JPH0624993B2 - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
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- JPH0624993B2 JPH0624993B2 JP62335444A JP33544487A JPH0624993B2 JP H0624993 B2 JPH0624993 B2 JP H0624993B2 JP 62335444 A JP62335444 A JP 62335444A JP 33544487 A JP33544487 A JP 33544487A JP H0624993 B2 JPH0624993 B2 JP H0624993B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/10—Forming beads
- C03B19/1005—Forming solid beads
- C03B19/106—Forming solid beads by chemical vapour deposition; by liquid phase reaction
- C03B19/1065—Forming solid beads by chemical vapour deposition; by liquid phase reaction by liquid phase reactions, e.g. by means of a gel phase
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は石英ガラスの製造方法、特には高純度で天然石
英ガラスと同等の耐熱性を有する、したがってシリコン
単結晶引上げ用ルツボや熱処理炉の炉芯管などのような
半導体工業用に最適とされる石英ガラスの製造方法の改
良に関するものである。
英ガラスと同等の耐熱性を有する、したがってシリコン
単結晶引上げ用ルツボや熱処理炉の炉芯管などのような
半導体工業用に最適とされる石英ガラスの製造方法の改
良に関するものである。
（従来の技術） 高純度石英ガラスの製造については天然水晶を洗浄や選
別で精製するか、得られた天然石英ガラスを電気分解す
る方法（国際公開特許Ｗ０８６／０２９１９参照）、あ
るい四塩化けい素などのけい素化合物を酸水素炎で火炎
加水分解させてシリカを担体上に堆積させ、これを溶融
ガラス化する方法が知られている。
別で精製するか、得られた天然石英ガラスを電気分解す
る方法（国際公開特許Ｗ０８６／０２９１９参照）、あ
るい四塩化けい素などのけい素化合物を酸水素炎で火炎
加水分解させてシリカを担体上に堆積させ、これを溶融
ガラス化する方法が知られている。
しかし、この天然水晶を始発材とするものは半導体工業
用としては純度が不充分であり、四塩化けい素の火炎加
水分解で得たシリカを溶融して得た合成石英ガラスはこ
れに含有されるＯＨ基量が８００ppm以上と多いため耐
熱性に劣るという不利があり、これにはまた高価である
という欠点がある。
用としては純度が不充分であり、四塩化けい素の火炎加
水分解で得たシリカを溶融して得た合成石英ガラスはこ
れに含有されるＯＨ基量が８００ppm以上と多いため耐
熱性に劣るという不利があり、これにはまた高価である
という欠点がある。
このため、本発明者らはさきにけい素化合物を酸水素火
炎中で火炎加水分解して得たシリカを加熱処理してクリ
ストバライト結晶としたのち溶融して耐熱性の高い高純
度石英ガラスとする方法（特開昭６２−１１３７２９号
公報参照）、さらには上記のような高価ないわゆる合成
石英ガラスを原料とせずに、ゾル−ゲル法による安価な
シリカゲルを始発原料とし、このものを結晶化したのち
溶融ガラス化することにより、経済的に耐熱性の高い高
純度シリカガラスを製造する方法（特願昭６１−３１２
７７０）を提案した。
炎中で火炎加水分解して得たシリカを加熱処理してクリ
ストバライト結晶としたのち溶融して耐熱性の高い高純
度石英ガラスとする方法（特開昭６２−１１３７２９号
公報参照）、さらには上記のような高価ないわゆる合成
石英ガラスを原料とせずに、ゾル−ゲル法による安価な
シリカゲルを始発原料とし、このものを結晶化したのち
溶融ガラス化することにより、経済的に耐熱性の高い高
純度シリカガラスを製造する方法（特願昭６１−３１２
７７０）を提案した。
これらの方法では、高生産性のもとに実施する見地か
ら、結晶化（クリストバライト化）をアルカリ成分の存
在下に行うことが有利とされるのであるが、その場合、
溶融ガラス化に先立って脱アルカリを行うことが必要と
なる。しかし、現在のところ、この脱アルカリをより簡
便・安価にして確実に実施する技術は開発されておら
ず、この解決は切実な課題となっている。
ら、結晶化（クリストバライト化）をアルカリ成分の存
在下に行うことが有利とされるのであるが、その場合、
溶融ガラス化に先立って脱アルカリを行うことが必要と
なる。しかし、現在のところ、この脱アルカリをより簡
便・安価にして確実に実施する技術は開発されておら
ず、この解決は切実な課題となっている。
（発明の構成） 本発明はこのような課題を解決した石英ガラスの製造方
法に関するものであり、これは金属アルコキシドまたは
無機けい酸塩を原料としてゾルーゲル法で製造した非晶
質二酸化けい素をＢＥＴ法による比表面積が５０m2／ｇ
より小さいものとし、これにアルカリ成分を加え加熱し
てβ−クリストバライトとしたのち、このものを冷却し
てα−クリストバライト粉末に転移させ、ついで溶融ガ
ラス化して石英ガラスとすることを特徴とするものであ
る。
法に関するものであり、これは金属アルコキシドまたは
無機けい酸塩を原料としてゾルーゲル法で製造した非晶
質二酸化けい素をＢＥＴ法による比表面積が５０m2／ｇ
より小さいものとし、これにアルカリ成分を加え加熱し
てβ−クリストバライトとしたのち、このものを冷却し
てα−クリストバライト粉末に転移させ、ついで溶融ガ
ラス化して石英ガラスとすることを特徴とするものであ
る。
すなわち、本発明者らはゾル−ゲル法で得られたシリカ
をアルカリの存在下でクリストバライトとしたのちの脱
アルカリ工程における最適条件を見出すべく種々検試し
た結果、これについてはゾル−ゲル法で作られた非晶質
二酸化けい素の比表面積がのちの脱アルカリのしやすさ
に大きくかかわることを知見し、そのＢＥＴ法による比
表面積を５０m2／ｇ以下とすれば加熱による脱アルカリ
が非常に容易となり、その残留量を極少とすることがで
きること、そしてこれを溶融ガラス化することにより高
純度で耐熱性の高い石英ガラスを得ることができること
を見出して本発明を完成させた。
をアルカリの存在下でクリストバライトとしたのちの脱
アルカリ工程における最適条件を見出すべく種々検試し
た結果、これについてはゾル−ゲル法で作られた非晶質
二酸化けい素の比表面積がのちの脱アルカリのしやすさ
に大きくかかわることを知見し、そのＢＥＴ法による比
表面積を５０m2／ｇ以下とすれば加熱による脱アルカリ
が非常に容易となり、その残留量を極少とすることがで
きること、そしてこれを溶融ガラス化することにより高
純度で耐熱性の高い石英ガラスを得ることができること
を見出して本発明を完成させた。
以下、本発明を各工程毎に説明する。
本発明の方法はまず、金属アルコキシドまたは無機けい
酸塩から非晶質二酸化けい素を製造するのであるが、こ
れは公知のゾルーゲル法で行なえばよい。このゾルーゲ
ル法は例えばけい酸エチル〔Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4〕のよ
うな金属アルコキシドの水とエチルアルコールとの混合
液または水ガラスのような無機けい酸塩の水溶液を加温
下に寒天状にゾル化したのち、これを加熱してアルコー
ル、水を追い出して乾燥ゲルとして二酸化けい素を得る
ものであるが、この方法によれば二酸化けい素は非晶質
のものとして取得される。
酸塩から非晶質二酸化けい素を製造するのであるが、こ
れは公知のゾルーゲル法で行なえばよい。このゾルーゲ
ル法は例えばけい酸エチル〔Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4〕のよ
うな金属アルコキシドの水とエチルアルコールとの混合
液または水ガラスのような無機けい酸塩の水溶液を加温
下に寒天状にゾル化したのち、これを加熱してアルコー
ル、水を追い出して乾燥ゲルとして二酸化けい素を得る
ものであるが、この方法によれば二酸化けい素は非晶質
のものとして取得される。
本発明の方法はついでこの公知のゾルーゲル法で得た非
晶質二酸化けい素をＢＥＴ法による比表面積が５０m2／
ｇより小さいものとするのであるが、この比表面積を５
０m2／ｇ以下とする方法としては例えばこれを加熱処理
する方法がある。この加熱温度は１，０００℃であれば
よいが生産性を考慮して、例えば加熱時間が２時間以内
というような条件を満たすには、１，１００℃以上が好
ましい最高温度については、工業用炉の仕様が大幅に高
価なものになる境界である１，２００℃以下とすること
が好ましい。
晶質二酸化けい素をＢＥＴ法による比表面積が５０m2／
ｇより小さいものとするのであるが、この比表面積を５
０m2／ｇ以下とする方法としては例えばこれを加熱処理
する方法がある。この加熱温度は１，０００℃であれば
よいが生産性を考慮して、例えば加熱時間が２時間以内
というような条件を満たすには、１，１００℃以上が好
ましい最高温度については、工業用炉の仕様が大幅に高
価なものになる境界である１，２００℃以下とすること
が好ましい。
このように、１，１００〜１，２００℃の温度範囲で
は、加熱時間は２〜３時間で充分である。一方またこの
比表面積を５０m2／ｇ以下とするにはゾルーゲル法で作
られた非晶質の二酸化けい素を化学的手法で処理しても
よく、これには例えばゾルーゲル法による金属アルコキ
シドまたは無機けい酸塩の加水分解反応をホルムアミド
の存在下で行なわせる方法（Mat. Res. Soc. Syp. Pro
c.Vo173、１９８６、P３５〜４７酸)がある。なお、こ
の方法で処理されたものをさらに加熱処理してもよい。
は、加熱時間は２〜３時間で充分である。一方またこの
比表面積を５０m2／ｇ以下とするにはゾルーゲル法で作
られた非晶質の二酸化けい素を化学的手法で処理しても
よく、これには例えばゾルーゲル法による金属アルコキ
シドまたは無機けい酸塩の加水分解反応をホルムアミド
の存在下で行なわせる方法（Mat. Res. Soc. Syp. Pro
c.Vo173、１９８６、P３５〜４７酸)がある。なお、こ
の方法で処理されたものをさらに加熱処理してもよい。
本発明の方法はついでこのようにＢＥＴ法による比表面
積が５０m2／ｇ以下とされた非晶質二酸化けい素を加熱
処理してβ−クリストバライトとするものであり、この
加熱はβ−クリストバライトの融点である１７２３℃以
下で行なわせる必要があるが、このクリストバライト化
はアルカリ化合物のような結晶化促進剤の存在下で行な
うと１，１００〜１，２００℃という工業炉で簡単に得
られる温度ですみやかに進行するので、これにはNaOH水
溶液のようなNa系のアルカリ化剤の存在下で１，１００
〜１，２００℃に加熱することがよい。また、このよう
にして得たβ−クリストバライトはα−クリストバライ
トとする必要があるが、これはβ−クリストバライトを
得るために加熱されたものを常温まで冷却すれば容易に
α−クリストバライトとすることができる。
積が５０m2／ｇ以下とされた非晶質二酸化けい素を加熱
処理してβ−クリストバライトとするものであり、この
加熱はβ−クリストバライトの融点である１７２３℃以
下で行なわせる必要があるが、このクリストバライト化
はアルカリ化合物のような結晶化促進剤の存在下で行な
うと１，１００〜１，２００℃という工業炉で簡単に得
られる温度ですみやかに進行するので、これにはNaOH水
溶液のようなNa系のアルカリ化剤の存在下で１，１００
〜１，２００℃に加熱することがよい。また、このよう
にして得たβ−クリストバライトはα−クリストバライ
トとする必要があるが、これはβ−クリストバライトを
得るために加熱されたものを常温まで冷却すれば容易に
α−クリストバライトとすることができる。
つぎに本発明の方法ではこのようにして得られたα−ク
リストバライトを加熱溶融して石英ガラスとするのであ
るが、このα−クリストバライトは二酸化けい素をβ−
クリストバライトとするためにアルカリ化合物が添加さ
れており、これが得られる石英ガラス中に混入してくる
ので、溶融ガラス化に先立ってこのアルカリ成分を除去
しておく必要がある。
リストバライトを加熱溶融して石英ガラスとするのであ
るが、このα−クリストバライトは二酸化けい素をβ−
クリストバライトとするためにアルカリ化合物が添加さ
れており、これが得られる石英ガラス中に混入してくる
ので、溶融ガラス化に先立ってこのアルカリ成分を除去
しておく必要がある。
このクリストバライトの脱アルカリは、例えばハロゲン
ガス雰囲気中で１，３００℃程度に加熱することによ
り、あるいは酸洗浄により行われる。しかし、工程の安
全性やその対策のための設備を考慮すると、単に加熱処
理のみで脱アルカリを行うことが好ましい。
ガス雰囲気中で１，３００℃程度に加熱することによ
り、あるいは酸洗浄により行われる。しかし、工程の安
全性やその対策のための設備を考慮すると、単に加熱処
理のみで脱アルカリを行うことが好ましい。
本発明の方法では、例えばアルカリ添加量が５０ppmで
あった場合、１，５００℃×５時間で達成される純度
は、もとのシリカの比表面積が５０m2／ｇ付近であると
１ppm以下となり、０．３m2／ｇでは０．２ppm以下とな
る。
あった場合、１，５００℃×５時間で達成される純度
は、もとのシリカの比表面積が５０m2／ｇ付近であると
１ppm以下となり、０．３m2／ｇでは０．２ppm以下とな
る。
本発明の方法は、このような方法で脱アルカリされた高
純度α−クリストバライト粉を従来法にしたがって加熱
溶融することにより耐熱性にすぐれた高純度石英ガラス
を得るものである。前記第２表に示した純度値（Ｎａ含
有量）がほぼそのまま継承されていることがわかった。
純度α−クリストバライト粉を従来法にしたがって加熱
溶融することにより耐熱性にすぐれた高純度石英ガラス
を得るものである。前記第２表に示した純度値（Ｎａ含
有量）がほぼそのまま継承されていることがわかった。
他方、ベルヌイ法で石英ガラスインゴットを試作したと
ころ、Ｎａ含有量が減少する傾向が見られたが、第２表
の純度値の傾向（順位）は変化はなく、このことから原
料の純度が重要であることがうかがわれる。
ころ、Ｎａ含有量が減少する傾向が見られたが、第２表
の純度値の傾向（順位）は変化はなく、このことから原
料の純度が重要であることがうかがわれる。
つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例１ シリコンエトキシド（Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4）１モルに対
し、０．０１規定のアンモニア水を３モル、メタノール
を４モルの比率で混合撹拌してゾル液を作り、このゾル
をプラスチックビーカーに注入し恒温槽にて６０℃で１
０時間放置したのち、さらに電気炉中で２００℃にて２
時間加熱保持したところ、粉末状の非晶質二酸化けい素
（以下これをサンプル１と略記する）が得られたので、
これを石英ガラスボートに収容し、炭化けい素ヒーター
を備えた横型筒状炉中で９００℃、１，０００℃、１，
１００℃、１，２００℃、１，３００℃で２時間加熱し
てサンプル２、３、４、５、６を作り、このようにして
得たサンプル１〜６の比表面積を窒素ガスを吸着ガスと
するＢＥＴ法で測定したところ、つぎの第１表に示した
とおりの結果が得られた。
し、０．０１規定のアンモニア水を３モル、メタノール
を４モルの比率で混合撹拌してゾル液を作り、このゾル
をプラスチックビーカーに注入し恒温槽にて６０℃で１
０時間放置したのち、さらに電気炉中で２００℃にて２
時間加熱保持したところ、粉末状の非晶質二酸化けい素
（以下これをサンプル１と略記する）が得られたので、
これを石英ガラスボートに収容し、炭化けい素ヒーター
を備えた横型筒状炉中で９００℃、１，０００℃、１，
１００℃、１，２００℃、１，３００℃で２時間加熱し
てサンプル２、３、４、５、６を作り、このようにして
得たサンプル１〜６の比表面積を窒素ガスを吸着ガスと
するＢＥＴ法で測定したところ、つぎの第１表に示した
とおりの結果が得られた。
ついで、このようにして得たサンプル１〜６にNa換算で
５０ppmのNaOH水溶液を加え、乾燥させたのち１，２０
０℃で５時間化熱したところ、これらはβ−クリストバ
ライトとされたので常温まで冷却してα−クリストバラ
イトとし、さらにこれらを溶融アルミナボートに入れ、
けい化モリブデンヒーターを設けた電気炉中において
１，５００℃で５時間加熱し、冷却後このα−クリスト
バライト中に含有されているNa含有量を原子吸光光度法
によってしらべたところ、つぎの第２表に示したとおり
の結果が得られた。
５０ppmのNaOH水溶液を加え、乾燥させたのち１，２０
０℃で５時間化熱したところ、これらはβ−クリストバ
ライトとされたので常温まで冷却してα−クリストバラ
イトとし、さらにこれらを溶融アルミナボートに入れ、
けい化モリブデンヒーターを設けた電気炉中において
１，５００℃で５時間加熱し、冷却後このα−クリスト
バライト中に含有されているNa含有量を原子吸光光度法
によってしらべたところ、つぎの第２表に示したとおり
の結果が得られた。
つぎにこのようにして得られた脱アルカリ処理をしたα
−クリストバライトを回転モールド中に入れ、回転させ
ながらアーク溶融して口径８インチのルツボを作り、こ
ゝに得られた石英ガラス製のルツボについて調べたとこ
ろ、前記第２表に示した純度値（Ｎａ含有量）がほぼそ
のまま継承されていることがわかった。
−クリストバライトを回転モールド中に入れ、回転させ
ながらアーク溶融して口径８インチのルツボを作り、こ
ゝに得られた石英ガラス製のルツボについて調べたとこ
ろ、前記第２表に示した純度値（Ｎａ含有量）がほぼそ
のまま継承されていることがわかった。
他方、ベルヌイ法で石英ガラスインゴットを試作したと
ころ、Ｎａ含有量が減少する傾向が見られたが、第２表
の純度値の傾向（順位）は変化はなく、このことから原
料の純度が重要であることがうかがわれ、従って、アル
カリ添加前の中間生成物であるシリカ粉の比表面積が製
品の純度にとって重要であることがわかる。
ころ、Ｎａ含有量が減少する傾向が見られたが、第２表
の純度値の傾向（順位）は変化はなく、このことから原
料の純度が重要であることがうかがわれ、従って、アル
カリ添加前の中間生成物であるシリカ粉の比表面積が製
品の純度にとって重要であることがわかる。
Claims (3)
- 【請求項１】金属アルコキシドまたは無機けい酸塩を原
料としてゾル−ゲル法で製造した非晶質二酸化けい素を
ＢＥＴ法による比表面積が50m2/gより小さいものとし、
これにアルカリ成分を加え加熱してβ−クリストバライ
トとしたのち、このものを冷却してα−クリストバライ
ト粉末に転移させ、脱アルカリ処理したのち、ついで溶
融ガラス化することを特徴とする石英ガラスの製造方
法。 - 【請求項２】前記ゾル−ゲル法で製造した非晶質二酸化
けい素を、 1,000℃以上、好ましくは 1,100〜 1,200℃
に加熱することにより、ＢＥＴ法による比表面積を50m2
/gより小さいものとすることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の石英ガラスの製造方法。 - 【請求項３】α−クリストバライト粉末の脱アルカリ処
理が加熱処理、ハロゲン成分存在下での加熱処理または
酸洗浄処理のいずれかまたはそれらの組合せで行なわれ
る特許請求の範囲第１項記載の石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62335444A JPH0624993B2 (ja) | 1987-12-28 | 1987-12-28 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62335444A JPH0624993B2 (ja) | 1987-12-28 | 1987-12-28 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01176243A JPH01176243A (ja) | 1989-07-12 |
| JPH0624993B2 true JPH0624993B2 (ja) | 1994-04-06 |
Family
ID=18288627
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62335444A Expired - Lifetime JPH0624993B2 (ja) | 1987-12-28 | 1987-12-28 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0624993B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008032698A1 (en) * | 2006-09-11 | 2008-03-20 | Tosoh Corporation | Fused quartz glass and process for producing the same |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3751326B2 (ja) * | 1994-10-14 | 2006-03-01 | 三菱レイヨン株式会社 | 高純度透明石英ガラスの製造方法 |
| US6376401B1 (en) | 1998-09-07 | 2002-04-23 | Tosoh Corporation | Ultraviolet ray-transparent optical glass material and method of producing same |
| US6360564B1 (en) * | 2000-01-20 | 2002-03-26 | Corning Incorporated | Sol-gel method of preparing powder for use in forming glass |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6230634A (ja) * | 1985-08-02 | 1987-02-09 | Nippon Sanso Kk | 石英ガラスの製造法 |
-
1987
- 1987-12-28 JP JP62335444A patent/JPH0624993B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008032698A1 (en) * | 2006-09-11 | 2008-03-20 | Tosoh Corporation | Fused quartz glass and process for producing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01176243A (ja) | 1989-07-12 |
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Legal Events
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