JPH02225313A - シリカ原料の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は石英ガラスを製造するために使用されるシリカ
原料の製造法に関し、安価にかつ容易に製造する方法に
係るものである。

〔従来の技術〕

周知のように、透明な石英ガラスは、水晶、珪石、珪砂
等の天然シリカ原料を加熱、溶融して作られる。即ち、
通常は、 ■　上記シリカ原料粉をアルゴン−酸素プラズマ炎、あ
るいは酸水素炎中に少しづつ供給し、溶融してガラス化
し、これを台の上に堆積させていくベルヌーイ法。

■　原料粉からなる多孔体を作っておき、これを一端か
ら帯状に溶融してガラス化する常溶融法。

■　原料粉をルツボに入れ、真空加熱炉で溶融し、ガラ
ス化させる真空溶融法。

のいずれかによっている。

〔発明が解決しようとする課題〕

上記したように、透明な石英ガラスをｊするには通常天
然シリカを原料とするが、天然シリカには、各種の不純
物か含まれており、高純度の石英ガラスを工業的に生産
するためには、精製工程が必要になる。従って、コスト
が高くなることは否めず、しかも天然シリカ原料は、資
源枯渇の問題点がある。このため、四塩化珪素を酸化す
ることにより、高純度の石英ガラスを合成する方法が提
案されているが、生産効率が悪く、コストが高いことは
よく知られている。

また、一般に市販されている非晶質二酸化珪素粉は、高
純度であるが、０．０２１ｍ以下の粒子径をもつもので
あるため、これを直接ガラス化しようとしても前記した
常法では、生産効率が悪く、コスト高を招くため、工業
的規模での実施に適さないこともよく知られている。

これを解決する手段として、例えば特開昭６１−５８８
２２号公報、特開昭６１．−５８８２３号公報等には、
非晶質二酸化珪素粉を加熱して、クリストバライト結晶
相をもつポーラスな焼結体を作り、これを真空化で加熱
、溶融してガラス化する方法が提案されている。この方
法によれば、天然シリカ原料を使用せずに、高純度の透
明石英ガラスを得ることができるが、クリストバライト
結晶相をもったポーラスな焼結体を得るのに相転移促進
剤を必要とする。また、高純度の石英ガラスを得るには
、当然、原料中に添加した相転移促進剤の除去が必要で
ある。従って、真空溶融法によらざるを得ず、他のベル
ヌーイ法等によるガラス製造には適用できない。

そこで本発明は、一般に市販されている安画な非晶質二
酸化珪素を、例えばベルヌーイ法等にも工業的に利用で
きるシリカ原料粉を製造する方法を提供することを目的
としている。

〔課題を解決するための手段〕

上記した目的を達成するために、本発明のシリカ原料の
製造法は、非晶質二酸化珪素の微粒子粉を凝集粒子に造
粒した後、これを振動２回転、流動等の衝撃下で１３５
０℃以上に加熱し、クリストバライト相に粒子状で焼結
、結晶化せしめることを特徴とし、また非晶質二酸化珪
素の微粒子粉を凝集粒子に造粒したものを、１３００’
Ｃ以ドの温度で焼結した後、振動等の衝撃を与えて粒子
間のネッキングを解除し、ついで１３５０’Ｃ以上に加
熱してクリストバライト相に結晶化することを特徴とす
るものである。

〔作　用〕

即ち、非晶質二酸化珪素の凝集粒子を焼結、結晶化する
にあたり、その過程で粒−ｒ−間のネッキングを妨げる
手段を講じつつ加熱するものであり、該二酸化珪素の微
粉を凝集粒子に造粒したものを振動等の衝撃を与えつつ
加熱することにより、粒子・間のネッキングが防止され
て粒子状の焼結結晶物が１Ｆ、；られる。

前記非晶質二酸化珪素の凝集粒子は、１０００℃〜１３
００℃の温度範囲でネッキング現象が生し、この加熱温
度範囲で凝集粒子は緻密化するとともに、粒子間のネッ
キングが進行し始める。即ち、この温度範囲での該現象
を衝撃等の手段により妨げれば、この温度範囲以上に加
熱してもネッキングは生しない。

従って、１０００℃〜１３００℃の温度粋での加熱時に
生ずるネッキングを防止すれば、１３５０℃以上に加熱
してクリストバライト結晶相まて焼結化しても独立ｊ−
た焼結粒子が得られる。

〔実施例〕

以下、本発明に係るシリカ原料の製造法を一実施例に基
づいて詳細に説明する。

非晶質二酸化珪素粉は、通常、粒径０，０２ハｍ以下の
微粉であるが、まずこれを５０〜５００　Ｊｌｍの凝集
粒子となるように造粒する。造粒手段は、任意であるが
、例えば、イオン交換水を用いて、二酸化珪素粉：イオ
ン交換水−１：１０の割合で懸濁させた後、ドライヤー
等により乾燥し、これを整粒することにより１００　ａ
ｍ〜１５０　Ｊｔｍの球状の凝集粒子を得ることができ
る。あるいは二酸化珪素粉を上記割合でイオン交換水に
懸濁させた後、アンモニアによってｐＨ調整してゲル化
し、これを乾燥後、粉砕、整粒して所望の粒径をもった
凝集粒子とすることができる。

このようにして得られた凝集粒子を、例えば、回転機構
をもった管状炉に入れ、該管状炉を回転させて充填した
凝集粒子に衝撃をり、えつつ、１３５０℃以上の温度で
焼結、結晶化を行なう。本発明者等の実験によれば、両
端が閉じられ、かつ炉心管をモーターにより回転させる
ようにしたアルミナ炉を用い、１．４００℃の温度ド、
該炉を毎分１回転の速さで回転させつつ約１０時間加熱
することにより、クリストバライト結晶相の焼結粒子が
得られた。該粒子は５０μｍ〜１．　ＯＯＪＪｍの粒径
をもち、かつ真球状の流動性が良いものであった。

ｊすられた焼結粒子を原料としてベルヌーイ法によりガ
ラス化したところ、高純度の泡の少ない石英ガラスをｉ
％？ることかできた。

また、前記手段によって得られた粒径１５０μｍ〜４０
０　Ｉｉｍの凝集粒子を、石英ガラスルツボに充填し、
１１００℃の温度下で約１０時間加熱して拉−ｒ・内の
焼結を完了させた。ついでこれをタッピングにより粒子
間に生じていた弱いネッキングを解除した後、１４００
℃で約４時間加熱処理して１１００ｕ　〜１３００ＪＪ
ｍの粒径をもっクリストバライト これを原料としてアーク溶融法によりガラス化したとこ
ろ、高純度のペルジャーが得られた。

〔発明の効果〕

以上説明した如く、本発明に係るシリカ原ｆ−１の製造
法によると、天然の資源によらず、入手容易な非晶質二
酸化珪素を出発原料とすることができるので、安定した
供給が可能である。また、本′；コ明方法によって得ら
れたシリカ原料は、天然シリカ原料に比較して高純度の
ものであり、これによって高品質の石英ガラスを製造す
ることができる。

さらに、本発明方法によって得られたシリカ１ｒ；（料
は、当然乍ら、通常のどのようなガラス製造法にも適用
できるし、生産効率が高く、コストが安価で済む利点が
ある。これは、高純度の非晶質二酸化珪素を利用し、所
望の粒径で、しかも融点直下のクリストバライト結晶相
に焼結化されているためである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、非晶質二酸化珪素の微粒子粉を凝集粒子に造粒した
   後、これを振動、回転、流動等の衝撃下で１３５０℃以
   上に加熱し、クリストバライト相に粒子状で焼結、結晶
   化せしめることを特徴とするシリカ原料の製造法。 ２、非晶質二酸化珪素の微粒子粉を凝集粒子に造粒した
   ものを、１３００℃以下の温度で焼結した後、振動等の
   衝撃を与えて粒子間のネッキングを解除し、ついで１３
   ５０℃以上に加熱してクリストバライト相に結晶化する
   ことを特徴とするシリカ原料の製造法。 ３、前記非晶質二酸化珪素の微粒子粉が粒径０．０２μ
   ｍ以下であり、凝集粒子が５０μｍ〜５００μｍに造粒
   されることを特徴とする請求項１又は２に記載のシリカ
   原料の製造法。