JPH0825754B2 - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
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- JPH0825754B2 JPH0825754B2 JP26026986A JP26026986A JPH0825754B2 JP H0825754 B2 JPH0825754 B2 JP H0825754B2 JP 26026986 A JP26026986 A JP 26026986A JP 26026986 A JP26026986 A JP 26026986A JP H0825754 B2 JPH0825754 B2 JP H0825754B2
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ゾル−ゲル法によるガラスの製造方法に関
する。
する。
従来の、ゾル−ゲル法によるガラスの製造において
は、通常、原料としてアルキルシリケートのモノマーを
用い、これを酸性あるいは塩基性触媒により加水分解反
応させ、ゾルを調製した後、ゲル化、乾燥、焼結しガラ
スを作製するものであった。
は、通常、原料としてアルキルシリケートのモノマーを
用い、これを酸性あるいは塩基性触媒により加水分解反
応させ、ゾルを調製した後、ゲル化、乾燥、焼結しガラ
スを作製するものであった。
しかし、前述の従来技術では、大型のゲルの作製が非
常に困難で、収縮乾燥および焼結の際にクラックを生じ
てしまう。また、この問題点は、ゾルに超微粒子シリカ
を添加することでかなり改善されたが、乾燥に長時間を
有し、非能率的であるという問題点を有する。
常に困難で、収縮乾燥および焼結の際にクラックを生じ
てしまう。また、この問題点は、ゾルに超微粒子シリカ
を添加することでかなり改善されたが、乾燥に長時間を
有し、非能率的であるという問題点を有する。
そこで本発明は、このような問題点を解決するもの
で、その目的とするところは、ゾル−ゲル法により大型
ガラスを歩留り良く、しかも、短時間にて作製する方法
を提供するところにある。
で、その目的とするところは、ゾル−ゲル法により大型
ガラスを歩留り良く、しかも、短時間にて作製する方法
を提供するところにある。
〔問題点を解決するための手段〕 アリキルシリケートと主原料として、ゾルを調製し、
これをゲル化させウェットゲルを作製した後、該ウェッ
トゲルを乾燥、焼結するゾル−ゲル法によるガラスの製
造において、少なくとも、原料のアルキルシリケートと
して、２〜８量体のアルキルポリシリケートオリゴマー
および超微粒子シリカを用いることを特徴とする。
これをゲル化させウェットゲルを作製した後、該ウェッ
トゲルを乾燥、焼結するゾル−ゲル法によるガラスの製
造において、少なくとも、原料のアルキルシリケートと
して、２〜８量体のアルキルポリシリケートオリゴマー
および超微粒子シリカを用いることを特徴とする。
本発明によれば、出発原料として多量体のアルキリシ
リケートを用いるため、これがゲル構造の骨格の最小単
位となり、通常のモノマーを最小単位とする場合に比べ
多孔性構造の形成が容易であり、更に超微粒子シリカを
添加することにより、ゾル中の有効シリカ濃度が高くな
るため、ゲル化後の乾燥、焼結においてクラックを生じ
ることが少なく、しかも短期間で、大型ガラスの作製が
可能となるものである。
リケートを用いるため、これがゲル構造の骨格の最小単
位となり、通常のモノマーを最小単位とする場合に比べ
多孔性構造の形成が容易であり、更に超微粒子シリカを
添加することにより、ゾル中の有効シリカ濃度が高くな
るため、ゲル化後の乾燥、焼結においてクラックを生じ
ることが少なく、しかも短期間で、大型ガラスの作製が
可能となるものである。
実施例１ 市販のエチルシリケート（商品名：エチルシリケート
40（コルコート株式会社）４〜６量体）1,000ml、エチ
ルアルコール1,500ml、水200mlおよび、超微粒子シリカ
600gを混合し、均一なゾル溶液とするために、撹拌、超
音波を照射した。この後、１規定のアンモニア水を5ml
滴下し、10分間撹拌した後、各900mlずつ大きさ30×30
×15〔cm〕の角型容器３個に注入し、フタをして、密閉
状態にしたところ約30分でゲル化した。この後、密閉状
態にて一昼夜間、静置した後、フタを３％の開孔率のも
のにし、乾燥機に投入し、室温から昇温して１時間で70
℃にし以後70℃に保持し、５日間ほどで乾燥が終了し
た。ここで作製した乾燥ゲルは、大きさ27×27×0.9〔c
m〕、重量約400gで、クラックなどなく外観的には良好
であった。
40（コルコート株式会社）４〜６量体）1,000ml、エチ
ルアルコール1,500ml、水200mlおよび、超微粒子シリカ
600gを混合し、均一なゾル溶液とするために、撹拌、超
音波を照射した。この後、１規定のアンモニア水を5ml
滴下し、10分間撹拌した後、各900mlずつ大きさ30×30
×15〔cm〕の角型容器３個に注入し、フタをして、密閉
状態にしたところ約30分でゲル化した。この後、密閉状
態にて一昼夜間、静置した後、フタを３％の開孔率のも
のにし、乾燥機に投入し、室温から昇温して１時間で70
℃にし以後70℃に保持し、５日間ほどで乾燥が終了し
た。ここで作製した乾燥ゲルは、大きさ27×27×0.9〔c
m〕、重量約400gで、クラックなどなく外観的には良好
であった。
これら３個の乾燥ゲルを、焼結炉に投入し、60℃/h
r、180℃/hr、300℃/hrの３種類の昇温速度で、加熱焼
結したところ、それぞれの昇温速度に対して、1,200
℃、1220℃、1260℃程度で、透明ガラス化した。ガラス
の大きさは、16.8×16.8×0.55〔cm〕、重量は、330g程
度であり、焼結の際、クラック、割れ等の発生はなく完
全体であった。このようにして作製したガラスに関する
諸物性分析の結果は、ビッカース硬度、比重、熱膨張係
数、赤外吸収スペクトル、近赤外吸収スペクトル、屈折
率など溶融石英ガラスと一致し、純度分析においても、
1ppm以上の不純物元素は検出されなかった。
r、180℃/hr、300℃/hrの３種類の昇温速度で、加熱焼
結したところ、それぞれの昇温速度に対して、1,200
℃、1220℃、1260℃程度で、透明ガラス化した。ガラス
の大きさは、16.8×16.8×0.55〔cm〕、重量は、330g程
度であり、焼結の際、クラック、割れ等の発生はなく完
全体であった。このようにして作製したガラスに関する
諸物性分析の結果は、ビッカース硬度、比重、熱膨張係
数、赤外吸収スペクトル、近赤外吸収スペクトル、屈折
率など溶融石英ガラスと一致し、純度分析においても、
1ppm以上の不純物元素は検出されなかった。
実施例２ 市販のエチルシリケート（商品名：エチルシリケート
40（コルコート株式会社）４〜６量体）1,000ml、エチ
ルアルコール1,500ml、水200mlおよび、超微粒子シリカ
600gを混合し、均一なゾル溶液とするために、撹拌、超
音波を照射した。この後、１規定のアンモニア水を20ml
滴下し、10分間撹拌した後、各900mlずつ大きさ30×30
×15〔cm〕の角型容器３個に注入し、フタをして、密閉
状態にしたところ約10分で、ゲル化した。この後、密閉
状態にて一昼夜間、静置した後、フタを４％の開孔率の
ものにし、乾燥機に投入し、室温から昇温して１時間で
70℃にし、以後70℃に保持し、３日間ほどで乾燥が終了
した。ここで作製した乾燥ゲルは、大きさ27.6×27.6×
0.92〔cm〕、重量約400gで、クラックなどなく、外観的
には、良好であった。
40（コルコート株式会社）４〜６量体）1,000ml、エチ
ルアルコール1,500ml、水200mlおよび、超微粒子シリカ
600gを混合し、均一なゾル溶液とするために、撹拌、超
音波を照射した。この後、１規定のアンモニア水を20ml
滴下し、10分間撹拌した後、各900mlずつ大きさ30×30
×15〔cm〕の角型容器３個に注入し、フタをして、密閉
状態にしたところ約10分で、ゲル化した。この後、密閉
状態にて一昼夜間、静置した後、フタを４％の開孔率の
ものにし、乾燥機に投入し、室温から昇温して１時間で
70℃にし、以後70℃に保持し、３日間ほどで乾燥が終了
した。ここで作製した乾燥ゲルは、大きさ27.6×27.6×
0.92〔cm〕、重量約400gで、クラックなどなく、外観的
には、良好であった。
これら３個の乾燥ゲルを焼結炉に投入し、60℃/hr、1
80℃/hr、300℃/hrの３種類の昇温速度で、加熱焼結し
たところ、それぞれの昇温速度に対して、1220℃、1250
℃、1285℃程度で透明ガラス化した。ガラスの大きさ
は、16.8×16.8×0.55〔cm〕、重量は、330g程度であ
り、焼結の際、クラック、割れ等の発生はなく完全体で
あった。
80℃/hr、300℃/hrの３種類の昇温速度で、加熱焼結し
たところ、それぞれの昇温速度に対して、1220℃、1250
℃、1285℃程度で透明ガラス化した。ガラスの大きさ
は、16.8×16.8×0.55〔cm〕、重量は、330g程度であ
り、焼結の際、クラック、割れ等の発生はなく完全体で
あった。
このようにして作製したガラスに関する諸物性分析の
結果は、ビッカース硬度、比重、熱膨張係数、赤外吸収
スペクトル、近赤外吸収スペクトル、屈折率など溶融石
英ガラスと一致し、純度分析においても、1ppm以上の不
純物元素は検出されなかった。
結果は、ビッカース硬度、比重、熱膨張係数、赤外吸収
スペクトル、近赤外吸収スペクトル、屈折率など溶融石
英ガラスと一致し、純度分析においても、1ppm以上の不
純物元素は検出されなかった。
このようにして、本発明により製造される石英ガラス
は、従来のゾル−ゲル法に比べ、ゲル化後の乾燥、焼結
において割れることが著しく減少し大型ガラスが、短時
間で歩留り良く作製可能となるものである。したがって
これまで石英ガラスを使用していた分野ではもちろんの
こと、IC用フォトマスク基板、光ファイバー用母材な
ど、種々の用途に応用されるものと考える。
は、従来のゾル−ゲル法に比べ、ゲル化後の乾燥、焼結
において割れることが著しく減少し大型ガラスが、短時
間で歩留り良く作製可能となるものである。したがって
これまで石英ガラスを使用していた分野ではもちろんの
こと、IC用フォトマスク基板、光ファイバー用母材な
ど、種々の用途に応用されるものと考える。
さらに、ゾル調製時にAl、Ti、Ge、Na、Ca、Mg、Li、
Teなどの諸元素を所定量添加することにより様々な特性
をもつ多成分系の高品質なガラスの作製も容易である。
Teなどの諸元素を所定量添加することにより様々な特性
をもつ多成分系の高品質なガラスの作製も容易である。
また、石英ガラスに関しては、他の製造方法（溶融
法、CVD法など）に比べ、低コストでの作製が可能とな
る。
法、CVD法など）に比べ、低コストでの作製が可能とな
る。
Claims (1)
- 【請求項１】アルキルシリケートを主原料として、ゾル
を調製し、これをゲル化させてウェットゲルを作製した
後、該ウェットゲルを乾燥、焼結するゾルゲル法による
ガラスの製造方法において、 主原料として、少なくとも原料のアルキルシリケートと
して、２〜８量体のアルキルポリシリケートオリゴマー
および超微粒子シリカを用いることを特徴とするガラス
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26026986A JPH0825754B2 (ja) | 1986-10-31 | 1986-10-31 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26026986A JPH0825754B2 (ja) | 1986-10-31 | 1986-10-31 | ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63117917A JPS63117917A (ja) | 1988-05-21 |
| JPH0825754B2 true JPH0825754B2 (ja) | 1996-03-13 |
Family
ID=17345710
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26026986A Expired - Fee Related JPH0825754B2 (ja) | 1986-10-31 | 1986-10-31 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0825754B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0244032A (ja) * | 1988-08-03 | 1990-02-14 | Koroido Res:Kk | シリカガラス前駆体の合成方法 |
| KR100252184B1 (ko) * | 1997-07-29 | 2000-04-15 | 윤종용 | 실리카 글래스의 제조방법 |
| US6132649A (en) * | 1999-01-29 | 2000-10-17 | Lucent Technologies Inc. | Fabrication including sol-gel processing |
-
1986
- 1986-10-31 JP JP26026986A patent/JPH0825754B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63117917A (ja) | 1988-05-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |