチ巾ベースフイルムに全くスクラッチが
認められない ○ １／２インチ巾ベースフイルムにほとんどスクラッ
チが認められない △ １／２インチ巾ベースフイルムにスクラッチが認め
られる（何本か） × １／２インチ巾ベースフイルムに太いスクラツチが
何本か認められる ××１／２インチ巾ベースフイルムに太く深いスクラッ
チが多数全面に認められる (7)巻取り性 二軸配向ポリエステルフイルムの製造工程において、フ
イルムを500mm巾で4000ｍのロール状に巻き上げ、この
ロールの外観を詳細に検査し、瘤状の突起で長径２mm以
上のものの個数を数え、次のように格付ける。

０〜２ ： ○ ３〜５ ： △ ６以上 ： × (8)磁気コーティングテープの電磁変換特性 市販の家庭用ＶＴＲを用いて５０％白レベル信号（100
％白レベル信号はピーク；ツー；ピークの電圧が0.714
ボルトである）に、100％クロマレベル信号を重量した
信号を記録し、その再生信号をシバソクノイズメータ
ー：タイプ925Ｒを用いて測定を行う。クロマＳ／Ｎの
定義はシバソクの定義に従い次の通りである。

ここでＥＳ (p-p)は白レベル信号の再生信号のピーク
ツー ピークの電圧差(p-p)である。

ＥＳ(p-p)＝0.714Ｖ(p-p) また、ＥＮ(rms)はクロマレベル信号の再生信号のピー
クの電圧の平方根値である。

実施例１ ジメチルテレフタレートとエチレングリコールとを、エ
ステル交換触媒として酢酸マンガンを、重合触媒として
三酸化アンチモンを、安定剤として亜燐酸を、更に滑剤
として平均粒径0.27μｍ、粒径比1.05の球状シリカ粒子
を用いて常法により重合し、固有粘度（オルソクロロフ
ェノール、３５℃）0.62のポリエチレンテレフタレート
を得た。

このポリエチレンテレフタレートのペレットを170℃、
３時間乾燥後押出機ホッパーに供給し、溶融温度280〜3
00℃で溶融し、この溶融ポリマーを１mmのスリット状ダ
イを通して表面仕上げ0.3Ｓ程度、表面温度２０℃の回
転冷却ドラム上に押出し、200μｍの未延伸フイルムを
得た。

このようにして得られた未延伸フイルムを７５℃にて予
熱し、更に低速、高速のロール間で１５mm上方より900
℃の表面温度のＩＲヒーター１本にて加熱して3.6倍に
延伸し、急冷し、続いてステンターに供給し105℃にて
横方向に3.7倍に延伸した。得られた二軸配向フイルム
を205℃の温度で５秒間熱固定し、厚み１５μｍの熱固
定二軸配向フイルムを得た。

一方、５％のコバルトを含有する針状のα−ＦｅＯＯＨ
を加熱水素還元してＦｅ_２Ｏ_３を得、更にこれを空気中
で加熱して平均針状長さ0.2μｍの強磁性鉄粉を得た。

上記強磁性鉄粉100重量部（以下単に「部」と記す）と
下記の組成物をボールミルで12時間混練分散した。

ポリエステルポリウレタン 12部 塩化ビニル−酢酸ビニル− 無水マレイン酸共重合体 10部 α−アルミナ ５部 カーボンブラック １部 酢酸ブチル 70部 メチルエチルケトン 35部 シクロヘキサノン 100部 分散後、更に 脂肪酸 オレイン酸 １部 パルミチン酸 １部 脂肪酸エステル（アミルステアレート） １部 を添加し、15〜30分混練してからトリイソシアネート化
合物の25％酢酸エチル溶液７部を加え、１時間高速剪断
分散して磁性塗布液を調整した。

得られた塗布液を、上記熱固定二軸配向フイルム（厚み
１５μｍ）の上に乾燥膜厚が3.5μｍとなるように塗布
した。次いで直流磁場中で配向処理した後、100℃で乾
燥した。乾燥後、カレンダリング処理を施して１／２イ
ンチ巾にスリットして厚み18.5μｍのビデオ用の磁気テ
ープを得た。

かくして得られたフイルムは捲取り性は極めて良好で５
０パス後の摩擦係数も低く、テープの耐スクラッチ性も
良く電磁変換特性も良かった。

このフイルムの特性を表１に示す。

実施例２ 球状シリカ粒子の平均粒径を表１に示すように変更する
以外は、実施例１と同様な方法で二軸配向フイルムと磁
気テープを作成した。このものの品質は、表１に示した
如く極めて良好であった。

比較例１ 平均粒径の異なる球状シリカ粒子を用いる以外は実施例
１と同様な方法で二軸配向フイルム及び磁気テープを作
成した。この結果を表１に示す。

この磁気テープは耐スクラッチ性，巻取り性の悪いもの
であった。

比較例２，３ 滑剤として炭酸カルシウム（比較例２）又はカオリン
（比較例３）を用いる以外は実施例１と同様な方法で二
軸配向フイルム及び磁気テープを作成した。この結果を
表１に示す。

両者は、いずれも摩擦係数が高く、耐スクラッチ性も極
めて悪く、更に捲取り性や電磁変換特性も不十分であっ
た。

実施例３ 延伸倍率を縦方向4.5，横方向3.6倍に変更する以外は実
施例１と同様に行って二軸配向フイルム及び磁気テープ
を作成した。

このフイルムの特性を表１に示す。

実施例４ ジメチルテレフタレートとエチレングリコールとを、エ
ステル交換触媒として酢酸マンガンを、重合触媒として
三酸化アンチモンを、安定剤として亜隣酸を、更に滑剤
として平均粒径0.22μｍ，粒径比1.04の球状シリカ粒子
を用いて常法により重合し、固有粘度（オルソクロロフ
ェノール，35℃）0.62のポリエチレンテレフタレートを
得た。

このポリエチレンテレフタレートのペレットを170℃、
３時間乾燥後押出機ホッパーに供給し、溶融温度280〜3
00℃で溶融し、この溶融ポリマーを１mmのスリット状ダ
イを通して表面仕上げ0.3s程度、表面温度20℃の回転冷
却ドラム上に形成押出し、未延伸フイルムを得た。

このようにして得られた未延伸フイルムを75℃にて予熱
し、更に低速、高速のロール間で12mm上方より850℃の
表面温度の１Ｒヒーター１本にて加熱して縦方向に3.6
倍に延伸し、急冷し、続いてステンターに供給し110℃
にて横方向に3.7倍に延伸した。得られた二軸配向フイ
ルムを205℃の温度で５秒間熱固定し、厚み15μｍの熱
固定二軸配向フイルムを得た。

このフイルムの特性を表２に示す。

実施例５ 球状シリカの平均粒径，添加量を変更する以外は実施例
４と同様にしてフイルムを作成した。その特性は表２に
示す如く良好であった。

実施例６ 実施例４において製膜時の遠心倍率を縦方向4.5倍（予
熱温度70℃），横方向3.5倍（延伸温度105℃）に変更す
る以外は、実施例４と同様の方法でフイルムを得た。

このフイルムの特性を表２に示す。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 能美 慶弘 神奈川県相模原市小山３丁目37番19号 帝 人株式会社プラスチック研究所内 (56)参考文献 特開 昭59−171623（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−247913（ＪＰ，Ａ)

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】ポリエステル中に平均粒径が0.05μｍ以上
   0.3μｍ未満で、粒径比（長径／短径）が1.0〜1.2であ
   りかつ下記式で表わされる相対標準偏差が0.3以下であ
   る球状シリカ粒子を0.01〜3.0重量％分散含有させてな
   る磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフイルム。 ここで Ｄｉ：個々の粒子の面積円相当径（μｍ） Ｄ：面積円相当径の平均値 ｎ：粒子の個数 を表わす。
2. 【請求項２】フイルムの表面粗さ（Ｒａ）が0.003〜0.0
   12μｍであり、フイルム−フイルムの静摩擦係数（μ
   ｓ）と該表面粗さ（Ｒａ）とが下記式 0.0002≦Ｒａ×μｓ^２≦0.002 を満足する特許請求の範囲第１項記載の二軸配向ポリエ
   ステルフイルム。