JPH0124182B2 - - Google Patents

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JPH0124182B2
JPH0124182B2 JP56011749A JP1174981A JPH0124182B2 JP H0124182 B2 JPH0124182 B2 JP H0124182B2 JP 56011749 A JP56011749 A JP 56011749A JP 1174981 A JP1174981 A JP 1174981A JP H0124182 B2 JPH0124182 B2 JP H0124182B2
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JP
Japan
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manufacturing
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temperature
pigments
fluidized bed
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JP56011749A
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Osutaataaku Uerunaa
Bitoraa Kunuuto
Botsuku Gusutafu
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BASF SE
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BASF SE
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/62—Metallic pigments or fillers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
    • C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
    • C01P2004/84—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases one phase coated with the other

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は金属光沢を有するカラーピグメントの
製造法に関する。 ラツカー塗装に於ける金属効果、プラスチツク
の着色及びカラー分散において関心が深まつてい
る。 金属ラツカー塗装を行うには、現在の技術に於
ては、金属ピグメント及び透明な着色ピグメント
が仕上げに於て分散されて工業的に行われる。金
属ピグメントとしては主として薄片状のアルミニ
ウムが使用され、透明なカラーピグメントとして
は温度及び紫外線への耐性がある酸化鉄が使用さ
れている。 透明な酸化物及び金属ピグメントの組合せによ
り示される光学的効果を単一のピグメントを用い
て達成するためには、単一のピグメントが分散さ
れるはずであるので、ピグメントによる表面コー
トに於ける利点があるので、過去に於ては水溶液
に於て酸化鉄をアルミニウムピグメント上に直接
に沈澱させることが試みられた。かかることによ
り金属光沢を有するピグメントが得られる。 しかし、この方法の欠点は、アルミニウムピグ
メントが非常に容易に水性溶媒中で反応し、その
結果再現性を持つたピグメントを得ることが特別
に困難であることにある。この方法には更に、限
定されたPHの範囲内で且つ高価な錯体形成添加物
の存在下に於てしか実施されないという欠点があ
る。さらに極端に稀釈した溶液（好ましくは１
当り0.0001乃至0.02モルの酸化鉄塩）を使用しな
ければならず、ピグメントの工業的生産に於て少
なくとも主なるハンデイキヤツプとなる。かかる
複雑なコート法には、ついでコートされたピグメ
ントの濾過、洗滌及び乾燥の如き労力のかかる作
業工程が加わる。 本発明の目的は、金属光沢を有し且つその表面
が少なくとも部分的に酸化鉄で被層されている金
属性の核からなるカラーピグメントの調製法を提
供するものであり、再現性を有するピグメントが
得られ、且つ何等の困難も無く大規模生産が可能
である。 今やわかつた事は、この目的は金属核を有する
流動床に於て100℃以上の温度により酸素によつ
てペンタカルボニル鉄を酸化鉄及び二酸化炭素に
酸化し、且つ流動床中に導入されるペンタカルボ
ニル鉄の量は同一時間に於て流動床中に導入され
る全ガス量に対して５容量％を越えない方法によ
つて達成される。 本発明方法による方法を実施する為には、流動
床中にまず金属性の核を導入し、カルボニル鉄の
酸化鉄、とくにFe2O3への転換が急速に行えるよ
うに好ましい温度、すなわち100℃以下の温度で
予め加熱する。出来るだけ均一なFe2O3コーテイ
ングを達成するためには反応温度を過剰に高くし
ないこと、すなわち400℃以上に上昇しないよう
にすることが有利である。一般に、反応は150乃
至300℃の温度範囲で行われる。もしカルボニル
鉄の酸化の反応熱が、流動床中で希望する温度を
維持することが不充分であれば、必要な外部加熱
例えば反応器中に設けた加熱コイル又は赤外線放
射器によればよい。使用する金属核は出来るだけ
均一なサイズの粉末化された金属粉である。核の
大きさとしては１乃至200μｍのものが適当であ
る。使用される粉粒は、小板状のものが金属効果
を生ずるので有利である。金属核は原則として上
記の形状をなし得且つ金属光沢を有するものが有
利である。特に、銅及びその合金例えば真ちゆう
又は青銅、すなわち亜鉛及び／又は錫と銅との合
金、特にアルミニウム及びその合金、例えばアル
ミニウム青銅の如き銅との合金が使用可能であ
る。 流動床中にまず金属核が導入された後、希望す
る温度迄加熱し、該核を例えば窒素、アルゴン又
はその他の反応体に不活性なガスにより流動床中
に流動を生ぜしめ、ついでペンタカルボニル鉄を
蒸気状で反応器内に導入する。酸化に必要な酸素
は流動ガスに混合するのが有利である。カルボニ
ル蒸気は不活性ガスにより稀釈することができ
る；流動床中に導入されるカルボニル蒸気の量
（温度と圧力の通常な状態すなわち20℃及び760mm
Hgで計算して）は同一時間中に流動床中に導入
されたガス、すなわち流動ガス、燃焼ガス、稀釈
ガスに関して５容量％を越えないことである。 ペンタカルボニル鉄の濃度は0.1乃至2.5容量％
が有利である。もし濃度が実質的に５容量％を越
えると、再現性のあるコーテイング、すなわち再
現性を持つたピグメントの製造がもはや不可能と
なる。 得られたピグメントの色は、本発明による処理
期間、ペンタカルボニル鉄蒸気の濃度及び予め導
入した金属核とペンタカルボニル鉄との割合に関
連して、ピグメントの色がうすい黄金色から暗い
紫色に積極的に且つ再現性をもつて変化すること
ができる。勿論、色調は予め導入された金属核の
粒子サイズ及び表面積に関連する。一般に、ピグ
メントは0.5乃至15重量％のFe2O3を含有する。 本発明方法により製造されたピグメントは何ら
の後処理も無しに直接に使用することができる。
このピグメントはなんらの困難も無く再現性ある
色調で生産され、且つ仕上に於て容易に分散す
る。 実施例 １ 底部が石英フリツト（内径60mm）からなるガラ
ス製の流動床反応器中に、150ｇの小片状アルミ
ニウム核（平均の核の大きさが50μアルミニウ
ム）を入れ、ガス流により流動させる。アルミニ
ウムピグメントは２m2／ｇの表面積を有する。流
動に必要なガス流（300／時）は200／時の窒
素と100／時の空気とからなる。流動床中の温
度は流動床の周囲に配置された赤外線放射器によ
つて、200℃迄上昇される。 ついで酸素とともにカルボニル蒸気を上記フリ
ツト上に直接設けられた２流ノズルを経て、流動
床中に導入する。カルボニル蒸気は蒸発器中で作
られ、キヤリヤーガス（100N2／時）によつて
蒸発器からノズルへと送られる。カルボニル含有
のガス流はさらに100／時の窒素でノズルを通
して噴入される。この様な方式で合計58.2ｇ／時
のペンタカルボニル鉄が反応器に導入され、反応
器中に導入されるその他のガスの容量にもとずく
と1.3容量％Fe（CO）3に相当する。１時間半後初
め銀灰色のアルミニウムピグメントが黄金色とな
り、更に１時間後には赤黄金色となる。 金属光沢を有するピグメントはアルキド・メラ
ミン樹脂仕上げ（DIN‐規格案53238）で粉砕さ
れ、その分散物は金属効果を呈するピグメントに
よるフイルムを与えて物体上にナイフでコートさ
れる。 実施例 ２ 使用する金属ピグメントの性質及びサイズ、反
応器に導入される流動ガス量、温度及びコーテイ
ング時を別にして実施例１に記載の装置中で一連
の類似のコート実験を行つた。全実験に於いて１
時間当り14ｇのペンタカルボニル鉄がキヤリヤー
ガスとしての200／時の窒素とともに反応器中
に導入された。 以下の表に実験データがまとめて示されてい
る。 表中のデータから、Fe2O3の含量の増加ととも
にアルミニウムピグメントは弱黄色から明黄金
色、帯赤黄金色、赤色、最終的には紫色に進む。
すべてのピグメントは金属光沢を有している。試
料１乃至５及び10乃至12の電子顕微鏡写真は明ら
かに酸化鉄によるアルミニウム表面の被覆の増加
が認められ、色変化に関連があることがみとめら
れる。すべてのピグメントが仕上げに於てきわめ
て容易に分散されている。ナイフコート分散によ
るピグメント調色表面フイルムは非常に明瞭な金
属効果を示している。 【表】

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ ペンタカルボニル鉄を、金属核を有する流動
    床中で100℃以上の温度で酸素により酸化鉄に酸
    化し、且つその際同一時間中に流動床中に導入さ
    れる全ガス量に関して導入ペンタカルボニル鉄の
    蒸気が５容量％を越えないことを特徴とする、少
    なくとも部分的に酸化鉄で被覆された表面を有す
    る金属核からなる金属光沢を有する金属ピグメン
    トの製造法。 ２ 特許請求の範囲１項に記載の製造法に於て、
    酸化を400℃以下の温度で行うことを特徴とする
    製造法。 ３ 特許請求の範囲１乃至２項のいずれかに記載
    の製造法に於て、酸化温度が150乃至300℃である
    ことを特徴とする製造法。 ４ 特許請求の範囲１乃至３項のいずれかに記載
    の製造法に於て、使用する金属核が銅、アルミニ
    ウム、又はその合金からなることを特徴とする製
    造法。 ５ 特許請求の範囲１乃至４項のいずれかに記載
    の製造法に於て、金属核が１乃至100μの小片サ
    イズを有することを特徴とする製造法。 ６ 特許請求の範囲１乃至５項いずれかに記載の
    製造法に於て、金属核が小片状の構造を持つてい
    ることを特徴とする製造法。
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