JPH0215253B2 - - Google Patents

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JPH0215253B2
JPH0215253B2 JP58217687A JP21768783A JPH0215253B2 JP H0215253 B2 JPH0215253 B2 JP H0215253B2 JP 58217687 A JP58217687 A JP 58217687A JP 21768783 A JP21768783 A JP 21768783A JP H0215253 B2 JPH0215253 B2 JP H0215253B2
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cerium
catalyst
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rhodium
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Yoshuki Eto
Junichi Mine
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/92—Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases
    • B01D53/94—Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases by catalytic processes
    • B01D53/9445—Simultaneously removing carbon monoxide, hydrocarbons or nitrogen oxides making use of three-way catalysts [TWC] or four-way-catalysts [FWC]
    • B01D53/945—Simultaneously removing carbon monoxide, hydrocarbons or nitrogen oxides making use of three-way catalysts [TWC] or four-way-catalysts [FWC] characterised by a specific catalyst
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
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    • B01J23/56—Platinum group metals
    • B01J23/63—Platinum group metals with rare earths or actinides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
    • B01J37/024—Multiple impregnation or coating
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
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  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
（発明の関連する技術分野） この発明は、車両の機関等、特に自動車の機関
から排出される排ガス中の窒素酸化物（NOX）、
炭化水素（HC）および一酸化炭素（CO）を効率
よく低減させる排ガス浄化用触媒の製造方法に関
するものである。 （従来技術） 従来、車両の機関等から排出される排ガス中の
NOX、HCおよびCOを無害化するための触媒は
多数知られており、その製造方法も種々提案され
ている。この内、あらかじめセリウムを含有させ
た活性アルミナ粉末をモノリス担体基材の表面に
付着させた後、白金、ロジウム、パラジウム等の
触媒金属をそれぞれ単独あるいは組合わせて担持
させ触媒を製造する方法が、特開昭52−116779
号、同54−159391号公報などで提案されている。 しかしながら、このような方法によつて得られ
た排ガス浄化用触媒にあつては、触媒成分である
高価な白金、ロジウム、パラジウム等の貴金属を
多量に担持させていたにもかかわらず製造工程に
おいて、活性アルミナに多量のセリウムを担持さ
せるので、活性アルミナの表面積が減少し、貴金
属の分散が悪くなり、低温活性が低下するという
問題点があつた。 （発明の開示） この発明は、このような従来の問題点に着目し
てなされたもので、あらかじめセリウムを含有さ
せた活性アルミナ粉末に、セリア粉末を配合した
ものをモノリス担体基材の表面に付着させた後、
白金、ロジウムおよびパラジウムから成る群から
選ばれた少くとも１種の貴金属成分を担持させ、
排ガスの浄化性能を維持させつつセリアの酸素
（O2）ストレージ効果を充分に出させ貴金属量を
低減することにより上記問題点を解決することを
目的としている。 ここで「セリアのO2ストレージ効果」とは、
セリアが酸化雰囲気側の状態で酸素を取込んで完
全にCeO2となり、還元雰囲気即ち燃料過剰領域
で酸素を放出して酸素欠損構造となるあたかも酸
素を貯える効果をいう。 一般にγ−アルミナ、δ−アルミナ等の活性ア
ルミナは高温にさらされると安定なα−アルミナ
と称される不活性アルミナに変化し、比表面積を
１〜２m2／ｇしか有しなくなる。従つて活性アル
ミナをそのまま触媒用担体として使用し、その上
に白金、パラジウム、ロジウム等の貴金属を担持
させ触媒にすると高温にさらされた場合、担持さ
せた貴金属がシンタリングしてしまい活性を失な
つてしまう。 しかしながら活性アルミナに金属換算でアルミ
ナに対して１重量％以上のセリウム酸化物を担持
させると、活性アルミナの耐熱性が向上し、高温
にさらされてもα−アルミナに変化しにくくな
る。セリウム酸化物の担持量が金属換算で対アル
ミナ５重量％を越えると耐熱性は向上するが相対
的に活性アルミナの比表面積を低下させることに
なり好ましくない。 この発明はこれらの作用を十分考慮に入れさら
には酸化セリウムのO2ストレージ効果を発揮さ
せるべく、あらかじめセリウムを対アルミナ比
で、セリウム金属換算１〜５重量％含有させて得
た活性アルミナ粉末に、セリア粉末をモノリス担
体基材の表面に付着させる全酸化物に対しセリウ
ム金属換算５〜50重量％になる量を混合しベーマ
イトアルミナゾルをバインダーとしてコーテイン
グ液をつくり、前記モノリス担体表面に付着させ
た後、白金、ロジウム及びパラジウムから成る群
から選ばれた少なくとも１種の貴金属成分を担持
させる。この結果得られる触媒の浄化性能は貴金
属担持量を少なくしても性能は逆に向上し、自動
車用として用いた場合の耐久性も十分である。な
お以上の説明でも一部述べたように、活性アルミ
ナ粉末にセリウムを含有させる量が５重量％（金
属換算）を越え、配合するセリア粉末50重量％
（金属換算）を越えるとその増量効果は殆んどな
く、逆に活性アルミナ粉末にセリウムを含有させ
る量が、セリウムで１重量％（金属換算）未満、
配合するセリア粉末５重量％（金属換算）未満の
場合はそれらの添加効果は発明者らの要求性能と
比較して不十分である。 （発明の実施例） 次にこの発明を実施例、比較例および試験例に
より説明する。尚モノリス担体表面に付着させる
コーテイング液中の全酸化物量は以下の通りであ
る。 セリウム含有活性アルミナ：Ｘｇ アルミナゾル中の酸化物量：0.063Yｇ 酸化セリウム：Ｚｇ よつて全酸化物量Cs＝Ｘ＋0.063Y＋Ｚ（ｇ） モノリス担体基材に付着した全酸化物中上記コ
ーテイング液中の各成分は、同一比率になつてい
る為、実際に触媒として含有される量は、コート
層全酸化物に各比率を乗じた量になる。 実施例 １ ガンマアルミナを主成分とする粒状担体（粒径
２〜４mm）を、硝酸セリウム水溶液に含浸後、乾
燥し、600℃の空気中で１時間焼成し、アルミナ
に対してセリウム酸化物を金属換算で１重量％含
む担体を得た。次にアルミナゾル（ベーマイトア
ルミナ10重量％懸濁液に10重量％のHNO3を添加
することによつて得られたゾル）2478.0ｇ、セリ
ウムを含む活性アルミナ粒状担体1419ｇ、市販セ
リア粉末103.2ｇをボールミルに混ぜ込み、６時
間粉砕したのち、このアルミナを含む液（以下コ
ーテイング液と呼ぶ）をモノリス担体基材（1.7
、400セル）に付着させ、650で２時間焼成し
た。この場合の付着量は425ｇ／個に設定した。 更に、この付着した担体に、白金0.77ｇ、ロジ
ウム0.13ｇになるように担持させた後、600℃で
２時間焼成し、触媒１を得た。 本例において、上記活性アルミナに含まれる
Ceは、 1419ｇ／Cs（1678.31ｇ）＝0.8455 425ｇ×0.8455＝359.33ｇ Ce＝359.33ｇ×0.01＝3.593≒3.6ｇ／個 また、活性アルミナに対するセリウムが１重量
％である事をC1と称する。 同様に混合するセリアは、 103.2ｇ／Cs（1678.31ｇ）＝0.0615 425ｇ×0.0615＝26.1375ｇ Ce／CeO2＝0.814であるから 混合されるセリア中のセリウムは： 26.1375ｇ×0.814＝21.3ｇ また、 全コート層（酸化物）に含まれるセリア中のセ
リウムの比率を求めると、 21.3ｇ／425ｇ×100＝5.01≒5.0％ これを5Cと表現する。 実施例 ２ 実施例１において、セリウムを含む活性アルミ
ナ粒状担体903ｇ、市販セリア粉末619ｇに変えた
以外は同様にして触媒２を得た。 実施例 ３ 実施例１において、セリウムを含む活性アルミ
ナ粒状担体491ｇ、市販セリア粉末1032ｇに変え
た以外は同様にして触媒３を得た。 実施例 ４ 実施例１において用いたのと同様にして対アル
ミナ比セリウムを金属換算３重量％含有させた活
性アルミナ粒状担体を得た。該活性アルミナ1419
ｇ、市販セリア103ｇに変えた以外は同様にして
触媒４を得た。 実施例 ５ 実施例４において、セリウムを含む活性アルミ
ナ粒状担体（セリウム金属換算３重量％含有）
1007ｇ、市販セリア粉末516ｇに変えた以外は同
様にして触媒５を得た。 実施例 ６ 実施例４において、セリウムを含む活性アルミ
ナ粒状担体（セリウム金属換算３重量％）491ｇ、
市販セリア粉末1032ｇに変えた以外は同様にして
触媒６を得た。 実施例 ７ 実施例１において用いたのと同様にして、対ア
ルミナ比セリウムを金属換算５重量％含有する活
性アルミナ粒状担体を得た。該活性アルミナ粒状
担体1419ｇ、市販セリア粉末103ｇを用いる以外
実施例１と同様にして触媒７を得た。 実施例 ８ 実施例７において、セリウムを含む活性アルミ
ナ粒状担体（セリウム金属換算５重量％）1007
ｇ、市販セリア粉末516ｇに変えた以外は同様に
して触媒８を得た。 実施例 ９ 実施例７において、セリアを含む活性アルミナ
粒状担体（セリウム金属換算５重量％）491ｇ、
市販セリア粉末1032ｇに変えた以外は、同様にし
て触媒９を得た。 比較例 １ アルミナゾル2563.0ｇ、活性アルミナ粒状担体
1437.0ｇをボールミルに混ぜ込み、６時間粉砕し
た後、コーテイング担体基材（1.7、400セル）
に付着させ、650℃で２時間焼成した。この場合
の付着量は340ｇ／個に設定した。 さらに、この付着した担体を塩化白金酸と塩化
ロジウムの混合水溶液に浸漬し、白金、ロジウム
の付着量が白金1.9ｇ、ロジウム0.19ｇになるよ
うに担持した後、600℃で２時間焼成し、触媒Ａ
を得た。 比較例 ２ アルミナゾル2563.0ｇ、セリウムを含む活性ア
ルミナ粒状担体（セリウム金属換算５重量％）
1437.0ｇに変えた以外は比較例１と同様にして触
媒Ｂを得た。ただし、白金およびロジウムの付着
量は１個当りそれぞれ白金１ｇ、ロジウム0.17ｇ
に設定した。 比較例 ３ アルミナゾル2478ｇ、活性アルミナ粒状担体
1437ｇ、市販セリア粉末1522ｇに変えた以外は、
比較例１と同様にして触媒Ｃを得た。但し白金お
よびロジウムの付着量は、１個当りそれぞれ白金
1.9ｇ、ロジウム0.19ｇに設定した。 比較例 ４ アルミナゾル2563.0ｇ、セリウムを含む活性ア
ルミナ粒状担体（セリウム金属換算0.5重量％）
1367.2ｇ、市販セリア粉末69.8ｇに変えた以外は
比較例１と同様にして触媒Ｄを得た。ただし、白
金およびロジウムの付着量は１個当りそれぞれ白
金0.77ｇ、ロジウム0.13ｇに設定した。 比較例 ５ アルミナゾル2563ｇ、セリウムを含む活性アル
ミナ粒状担体（セリウム金属換算10重量％）31.9
ｇ、市販セリア粉末1405ｇに変えた以外は比較例
１と同様にして触媒Ｅを得た。ただし白金および
ロジウムの付着量は１個当りそれぞれ白金0.77
ｇ、ロジウム0.13ｇに設定した。 実施例 10 実施例１において、モノリス担体基材を1.7、
400セルから0.9、300セルに変えた以外は同様
にして触媒10を得た。この時の全酸化物付量は
225ｇとした。更にこの担体に白金及びロジウム
を１個当り白金0.95ｇ、ロジウム0.16ｇ担持し
た。 比較例 ６ 比較例１においてモノリス担体基材を1.7、
400セルから0.9、300セルに変えた以外は同様
にして触媒Ｆを得た。ただし白金およびロジウム
の付着量は１個当りそれぞれ白金0.95ｇ、ロジウ
ム0.16ｇに設定した。 比較例 ７ シリカ2563.0ｇ、セリウムを含む活性アルミナ
粒状担体（セリウム金属換算３重量％）1437.0ｇ
をボールミルに混ぜ込み、６時間粉砕した後コー
テイング担体基材（1.7、400セル）に付着さ
せ、650℃で２時間焼成した。この場合の付着量
は340ｇ／個に設定した。更に、この付着した担
体を塩化白金酸と塩化ロジウムの混合水溶液に浸
漬し、次いでH2／N2の流れの中で還元した。白
金およびロジウムの付着量がそれぞれ白金1.9ｇ、
ロジウム0.19ｇになるように担持した後、600℃
で２時間焼成し、触媒Ｇを得た。 比較例 ８ アルミナゾル2563.0ｇ、活性アルミナ粒状担体
1437.0ｇをボールミルに混ぜ込み、６時間粉砕し
た後、コーテイング担体基材（1.7、400セル）
に付着させ、650℃で２時間焼成した。この場合
の付着量は340ｇ／個に設定した。次いで硝酸セ
リウム〔Ce（NO3）3〕の水溶液で28ｇ（セリウム
換算）のセリウムを付着させた。次いで120℃で
３時間乾燥し、空気中600℃で２時間焼成した。
更にこの付着した担体を塩化白金酸と塩化ロジウ
ムの混合水溶液に浸漬し、白金およびロジウムの
付着量がそれぞれ白金1.9ｇ、ロジウム0.19ｇに
なるように担持した後、焼成し、触媒Ｈを得た。 実施例 11 実施例１において、白金の代りにパラジウムを
用い、パラジウムおよびロジウムの付着量をそれ
ぞれパラジウム0.77ｇ、ロジウム0.13ｇになるよ
うに担持させた以外は同様にして触媒11を得た。 実施例 12 実施例５において、白金の代りにパラジウムを
用い、パラジウムおよびロジウムの付着量をそれ
ぞれパラジウム0.77ｇ、ロジウム0.13ｇになるよ
うに担持させた以外は同様にして触媒12を得た。 比較例 ９ 比較例１において、白金の代りにパラジウムを
用い、パラジウムおよびロジウムの付着量をそれ
ぞれパラジウム1.9ｇ、ロジウム0.19ｇになるよ
うに担持させた以外は同様にして触媒Ｉを得た。 試験例 実施例１〜12より得た触媒１〜12、比較例１〜
９より得た触媒Ａ〜Ｉにつき下記の条件で耐久試
験を行い、日産自動車（株）製、乗用車セドリツ
ク（商品名）排気量2000c.c.エンジン塔載、但し実
施例10と比較例６の触媒10とＦについては日産自
動車（株）製乗用車スタンザ（商品名）排気量
1800c.c.エンジン塔載で、10モードエミツシヨンの
浄化率〔ガス中の炭化水素（EC）、一酸化炭素
（CO）、窒素酸化物（NO）の転化率〕を測定し、
得た結果を第１表に示す。 耐久試験条件 触 媒 モノリス型貴金属触媒 触媒出口温度 750℃（850℃実施例10、比較例
６） 空間速度 約７萬H-1（約10萬H-1実施例10、
比較例６） 耐久時間 100H エンジン 排気量2200c.c. ガス組成 CO 0.4〜0.6％ O2 0.4〜0.6％ NO 2500ppm HC 1000ppm CO2 14.9±0.1％ N2 残部
【表】 （発明の効果） 以上説明してきたように、この発明の触媒の製
造方法はあらかじめセリウムを含有させた活性ア
ルミナ粉末に、セリア粉末を配合して形成したコ
ーテイング液をモノリス担体基材の表面に付着さ
せた後、触媒金属成分を担持させる構成としたた
め、得られる触媒は試験例の結果から明らかなよ
うに、比較例（比較例７は特関昭52−11677号の
方法、比較例８は特開昭54−159391号の方法に準
した方法）の触媒に比し、貴金属成分が少くても
高い排ガス浄化性能を維持し、貴金属を低減し得
るという顕著な効果が得られる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ あらかじめセリウムを対アルミナ比で、セリ
    ウム金属換算１〜５重量％含有させて得た活性ア
    ルミナ粉末に、セリア粉末をモノリス担体基材の
    表面に付着させる全酸化物に対しセリウム金属換
    算５〜50重量％になる量を混合しベーマイトアル
    ミナゾルをバインダーとして前記モノリス担体表
    面に付着させた後、白金、ロジウム及びパラジウ
    ムから成る群から選ばれた少なくとも１種の貴金
    属成分を担持させることを特徴とする排ガス浄化
    用触媒の製造方法。
JP58217687A 1983-11-21 1983-11-21 排ガス浄化用触媒の製造方法 Granted JPS60110334A (ja)

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DE8484114036T DE3477547D1 (en) 1983-11-21 1984-11-20 Method of producing monolithic catalyst for purification of exhaust gas
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