JPH02141460A - 酸化物超電導体厚膜の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体厚膜の製造方法Info
- Publication number
- JPH02141460A JPH02141460A JP63292404A JP29240488A JPH02141460A JP H02141460 A JPH02141460 A JP H02141460A JP 63292404 A JP63292404 A JP 63292404A JP 29240488 A JP29240488 A JP 29240488A JP H02141460 A JPH02141460 A JP H02141460A
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- JP
- Japan
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- heat treatment
- sintering
- powder
- oxide superconductor
- oxide
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、酸化物超電導体厚膜の製造方法に関するもの
である。
である。
［従来の技術］
従来、酸化物超電導厚膜を作製する方法として、セラミ
ックス製プリント基板の製造に実用化されているドクタ
ーブレード法の応用が知られている。この方法は酸化物
超電導微粉に分散剤・結合剤・可塑剤の役割を有する有
機溶媒を加えてスラリー状の原料とし、これを１〜３０
０μｍ程度の隙間から離型性の良好なフィルム上に連続
的に流し出すことによりグリーンシートを形成し、目的
形状に加工した後、熱処理により有機溶媒の蒸発・酸化
除去、酸化物超電導微粉の焼結を行って最終形状を得る
方法である。
ックス製プリント基板の製造に実用化されているドクタ
ーブレード法の応用が知られている。この方法は酸化物
超電導微粉に分散剤・結合剤・可塑剤の役割を有する有
機溶媒を加えてスラリー状の原料とし、これを１〜３０
０μｍ程度の隙間から離型性の良好なフィルム上に連続
的に流し出すことによりグリーンシートを形成し、目的
形状に加工した後、熱処理により有機溶媒の蒸発・酸化
除去、酸化物超電導微粉の焼結を行って最終形状を得る
方法である。
［発明の解決しようとする問題点］
従来のドクターブレード法は、前述のような構成を有し
ているので、グリーンシート中の酸化物超電導体の体積
分率が高められず、また有機溶媒を蒸発・酸化除去する
ために酸化物超電導粒子相互の接触状態が悪いため、焼
結性の高い微粉を用いても多孔質で、機械的強度が著し
く小さ（表面の凹凸が激しい膜となっていた。
ているので、グリーンシート中の酸化物超電導体の体積
分率が高められず、また有機溶媒を蒸発・酸化除去する
ために酸化物超電導粒子相互の接触状態が悪いため、焼
結性の高い微粉を用いても多孔質で、機械的強度が著し
く小さ（表面の凹凸が激しい膜となっていた。
このため、電気的な接触も弱（、さらには酸化物超電導
体は一般に結晶方位によって電流の流れ易さが異なるが
、焼結中に成長する結晶粒は各々無秩序な配置を取るた
め、配向性を有した厚膜を構成することは困難であった
。その結果、ドクターブレード法による厚膜は非常に脆
弱で、コイル状の小さい径に曲げることや取扱いが困難
で、表面あらさが粗く、かつ臨界電流密度が小さいとい
った問題点を有していた。
体は一般に結晶方位によって電流の流れ易さが異なるが
、焼結中に成長する結晶粒は各々無秩序な配置を取るた
め、配向性を有した厚膜を構成することは困難であった
。その結果、ドクターブレード法による厚膜は非常に脆
弱で、コイル状の小さい径に曲げることや取扱いが困難
で、表面あらさが粗く、かつ臨界電流密度が小さいとい
った問題点を有していた。
［課題を解決するための手段］
本発明は、前述の問題点を解決すべ（なされたものであ
り、酸化物超電導体粉末を含むスラリーを、板状に成形
した後、脱灰熱処理および焼結熱処理を行なうことによ
り酸化物超電導体を得る方法において、脱灰熱処理およ
び／または焼結熱処理後に加圧処理およびそれに続く熱
処理を行なうことを特徴とする製造方法を提供するもの
である。
り、酸化物超電導体粉末を含むスラリーを、板状に成形
した後、脱灰熱処理および焼結熱処理を行なうことによ
り酸化物超電導体を得る方法において、脱灰熱処理およ
び／または焼結熱処理後に加圧処理およびそれに続く熱
処理を行なうことを特徴とする製造方法を提供するもの
である。
本発明は、酸化物超電導体のいずれの系に対しても有効
である。
である。
本発明においては、酸化物超電導体粉末のスラリーは、
従来のドクターブレード法に用いられるものと同様に、
粉末と分散剤・結合剤・可塑剤・溶媒などを均一に混合
したものを好適に用いることができる。該スラリーを板
状に成形する方法は、従来知られているようなドクター
ブレード法が最も好ましい。
従来のドクターブレード法に用いられるものと同様に、
粉末と分散剤・結合剤・可塑剤・溶媒などを均一に混合
したものを好適に用いることができる。該スラリーを板
状に成形する方法は、従来知られているようなドクター
ブレード法が最も好ましい。
該スラリーを板状に成形して得られるグリーンシートは
、次に脱灰熱処理を施される。脱灰熱処理は、スラリー
中の有機物を蒸発・酸化除去する工程であり、この工程
の後の板状成形体は、粒子間の接触が不充分で、多孔質
な状態である。本発明においては、この段階で、少なく
とも１度板状成形体を加圧することが好ましい。加圧す
る方法は、平板プレス、ロール式プレス等を用いること
ができる。圧縮した後、板状成形体は加熱焼成する必要
がある。脱灰熱処理した後の加圧の後の加熱焼成は、焼
結熱処理で束ねることができる。
、次に脱灰熱処理を施される。脱灰熱処理は、スラリー
中の有機物を蒸発・酸化除去する工程であり、この工程
の後の板状成形体は、粒子間の接触が不充分で、多孔質
な状態である。本発明においては、この段階で、少なく
とも１度板状成形体を加圧することが好ましい。加圧す
る方法は、平板プレス、ロール式プレス等を用いること
ができる。圧縮した後、板状成形体は加熱焼成する必要
がある。脱灰熱処理した後の加圧の後の加熱焼成は、焼
結熱処理で束ねることができる。
焼結熱処理は、その超電導体で行なわれる通常の条件で
行なうことが好ましい。焼結熱処理後においても、圧縮
とそれに続く熱処理を行なう場合は、本発明の効果が増
大するので、好ましい。
行なうことが好ましい。焼結熱処理後においても、圧縮
とそれに続く熱処理を行なう場合は、本発明の効果が増
大するので、好ましい。
脱灰熱処理および焼結熱処理における加圧・熱処理はそ
れぞれ複数回行なうことができ、さらに本発明の効果を
高めることができる。
れぞれ複数回行なうことができ、さらに本発明の効果を
高めることができる。
［実施例］
実施例Ｉ
Ｂｉ：Ｐｂ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ ＝０．７ ：０．３
： １ ： １ ：１．８の組成比となるような共沈粉
末を８００℃。
： １ ： １ ：１．８の組成比となるような共沈粉
末を８００℃。
８４５℃大気中で仮焼き、焼結熱処理を行なって超電導
特性を付与した酸化物微粉末をトリクロルエチレン、ポ
リビニルブチラール、ソルジタントリオエートなどの有
機溶媒と混合してドクターブレード法により厚さ １０
０μｍのグリーンシートテープを成形した。このテープ
から幅２ ｍｍ、長さ １００ｎ＋ｍの試料を切出し５
００℃で熱処理して有機溶媒を蒸発・酸化除去したのち
、試料１は８４５℃で焼結熱処理を行なった。
特性を付与した酸化物微粉末をトリクロルエチレン、ポ
リビニルブチラール、ソルジタントリオエートなどの有
機溶媒と混合してドクターブレード法により厚さ １０
０μｍのグリーンシートテープを成形した。このテープ
から幅２ ｍｍ、長さ １００ｎ＋ｍの試料を切出し５
００℃で熱処理して有機溶媒を蒸発・酸化除去したのち
、試料１は８４５℃で焼結熱処理を行なった。
試料２は５００℃で熱処理ロール圧延を行なったのち、
８４５℃で焼結熱処理を行なった。その結果試料１は、
膜厚９０μｍで相対比重が３．０臨界型流密度（７７に
、 ＯＴ）が４ Ａ／ｃｍ２で可撓性のない脆弱な試料
になったのに対して試料２では、圧延処理により膜厚が
３５μｍに圧縮され相対比重が５．８と高密度化されて
臨界電流密度が２０００Ａ／ｃｍ”に改善された。また
曲げ応力によるＪｃ劣化開始歪、ｃｄが０．０００５％
から０．１％まで向上するなどの改善が得られた。
８４５℃で焼結熱処理を行なった。その結果試料１は、
膜厚９０μｍで相対比重が３．０臨界型流密度（７７に
、 ＯＴ）が４ Ａ／ｃｍ２で可撓性のない脆弱な試料
になったのに対して試料２では、圧延処理により膜厚が
３５μｍに圧縮され相対比重が５．８と高密度化されて
臨界電流密度が２０００Ａ／ｃｍ”に改善された。また
曲げ応力によるＪｃ劣化開始歪、ｃｄが０．０００５％
から０．１％まで向上するなどの改善が得られた。
実施例２
Ｂｉ： Ｐｂ： Ｓｒ： Ｃａ： Ｃｕ＝１．８４：
０．３４： １．９１：２．０３ ： ３．０６の組成
比となるような共沈粉末を８００℃、大気中８３５℃、
１／１３ａｔｍＯｚ 、 １２／１３ａｔｍＡｒ雰囲気
中で仮焼き、焼結熱処理を行なって超電導特性を付与し
た酸化物微粉末を用いて実施例１と同様の方法により作
製した厚さ５０μｍのグリーンシートテープから試料を
切出し有機溶媒を除去したのち、試料ｌは、ロール圧延
をおこなったのち８３５℃で焼結熱処理を行なった。
０．３４： １．９１：２．０３ ： ３．０６の組成
比となるような共沈粉末を８００℃、大気中８３５℃、
１／１３ａｔｍＯｚ 、 １２／１３ａｔｍＡｒ雰囲気
中で仮焼き、焼結熱処理を行なって超電導特性を付与し
た酸化物微粉末を用いて実施例１と同様の方法により作
製した厚さ５０μｍのグリーンシートテープから試料を
切出し有機溶媒を除去したのち、試料ｌは、ロール圧延
をおこなったのち８３５℃で焼結熱処理を行なった。
試料２は試料１を再度ロール圧延し８３５℃で焼結熱処
理を繰返した。その結果、試料１は、膜厚１７μｍ、相
対比重５．８となり臨界電流密度は４０００Ａ／ｃｍ２
であったのに対し、試料２は膜厚１５μｍ、相対比重５
．９となり、臨界電流密度が７０００Ａ／ｃｍ２に改善
された。また、曲げ応力によるＪｃ劣化開始歪、εｄが
０．１％から０．１５％の間で向上するなどの改善が得
られた、。
理を繰返した。その結果、試料１は、膜厚１７μｍ、相
対比重５．８となり臨界電流密度は４０００Ａ／ｃｍ２
であったのに対し、試料２は膜厚１５μｍ、相対比重５
．９となり、臨界電流密度が７０００Ａ／ｃｍ２に改善
された。また、曲げ応力によるＪｃ劣化開始歪、εｄが
０．１％から０．１５％の間で向上するなどの改善が得
られた、。
実施例３
ＢａｚＣｕ３０ｘ、 Ｃｕｂ、 Ｔ１２０Ｂの高純度粉
末試薬をＴｌ：Ｃａ：Ｂａ：Ｃｕ−２： ２ ： ２
： ３となるよう混合し、 ９２０℃ ０□雰囲気中で
焼成を行なって、超電導た特性を付与した酸化物微粉末
を用いて実施例１（試料２）と同様の方法により、圧延
処理を行なって試料を作製し、 ５００℃、９２０℃酸
素雰囲気中で短時間（１０〜３０分）焼成することによ
り臨界電流密度３０００Ａ ／ ｃｍ２Ｊ ｃ劣化開始
歪、εｄ＝０．２％の試料が得られた。
末試薬をＴｌ：Ｃａ：Ｂａ：Ｃｕ−２： ２ ： ２
： ３となるよう混合し、 ９２０℃ ０□雰囲気中で
焼成を行なって、超電導た特性を付与した酸化物微粉末
を用いて実施例１（試料２）と同様の方法により、圧延
処理を行なって試料を作製し、 ５００℃、９２０℃酸
素雰囲気中で短時間（１０〜３０分）焼成することによ
り臨界電流密度３０００Ａ ／ ｃｍ２Ｊ ｃ劣化開始
歪、εｄ＝０．２％の試料が得られた。
実施例４
Ｙ：Ｓａ：Ｃｕ＝１：２：３の組成比となるような共沈
法粉末を８８０℃、９３０°Ｃ酸素雰囲気中で仮焼き、
焼結熱処理を行なって超電導だ特性を付与した酸化物微
粉末を用いて実施例１ （試料２）と同様の方法により
、圧延処理を行なって試料を作成し、５００℃、９３０
℃酸素雰囲気中で熱処理を行なうことにより、臨界電流
密度２５００Ａ／ｃｍ２．Ｊｃ劣化開始歪、ｇｄ＝０．
１％の試料が得られた。
法粉末を８８０℃、９３０°Ｃ酸素雰囲気中で仮焼き、
焼結熱処理を行なって超電導だ特性を付与した酸化物微
粉末を用いて実施例１ （試料２）と同様の方法により
、圧延処理を行なって試料を作成し、５００℃、９３０
℃酸素雰囲気中で熱処理を行なうことにより、臨界電流
密度２５００Ａ／ｃｍ２．Ｊｃ劣化開始歪、ｇｄ＝０．
１％の試料が得られた。
［発明の効果］
本発明はドクターブレード法の脱媒熱処理後あるいはそ
の両者において複数回の圧延あるいは加圧処理を行なう
ことにより、酸化物超電導厚膜を高密度化させ、さらに
は膜内組織の結晶粒を配向させて、結晶粒相互の接触状
態を良好にし、拡散反応を容易にする結果、その後の最
終熱処理似よって形成される酸化物超電導厚膜の密度を
高め、機械的強度（可撓性）および超電導特性を著しく
改善できることが極めて容易となる効果がある。
の両者において複数回の圧延あるいは加圧処理を行なう
ことにより、酸化物超電導厚膜を高密度化させ、さらに
は膜内組織の結晶粒を配向させて、結晶粒相互の接触状
態を良好にし、拡散反応を容易にする結果、その後の最
終熱処理似よって形成される酸化物超電導厚膜の密度を
高め、機械的強度（可撓性）および超電導特性を著しく
改善できることが極めて容易となる効果がある。
また、従来のドクターブレード法による厚膜に比べて機
械的強度が著しく優れているために、ハンドリング時の
破損などが減少して作製時の歩留りが向上するとともに
、加圧処理するため、厚膜表面の平坦度を高めることが
容易で、平滑表面仕上げを必要とする場合、研磨工程が
簡略化でき、コスト減になる等の効果もある。
械的強度が著しく優れているために、ハンドリング時の
破損などが減少して作製時の歩留りが向上するとともに
、加圧処理するため、厚膜表面の平坦度を高めることが
容易で、平滑表面仕上げを必要とする場合、研磨工程が
簡略化でき、コスト減になる等の効果もある。
Claims (2)
- （１）酸化物超電導体粉末を含むスラリーを板状に成形
した後、脱灰熱処理および焼結熱処理を行なうことによ
り酸化物超電導体を得る方法において、脱灰熱処理およ
び／または焼結熱処理後に加圧処理およびそれに続く熱
処理を行なうことを特徴とする製造方法。 - （２）加圧処理およびそれに続く熱処理が脱灰熱処理お
よび／または焼結熱処理後に加圧処理後、複数回行なわ
れることを特徴とする請求項（１）の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63292404A JP2843863B2 (ja) | 1988-11-21 | 1988-11-21 | 酸化物超電導体厚膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63292404A JP2843863B2 (ja) | 1988-11-21 | 1988-11-21 | 酸化物超電導体厚膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02141460A true JPH02141460A (ja) | 1990-05-30 |
| JP2843863B2 JP2843863B2 (ja) | 1999-01-06 |
Family
ID=17781345
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63292404A Expired - Lifetime JP2843863B2 (ja) | 1988-11-21 | 1988-11-21 | 酸化物超電導体厚膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2843863B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5478801A (en) * | 1993-06-23 | 1995-12-26 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for producing tubular parts of high-TC superconductor material |
| JP2002111210A (ja) * | 2000-09-28 | 2002-04-12 | Kyocera Corp | 配線基板およびその製造方法 |
-
1988
- 1988-11-21 JP JP63292404A patent/JP2843863B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5478801A (en) * | 1993-06-23 | 1995-12-26 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for producing tubular parts of high-TC superconductor material |
| JP2002111210A (ja) * | 2000-09-28 | 2002-04-12 | Kyocera Corp | 配線基板およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2843863B2 (ja) | 1999-01-06 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |