JPH02138448A - 耐摩耗性高透磁率合金の製造法 - Google Patents

耐摩耗性高透磁率合金の製造法

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JPH02138448A
JPH02138448A JP1262694A JP26269489A JPH02138448A JP H02138448 A JPH02138448 A JP H02138448A JP 1262694 A JP1262694 A JP 1262694A JP 26269489 A JP26269489 A JP 26269489A JP H02138448 A JPH02138448 A JP H02138448A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、Ni、Nb、TaおよびFeを主成分とし、
副成分としてCr、 Mo、 Ge、 Au、 Co、
 V、 H,Cu+ Mn+八1へS:、Ti 。
Zr、If、Sn、Sb+Ga、 In、T l 、Z
n+Cd+希土類元素、白金族元素、Be、Ag、Sr
、Ba、Bの1種または2種以上を含有する耐摩耗性高
透磁率合金の製造法に関するもので、その目的とすると
ころは、鍛造加工が容易で、実効透磁率が大きく、飽和
磁束密度が4000G以上で、(110) <112>
+ (311) <112>の再結晶集合組織を有して
耐摩耗性が良好な磁性合金を得るにある。
(従来の技術) テープレコーダーなどの磁気記録再生ヘッドは交流磁界
において作動するものであるから、これに用いられる磁
性合金は高周波磁界における実効透磁率が大きいことが
必要とされ、また磁気テープが接触して摺動するため耐
摩耗性が良好であることが望まれている。現在、耐摩耗
性にすぐれた磁気ヘッド用磁性合金としてはセンダスト
(Fe−Si−A It系合金)およびMn −Znフ
ェライト(MnO−ZnO−FezOs)があるが、こ
れらは非常に硬く脆いため、鍛造、圧延加工が不可能で
、ヘッドコアの製造には研削、研磨の方法が用いられて
おり、従ってその成品は高価である。またセンダストは
飽和磁束密度は大きいが薄板にできないので高周波磁界
における実効透磁率が比較的小さい。またフェライトは
実効透磁率は大きいが、飽和磁束密度が約4000 G
で小さいのが欠点である。他方パーマロイ(Ni−Fe
系合金)は飽和磁束密度は大きいが、実効透磁率は小さ
く、また鍛造、圧延加工および打抜きは容易で量産性に
すぐれているが、摩耗しやすいのが大きな欠点であり、
これを改善することが強(望まれている。
(発明が解決しようとする問題点) 本発明者らは、先にNi−Fe−Nb系およびNi−F
e−Ta系合金は鍛造加工が容易で硬度および透磁率が
大きいことから、磁気ヘッド用磁性合金として好適であ
ることを見い出し、これを特許出願した(特公昭47−
29690号および特公昭51−536号)。
その後本発明者らは、磁気ヘッド用磁性合金としてNi
−Fe−Nb系およびNi−Fe−Ta系合金の薄板を
殖産して来たが、磁気テープの摺動による薄板の摩耗量
は、薄板の製造工程における加工法および熱処理法によ
って著しく増減して耐摩耗性が損なわれる大きな問題で
あることから、この原因を解明するためこれら合金の摩
耗について系統的な研究を行った。その結果、Ni−F
e−Nb系およびNi−Fe −Ta系合金の摩耗は硬
度によって一義的に決定されるものでな(、薄板の製造
方法に依存する再結晶集合組織と緊密な関係があること
が明らかとなった。
(問題点を解決するための手段) 一般に摩耗現象は合金の結晶方位によって大きな差異が
あり、結晶異方性が存在することが知られているが、本
発明者らはNi−Fe−Nb系およびNi−re −T
a系合金においては、(100) <001>結晶方位
は摩耗し易しく、(110) <112>とこの<11
2>方向を軸として多少回転した(311) <112
>結晶方位が耐摩耗性にすぐれていることを見い出した
すなわち、Ni −Fe−Nb系およびNi−Fe−T
a系合金は(110) <112>+ (311) <
112>の再結晶集合組織を形成させることによって耐
摩耗性が著しく向上することを見い出したのである。
本発明者らはこの知見に基づいて、旧−F’e−Nb系
およびNi −Fe−Ta系合金の(110) <11
2〉+{311) <112>再結晶集合組織を形成さ
せるための研究を幾多遂行した。すなわち、Ni −F
e二元系合金は冷間圧延加工すると(110) <11
2>+ (1121<112>の加工集合組織を生じる
が、これを高温加熱すると(100) <ooi>再結
晶集合組織が発達することが知られている。
しかし、これにNbおよび/またはTaを添加すると積
層欠陥エネルギーが低下し、冷間加工率50%以上を施
した後、900℃以上の高温度で加熱することによって
(110) <112>+ (311) <112>再
結晶集合組織を効果的に形成させ、耐摩耗性を著しく向
上できることを見い出した。
また、Ni−Fe系合金にNbおよび/またはTaを添
加することによって比電気抵抗は増大し、結晶粒が微細
になるので、交流磁界における渦電流損失が減少し、こ
のため実効透磁率は増大する。要するにNbおよび/ま
たはTaの添加効果により、(110) <112>+
 (311) <112>再結晶集合組織が発達すると
ともに実効透磁率が増大し、耐摩耗性のすぐれた高透磁
率合金が得られるのである。
(作 用) 本発明の合金を造るには、Ni60〜9G%、Nbおよ
びTaの合計0.5〜20%(但し、Nb14%以下)
および残部Feを主成分とし、副成分としてCr、Mc
+、Ge、Auの7%以下、Co、V(7)10%以下
、Wの15%以下、Cu+Mnの25%以下、A I−
+St+Ti+Zr+Hf+Sn+Sb+Ga+ In
、Tj! IZn、Cd、希土類元素、白金族元素の5
%以下、Be。
Ag、 Sr、Baの3%以下、B1%以下の1種ある
いは2種以上の合計0.01〜30%の所定量を更に添
加する。かくして得た混合物を充分に撹拌して組成的に
均一な溶融合金を造る。また、鍛造性及び加工性を改善
するため、必要に応じて脱酸剤としてC,Ca、 Mg
等を小ff1(各0.5%以下)添加する。
次にこれを適当な形および大きさの鋳型に注入して健全
な鋳塊を得、さらにこれに1000℃〜1200℃の高
温において鍛造あるいは熱間加工を施して適当な形状の
もの、例えば棒あるいは板となし、必要ならば焼鈍する
0次いでこれに冷間圧延などの方法によって加工率50
%以上の冷間加工を施し、目的の形状のもの、例えば厚
さ0.11の薄板を造る。次にその薄板から例えば45
mm、内径33IIIII+の環状板を打抜き、これを
水素中その他の適当な非酸化性雰囲気(水素、アルゴン
、窒素など)中あるいは真空中で900℃以上融点以下
の温度で適当時間加熱し、ついで規則−不規則格子変態
点(約600”c )以上の温度から100℃/秒〜1
℃/時の組成に対応した適当な速度で冷却するかあるい
はこれをさらに規則−不規則格子変態点(約600℃)
以下の温度で適当時間再加熱し、冷却する。このように
して実効透磁率3000以上、飽和磁束密度4000G
以上を有し、且つ(110) <112>+ (311
}〈112>の再結晶集合組織をもった耐摩耗性高透磁
率合金が得られる。
次に本発明を図面につき説明する。
第1図は79%Ni−Fe−Nb−Ta系合金(但し、
Nb:Ta −1: 1 )について加工率90%の冷
間圧延し、1100℃で加熱した後、800℃/時の速
度で冷却した場合の再結晶集合組織および緒特性とNb
およびTa量との関係を示したものであるゆNi −F
e−Nb−Ta系合金は冷間圧延加工すると(110)
 <112〉+{112) <111>の加工集合組織
が生じるが、これを高温加熱すると(100) <00
1>と(110) <112>+ (311) <11
2>の再結晶集合組織が生成する。しかし、これにNb
およびTaを添加すると(100) <001>再結晶
集合組織の生成が抑制され、[110) <112>+
 (311) <112>の再結晶集合組織が発達し、
それとともに摩耗量は減少する。また実効透磁率はNb
およびT8の添加によって増大するが、NbおよびTa
の合計0.5%以下ではその効果が少なく、また20%
以上では鍛造加工が困難となり好ましくない。
第2図は79%Ni−Fe−5%Nb−5%Ta合金に
ついて、1100℃で加熱した場合の再結晶集合組織お
よび緒特性と冷間加工率との関係を示したもので、冷間
加工率の増加は(1101<112>+ (311) 
<11.2>の再結晶集合組織の発達をもたらし、耐摩
耗性を向上させ、実効透磁率を高めるが加工率50%以
上において特に著しい。
第3図は79%Ni−Fe−5%Nb−5%Ta合金を
冷間加工率85%で圧延した後の加熱温度と再結晶集合
組織および緒特性との関係を示したもので、加熱温度の
上昇とともに(i12) <111>成分が減少しく1
10) <112>+ (311) <112>が発達
して耐摩耗性が向上し、また実効透磁率は増大するが、
特に1000℃以上において著しい。
第4図は合金番号64(80,3%Ni−Fe−2%N
b−2%Ta−3χGe合金)、合金番号52(79,
5%Ni−Fe−5%Nb−3%Ta−2%Mo合金)
、合金番号2H?9%Ni−Fe−5%Nb−5%Ta
合金)について実効透磁率と冷却速度との関係およびこ
れらをさらに再加熱処理を施した場合の実効透磁率(×
印)を示したものである。合金の組成に対応した最適冷
却速度、最適再加熱温度および再加熱時間が存在するこ
とが判る。
第5図は79%Ni−’Fe−5%Nb−5%Ta合金
にCr、Mo+Ge、^UあるいはCoを添加した場合
の磁気ヘッドの摩耗量及び実効透磁率の特性図で、Cr
、Mo。
Ge、 AuあるいはCoを添加すると、何れも実効透
磁率は高くなり、摩耗量は減少するが、Cr+ Mo、
 GeあるいはAuの7%以上では飽和磁束密度が40
00G以下となり好ましくない。またCo10%以上で
は残留磁気が大きくなり、帯磁ノイズが増大するので、
好ましくない。
第6図は同じ<79%Ni−Fe−5%Nb−5%Ta
合金にV、 H,CuあるいはI’Inを添加した場合
の磁気ヘッドの摩耗量及び実効透磁率の特性図で、V、
W、Cu。
TaあるいはMnを添加すると、何れも実効透磁率は高
くなり、摩耗量は減少するが、Vを10%以上、Wを1
5%以上、CuあるいはMnを25%以上添加すると飽
和磁束密度が4000G以下となり好ましくない。
第7図は同じ<79%Ni−Fe−5%Nb−5%Ta
合金に^1.Si、Ti、Zr+Hf、Sn、Sb、G
a、 InあるいはT1を添加した場合の特性図で、A
1.Si、Ti、Zr、Iff、Sn、Sb+Ga、I
nあるいはTIを添加すると、何れも実効透磁率は高く
なり、摩耗量は減少するが、Si、 Ti、Zr。
flf、Ga、InあるいはT15%以上では飽和磁束
密度は4000G以下となり、AI、Snあるいはsb
が5%以上では鍛造加工が困難となり好ましくない。
第8図は同じ<79%Ni−Fe−5%Nb−5%Ta
合金にZn+Cd+La+P t+Be+八g +へS
r + BaあるいはBを添加した場合の特性図で、Z
n、 cd、 La+ P L+ Be+ ”L Sr
+ BaあるいはBを添加すると、何れも実効透磁率は
高くなり、摩耗量は減少するが、Zn、Cd、La、P
Lを5%以上、Be、 Sr、 Baを3%以上添加す
ると飽和磁束密度が4000 G以下となり、Agを3
%以上あるいはBを1%以上添加すると鍛造加工が困難
となり好ましくない。
本発明において、冷間加工は(110) <112〉+
{112) <111>の冷間加工集合組織を形成し、
これを基として(110) <112>+ (311)
 <112>の再結晶集合組織を発達させるために必要
で、第1図および第2図に見られるようにNbおよびT
aの合計0.5%以上において、特に加工率50%以上
の冷間加工を施した場合に(110) <112>+ 
(311}〈112>の再結晶集合組織の発達が顕著で
、耐摩耗性は著るしく向上し、その実効透磁率も高い。
また上記の冷間加工に次いで行われる加熱は、組織の均
一化、加工歪の除去とともに、(110}〈112>+
 (311) <112>の再結晶集合組織を発達させ
、高い実効透磁率とすぐれた耐摩耗性を得るために認1
であるが、第3図に見られるように特に900℃以上の
加熱によって実効透磁率および耐摩耗性は顕著に向上す
る。
尚、上記の冷間加工と、次いで行われる900℃以上融
点以下の加熱を繰り返し行うことは、(110}〈11
2>+ (311) <112>の再結晶集合組織の集
積度を高め、耐摩耗性を向上させるために有効である。
この場合は最終冷間加工の加工率が50%以下でも(1
10) <112>+ (311) <112>再結晶
集合組織が得られるが、本発明の技術的思想に包含され
るものである。したがって、本発明の冷間加工率は、全
製造工程における冷間加工を総計した加工率を意味し、
最終冷間加工率のみを意味するものではない。
上記の900℃以上融点以下の温度から規則−不規則格
子変態点(約600℃)以上の温度までの冷却は、急冷
しても除冷しても得られる磁性には大した変りはないが
、第4図に見られるようにこの変態点以下の冷却速度は
磁性に大きな影響を及ぼす。すなわちこの変態点以下の
温度より100℃/秒〜1℃/時の組成に対応した適当
な速度で常温迄冷却することにより、地の規則度が適度
に調整され、すぐれた磁性が得られる。そして上記の冷
却速度の内100℃/秒に近い速度で象、冷すると、規
則度が小さくなり、これ以上速く冷却すると規則化が進
まず、規則度はさらに小さくなり磁性は劣化する。しか
し、その規則度の小さい合金をその変態点以下の200
〜600℃に組成に対応して、1分間以上100時間以
下再加熱し冷却すると、規則化が進んで適度な規則度と
なり磁性は向上する。
他方、上記の変態点以上の温度から、例えば1℃/時以
下の速度で徐冷すると、規則化は進みすぎ、磁性は低下
する。
尚、上記の熱処理を水素が存在する雰囲気中で施すこと
は、実効透磁率を高めるのに特に効果があるので好まし
い。
(実施例) 次に本発明を実施例につき説明する。
実施拠土 合金番号52(組成N1=79.5%、Nb=5%。
Ta=3%、Mo=2%、Fe=残部)の合金の製造原
料は実施例1と同じ純度でニッケル、鉄、ニオブ、タン
タル99.8%純度のモリブデンおよびニオブ65%、
タンタル5%を含むフェロニオブ合金を用いた。試料を
造るには、原料を全重量800gでアルミナ坩堝に入れ
、真空中で高周波誘導電気炉によって溶かした後、よ(
撹拌して均質な溶融合金とした。次にこれを直径25m
m、高さ170mmの孔をもつ鋳型に注入し、得られた
鋳塊を約1100℃で鍛造して厚さ7mmの板とした。
さらに約1000℃〜1200℃の間で適当な厚さまで
熱間圧延し、ついで常温で種々な加工率で冷間圧延を施
して0.1mmの薄板とし、それから外径45mm、内
径33mmの環状板を打ち抜いた。試料に種々の熱処理
を施して磁気特性および磁気ヘッドのコアとして使用し
た場合湿度80%、温度40℃においてCry2磁気テ
ープによる200時間時間後の摩耗量の測定を行い、第
1表に示すような特性が得られた。
なお代表的な合金の特性は第2表に示すとおりである。
本発明において、50%以上の冷間加工の処理前に、1
000℃を超え1200℃以下の温度で熱間圧延すると
、次いで施される加工率50%以上の冷間加工ならびに
900℃以上の温度における熱処理によりもたらされる
(110) <112>+ (311) d12>の再
結晶集合組織の生成および耐摩耗性に強く影響する。
る。
実施例°2 79%Ni−Fe−5%Nb−5%Ta合金を本願実施
例1に準じて製造し、約1000“Cで鍛造して厚さ7
Mの板とした。さらに種々な加熱温度で厚さ1.Otr
mまで熱間圧延加工し、次いで常温で冷間圧延加工を施
して0.1+nmの薄板(冷間加工率90%)とした。
この薄板を1100℃の水素中で2時間加熱後800”
C/hrの速度で常温まで冷却した場合の熱間圧延加工
の温度と再結晶集合組織および摩耗量との関係を第9図
に示した。熱間圧延加工の温度が1000℃以下では(
112) <llbが残留し摩耗量が大きいが、100
0℃〜1200℃間の温度では(110) c112〉
+{311) <112>が発達し摩耗量が特に小さく
なる。
すなわち、本発明では熱間圧延加工の温度によって、最
終的に得られる合金の耐摩耗性が大きく影響されるので
ある。
上記のように本発明合金は加工が容易で、耐摩耗性にす
ぐれ、40000以上の飽和磁束密度、3000以上の
高い実効透磁率、低保磁力を有しているので、磁気記録
再生ヘッドのコアおよびケース用磁性合金として好適で
あるばかりでな(、耐摩耗性および高透磁率を必要とす
る一般の電磁器機の磁性材料としても好適である。
次に本発明において合金の組成を主成分としてNi60
〜90%、NbおよびTaの合計0.5〜20%(但し
、Nb14%以下)および残部Feと限定し、これに副
成分として添加する元素をCr、 Mo、 Ge+ A
uを7%以下、Co、Vを10%以下、Wを15%以下
、Cu、 Mnを25%以下、^I!、 Si、Tit
Zr、Hf、Sn+Sb、Ga、In、Tl、Zn、C
d。
希土類元素、白金族元素を5%以下、Be、 Ag+ 
Sr I Baを3%以下、Bを1%以下の1種または
2種以上の合計で0.01〜30%と限定した理由は各
実施例、第3表および図面中第5図ないし第8図で明ら
かなように、この組成範囲の実効透磁率は3000以上
、飽和磁束密度4000 G以上で、且つ(110) 
<02>+[3111<112>の再結晶集合組織を有
し、耐摩耗性がすぐれているが、この組成範囲をはずれ
ると磁気特性あるいは耐摩耗性が劣化するからである。
すなわち、NbおよびTaの合計0.5%以下では(1
10) <112〉+{311) <112>の再結晶
集合組織が充分発達しないので耐摩耗性が悪く、Nbお
よびTaの合計20%以上およびNb14%以上では鍛
造加工が困難となり、また、飽和磁束密度4000 G
以上になるからである。
そしてNi60〜90%、NbおよびTaの合計0.5
〜20%(但し、Nb14%以下)および残部Feの組
成範囲の合金は、実効透磁率3000以上、飽和磁束密
度4000G以上で、耐摩耗性がすぐれ、且つ加工性が
良好であるが、これにさらにCr+Mo、Ge+Au+
 ++、v。
Cu、Mn、八1 、Zr、Si+Ti+旧、Ga、 
In、T /、 、Zn、Cd+ 希土類元素、白金族
元素、Bet Ag+ Sr、 Bat B等を添加す
ると特に実効透磁率を高める効果があり、Coを添加す
ると特に飽和磁束密度を高める効果があり、^LI+M
n+TI+ Co、希土類元素、白金族元素、Be、S
r。
Ba、Bを添加すると鍛造、加工を良好にする効果があ
り、^42 、Sn、Sb、Au、八g、Ti、Zn、
Cd、Beおよび■の添加は+1101 <112>+
 (3111<112>の再結晶集合組織を発達させ、
耐摩耗性を向上する効果がある。
(発明の効果) 要するに本発明合金は鍛造加工が容易で(110) <
112>+ (311) <112>の再結晶集合組織
を形成させることによって耐摩耗性がすぐれ、飽和磁束
密度が4000 G以上で、実効透磁率が高いので、磁
気記録再生ヘッド用磁性合金として好適であるばかりで
なく、耐摩耗性および高透磁率を必要とする一般の電磁
器機の磁性材料としても好適である。
【図面の簡単な説明】
第1図は79%Ni−Fe−Nb−Ta系合金の緒特性
とNbおよびTa1(但し、Nb:Ta” 1 : 1
 )との関係を示す特性図、 第2図は79%Ni−Fe−5%Nb−5%Ta合金の
再結晶集合組織および緒特性と冷間加工率との関係を示
す特性図、 第3図は79%Ni−Fe−5%Nb−5%Ta合金の
再結晶集合組織および緒特性と加熱温度との関係を示す
特性図、 第4図は80.3%Ni−Fe−2%Nb−2%Ta−
3%Ge合金(合金番号64) 、79.5%Ni−F
e−5%Nb−3%Ta−2%Mo合金(52)、およ
び79%旧−Fe−5%Nb−5%Ta合金(21)の
実効透磁率と冷却速度、再加熱温度および再加熱時間と
の関係を示す特性図、 第5図は79%Ni−Fe−5%Nb−5%Ta合金に
Cr、Mo。 Ge+ AuあるいはCoを添加した場合の緒特性と各
元素の添加量との関係を示す特性図、 第6図は79%Ni−Fe−5%Nb−5%Ta合金に
ν、 W、 CuあるいはMnを添加した場合の緒特性
と各元素の添加量との関係を示す特性図、 第7図は79%Ni−Fe−5%Nb−5%Ta合金に
i。 Si、Ti、Zr、Ilf、Sn、Sb、Ga、Inあ
るいはTjl!を添加した場合の緒特性と各元素の添加
量との関係を示す特性図、 第8図は79%Nj−Fe−5%Nb−5%Ta合金に
Zn + Cd +La、Pt、Be、Ag+Sr、B
aあるいはBを添加した場合の緒特性と各元素の添加量
との関係を示す特性図、第9図は79X Ni−Fe−
5χNb−5’X Ta合金を実施例1により製造した
時の熱間圧延加工温度と再結晶集合組織の集積度との関
係を示す特性図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、重量比にてNi60〜90%、NbおよびTaの合
    計0.5〜20%(但し、Nb14%以下NbおよびT
    aは0%を含まず)および残部Feを主成分とし、副成
    分としてCr、Mo、Ge、Auをそれぞれ7%以下、
    Co、Vをそれぞれ10%以下、Wを15%以下、Cu
    、Mnをそれぞれ25%以下、Al、Si、Ti、Zr
    、Hf、Sn、Sb、Ga、In、Tl、Zn、Cd、
    希土類元素、白金族元素をそれぞれ5%以下、Be、A
    g、Sr、Baをそれぞれ3%以下、Bを1%以下の1
    種または2種以上の合計0.01〜30%、少量の不純
    物とからなる合金を1000℃を超え1200℃以下の
    温度で熱間加工した後冷却し、次に加工率50%以上の
    冷間加工を施した後、900℃以上融点以下の温度で加
    熱し、ついで規則−不規則格子変態点以上、融点以下の
    温度から100℃/秒〜1℃/時の組成に対応した適当
    な速度で常温まで冷却することにより、1KHzにおけ
    る実効透磁率3000以上、飽和磁束密度4000G以
    上で、且つ{110}〈112〉+{311}〈112
    〉の再結晶集合組織をもった合金を得ることを特徴とす
    る耐摩耗性高透磁率合金の製造法。 2、重量比にてNi60〜90%、NbおよびTaの合
    計0.5〜20%(但し、Nb14%以下NbおよびT
    aは0%を含まず)および残部Feを主成分とし、副成
    分としてCr、Mo、Ge、Auをそれぞれ7%以下、
    Co、Vをそれぞれ10%以下、Wを15%以下、Cu
    、Mnをそれぞれ25%以下、Al、Si、Ti、Zr
    、Hf、Sn、Sb、Ga、In、Tl、Zn、Cd、
    希土類元素、白金族元素をそれぞれ5%以下、Be、A
    g、Sr、Baをそれぞれ3%以下、Bを1%以下の1
    種または2種以上の合計0.01〜30%、少量の不純
    物とからなる合金を1000℃を超え1200℃以下の
    温度で熱間加工した後冷却し、次に加工率50%以上の
    冷間加工を施した後、900℃以上融点以下の温度で加
    熱し、ついで規則−不規則格子変態点以上、融点以下の
    温度から100℃/秒〜1℃/時の組成に対応した適当
    な速度で冷却し、これをさらに規則−不規則格子変態点
    以下の温度で1分間以上100時間以下の組成に対応し
    た適当時間加熱し冷却することにより、1KHzにおけ
    る実効透磁率3000以上、飽和磁束密度4000G以
    上で、且つ{110}〈112〉+{311}〈112
    〉の再結晶集合組織をもった合金を得ることを特徴とす
    る耐摩耗性高透磁率合金の製造法。
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