JPH054412B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

［産業上の利用分野］ 本発明は二軸配向ポリエステルフイルムに関
し、更に詳しくは平均粒径の異なる球状シリカ粒
子を含有し、平坦で、滑り性、耐削れ性等に優れ
た二軸配向ポリエステルフイルムに関する。 ［従来技術］ 二軸延伸ポリエステルフイルムは、その優れた
性質の故に、磁気テープ用、電気用、写真用、メ
タライズ用、包装用等多くの用途で広く用いられ
ている。とりわけ、その高い強度、弾性率等の特
性の故に、磁気記録媒体、例えばビデオテープ、
オーデイオテープ、コンピユーターテープ、フロ
ツピーデイスク等のベースフイルムとして広く用
いられている。 これら用途分野は、近年、高密度記録化、高品
質化の要求がますます高まり、これに伴つてベー
スとなるポリエステルフイルムには表面が平坦で
あることの要求がますます強くなつている。しか
しながら、表面が平坦になるとフイルムをロール
状に巻取る工程でのフイルムの巻姿が著しく悪化
し、巻姿の良好なフイルムロールが得られにくい
という問題がある。 フイルムロールの巻姿欠点としては、ロール
に瘤状の突起が生じる。フイルム縦方向に皺が
生じる、端面がずれる等があり、はフイルム
の滑り性が悪い場合に、は瘤状の突起を防止す
る目的で張力を高くして巻取る時に、は平坦な
フイルムを巻き挙げる場合にフイルム間に生ずる
空気層の逃げが悪くなる時に、それぞれ生じやす
い。 従つて、ベースとなるポリエステルフイルムに
は、平坦性と同時に、良好なフイルム巻姿を得る
ために、滑り性、空気逃げ性にすぐれることが要
求される。 従来、フイルムの易滑性を向上させる方法とし
てポリエステルに酸化ケイ素、炭酸カルシウム等
の無機質粒子を添加する方法、又はポリエステル
の合成時に重合系内でカルシウム、リチウムある
いはリンを含む微粒子を析出せしめる方法が提案
されている。いずれの方法もポリエステルを製膜
した際に微粒子に由来してフイルム表面に突起を
形成し、フイルムの易滑性を向上させるものであ
る。 しかしながら、上記の如き微粒子による突起に
よつてフイルムの滑り性を改善する方法では、通
常、フイルム表面を粗面化する程滑り性は向上す
るが、一方では該粗面化に起因して、例えば磁気
記録媒体用途においては磁気塗料を塗布後の表面
が粗れ、電磁変換特性が悪化する傾向がある。 これらの相反する平坦性と易滑性とを解決する
方策の一つとして大粒径の粒子と小粒径の粒子と
を併存させる複合系無機微粒子を利用する手段も
数多く提案されいる。しかしながら、これらの手
段にも問題があり、そのままでは磁気記録媒体の
高級グレード化例えば高密度化、高品質化等の要
求に応じることが難しい。この理由は、複合系無
機粒子に用いられる大粒径粒子のサイズが高級グ
レード化の要求品質に対して粗大であること、大
粒子になればなる程フイルム表面の突起は高くな
り、このために磁気記録媒体用途においての電磁
変換特性が悪化してしまうこと、また、大粒子に
なればなる程フイルム表面の突起は高くなると共
に粒子の囲りのボイドも大きくなり、磁気テープ
製造工程中における不織布でのクリーニング工程
あるいはカレンダー加工工程において高い突起部
が削り落されドロツプアウト（記録再生時に発生
する情報の欠落部）の原因をひきおこし、更に加
工工程でのカレンダー汚れや、ベースフイルム表
面清掃用のダストフアブリツク汚れをひきおこ
し、磁気記録媒体としての特性を大きく損なうこ
とになる。 ［発明の目的］ 本発明者は、上述の問題点を解決し、高級品質
の磁気記録用途分野に適用可能な平坦性と良好な
フイルム巻姿とを兼備し、しかも良好な耐削れ性
を有するフイルムを開発すべく鋭意研究した結
果、フイルム表面の突起の形状をシヤープにし、
更に大粒子と小粒子とを特定組合せにすればフイ
ルム表面が平坦でも滑り性、空気逃げ性及び耐削
れ性が大巾に改良されること、突起の形状をシヤ
ープにする為にはフイルム内に存在する粒子は球
状であるものが最も好ましいこと、球状に近い粒
子としてはガラスビーズをはじめ数多く存在する
が、これらからは殊にビデオテープ用としての表
面特性を満足するるフイルムを得ることが難しい
が、特定の球状シリカ粒子を大粒子と小粒子の組
合せて用いると上記特性を満足するフイルムの得
られることを見出し、本発明に到達した。 従つて、本発明の目的は、磁気記録媒体の高密
度記録化、高品質化に対応し得る平坦性を保持し
つつ、滑り性、耐削れ性等に優れた二軸配向ポリ
エステルフイルムを提供することにある。 ［発明の構成・効果］ 本発明の目的は、ポリエステル中に第１成分と
して平均粒径が0.05μm〜0.5μmであり、粒径比
（長径／短径）が1.0〜1.2でありかつ下記式で表
わされる相対標準偏差が0.5以下である球状シリ
カ粒子を0.01〜2.5重量％含有し、かつ第２成分
として平均粒径が第１成分より0.1μm以上大きく
0.15μm以上0.6μm未満の範囲にあり、粒径比（長
径／短径）が1.0〜1.2でありかつ下記式で表わさ
れる相対標準偏差が0.5以下である球状シリカ粒
子を0.005〜2.0重量％の範囲内であつて第１成分
と同じかこれより少ない量含有することを特徴と
する二軸配向ポリエステルフイルムによつて達成
される。 ここで、 Di：個々の粒子の面積円相当径（μm） ：面積円相当径の平均値 ｛＝（_o 〓ⁱ⁼¹ Di）／ｎ｝（μm） ｎ：粒子の個数 を表わす。 本発明におけるポリエステルとは芳香族ジカル
ボン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを
主たるグリコール成分とするポリエステルであ
る。かかるポリエステルは実質的に線状であり、
そしてフイルム形成性特に溶融成形によるフイル
ム形成性を有する。芳香族ジカルボン酸として
は、例えばテレフタル酸、ナフタレンジカルボン
酸、イソフタル酸、ジフエノキシエタンジカルボ
ン酸、ジフエニルジカルボン酸、ジフエニルエー
テルジカルボン酸、ジフエニルスルホンジカルボ
ン酸、ジフエニルケトンジカルボン酸、アンスラ
センジカルボン酸等を挙げることができる。脂肪
族グリコールとしては、例えばエチレングリコー
ル、トリメチレングリコール、テトラメチレング
リコール、ペンタメチレングリコール、ヘキサメ
チレングリコール、デカメチレングリコール等の
如き炭素数２〜10のアルキレングリコールあるい
はシクロヘキサンジメタノールの如き脂環族ジオ
ール等を挙げることができる。 本発明において、ポリエステルとしては例えば
アルキレンテレフタレート及び／又はアルキレン
ナフタレートを主たる構成成分とするものが好ま
しく用いられる。 かかるポリエステルのうちでも例えばポリエチ
レンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナ
フタレートはもちろんのこと、例えば全ジカルボ
ン酸成分の80モル％以上がテレフタル酸及び／又
は２，６−ナフタレンジカルボン酸であり、全グ
リコール成分の80モル％以上がエチレングリコー
ルである共重合体が好ましい。その際全酸成分の
20モル％以下のジカルボン酸はテレフタル酸及
び／又は２，６−ナフタレンジカルボン酸以外の
上記芳香族ジカルボン酸であることができ、また
例えばアジピン酸、セバチン酸等の如き脂肪族ジ
カルボン酸；シクロヘキサン−１，４−ジカルボ
ン酸の如き脂環族ジカルボン酸等であることがで
きる。また、全グリコール成分の20モル％以下
は、エチレングリコール以外のの上記グリコール
であることができ、あるいは例えばハイドロキノ
ン、レゾルシン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ
フエニル）プロパン等の如は芳香族ジオール；
１，４−ジヒドロキシメチルベンゼンの如き芳香
環を含む脂肪族ジオール；ポリエチレングリコー
ル、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチ
レングリコール等の如きポリアルキレングリコー
ル（ポリオキシアルキレングリコール）等である
こともできる。 また、本発明で用いるポリエステルには、例え
ばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸；ω
−ヒドロキシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸等
のオキシカルボン酸に由来する成分を、ジカルボ
ン酸成分およびオキシカルボン酸成分の総量に対
し20モル％以下で共重合或は結合するものも包含
される。 さらに本発明におけるポリエステルには実質的
に線状である範囲の量、例えば全酸成分に対し２
モル％以下の量で、３官能以上のポリカルボン酸
又はポリヒドロキシ化合物、例えばトリメリツト
酸、ペンタエリンリトール等を共重合したものも
包含される。 上記ポリエステルは、それ自体公知であり、且
つそれ自体公知の方法で製造することができる。 上記ポリエステルとしては、ｏ−クロロフエノ
ール中の溶液として35℃で測定して求めた固有粘
度が約0.4〜約0.8のものが好ましい。 本発明の二軸配向ポリエステルフイルムはその
フイルム表面に多数の微細な突起を有している。 それらの多数の微細な突起は本発明によればポ
リエステル中に分散して含有される多数の球状シ
リカ粒子に由来する。 球状シリカ粒子を分散含有するポリエステル
は、通常ポリエステルを形成するための反応時、
例えばエステル交換法による場合のエステル交換
反応中あるいは重縮合反応中の任意の時期、又は
直接重合法による場合の任意の時期に、球状シリ
カ粒子（好ましくはグリコール中のスラリーとし
て）を応系系中に添加することにより製造するこ
とができる。好ましくは、重縮合反応の初期例え
ば固有粘度が約0.3に至るまでの間に、球状シリ
カ粒子を反応系中に添加するのが好ましい。 本発明においてポリエステル中に分散含有させ
る球状シリカ粒子は粒径比（長径／短径）が1.0
〜1.2、好ましくは1.0〜1.1、更に好ましくは1.0
〜1.05であるものである。この球状シリカ粒子は
個々の形状が極めて真球に近い球状であつて、従
来から滑剤として知られているシリカ粒子が
10mμm程度の超微細な塊状粒子か、これらが凝
集して0.5μm程度の凝集物（凝集粒子）を形成し
ているのとは著しく異なる点に特徴がある。粒径
比が大きくなりすぎるとボイド比が大きくなり、
このためか削れ性が悪くなるので好ましくない、
そして、この球状シリカ粒子は第１成分として平
均粒径が0.05〜0.5μm、好ましくは0.05〜0.4μm、
更に好ましくは0.05〜0.3μmのものと、第２成分
として平均粒径が0.15μm以上0.6μm未満、好まし
くは0.2μm以上0.6μm未満、更に好ましくは0.3〜
0.5μm、特に好ましくは0.4〜0.5μmのものとの２
種である。第１成分としての球状シリカ粒子の平
均粒径が小さくなりすぎると滑り性の向上効果が
不充分となり好ましくなく、また大きくなると第
２成分との平均粒径の差が小さくなり、空気逃げ
性が悪くなり、フイルム巻姿（端面ずれ）の向上
効果が不充分となり、好ましくない。 また、第１成分と第２成分との平均粒径の差は
0.1μm以上、好ましくは0.15μm以上、さらに好ま
しくは0.20μm以上である。。第１成分と第２成分
との平均粒径の差が小さすぎると、空気逃げ性が
悪くなり、フイルム巻取時に端面ずれを起し易
く、フイルム巻姿が悪くなるので好ましくない。 ここで、球状シリカ粒子の長径、短径、面積円
相当径は粒子表面に金属を蒸着してのち電子顕微
鏡にて例えば１万〜３万倍に拡大した像から求
め、平均粒径、粒径比は次式で求める。 平均粒径＝測定粒子の面積円相当径の総和／測
定粒子の数 粒径比＝シリカ粒子の平均長径／該粒子の平均
短径 また、球状シリカ粒子は粒径分布がシヤープで
あることが必要で、分布の急峻度を表わす相対標
準偏差が0.5以下であることが必要であり、更に
は0.3以下、特に0.12以下であることが好ましい。 この相対標準差は次式で表わされる。 ここで、Di：個々の粒子の面積円相当径
（μm） ：面積円相当径の平均値 ｛＝（_o 〓ⁱ⁼¹ Di）／ｎ｝（μm） ｎ：粒子の測定個数 を表わす。 相対標準偏差が0.5以下の球状シリカ粒子を用
いると、該粒子が真球状で且つ粒度分布が極めて
急峻であることから、フイルム表面に形成される
突起の分布は極めて均一性が高く、突起の高さの
そろつた滑り性の優れたポリエステルフイルムが
得られる。また、この場合、第１成分の平均粒径
と第２成分の平均粒径とは少なくとも0.1μmの差
があるから、第１成分と第２成分の粒度分布は実
質的に互いに重ならない。球状シリカ粒子は、上
述の条件を満せば、その製法、その他に何ら限定
されるものではない。例えば、球状シリカ粒子
は、オルトケイ酸エチル［Si（OC₂H₅）₄］の加水
分解から含水シリカ［Si（OH）₄］単分散球をつく
り、更にこの含水シリカ単分散球を脱水化処理し
てシリカ結合［≡Si−Ｏ−Si≡］を三次元的に成
長させることで製造できる（日本化学会誌’81，
No.９，P.1503）。 Si（OC₂H₅）₄＋4H₂O →Si（OH）₄＋4C₂H₅OH ≡Si−OH＋HO−Si≡ →≡Si−Ｏ−Si≡＋H₂O 本発明において第１成分としての球状シリカ粒
子の添加量は、ポリエステルに対して0.01〜2.5
重量％であり、好ましくは0.05〜2.0重量％、更
に好ましくは0.05〜1.0重量％、特に好ましくは
0.1〜0.5重量％である。また第２成分としての球
状シリカ粒子の添加量は、ポリエステルに対して
0.005〜2.0重量％、好ましくは0.01〜1.5重量％、
更に好ましくは0.02〜1.0重量％、特に好ましく
は0.04〜0.4重量％の範囲内であつて第１成分と
同じかこの量以下である。このうち第１成分の量
以下が好ましい。第１成分の添加量が0.01重量％
未満、及び第２成分の添加量が0.005重量％未満
では滑り性や耐削れ性の向上効果が不充分であ
る。また、第１成分及び第２成分の総添加量とし
ては、0.015〜3.0重量％、好ましくは0.02〜2.0重
量％、さらに好ましくは0.04〜1.0重量％、特に
好ましくは0.06〜0.3重量％である。この総添加
量が3.0重量％を越えると表面平坦性が低下し、
好ましくない。 本発明の二軸配向ポリエステルフイルムは、従
来から蓄積させた二軸配向フイルムの製造法に順
じて製造できる。例えば、所定量の球状シリカ粒
子を含有するポリエステルを溶融製膜して非晶質
の未延伸フイルムとし、次いで該未延伸フイルム
を二軸方向に延伸し、熱固定し、必要であれば弛
緩処理することによつて製造される。その際、フ
イルム表面特性は、球状シリカ粒子の粒径、量等
によつて、また延伸条件によつて変化するので従
来の延伸条件から適宜選択する。また密度、熱収
縮率等も延伸、熱処理時の温度、倍率、速度等に
よつて変化するので、これらの特性を同時に満足
する条件を定める。例えば、延伸温度は１段目延
伸温度（例えば縦方向延伸温度：T₁）が（Tg−
10）〜（Tg＋45）℃の範囲（但し、Tg：ポリエ
ステルのガラス転移温度）から、２段目延伸温度
（例えば横方向延伸温度：T₂）が（T₁＋５）〜
（T₁＋40）℃の範囲から選択するとよい。また、
延伸倍率は一軸方向の延伸倍率が2.5以上、特に
３倍以上でかつ面積倍率が８倍以上、特に10倍以
上となる範囲から選択するとよい。更にまた、熱
固定温度は180〜250℃、更には200〜230℃の範囲
から選択するとよい。 本発明の二軸配向ポリエステルフイルムは従来
のものに比してボイドが極めて小さいという特徴
がある。この球状シリカ粒子の周辺のボイドが小
さい理由は、該粒子のポリエステルへの親和性の
良さと、更に粒子そのものが極めて真球に近いこ
とから、延伸において滑剤周辺の応力が均等に伝
播し、ポリエステルと粒子の界面の一部に応力が
集中しないことによると推測される。 本発明においては、その粒径分布が極めてシヤ
ープである球状シリカ粒子の添加により、ポリエ
ステルフイルムの表面に形成された突起の分布は
極めて均一性が高く、大小突起のそれぞれの高さ
のそろつたポリエステルフイルムが得られる。 本発明の二軸配向ポリエステルフイルムは、均
一な凹凸表面特性、すぐれた滑り性、すぐれた耐
削れ性を有し、すりきず、白粉等の発生量が著し
く少ないという特徴を有する。この二軸配向ポリ
エステルフイルムはこれらの特徴を活かして各種
の用途に広く用いることができる。例えば、磁気
記録用例えばビデオ用、オーデイオ用、コンピユ
ーター用などのベースフイルムとして用いると、
優れた電磁変換特性、滑り性、走行耐久性等が得
られる。またコンデンサー用途に用いると、低い
摩擦係数、すぐれた巻回性、低いつぶれ荷重、高
い透明性等が得られる。上述のように、この二軸
配向ポリエステルフイルムは磁気記録媒体のベー
スフイルム特に磁気テープのベースフイルムに用
いるのが好ましいが、これに限定されるものでな
く、電気用途、包装用途および蒸着用フイルム等
の他の分野へも広く適用する事が出来る。更に、
フイルムの片面又は両面に易接着処理、例えば易
接着層コーテイング、コロナ処理等の表面処理が
施されていもよい。またフイルムは帯電防止剤、
紫外線吸収剤、着色剤など第３成分を含んでもか
まわない。 ［実施例］ 以下、実施例を掲げて本発明を更に説明する。
なお本発明における種々の物性値および特性は以
下の如く測定されたものである。 (1) 球状シリカ粒子の粒径 粒子粒径の測定には次の状態がある。 (1) 粉体から平均粒径、粒径比等を求める場合 (2) フイルム中の粒子の平均粒径、粒径比等を求
める場合。 (i) 粉体からの場合 電顕試料台上に粉体を個々の粒子ができるだけ
重らないように散在せしめ、金スパツター装置に
より、この表面に金薄膜蒸着層を厚み200Å〜300
Åで形成せしめ、走査型電子顕微鏡にて例えば１
万〜３万倍の倍率で観察し、日本レギユレーター
(株)製ルーゼツクス500にて、少なくとも、100個の
粒子の長径（Dli）、短径（Dsi）及び面積円相当
径（Di）を求める。そして、これらの次式で表
わされる数平均値をもつて、シリカ粒子の長径
（Dl）、短径（Ds）、平均粒径（）を表わす。 Dl＝（_o 〓ⁱ⁼¹ Dli）／ｎ，Ds＝（_o 〓ⁱ⁼¹ Dsi）／ｎ， ＝（_o 〓ⁱ⁼¹ Di）／ｎ (ii) フイルム中の粒子の場合 試料フイルム小片を走査型電子顕微鏡用試料台
に固定し、日本電子(株)製スパツターリング装置
（JFC−1100型イオンスパツターリング装置）を
用いてフイルム表面に下記条件にてイオンエツチ
ング処理を施す。条件はベルジヤー内に試料を設
置し、約10^-3Torrの真空状態まで真空度を上げ、
電圧0.25KV、電流12.5mAにて約10分間イオンエ
ツチングを実施する。更に同装置にて、フイルム
表面に金スパツターを施し、走査型電子顕微鏡に
て例えば１万〜３万倍で観察し、日本レギユレー
ター(株)製ルーゼツスク500にて少なくとも100個の
粒子の長径（Dli）、短径（Dsi）及び面積円相当
径（Di）を求める。以下、上記(i)と同様に行な
う。 (2) シリカ粒子以外の粒子の粒径等 (1) 平均粒径 島津製作所製CP−50型セントリフユグル パ
ーテイクル サイズ アナライザー
（Centrifugal Particle Size Analyser）を用い
て測定し、得られた遠心沈降曲線を基に算出した
各粒径の粒子とその存在量との積算曲線から、50
マスパーセントに相当する粒径を読み取り、この
値を上記平均粒径とする（Book「粒度測定技術」
日刊工業新聞社発行、1975年、頁242〜247参照）。 (2) 粒径比 フイルム小片をエポキシ樹脂にて固定成形し、
ミクロトームにて約600Åの厚みの超薄切片（フ
イルムの流れ方向に切断する。）を作成する。こ
の試料を透過型電子顕微鏡（日立製作所製：Ｈ−
800型）にてフイルム中の滑剤（粒子）の断面形
状を観察し、滑剤の長軸と短軸の比で表わす。 (3) 相対標準偏差値 シリカ粒子の場合と同様にて測定を行ない、球
状以外の粒子はフイルム厚み方向について粒子の
粒径比から体積を算出し、等価球としたときの直
径をもつて粒径とし、相対標準偏差値を算出す
る。 (3) フイルム表面粗さ（Ra） 中心線平均粗さ（Ra）としてJIS−B0601で定
義される値であり、本発明では(株)小板研究所の触
針式表面粗さ計（SURFCORDER SE−30C）を
用いて測定する。測定条件等は次の通りである。 (a) 触針先端半径 ： 2μm (b) 測定圧力 ： 30mg (c) カツトオフ ： 0.25mm (d) 測定長 ： 0.5mm (e) データーのまとめ方 同一試料について５回繰返し測定し、最も大き
い値を１つ除き、残４つのデーターの平均値の小
数点以下４桁目を四捨五入し、少数点以下３桁目
まで表示する。 (4) フイルムの摩擦係数（μk） 温度20℃、湿温60％の環境で、巾１／２インチ
に裁断したフイルムを固定棒（表面粗さ0.3μm）
に角度θ＝（152／180）πラジアン（152゜）で接
触させて毎分200cmの速さで移動（摩擦）させる。
入口テンシヨンT₁が50ｇとなるようにテンシヨ
ンコントローラーを調整した時の出口テンシヨン
（T₂：ｇ）をフイルムが90ｍ走行したのちに出口
テンシヨン検出機で検出し、次式で走行摩擦係数
μkを算出する。 μk＝（2.303／θ）log（T₂／T₁） ＝0.868log（T₂／50） (5) 削れ性 ベースフイルムの走行面の削れ性を５段のミニ
スーパーカレンダーを使用して評価する。カレン
ダーはナイロンロールとスチールロールの５段カ
レンダーであり、処理温度は80℃、フイルムにか
かる線圧は200Kg／cm、フイルムスピードは50
ｍ／分で走行させる。走行フイルムは全長2000ｍ
走行させた時点でカレンダーのトツプローラーに
付着する汚れで、ベースフイルムの削れ性を評価
する。 〈４段階判定〉 ◎：ナイロンロールの汚れ全くなし ○：ナイロンロールの汚れはほとんどなし ×：ナイロンロールが汚れる ××：ナイロンロールがひどく汚れる (6) 電磁変換特性（クロマＳ／Ｎ） 市販の家庭用VTRを用いて50％白レベル信号
（100％白レベル信号はピーク：ツー：ピークの電
圧が0.714ボルトである）に、100％クロマレベル
信号を重畳した信号を記録し、その再生信号をシ
バソクノイズメーターType952Rを用いて測定を
行う。クロマＳ／Ｎの定義はシバソクの定義に従
い次の用りである。 クロマＳ／Ｎ（dB）＝20logES（ｐ−ｐ）／EN（rms） ここでES（ｐ−ｐ）は白レベル信号の再生信号
のピーク：ツー：ピークの電圧度（ｐ−ｐ）であ
る。 ES（ｐ−ｐ）＝0.714V（ｐ−ｐ） また、EN（rms）はクロマレベル信号の再生信
号のピークの電圧の平方根値である。 EN（rma）＝AMノイズ実効値電圧(t) (7) ドロツプアウト 市販のドロツプアウトカウンター（例えばシバ
ソクVH01BZ型）にて5μCsec×10dBのドロツプ
アウトをカウントし、１分間のウカント数を算出
する。 (8) スクラツチ判定 ベースフイルムを１／２インチ巾にスリツトし
上記(4)の摩擦係数測定と同時に固定棒に152゜の角
度までフイルムをかけ、20cm／secフイルム速度
で10ｍ走行させ、これを50回繰返した後の１／２
インチ巾ベースフイルムの表面に入つたスクラツ
チの太さ、深さ、数を総合して次の５段階で判定
する。 〈５段階判定〉 ◎ １／２インチ巾ベースフイルムに全くスク
ラツチが認められない ○ １／２インチ巾ベースフイルムにほとんど
スクラツチが認められない △ １／２インチ巾ベースフイルムにスクラツ
チか認められる（何本か） × １／２インチ巾ベースフイルムに太いスク
ラツチが何本か認められる ×× １／２インチ巾ベースフイルムに太く深い
スクラツチが多数全面に認められる (9) 巻き姿 フイルムを幅500mm、長さ5000ｍのロールに速
度100ｍ／分で巻き上げ、この巻き上げロールの
外観を詳細に検査し、１級〜５級に格付けする。 端面ずれについては端面の幅方向のずれの距離
により下記のように格付けする。 瘤状突起については、瘤状の突起で長径２mm以
上のものの個数を数え、下記のように格付けす
る。

【表】 実施例 １ ジメチルテレフタレートとエチレングリコール
とを、エステル交換触媒として酢酸マンガンを、
重合触媒として三酸化アンチモンを、安定剤とし
て亜隣酸を、更に滑剤として平均粒径0.14μm、
粒径比1.03の球状シリカ粒子と平均粒径0.42μm、
粒径比1.05の球状シリカ粒子とを用いて、常法に
より重合し、固有粘度（オルソクロロフエノー
ル、35℃）0.62のポリエチレンテレフタレートを
得た。 このポリエチレンテレフタレートのペレツトを
170℃、３時間乾燥後押出機ホツパーに供給し、
溶融温度250〜300℃で溶融し、この溶融ポリマー
を１mmのスリツト状ダイを通して表面温度20℃の
回転冷却ドラム上に押出し、未延伸フイルムを得
た。 このようにして得られた未延伸フイルムを80℃
にて了熱し、更に低速、高速のロール間で15mm上
方より850℃の表面温度のIRヒーターにて加熱し
て3.6倍に延伸し、急冷し、続いてステンターに
供給し105℃にて横方向に3.8倍に延伸した。得ら
れた二軸配向フイルムを510℃の温度で５秒間熱
固定し、厚み15μmの熱固定２軸配向フイルムを
得た。 更にこのフイルム上に、下記組成 Co含有酸化鉄粉末 100重量部 エスレツクＡ（積水化学製塩化ビニル−酢酸ビニ
ル共重合体） 10 〃 ニツポラン2304（日本ポリウレタン製ポリウレタ
ンエラストマー） 10 〃 コロネートＬ（日本ポリウレタン製ポリイソシア
ネート） ５ 〃 レシチン １ 〃 メチルエチルケトン 75 〃 メチルイソブチルケトン 75 〃 トルエン 75 〃 添加剤（潤滑剤、シリコン樹脂） 0.15 〃 からなる磁性塗料をグラビアロールにより塗布
し、ドクターナイフにより磁性塗料層をスムージ
ングし、磁性塗料の未だ乾かぬ間に常法により磁
気配向させ、しかる後オープンに導いて乾燥キユ
アリングし、更にカレンダー加工して塗布表面を
均一にし、スリツトして、厚さ約4μの磁性層を
形成した１／２インチ巾の磁気テープを作成し
た。このフイルムおよび磁気テープの特性を第１
表に示す。 かくして得られたフイルムは表面粗さRaが低
く、しかも摩擦係数も低く、ロールに巻き上げた
時の巻姿も良好であり、カレンダー削れ性も良好
であつた。 さらに磁気テープに加工した後の電磁変換特
性、ドロツプアウト（Ｄ／Ｏ）等の特性も良好で
あつた。 実施例 ２ 使用する球状シリカ粒子の平均粒径、添加量を
第１表に示すように変更する以外は実施例１と同
様にしてフイルムおよびテープを作成した。 その特性は、第１表に示す如く、良好であつ
た。 比較例 １〜４ 実施例１において、使用する粒子として、カオ
リン、炭酸カルシウムを用いる以外は実施例１と
同様な方法でフイルムおよびテープを作成した。
その特性を第１表に示したが、いずれも良くなか
つた。

【表】 実施例 ３ 使用する球状シリカの平均粒径、添加量を第２
表に示すように変える以外は実施例１と同様にし
てフイルム及びテープを作成した。その特性は第
２表に示す如く、特に優れたものであつた。

【表】

【表】

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ポリエステル中に第１成分として平均粒径が
   0.05μm〜0.5μmであり、粒径比（長径／短径）が
   1.0〜1.2でありかつ下記式で表わされる相対標準
   偏差が0.5以下である球状シリカ粒子を0.01〜2.5
   重量％含有し、かつ第２成分として平均粒径が第
   １成分より0.1μm以上大きく0.15μm以上0.6μm未
   満の範囲にあり、粒径比（長径／短径）が1.0〜
   1.2でありかつ下記式で表わされる相対標準偏差
   が0.5以下である球状シリカ粒子を0.005〜2.0重量
   ％の範囲内であつて第１成分と同じかこれより少
   ない量含有することを特徴とする二軸配向ポリエ
   ステルフイルム。 ここで、 Di：個々の粒子の面積円相当径（μm） ：面積円相当径の平均値 ｛＝（_o 〓ⁱ⁼¹ Di）／ｎ｝（μm） ｎ：粒子の個数 を表わす。