JPH0471873B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

（技術分野） 本発明は、高透磁率フエライト材料及びその製
造方法に係り、特に高周波領域で使用される磁気
ヘツド材料或いは磁芯材料の如き高透磁率材料と
して適したフエライト材料並びにそれを有利に製
造し得る方法に関するものである。 （背景技術） 従来から、フエライト材料は、磁性材料として
各種の用途に用いられ、例えば高周波領域で使用
される磁芯材料等として優れているとされている
が、このフエライト材料とても、一般に、周波数
が高くなるにつれて、その透磁率が低下するよう
になることが認められている。 このため、かかる透磁率の低下を補うべく、フ
エライト材料に対して外部から応力を付加する対
策が考えられ、例えば、磁芯に荷重を加えたり、
また所定の加工を施して、その加工部位に加工変
質層を形成したり、或いは磁芯に他材料を接合若
しくはモールドしたりする手法が検討されている
が、これらの手法は、何れも応力を外因的に加え
るようにしたものであつて、その操作乃至は作業
が煩雑であり、またフエライト材料に対して、バ
ラツキなく応力を加えることは困難であつたので
ある。 （発明の目的） ここにおいて、本発明は、かかる事情を背景に
して為されたものであつて、その目的とするとこ
ろは、高周波領域で高い透磁率を有するフエライ
ト材料並びにそれを有利に製造する方法を提供す
ることにあり、また他の目的とするところは、内
因的に結晶歪を残留させて、フエライト材料に結
晶歪による応力を与え、以て高周波領域での透磁
率を向上せしめることにある。 （発明の構成） そして、本発明にあつては、かかる目的を達成
するために、高透磁率フエライト材料を多結晶フ
エライトの単結晶化物にて構成し、且つその単結
晶化に際しての結晶歪の残留によつて、内因的に
歪応力が付加されるようにしたものであり、これ
によつて、フエライト材料の高周波領域での透磁
率の向上が容易に実現され得たのである。 なお、このような本発明に従う高透磁率フエラ
イト材料は、(a)焼成割掛けの異なる少なくとも２
種のフエライト成形体が互いに接触させられてな
る構造の複合体を作製し、次いで該複合体の焼成
を行なう一方、かかる焼成と同時に若しくはその
焼成の後に、かかる複合体を構成する成形体の少
なくとも１種の単結晶化を行なう手法や、(b)熱膨
張係数の異なるフエライト粉末を用いてそれぞれ
形成される少なくとも２種のフエライト成形体が
互いに接触させられてなる構造の複合体を作製
し、次いで該複合体の焼成を行なう一方、かかる
焼成と共に若しくはその焼成の後に、かかる複合
体を構成する成形体の少なくとも１種の単結晶化
を行なう手法等に従つて、有利に製造されること
となる。 また、これらの高透磁率フエライト材料の製造
手法においては、前記複合体は、有利には、板状
若しくはブロツク状の第一のフエライト成形体か
らなるコア部分と、該コア部分の少なくとも５面
を覆う、第二のフエライト成形体からなるシエル
部分とから構成されているものである。 そして、このような複合体における少なくとも
１種の成形体部分の単結晶化は、かかる複合体の
少なくとも１種の成形体に対して所定の単結晶フ
エライトを接触せしめて、加熱することにより、
該複合体の焼成と共に行なわれたり、かかる複合
体を焼成して得られる複合焼結体の、前記少なく
とも１種の成形体に相当する部位に対して、所定
の単結晶フエライトを接触せしめて、熱処理する
ことにより、行なわれるものである。 さらに、上記の製造手法にあつては、前記複合
体が、所定の単結晶フエライトの存在下において
成形されて、該単結晶フエライトが少なくとも１
種のフエライト成形体部分に接する状態で埋設さ
れた複合成形体とされた後、かかる複合成形体に
対して熱処理が施されることにより、該複合成形
体の焼成と共に、前記少なくとも１種の成形体部
分の単結晶化が行なわれるようにした単結晶化手
法の採用も、可能である。 （構成の具体的説明） ところで、かくの如き本発明は、Mn−Znフエ
ライト、Ni−Znフエライト等の軟磁性フエライ
ト、ガーネツト型フエライトを初め、その他の六
方晶系フエライトに適用可能であり、そしてその
ようなフエライトの所定の形状物を得るために、
当該フエライトの粉末材料を用いて、所定のフエ
ライト成形体とされ、そしてそれが焼成せしめら
れることとなるが、本発明にあつては、そのよう
な工程において、フエライト成形体の少なくとも
２種類を接触せしめて焼成する一方、それら成形
体の少なくとも１種類を、その焼成と共に若しく
はその焼成の後に、単結晶化して、得られる単結
晶体中に結晶歪を残留させるようにしたのであ
る。 なお、かかるフエライト成形体の形成に用いら
れるフエライト粉末材料は、よく知られているよ
うに、酸化第二鉄（Fe₂O₃）を主成分とし、それ
が所定の割合で含まれるフエライト組成を有する
ものであつて、そのような組成を与えるフエライ
ト原料粉末混合物、例えばMn−Znフエライトに
あつては、酸化鉄、酸化マンガン（または炭酸マ
ンガン）及び酸化亜鉛からなる混合物が出発原料
として用いられ、それらの原料粉末混合物が、常
法に従つて仮焼せしめられた後、粉砕されて用い
られることとなるが、本発明において単結晶化さ
れるフエライト成形体は、よく知られているよう
に、一般に、高温において不連続な結晶粒子成長
を示し、且つ単結晶化され得る多結晶体を与える
フエライト粉末から構成されている。 より具体的には、そのような不連続な結晶粒子
成長を示す多結晶体とは、加熱温度が或る特定の
温度に到達すると、突発的に一部の結晶粒子が周
りの微細な結晶粒子と合体し、周りの微細粒子の
成長速度より極めて大きな粒子成長速度で、巨大
な結晶粒子に成長するものである。 そして、本発明にあつては、このような単結晶
化される多結晶体を与えるフエライト成形体の少
なくとも１種を含む、２種以上のフエライト成形
体からなる複合体を用いて、それから得られるフ
エライト材料の内部に歪を残留させるようにした
ものであるが、そのような歪を残留させるための
有効な手法の一つとして、かかる複合体を構成す
る、互いに接触するフエライト成形体（その少な
くとも一方は単結晶化され得る多結晶体を与える
フエライト成形体である）の焼成割掛け（焼成収
縮率）を変える方法がある。 すなわち、この焼成割掛けを変える方法として
は、より具体的には、互いに接触せしめられるフ
エライト成形体において、それぞれの成形体を形
成するフエライト粉末の粒度を変える方法や、フ
エライト粉末を製造するために使用される原料を
変える方法、更には、フエライト成形体の形成に
際して、用いられる添加剤の種類や量を変える方
法があり、また同じフエライト粉末を用いた場合
にあつても、後述するような泥獎鋳込成形法にお
いて、それぞれの成形体を与えるスラリーの水分
量を変える等して、成形密度を変えることによつ
ても、焼成割掛けを変えることが可能である。 尤も、このような複合体において互いに接触せ
しめられる２種類のフエライト成形体の焼成割掛
けの差を大きくすれば、それに伴つて、最終的に
得られる単結晶化フエライト体（より具体的に
は、複合体中の単結晶化され得る多結晶体を与え
るフエライト成形体の単結晶化物）に、内部歪が
多く付加されるようになるが、その差が余りにも
大きくなると、クラツクが生じたり、また透磁率
も低下するようになるところから、一般に、焼成
割掛け差が５％を越えないように、それぞれのフ
エライト成形体が形成されることとなる。 また、歪を残留させる他の有効な手法として、
熱膨張係数の異なる材料粉末（フエライト粉末）
を用い、それぞれの材料粉末から、互いに接触せ
しめられた形態の少なくとも２種のフエライト成
形体を含む複合体を形成せしめ、そしてその焼
結・単結晶化後における冷却時に、材料の熱膨張
の差に基づいて、単結晶化した部材に結晶歪を残
留させて、応力を付加するようにする手法もあ
る。なお、かかるフエライト粉末材料における熱
膨張係数は、フエライト組成によつて種々変える
ことが出来、所望の透磁率を与え得る内部歪が実
現され得るように、互いに接触せしめられるフエ
ライト成形体を構成するフエライト粉末のそれぞ
れの熱膨張係数が適宜に選定されるのである。 このような熱膨張係数の差に基づいて応力を付
加する手法にあつても、前述した焼成割掛けの差
に基づく手法の場合と同様に、それぞれのフエラ
イト成形体を構成するフエライト粉末の熱膨張係
数の差を大きくすれば、それに伴つて最終的に得
られる単結晶化物に内部歪が多く付加されるよう
になるが、その差が余りにも大きくなると、クラ
ツクが生じたり、また透磁率も低下するようにな
るところから、一般に、40〜1000℃で測定した熱
膨張係数αの差：Δαが10×10^-7／℃を越えない
ように、それぞれのフエライト成形体を構成する
ためのフエライト粉末が選定されることとなる。 ところで、本発明にあつては、このような焼成
割掛けの差や熱膨張係数の差等の特性差が与えら
れたフエライト成形体の少なくとも２種が互いに
接触させられてなる構造において、焼結・単結晶
化せしめられる、目的とする複合体が作製される
が、そのような複合体としては、それらフエライ
ト成形体が互いに接触せしめられた状態におい
て、一体的構造とされたものであれば、如何なる
ものをも使用可能であり、例えば、それぞれのフ
エライト成形体を予め成形しておき、後からそれ
ら成形体を接触、一体化せしめて複合体とした
り、或いは予め所定形状に成形された一方のフエ
ライト成形体の存在下に、他方のフエライト成形
体を成形して、それら成形体が互いに接触せしめ
られた構造の一体的な複合体とする等の手法によ
つて、作製することが可能である。 そして、本発明にあつては、かかる複合体を、
板状若しくはブロツク状の第一のフエライト成形
体からなるコア部分と、かかる該コア部分の６面
のうち、少なくとも５面を覆うようにして設け
た、第二のフエライト成形体からなるシエル部分
とから、構成することが望ましい。このように、
第一のフエライト成形体からなるコア部分の表面
の大部分を、第二のフエライト成形体からなるシ
エル部分にて取り囲むようにすることにより、か
かるコア部分の単結晶化が有利に行なわれ得て、
大きなフエライト単結晶を形成することが出来る
利点が生ずる。けだし、コア部分の表面や角部の
活性が、シエル部分にて被覆されることにより、
効果的に低下され得て、単結晶化に際して、かか
るコア部分の表面部に異方位結晶が発生すること
が抑制されるからである。 また、かかる本発明に従う複合体は、有利に
は、それぞれのフエライト成形体を与えるフエラ
イト粉末のスラリーを用いる泥獎鋳込成形法（流
し込み成形法）によつて、少なくとも二層構造の
成形体を成形することにより、第一のフエライト
粉末からなる第一層部分と第二のフエライト粉末
からなる第二層部分とから構成された複合体とし
て、形成されることとなる。より具体的には、先
ず、第一のフエライト粉末のスラリーを用いて、
所定形状の第一層部分を成形し、次いで、かかる
成形部分（第一層）の存在下において、その少な
くとも一面に接触するように、第二のフエライト
粉末のスラリーを用いて、第二層部分を成形する
ものであつて、これにより、上記した、コア部分
の表面を取り巻くようにシエル部分が形成されて
なる複合体を、有利に作製することが出来るので
ある。また、このような複合体の作製手法によれ
ば、前述の如く、第一層部分の成形体と第二層部
分の成形体を与えるそれぞれのスラリーの水分量
等を変えて、成形密度を変化させることによつ
て、複合体を構成する少なくとも２種のフエライ
ト成形体（第一層部分及び第二層部分）の焼成割
掛けに差を与えることが可能となる。 次いで、このような特性の異なるフエライト成
形体の少なくとも２種からなる複合体には、常法
に従つて焼成操作が施され、更にかかる複合体を
構成する成形体の少なくとも１種のものの単結晶
化操作が施されることとなるが、それには、以下
の如き手法が採用されることとなる。 先ず、第一の方法は、上記の複合体を常法に従
つて焼成し、複合多結晶フエライト体を得た後、
この複合多結晶フエライト体の少なくとも１種の
成形体に相当する部位に対して、所定の単結晶フ
エライト（種子単結晶）を接触せしめて熱処理す
ることにより、該少なくとも１種の成形体に相当
する部位の単結晶化を行なうものである。 また、第二の方法は、前記の複合体の少なくと
も１種のフエライト成形体にて構成された部位に
対して、所定の単結晶フエライト（種子単結晶）
を接触せしめて、熱処理することにより、かかる
複合体の焼成（焼結）と共に、少なくとも該複合
体を構成するフエライト成形体の少なくとも１種
を単結晶化させる方法である。この方法によれ
ば、複合体の焼成と単結晶の育成とが連続したス
ケジユールで行なわれることとなる。そして、こ
のように複合体から、その焼成操作と連続して、
単結晶化のための熱処理を行なつて、単結晶化フ
エライト材料を製造する手法は、その工程を簡便
化するものであり、また焼結体である複合多結晶
フエライト体の表面加工を施す必要がない等、格
別の効果を奏するものである。 さらに、第三の方法は、上記複合体（複数のフ
エライト成形体）の成形操作を、所定の単結晶フ
エライト（種子単結晶）の存在下において行な
い、かかる単結晶フエライトを、得られる複合成
形体の少なくとも１種のフエライト成形体部分に
接する状態で、該複合成形体中に埋設せしめ、そ
してそのような複合成形体を加熱処理して、かか
る複合成形体の焼成と共に、該単結晶フエライト
に接する少なくとも１種のフエライト成形体部分
を単結晶化させる方法である。この方法は、前記
した第二の方法の変形であり、該第二の方法と同
様な利点を有する。 なお、上記の三つの方法は、何れも、種子単結
晶フエライトを用いて、それを、複合体（成形
体）若しくはそれを焼成して得られる複合多結晶
フエライト体（焼結体）の少なくとも１種のフエ
ライト成形体部分に当接せしめて、かかる種子単
結晶フエライトから、フエライト単結晶を該接触
フエライト成形体部分側に漸次成長せしめるよう
にしたものであつて、これにより、かかる種子単
結晶フエライトと同一の結晶方位を有する単結晶
化フエライト材料を得ることが出来る利点があ
る。また、ここで用いられる種子単結晶としての
単結晶フエライトは、その全体が一つの単結晶に
て形成されたものの他、部分的に単結晶フエライ
ト部分を有するフエライト材料であつても、何等
差支えない。 このようにして、本発明に従つて焼結・単結晶
化して得られた単結晶化フエライト材料は、複合
体を構成する少なくとも１種のフエライト成形体
部分において育成されたフエライト単結晶を有す
るものであり、何れにしても、複合体を構成する
少なくとも１種のフエライト成形体が焼成され
て、形成される多結晶フエライトの単結晶化物に
て構成された構造となるものであり、そしてその
ような焼結・単結晶化のための加熱の後に、冷却
して取り出される単結晶化フエライト材料、即ち
複合体の焼結・単結晶化物は、焼成割掛けや熱膨
張係数の差異等の特性差に基づいて、内因的に結
晶歪が残留させられたものとなるのであり、そし
てそのような内部の結晶歪による応力の付加によ
つて、高周波領域で透磁率の高い単結晶化フエラ
イト材料となるのである。 なお、内因的に応力を付加する手法としては、
ホツトプレス法や熱間静水圧プレス法（HIP法）
も考えられるが、それらの手法では、対象物に圧
縮応力を加え得るに過ぎず、また装置も複雑とな
る。しかるに、上記した本発明手法によれば、得
られる単結晶化物に対して、圧縮応力及び引張応
力を共に効果的に付加することが可能となるので
ある。 （実施例） 以下、本発明を更に具体的に明らかにするため
に、本発明の実施例を示すが、本発明が、そのよ
うな実施例の記載によつて、何等制限的に解釈さ
れるものでないことは、言うまでもないところで
ある。 なお、本発明は、上述した本発明の構成の具体
的な説明並びに以下の実施例の他にも、各種の態
様において実施され得るものであり、本発明の趣
旨を逸脱しない限りにおいて、当業者の知識に基
づいて実施され得る種々なる態様のものが、何れ
も本発明の範疇に属するものと理解されるべきで
ある。 実施例 １ 炭酸マンガン、酸化亜鉛及びスピネル構造覆歴
を有する酸化鉄を原料として、MnO：31モル％、
ZnO：16.5モル％、Fe₂O₃：52.5モル％の組成と
なるように、均一に混合した後、銅製ミルにて粉
砕せしめることにより、フエライト粉末：Ａを調
製した。 また、炭酸マンガン及び酸化亜鉛は、上記フエ
ライト粉末：Ａの場合と同じ原料を用いる一方、
酸化鉄としては、スピネル構造覆歴を有する酸化
鉄とスピネル構造履歴のない酸化鉄の割合を下記
第１表に示されるように変えた原料を使用して、
その組成がMnO：31モル％、ZnO：16.5モル％、
Fe₂O₃：52.5モル％となるように、均一に混合せ
しめた後、空気中において約1000℃の温度で２時
間仮焼し、そしてこの得られた仮焼物を、更に、
銅製ミルで粉砕することにより、フエライト粉
末：Ｂとして４種類の粉末を得た。 次いで、これらフエライト粉末をそれぞれ泥獎
鋳込法により約10mm×10mm×30mmの大きさに成形
した後、２トン／cm²の圧力で静水圧プレスし、そ
れぞれの粉末に対応した成形体を得た。そして、
これら得られた成形体を、それぞれ平衡酸素分圧
下の雰囲気中において、1350℃の温度で８時間焼
成し、それぞれの焼結体長さを測定して、それぞ
れの成形体における焼成割掛けを求めた。なお、
この焼成割掛けは、焼成前成形体長さを焼結体長
さで除したものである。そして、得られた各成形
体の焼成割掛けの結果が、下記第１表に示されて
いる。

【表】 次いで、このようにして得られたフエライト粉
末：Ａ，Ｂを使用して、４種類の複合体を成形し
た。即ち、先ず最初に、フエライトＡ粉末を泥獎
鋳込法により40mm×38mm×6.4mm^tとなるように、
鋳型に流し込むことにより、コア成形体を成形し
た後、鋳型から離型し、次いでかかるコア成形体
の38mm×6.4mmの一面を除いた他の５面を囲むよ
うにして、かかるコア成形体の周囲に、泥獎鋳込
法により、第１表のＢ−１粉末を流し込み、シエ
ル部分を形成せしめて、46mm×42mm×13mm^tの大
きさに成形された二層成形体を作製し、その後、
この二層成形体を鋳型から離型した。そして、こ
の得られた二層成形体を乾燥後、２トン／cm²の圧
力で静水圧プレスを行なうことによつて、目的と
する複合体を作製した。また、上記と同様にし
て、Ｂ−２〜Ｂ−４粉末とＡ粉末とから、合計３
種類の複合体を作製した。更に、比較のために、
Ａ粉末だけから46mm×42mm×13mm用鋳型で成形し
た成形体も準備した。 そして、これら得られた成形体を、それぞれ平
衡酸素分圧下の雰囲気中において、1350℃の温度
で８時間焼成することにより、複合多結晶体を得
た。 かくして得られた複合多結晶フエライトのコア
部分の露出している面を、表面層部分より１mm切
断除去加工し、更にダイヤモンド砥粒を用いて、
当該加工面を、平滑度：Rmaxが0.1μmとなるよ
うに研磨した。一方、かかる複合多結晶フエライ
トを構成するコア用多結晶フエライト体と同一組
成の単結晶フエライト体より30mm×５mm×１mm^t
の板を切断して、同様に、ダイヤモンド砥粒を用
いて研磨した。そして、それら研磨された複合多
結晶フエライト部材と上記の種子単結晶フエライ
ト部材を用い、それらの研磨面に6NのHNO₃溶
液を１滴付け、重ね合わせて乾燥することによ
り、それらフエライト部材を仮に接着せしめた。 その後、かかる仮接着物を、窒素雰囲気中にお
いて、1150℃の温度で10分間加熱した後、５容量
％の酸素を含む窒素雰囲気下において、1150℃の
温度から300℃／Hrの昇温速度にて1350℃の温度
に昇温せしめ、更にその温度から10℃／Hrの昇
温速度で1450℃の温度まで昇温した後、冷却し
た。 その後、かかる加熱処理の施された複合多結晶
フエライト部材中のコア部分を調べたところ、単
結晶化しており、かかる加熱処理によつて、コア
部分の多結晶フエライト部材が単結晶フエライト
として育成せしめられたことが認められ、そし
て、この得られた単結晶化部材より、側面が
（111）の結晶面となるような、５mmφ×３mmφ×
0.3mm^tの磁気特性測定用リングを切り出し、更に
その加工変質層を除却するため、80℃に加温した
燐酸溶液中に５分間浸し、そして水洗乾燥した
後、インピーダンスメータにより0.5〜10MHzの
透磁率を測定した。その結果を、下記第２表に示
した。また比較のため、同様の工程を経た粉末Ａ
より得られた単結晶の特性値も示した。

【表】 この第２表の結果から明らかなように、コア部
分に対してシエル部分の焼成割掛けに差を持たせ
ることにより、特にＢ−３粉末やＢ−４粉末を用
いてシエル部分を形成した複合体から焼成・単結
晶化して得られた材料の透磁率は５〜10MHzの高
い周波数領域で著しく優れた結果を与えることが
認められる。 実施例 ２ フエライト粉末：Ｃとして、炭酸マンガン、酸
化亜鉛及びスピネル構造履歴のない酸化鉄を原料
として用いて、組成を下記第３表の如く変えたフ
エライト粉末を作製した。他の工程は実施例１の
フエライト粉末：Ａと同様とした。そして、それ
らのフエライト粉末から得られたそれぞれの成形
体を調製し、その焼結体の熱膨張係数を40〜1000
℃で測定したところ、第３表の如くであつた。 次いで、このようにして得られた各種のフエラ
イト粉末Ｃと実施例１で調製されたフエライト粉
末Ａを使用して、５種類の複合体（成形体複合
物）を作製した。即ち、先ず最初に、フエライト
Ａ粉末を、泥獎鋳込法により40mm×38mm×6.4mm^t
となるように、鋳型に流し込むことにより、コア
成形体を成形した後、鋳型から離型し、次いでか
かるコア成形体の38mm×6.4mmの一面を除いた他
の５面を囲むようにして、かかるコア成形体の周
囲に、泥獎鋳込法により、下記第３表のＣ−１粉
末を流し込み、シエル部分を形成せしめて、46mm
×42mm×13mm^tの大きさに成形した二層成形体を
形成せしめ、その後、二層成形体を鋳型から離型
した。そして、それを乾燥後、２トン／cm²の圧力
で静水圧プレスを行なうことによつて、目的とす
る複合体を作製した。また、同様にして、Ｃ−２
〜Ｃ−５粉末とＡ粉末とを組み合わせて、合計４
種類の複合体を作製した。更に、比較のために、
Ａ粉末だけから46mm×42mm×13mm^t用鋳型を用い
て成形した成形体も準備した。 そして、このようにして得られた５種類の成形
体（複合体）を、それぞれ平衡酸素分圧下の雰囲
気中において、1350℃の温度で１時間焼成するこ
とにより、複合多結晶体を得た。 次いで、かくして得られた複合体多結晶フエラ
イトのコア部分の露出している面を表面層部分よ
り１mm切断除去加工し、そしてダイヤモンド砥粒
を用いて、平滑度：Rmaxが0.1μmとなるように
研磨した。一方、これらの複合多結晶フエライト
のコア部分を与える多結晶フエライト体と同一組
成の単結晶フエライト体を用い、それより30mm×
５mm×１mm^tの板を切断し、同様に、ダイヤモン
ド砥粒を用いて研磨した。そして、それら研磨さ
れた複合多結晶フエライト部材と上記の種子単結
晶フエライト部材を用い、それらの研磨面に6N
のHNO₃溶液を１滴付け、重ね合わせて乾燥する
ことにより、それらフエライト部材を仮に接着せ
しめた。 その後、かかる仮接着物を、窒素雰囲気中にお
いて、1150℃の温度で10分間加熱した後、５容量
％の酸素を含む窒素雰囲気下において1150℃の温
度から、300℃／Hrの昇温速度にて1350℃の温度
に昇温せしめ、更にその温度から10℃／Hrの昇
温速度で1450℃の温度まで昇温した後、冷却し
た。 かくして得られた、所定の熱処理が施された複
合多結晶フエライト部材中のコア部分を調べたと
ころ、単結晶化しており、単結晶フエライト部材
側より多結晶フエライト部材側に単結晶が成長し
ていることが認められ、そしてこのようにして得
られた単結晶化部材より、それぞれ側面が（111）
の結晶面となるような５mmφ×３mmφ×0.3mm^tの
磁気特性測定リングを切り出し、更にその際の加
工変質層を除却するため、80℃に加温した燐酸溶
液中に５分間浸し、水洗乾燥した後、インピーダ
ンスメータにより0.5〜10MHzの透磁率を測定し
たところ、下記第３表に示される如き結果を得
た。また比較のため、同様の工程を経たフエライ
ト粉末Ａより得られた単結晶の測定値も示した。

【表】 かかる第３表から明らかなように、フエライト
粉末Ａのみを用いて得られる成形体の単結晶化物
に比して、フエライトＡ粉末からなるコア部分に
対して、熱膨張係数に差のあるフエライト粉末Ｃ
−１〜Ｃ−５の粉末によりなるシエル部分とを組
み合わせた複合体より得られる単結晶化物におい
ては、5MHz以上の透磁率が向上せしめられてい
ることが認められる。これは、フエライト組成に
より熱膨張係数が異なり、単結晶化後の冷却中に
コア部分に応力が付加されたため、内在歪による
誘導磁気異方性が生じたためと推定されるのであ
る。 なお、上記で得られた単結晶化ブロツクから、
それぞれ組成の異なる種子単結晶部を切り離し、
700℃で30加熱し、再び同様にして透磁率を測定
したところ第３表の値と略同一の値を示したが、
1200℃まで加熱し、測定したところ、同一組成の
種子単結晶で育成した単結晶と略同一の特性をと
なることが判つた。これは、1200℃加熱により内
部歪がとれたことを意味していると考えられる。 （発明の効果） 以上の説明から明らかなように、本発明は、焼
成割掛けや熱膨張係数等の特性の異なる少なくと
も２種以上のフエライト成形体を組み合わせて複
合体と為し、そしてそのような複合体を焼成・単
結晶化せしめることにより、内因的に結晶歪を残
留させ、以て育成されるフエライト単結晶化部分
に応力を付加するようにしたものであり、これに
よつて高周波領域で高い透磁率を有するフエライ
ト材料が提供され得たのであり、またその製法が
容易となり、大掛かりな装置も必要ではなくなつ
たのである。 そして、このようにして得られた高透磁率のフ
エライト材料は、高周波領域で使用される磁芯と
して、またVTR等の高周波領域で使用される磁
気ヘツド用コア材料として有利に用いられ得るの
である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 多結晶フエライトの単結晶化物にて構成さ
   れ、且つその単結晶化に際しての結晶歪の残留に
   よつて、内因的に歪応力が付加されていることを
   特徴とする高透磁率フエライト材料。 ２ 焼成割掛けの異なる少なくとも２種のフエラ
   イト成形体が互いに接触させられてなる構造の複
   合体を作製し、次いで該複合体の焼成を行なう一
   方、かかる焼成と共に若しくはその焼成の後に、
   かかる複合体を構成する成形体の少なくとも１種
   の単結晶化を行なうことを特徴とする高透磁率フ
   エライト材料の製造方法。 ３ 前記複合体が、板状若しくはブロツク状の第
   一のフエライト成形体からなるコア部分と、該コ
   ア部分の少なくとも５面を覆う、第二のフエライ
   ト成形体からなるシエル部分とから構成されてい
   る特許請求の範囲第２項記載の製造方法。 ４ 前記単結晶化が、前記複合体の少なくとも１
   種の成形体に対して単結晶フエライトを接触せし
   めて、加熱することにより、該複合体の焼成と共
   に行なわれる特許請求の範囲第２項または第３項
   に記載の製造方法。 ５ 前記複合体が単結晶フエライトの存在下にお
   いて成形され、該単結晶フエライトが前記少なく
   とも１種の成形体に接する状態で埋設された複合
   成形体とされた後、かかる複合成形体に対して熱
   処理が施されることにより、該複合成形体の焼成
   と共に、前記少なくとも１種の成形体部分の単結
   晶化が行なわれる特許請求の範囲第２項乃至第４
   項の何れかに記載の製造方法。 ６ 前記単結晶化が、前記複合体を焼成して得ら
   れる複合焼結体の、前記少なくとも１種の成形体
   に相当する部位に対して、単結晶フエライトを接
   触せしめて、熱処理することにより、行なわれる
   特許請求の範囲第２項乃至第５項の何れかに記載
   の製造方法。 ７ 熱膨張係数の異なるフエライト粉末を用いて
   それぞれ形成される少なくとも２種のフエライト
   成形体が互いに接触させられてなる構造の複合体
   を作製し、次いで該複合体の焼成を行なう一方、
   かかる焼成と共に若しくはその焼成の後に、かか
   る複合体を構成する成形体の少なくとも１種の単
   結晶化を行なうことを特徴とする高透磁率フエラ
   イト材料の製造方法。 ８ 前記複合体が、板状若しくはブロツク状の第
   一のフエライト成形体からなるコア部分と、該コ
   ア部分の少なくとも５面を覆う、第二のフエライ
   ト成形体からなるシエル部分とから構成されてい
   る特許請求の範囲第７項記載の製造方法。 ９ 前記単結晶化が、前記複合体の少なくとも１
   種の成形体に対して単結晶フエライトを接触せし
   めて、加熱することにより、該複合体の焼成と共
   に行なわれる特許請求の範囲第７項または第８項
   に記載の製造方法。 １０ 前記複合体が単結晶フエライトの存在下に
   おいて成形され、該単結晶フエライトが前記少な
   くとも１種の成形体に接する状態で埋設された複
   合成形体とされた後、かかる複合成形体に対して
   熱処理が施されることにより、該複合成形体の焼
   成と共に、前記少なくとも１種の成形体部分の単
   結晶化が行なわれる特許請求の範囲第７項乃至第
   ９項の何れかに記載の製造方法。 １１ 前記単結晶化が、前記複合体を焼成して得
   られる複合焼結体の、前記少なくとも１種の成形
   体に相当する部位に対して、単結晶フエライトを
   接触せしめて、熱処理することにより、行なわれ
   る特許請求の範囲第７項乃至第１０項の何れかに
   記載の製造方法。