JPH0218450A - ポリアミドイミド系樹脂組成物 - Google Patents
ポリアミドイミド系樹脂組成物Info
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- JPH0218450A JPH0218450A JP16739388A JP16739388A JPH0218450A JP H0218450 A JPH0218450 A JP H0218450A JP 16739388 A JP16739388 A JP 16739388A JP 16739388 A JP16739388 A JP 16739388A JP H0218450 A JPH0218450 A JP H0218450A
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- polyimide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、成形用樹脂組成物に関する。更に詳しくは耐
熱性、耐薬品性などにすぐれ、かつ成形加工性が良好で
、低吸水性のポリアミドイミド系樹脂組成物に関する。
熱性、耐薬品性などにすぐれ、かつ成形加工性が良好で
、低吸水性のポリアミドイミド系樹脂組成物に関する。
従来からポリアミドイミドはその高耐熱性に加え、力学
的強度、寸法安定性が優れ、難燃性、電気絶縁性などを
併せ持つために、電気電子機器、宇宙航空用機器、輸送
機器などの分野で使用されており、今後共耐熱性が要求
される分野に広く用いられることが期待されている。
的強度、寸法安定性が優れ、難燃性、電気絶縁性などを
併せ持つために、電気電子機器、宇宙航空用機器、輸送
機器などの分野で使用されており、今後共耐熱性が要求
される分野に広く用いられることが期待されている。
従来価れた特性を示すポリアミドイミドが種々開発され
ている。
ている。
しかしながら、耐熱性、力学的特性等にすぐれていても
溶融粘度が高く、又、長時間シリンダー内で高温に保た
れると溶融粘度が更に増加するなど、成形加工性が難し
いという問題点があった。
溶融粘度が高く、又、長時間シリンダー内で高温に保た
れると溶融粘度が更に増加するなど、成形加工性が難し
いという問題点があった。
又吸水率が高く、電気・電子分野での応用もその使用条
件、使用環境に制限があった。
件、使用環境に制限があった。
本発明は目的は、ポリアミドイミドが本来有する優れた
特性に加え、さらに加工性および／または低吸水性のポ
リアミドイミド系樹脂組成物を得ることにある。
特性に加え、さらに加工性および／または低吸水性のポ
リアミドイミド系樹脂組成物を得ることにある。
本発明者らは、前記問題点を解決するために鋭意研究を
行った結果、芳香族ポリアミドイミドと特定量の新規ポ
リイミドとよりなる、ポリアミドイミド系樹脂組成物が
特に前記目的に有効な樹脂組成物であることを見出し、
本発明を完成した。
行った結果、芳香族ポリアミドイミドと特定量の新規ポ
リイミドとよりなる、ポリアミドイミド系樹脂組成物が
特に前記目的に有効な樹脂組成物であることを見出し、
本発明を完成した。
即ち、本発明は、芳香族ポリアミドイミド１００重量部
に対し、 式（１） （式中、Ｒは炭素数２以上の脂肪族基、環式脂肪族基、
単環式芳香族基、縮合多環式芳香族基、芳香族基が直接
又は架橋員より相互に連結された非縮合多環式芳香族基
から成る群より選ばれた４価の基を表す。） で表される繰り返し単位を有するポリイミド１重量部以
上１００重量部未満よりなるポリアミドイミド系樹脂組
成物である。
に対し、 式（１） （式中、Ｒは炭素数２以上の脂肪族基、環式脂肪族基、
単環式芳香族基、縮合多環式芳香族基、芳香族基が直接
又は架橋員より相互に連結された非縮合多環式芳香族基
から成る群より選ばれた４価の基を表す。） で表される繰り返し単位を有するポリイミド１重量部以
上１００重量部未満よりなるポリアミドイミド系樹脂組
成物である。
本発明で使用される芳香族ポリアミドイミドは主鎖のく
り返し単位中にイミドとアミドの結合をもつものであり
、 下記−殺伐 （式中、Ａｒは少なくとも１つのベンゼン環を含む３価
の芳香族基、Ｚは２価のを機基を示す）で表される繰り
返し単位を有する芳香族ポリアミドイミドである。
り返し単位中にイミドとアミドの結合をもつものであり
、 下記−殺伐 （式中、Ａｒは少なくとも１つのベンゼン環を含む３価
の芳香族基、Ｚは２価のを機基を示す）で表される繰り
返し単位を有する芳香族ポリアミドイミドである。
本発明において特に好ましい芳香族ポリアミドイミドは
、式 で表される繰り返し単位を有する芳香族ポリアミドイミ
ドである。
、式 で表される繰り返し単位を有する芳香族ポリアミドイミ
ドである。
これらの芳香族ポリアミドイミドは、例えば米国アモコ
社より１・−ロン（ＴＯＲＬＯＮ）の商標名で市販され
ている。
社より１・−ロン（ＴＯＲＬＯＮ）の商標名で市販され
ている。
本発明で芳香族ポリアミドイミドの成形加工性向上およ
び／または低吸水化を達成させることを目的として併用
されるポリイミド樹脂は次式（’Ｉ）（式中、Ｒは前と
同じ） で表される繰り返し単位を有するポリイミドであり、本
発明者らが先に熱的性質、電気的性質、耐溶剤性にすぐ
れ、かつ成形加工性が良好なポリイミドとして見出した
（特願昭６２−０７６０９５）ものであり、ジアミン成
分として式 で表されるエーテルジアミン、すなわち、ビス〔４−（
３−（４−アミノフェノキシ）ベンゾイル）フェニル〕
エーテルを（主用したものであり、これと一種以上のテ
トラカルボン酸二無水物とを反応させて得られるポリア
ミド酸をイミド化Ｑて得られる。
び／または低吸水化を達成させることを目的として併用
されるポリイミド樹脂は次式（’Ｉ）（式中、Ｒは前と
同じ） で表される繰り返し単位を有するポリイミドであり、本
発明者らが先に熱的性質、電気的性質、耐溶剤性にすぐ
れ、かつ成形加工性が良好なポリイミドとして見出した
（特願昭６２−０７６０９５）ものであり、ジアミン成
分として式 で表されるエーテルジアミン、すなわち、ビス〔４−（
３−（４−アミノフェノキシ）ベンゾイル）フェニル〕
エーテルを（主用したものであり、これと一種以上のテ
トラカルボン酸二無水物とを反応させて得られるポリア
ミド酸をイミド化Ｑて得られる。
この時用いられるテトラカルボン酸二無水物は、式
（式中、Ｒは前に同じ）
で表されるテトラカルボン酸二無水物である。
即ち、使用されるテトラカルボン酸二無水物としては、
エチレンテトラカルボン酸二無水物、ブタンテトラカル
ボン酸、シクロペンクンテトラカルボン酸二無水物、ピ
ロメリット酸二無水物、３゜３’、４．４’−ベンゾフ
ェノンテトラカルボン酸二無水物、２．２’ 、３．３
’ −ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、３，
３°、４．４”−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
、２．２’ 、３．３’ −ビフェニルテトラカルボン
酸二無水物、２．２−ビス（３，４−ジカルボキシフェ
ニル）プロパンニ無水物、２，２−ビス（２，３−ジカ
ルボキシフェニル）プロパンニ無水物、ビス（３，４−
ジカルボキシフェニル）エーテルジアミン、ビス（３，
４−ジカルボキシフェニル）スルホンニ無水物、１．１
−ビス（２，３−ジカルボキシフェニル）エタンニ無水
物、ビス（２，３−ジカルボキシフェニル）メタンニ無
水物、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）メタンニ
無水物、４．４’−（Ｐ−フェニレンジオキシ）シフタ
ル酸二無水物、４１４’−（ｍフェニレンジオキシ）シ
フタル酸二無水物、２，３，６．７−ナフタレンテトラ
カルボン酸二無水物、１，４，５．８−ナフタレンテト
ラカルボン酸二無水物、１，２，５．６−ナフタレンテ
トラカルボン酸二無水物、１，２，３．４−ベンゼンテ
トラカルボン酸二無水物、３，４．９．１０−ペリレン
テトラカルボン酸二無水物、２．３．６．７−アントラ
センテトラカルボン酸二無水物、１，２，７．８−フェ
ナントレンテトラカルボン酸二無水物などであり、これ
らテトラカルボン酸二無水物は単独あるいは２種以上混
合して用いられる。
エチレンテトラカルボン酸二無水物、ブタンテトラカル
ボン酸、シクロペンクンテトラカルボン酸二無水物、ピ
ロメリット酸二無水物、３゜３’、４．４’−ベンゾフ
ェノンテトラカルボン酸二無水物、２．２’ 、３．３
’ −ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、３，
３°、４．４”−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
、２．２’ 、３．３’ −ビフェニルテトラカルボン
酸二無水物、２．２−ビス（３，４−ジカルボキシフェ
ニル）プロパンニ無水物、２，２−ビス（２，３−ジカ
ルボキシフェニル）プロパンニ無水物、ビス（３，４−
ジカルボキシフェニル）エーテルジアミン、ビス（３，
４−ジカルボキシフェニル）スルホンニ無水物、１．１
−ビス（２，３−ジカルボキシフェニル）エタンニ無水
物、ビス（２，３−ジカルボキシフェニル）メタンニ無
水物、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）メタンニ
無水物、４．４’−（Ｐ−フェニレンジオキシ）シフタ
ル酸二無水物、４１４’−（ｍフェニレンジオキシ）シ
フタル酸二無水物、２，３，６．７−ナフタレンテトラ
カルボン酸二無水物、１，４，５．８−ナフタレンテト
ラカルボン酸二無水物、１，２，５．６−ナフタレンテ
トラカルボン酸二無水物、１，２，３．４−ベンゼンテ
トラカルボン酸二無水物、３，４．９．１０−ペリレン
テトラカルボン酸二無水物、２．３．６．７−アントラ
センテトラカルボン酸二無水物、１，２，７．８−フェ
ナントレンテトラカルボン酸二無水物などであり、これ
らテトラカルボン酸二無水物は単独あるいは２種以上混
合して用いられる。
なお、本発明の組成物に用いられるポリイミドは、前記
のエーテルジアミンを原料として用いられるポリイミド
であるが、このポリイミドの良好な物性を損なわない範
囲内で他のジアミンを混合使用して得られるポリイミド
も本発明の組成物に用いることができる。
のエーテルジアミンを原料として用いられるポリイミド
であるが、このポリイミドの良好な物性を損なわない範
囲内で他のジアミンを混合使用して得られるポリイミド
も本発明の組成物に用いることができる。
混合して用いることのできるジアミンとしては、例えば
ｍ−フェニレンジアミン、０−フェニレンジアミン、ｐ
−フェニレンジアミン、ｍ−アミノベンジルアミン、ｐ
−アミノベンジルアミン、ビス（３−アミノフェニル）
エーテル、（３−アミノフェニル）（４−アミノフェニ
ル）エーテル、ビス（４−アミノフェニル）エーテル、
ビス（３−アミノフェニル）スルフィド、（３−アミノ
フェニル）（４−アミノフェニル）スルフィド、ビス（
４−アミノフェニル）スルフィド、ビス（３−アミノフ
ェニル）スルホキシド、（３−アミノフェニル）（４−
アミノフェニル）スルホキシド、ビス（４−アミノフェ
ニル）スルホキシド、ビス（３−アミノフェニル）スル
ホン、（３−アミノフェニル）（４−アミノフェニル）
スルホン、ビス（４−アミノフェニル）スルホン、３．
３’−ジアミノベンゾフェノン、３．４’−ジアミノベ
ンゾフェノン、４，４゛ジアミノベンゾフエノン、ビス
〔４−（３−アミノフェノキシ）フェニルコメタン、ビ
ス（４−（４−アミノフェノキシ）フェニルコメタン、
１．１−ビス（４−（３−アミノフェノキシ）フェニル
〕エタン、１．１−ビス（４−（４−アミノフェノキシ
）フェニル〕エタン、１．２−ビス（４−（３−アミノ
フェノキシ）フェニル〕エタン、 １．２−ビス（４−
（４−アミノフェノキシ）フェニル〕エタン、２，２−
ビス（４−（：）−アミノフェノキシ）フェニル〕プロ
パン、２．２−ビスＣ４−Ｃ４−アミノフェノキシ）フ
ェニル〕プロパン、２，２−ビス（４−（３−アミノフ
ェノキシ）フェニルコブタン、２，２−ビス（４−（４
−アミノフェノキシ）フェニルコブタン、２．２−ビス
（４−（３−アミノフェノキシ）フェニル］−１，１，
１，３，３，３−へキサフルオロプロパン、２，２−ビ
ス（４−（４−アミノフェノキシ）フェニル） −１，
１，１，３，３，３−ヘキサフルオロプロパン、１．３
−ビス（３−アミノフェノキシ）ベンゼン、１３−ビス
（４−アミノフェノキシ）ベンゼン、１４−ビス（３−
アミノフェノキシ）ベンゼン、１４−ビス（４−アミノ
フェノキシ）ベンゼン、４゜４°−ビス（３−アミノフ
ェノキシ）ビフェニル、４．４゛−ビス（４−アミノフ
ェノキシ）ビフェニル、ビス（４−（３−アミノフェノ
キシ）フエニ１し〕ケトン、ビス（４−（４−アミノフ
ェノキシ）フェニル］ゲトン、ビス（４−（３−アミノ
フェノキシ）フェニルフスルフィド、ビス（４−（４ア
ミノフエノキシ）フェニルフスルフィド、ビス（４−（
４−アミノフェノキシ）フェニル〕スルホキシド、ビス
（４−（３−アミノフェノキシ）フェニル〕スルホン、
ビス（４−（４−アミノフェノキシ）フェニル〕スルホ
ン、ビス（４−（３−アミノフェノキシ）フェニル］エ
ーテル、ビス（４−（４−アミノフェノキシ）フェニル
〕エーテルなどが挙げられる。
ｍ−フェニレンジアミン、０−フェニレンジアミン、ｐ
−フェニレンジアミン、ｍ−アミノベンジルアミン、ｐ
−アミノベンジルアミン、ビス（３−アミノフェニル）
エーテル、（３−アミノフェニル）（４−アミノフェニ
ル）エーテル、ビス（４−アミノフェニル）エーテル、
ビス（３−アミノフェニル）スルフィド、（３−アミノ
フェニル）（４−アミノフェニル）スルフィド、ビス（
４−アミノフェニル）スルフィド、ビス（３−アミノフ
ェニル）スルホキシド、（３−アミノフェニル）（４−
アミノフェニル）スルホキシド、ビス（４−アミノフェ
ニル）スルホキシド、ビス（３−アミノフェニル）スル
ホン、（３−アミノフェニル）（４−アミノフェニル）
スルホン、ビス（４−アミノフェニル）スルホン、３．
３’−ジアミノベンゾフェノン、３．４’−ジアミノベ
ンゾフェノン、４，４゛ジアミノベンゾフエノン、ビス
〔４−（３−アミノフェノキシ）フェニルコメタン、ビ
ス（４−（４−アミノフェノキシ）フェニルコメタン、
１．１−ビス（４−（３−アミノフェノキシ）フェニル
〕エタン、１．１−ビス（４−（４−アミノフェノキシ
）フェニル〕エタン、１．２−ビス（４−（３−アミノ
フェノキシ）フェニル〕エタン、 １．２−ビス（４−
（４−アミノフェノキシ）フェニル〕エタン、２，２−
ビス（４−（：）−アミノフェノキシ）フェニル〕プロ
パン、２．２−ビスＣ４−Ｃ４−アミノフェノキシ）フ
ェニル〕プロパン、２，２−ビス（４−（３−アミノフ
ェノキシ）フェニルコブタン、２，２−ビス（４−（４
−アミノフェノキシ）フェニルコブタン、２．２−ビス
（４−（３−アミノフェノキシ）フェニル］−１，１，
１，３，３，３−へキサフルオロプロパン、２，２−ビ
ス（４−（４−アミノフェノキシ）フェニル） −１，
１，１，３，３，３−ヘキサフルオロプロパン、１．３
−ビス（３−アミノフェノキシ）ベンゼン、１３−ビス
（４−アミノフェノキシ）ベンゼン、１４−ビス（３−
アミノフェノキシ）ベンゼン、１４−ビス（４−アミノ
フェノキシ）ベンゼン、４゜４°−ビス（３−アミノフ
ェノキシ）ビフェニル、４．４゛−ビス（４−アミノフ
ェノキシ）ビフェニル、ビス（４−（３−アミノフェノ
キシ）フエニ１し〕ケトン、ビス（４−（４−アミノフ
ェノキシ）フェニル］ゲトン、ビス（４−（３−アミノ
フェノキシ）フェニルフスルフィド、ビス（４−（４ア
ミノフエノキシ）フェニルフスルフィド、ビス（４−（
４−アミノフェノキシ）フェニル〕スルホキシド、ビス
（４−（３−アミノフェノキシ）フェニル〕スルホン、
ビス（４−（４−アミノフェノキシ）フェニル〕スルホ
ン、ビス（４−（３−アミノフェノキシ）フェニル］エ
ーテル、ビス（４−（４−アミノフェノキシ）フェニル
〕エーテルなどが挙げられる。
本発明の芳香族ポリアミドイミド／ポリイミド複合樹脂
系において、ポリイミドによる加工性および／または耐
吸水性向上効果は少量でも認められ、その組成割合の下
限は１重量部であるが、好ましくは５重量部以上である
。
系において、ポリイミドによる加工性および／または耐
吸水性向上効果は少量でも認められ、その組成割合の下
限は１重量部であるが、好ましくは５重量部以上である
。
また、本発明で用いられるポリイミドは、優れた機械的
性質、耐熱性を有するというものの、芳香族ポリアミド
イミドに比すと充分なものではなくポリイミドの量を余
り多くすると、ポリアミドイミドの有する優れた機械的
性質、耐熱性を維持できなくなる。そのためポリイミド
の組成割合には上限があり、芳香族ポリアミドイミド１
００重量部に対し１００重量部未満が良い。
性質、耐熱性を有するというものの、芳香族ポリアミド
イミドに比すと充分なものではなくポリイミドの量を余
り多くすると、ポリアミドイミドの有する優れた機械的
性質、耐熱性を維持できなくなる。そのためポリイミド
の組成割合には上限があり、芳香族ポリアミドイミド１
００重量部に対し１００重量部未満が良い。
本発明による組成物を混合調整するにあたっては、通常
公知の方法により製造できるが、例えば次に示す方法な
どは好ましい方法である。
公知の方法により製造できるが、例えば次に示す方法な
どは好ましい方法である。
（１）ポリイミド粉末と芳香族ポリアミドイミド粉末を
乳鉢、ヘンシェルミキサー、ドラムブレンダー、タンブ
ラーブレンダー、ポールミルリボンプレンダーなどを利
用して予備混練し粉状とする。
乳鉢、ヘンシェルミキサー、ドラムブレンダー、タンブ
ラーブレンダー、ポールミルリボンプレンダーなどを利
用して予備混練し粉状とする。
（２）ポリイミド粉末をあらかじめ有機溶媒に溶解ある
いは懸濁させ、この溶液あるいは懸濁液に芳香族ポリア
ミドイミドを添加し、均一に分散または溶解させた後、
溶媒を除去し粉状とする。
いは懸濁させ、この溶液あるいは懸濁液に芳香族ポリア
ミドイミドを添加し、均一に分散または溶解させた後、
溶媒を除去し粉状とする。
（３）本発明のポリイミドの前駆体であるポリアミド酸
の有機溶剤溶液中に、芳香族ポリアミドイミドを熔解ま
たは懸濁させた後、１００〜４００°Ｃに加熱処理する
か、または通常用いられるイミド化剤を用いて化学イミ
ド化した後、溶剤を除去して粉状とする。
の有機溶剤溶液中に、芳香族ポリアミドイミドを熔解ま
たは懸濁させた後、１００〜４００°Ｃに加熱処理する
か、または通常用いられるイミド化剤を用いて化学イミ
ド化した後、溶剤を除去して粉状とする。
このようにして得られた粉状ポリアミドイミド系樹脂組
成物は、そのまま各種成形用途、すなわち射出成形、圧
縮成形、トランスファー成形、押出成形などに用いられ
るが、溶融ブレンドしてから用いるのはさらに好ましい
方法である。ことに前記組成物を混合調整するに当たり
、粉末同志、ペレット同志、あるいは粉末とベレットを
混合溶融するのも簡易で有効な方法である。
成物は、そのまま各種成形用途、すなわち射出成形、圧
縮成形、トランスファー成形、押出成形などに用いられ
るが、溶融ブレンドしてから用いるのはさらに好ましい
方法である。ことに前記組成物を混合調整するに当たり
、粉末同志、ペレット同志、あるいは粉末とベレットを
混合溶融するのも簡易で有効な方法である。
溶融ブレンドには通常のゴムまたはプラスチック類を溶
融ブレンドするのに用いられる装置、例えば熱ロール、
バンバリーミキサ−、プライング、押出機などを利用す
ることができる。溶融温度は混合系が溶融可能な温度以
上で、かつ配合系が熱分解し始める温度以下に設定され
るが、その温度は通常２８０〜４２０°Ｃ１好ましくは
３００〜４００°Ｃである。
融ブレンドするのに用いられる装置、例えば熱ロール、
バンバリーミキサ−、プライング、押出機などを利用す
ることができる。溶融温度は混合系が溶融可能な温度以
上で、かつ配合系が熱分解し始める温度以下に設定され
るが、その温度は通常２８０〜４２０°Ｃ１好ましくは
３００〜４００°Ｃである。
本発明の樹脂組成物の成形方法としては、均一溶融ブレ
ンド体を形成し、かつ生産性の高い成形方法である射出
成形または押出成形が好適であるが、その他のトランス
ファー成形、圧縮成形、焼結成形、押出しフィルム成形
などを適用してもなんらさしつかえない。
ンド体を形成し、かつ生産性の高い成形方法である射出
成形または押出成形が好適であるが、その他のトランス
ファー成形、圧縮成形、焼結成形、押出しフィルム成形
などを適用してもなんらさしつかえない。
なお、本発明の樹脂組成物に対して固体潤滑剤、例えば
二硫化モリブデン、グラファイト、窒化ホウ素、−酸化
鉛、鉛粉などを一種以上添加することができる。また補
強剤、例えばガラス繊維、炭素繊維、芳香族ポリアミド
樹脂、炭化ケイ素繊維、チタン酸カリウム繊維、ガラス
ピーズを一種以上添加することもできる。
二硫化モリブデン、グラファイト、窒化ホウ素、−酸化
鉛、鉛粉などを一種以上添加することができる。また補
強剤、例えばガラス繊維、炭素繊維、芳香族ポリアミド
樹脂、炭化ケイ素繊維、チタン酸カリウム繊維、ガラス
ピーズを一種以上添加することもできる。
なお、本発明の樹脂組成物に対して、本発明の目的をそ
こなわない範囲で酸化防止剤、熱安定剤、紫外線吸収剤
、難燃剤、難燃助剤、帯電防止剤、滑剤、着色材などの
通常の添加剤を一種以上添加することができる。
こなわない範囲で酸化防止剤、熱安定剤、紫外線吸収剤
、難燃剤、難燃助剤、帯電防止剤、滑剤、着色材などの
通常の添加剤を一種以上添加することができる。
以下、本発明を合成剤、実施例および比較例によりさら
に詳細に説明する。
に詳細に説明する。
合成例１
かきまぜ機、還流冷却器および窒素導入管を備えた反応
容器に、ビス（４−（３−（４−アミノフェノキシ）ベ
ンゾイル）フェニル〕エーテル５゜９２ｋｇ （１０モ
ル）とＮ、Ｎ−ジメチルアセトアミド１８．８ｋｇを装
入し、室温で窒素雰囲気下にピロメリット酸二無水物２
．１４ｋｇ （９，８モル）を溶液温度の上昇に注意し
ながら加え、室温で約２４時間かきまぜてポリアミド酸
溶液を得た。
容器に、ビス（４−（３−（４−アミノフェノキシ）ベ
ンゾイル）フェニル〕エーテル５゜９２ｋｇ （１０モ
ル）とＮ、Ｎ−ジメチルアセトアミド１８．８ｋｇを装
入し、室温で窒素雰囲気下にピロメリット酸二無水物２
．１４ｋｇ （９，８モル）を溶液温度の上昇に注意し
ながら加え、室温で約２４時間かきまぜてポリアミド酸
溶液を得た。
このポリアミド酸溶液に、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトアミ
ド５．３７ｋｇを加え、室温、窒素雰囲気下でかきまぜ
ながら４．０８ｋｇ （４０モル）のトリエチルアミン
および６．０３ｋｇ （６０モル）の無水酢酸を滴下し
た。
ド５．３７ｋｇを加え、室温、窒素雰囲気下でかきまぜ
ながら４．０８ｋｇ （４０モル）のトリエチルアミン
および６．０３ｋｇ （６０モル）の無水酢酸を滴下し
た。
さらに室温で約２４時間かきまぜた後、この溶液を激し
くかきまぜている水２５０１中に排出した。得られた析
出物を濾過し、メタノールで洗浄した後ｔＳＯ°Ｃで２
４時間減圧乾燥して７．４７ｋｇ （収率約９７．０％
）の淡黄色ポリイミド粉末を得た。
くかきまぜている水２５０１中に排出した。得られた析
出物を濾過し、メタノールで洗浄した後ｔＳＯ°Ｃで２
４時間減圧乾燥して７．４７ｋｇ （収率約９７．０％
）の淡黄色ポリイミド粉末を得た。
このポリイミド粉の対数粘度は０．８６ｄｌ／ ｇであ
った。ここに対数粘度はポリイミド粉末０．５ｇをＰ−
クロロフェノールとフェノールの混合溶媒ｃＰ−クロロ
フェノール：フェノール＝９０ ： １０１１ｋ量比）
１００ｇに加熱溶解し、３５°Ｃに冷却して測定し
た（直である。
った。ここに対数粘度はポリイミド粉末０．５ｇをＰ−
クロロフェノールとフェノールの混合溶媒ｃＰ−クロロ
フェノール：フェノール＝９０ ： １０１１ｋ量比）
１００ｇに加熱溶解し、３５°Ｃに冷却して測定し
た（直である。
また、この粉末のＤＳＣ測定によるガラス転移温度は２
３５°Ｃであった。
３５°Ｃであった。
合成例２〜６
各種ジアミンと、各種テトラカルボン酸二無水物とを組
み合わせ、合成例１と同様に行うて、各種ポリイミド粉
末を得た。
み合わせ、合成例１と同様に行うて、各種ポリイミド粉
末を得た。
表１にポリイミド樹脂合成条件と、生成ポリイミド粉末
の対数粘度を示す。
の対数粘度を示す。
実施例１
芳香族ポリアミドイミドの粉末であって、市販されてい
るトーロン４２０３Ｌ （ＴＯＲＬＯＮ ４２３０Ｌ
；米国アモコ社商標）に合成例１〜５で得られたポリイ
ミド粉末を表２〜３のように各種の組成でトライブレン
ドした後、溶融混練しながら押し出す操作を行って均一
配合ペレットを得た。
るトーロン４２０３Ｌ （ＴＯＲＬＯＮ ４２３０Ｌ
；米国アモコ社商標）に合成例１〜５で得られたポリイ
ミド粉末を表２〜３のように各種の組成でトライブレン
ドした後、溶融混練しながら押し出す操作を行って均一
配合ペレットを得た。
次に、上記で得た均一配合ペレットを射出成形機（アー
ブルグ社製アーブルグオールラウンドＡ−２２０）を用
い、バレル温度３８０〜４００°Ｃ１金型温度２２０°
Ｃで射出成形し、試験片を作成して試験片の物理的、熱
的性質を測定した。
ブルグ社製アーブルグオールラウンドＡ−２２０）を用
い、バレル温度３８０〜４００°Ｃ１金型温度２２０°
Ｃで射出成形し、試験片を作成して試験片の物理的、熱
的性質を測定した。
結果を表２〜３に示す。
なお、各表には最低射出成形圧力も併せて記す。
表中、引張強度及び破断伸度はＡＳＴＭ Ｄ−６３８、
曲げ強度及び曲げ弾性率はＡＳＴＭ Ｄ−７９０、アイ
ゾツト衝撃値はＡＳＴＭ Ｄ−２５６、ガラス転移温度
はＴＭＡ針人法、熱変形温度はＡＳＴＭ Ｄ−６４８に
拠る。
曲げ強度及び曲げ弾性率はＡＳＴＭ Ｄ−７９０、アイ
ゾツト衝撃値はＡＳＴＭ Ｄ−２５６、ガラス転移温度
はＴＭＡ針人法、熱変形温度はＡＳＴＭ Ｄ−６４８に
拠る。
吸水率は８０゛Ｃの温水浸漬、２００時間経過時点での
重量増加率である。
重量増加率である。
比較例１〜６、
本発明の範囲外の組成物を用い、実施例１〜１４と同様
の操作で得られた成形物の物理的、熱的性質を測定した
結果を、表２〜３に併せて示す。
の操作で得られた成形物の物理的、熱的性質を測定した
結果を、表２〜３に併せて示す。
本発明の方法によれば、ポリイミドが本来有する優れた
特性に加え、著しく良好な成形加工および／または低吸
水性のポリイミド系樹脂組成物が提供される。
特性に加え、著しく良好な成形加工および／または低吸
水性のポリイミド系樹脂組成物が提供される。
特許出願人 三井東圧化学株式会社
Claims (1)
- （１）ポリアミドイミド１００重量部に対し、次式（
I ） ▲数式、化学式、表等があります▼ （ I ） （式中、Ｒは炭素数２以上の脂肪族基、環式脂肪族基、
単環式芳香族基、縮合多環式芳香族基、芳香族基が直接
又は架橋員により相互に連結された非縮合多環式芳香族
基から成る群より選ばれた４価の基を表す。） で表される繰り返し単位を有するポリイミド１重量部以
上１００重量部未満よりなるポリアミドイミド系樹脂組
成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16739388A JP2518894B2 (ja) | 1988-07-05 | 1988-07-05 | ポリアミドイミド系樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16739388A JP2518894B2 (ja) | 1988-07-05 | 1988-07-05 | ポリアミドイミド系樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0218450A true JPH0218450A (ja) | 1990-01-22 |
| JP2518894B2 JP2518894B2 (ja) | 1996-07-31 |
Family
ID=15848868
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16739388A Expired - Fee Related JP2518894B2 (ja) | 1988-07-05 | 1988-07-05 | ポリアミドイミド系樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2518894B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5231160A (en) * | 1990-09-07 | 1993-07-27 | Mitsui Toatsu Chemicals, Incorporated | Aromatic diamine compound, preparation process of same and polyimide prepared from same |
-
1988
- 1988-07-05 JP JP16739388A patent/JP2518894B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5231160A (en) * | 1990-09-07 | 1993-07-27 | Mitsui Toatsu Chemicals, Incorporated | Aromatic diamine compound, preparation process of same and polyimide prepared from same |
| US5322962A (en) * | 1990-09-07 | 1994-06-21 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | Aromatic diamine intermediates useful in the preparation of polyimide |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2518894B2 (ja) | 1996-07-31 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |