JPH0247008B2 - - Google Patents

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JPH0247008B2
JPH0247008B2 JP58120918A JP12091883A JPH0247008B2 JP H0247008 B2 JPH0247008 B2 JP H0247008B2 JP 58120918 A JP58120918 A JP 58120918A JP 12091883 A JP12091883 A JP 12091883A JP H0247008 B2 JPH0247008 B2 JP H0247008B2
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JP
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magnetic recording
recording medium
weight
magnetic
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JP58120918A
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Dominguezuubarugyuetsute Mario
Dei Fuosu Jooji
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3M Co
Original Assignee
Minnesota Mining and Manufacturing Co
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Publication date
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Publication of JPH0247008B2 publication Critical patent/JPH0247008B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】
技術分野 本発明は、減摩剤として作用し且つ磁化性コー
チングが酸化条件に付された場合に空気に対して
障壁としても作用することのできる接着性カバー
（covering）にて保護された、磁化性コーチング
を有する磁性記録媒体に関する。本発明は特に金
属薄膜磁性記録媒体用の保護用カバーに関する。 技術背景 今日使用されている実質用に全ての磁性記録媒
体の磁化性コーチングは有機結合剤中に分散され
た磁化性粒子を含むが、そのような媒体に記録で
きる情報の量は理論的限界に達している。情報を
更に密度金属薄膜磁性記録媒体に記録できること
が知られているが、そのような媒体は磁性記録ヘ
ツドを横切つて移動された場合に非常に摩耗しや
すい。従つて、そのような媒体は、金属薄膜コー
チングを空気暴露による腐食からも保護するある
種の保護用カバーが必要である。 米国特許第2644787号（Bonn外）、同第3138479
号（Foley）、同第3350180号（Croll）および同第
4210946号（イワサキ外）には種々のタイプの金
属薄膜磁性記録媒体が開示されている。米国特許
3973072号（Anderson）には、非金属薄膜磁性記
録媒体が開示されており、これに対しても、保護
用カバーが特別有用であろう。粒状磁化性コーチ
ングとは異なり、薄膜コーチングは孔を持たな
い。慣用の減摩剤は孔中に吸着され得、従つて該
減摩剤は更に容易に記録用ヘツドに移動又は運送
される。 米国特許第3531322号（Kefalos外）には“擬
フイルム”と呼ばれる金属薄膜磁性記録媒体が開
示されている。この“擬フイルム”は金属学的性
質に関して磁気層に類似しており、例えば非磁性
Ni−合金は磁性Ni−合金上の保護用カバーとし
て提供されている。磁気層の硬度に近似する水準
の硬度があるため、読取り信号数％以下の降下に
より規定される使用寿命が２又は３倍に増加する
ことが記載されている。“擬フイルム”はまた耐
食性を改良するとも言われている。しかしなが
ら、硬い保護用カバーは望ましくない程度まで記
録用ヘツドを摩耗させる。有効となる程度に十分
厚い場合には、記録用ヘツドと磁性コーチングと
の間に望ましくない程に大きい間隔が生じ得る。
また、該特許に開示されたように適用した場合に
は、硬い保護用カバーは記録が磁気コーチング全
体に確実に均一となるに充分な均一の厚さとなら
ないであろう。 粒子状磁化性コーチングに通常使用されている
ような減摩剤もまた金属薄膜磁性コーチングに対
する損傷を防止するために使用されている。粒子
状磁性記録媒体用に開発された多様の減摩剤に
は、米国特許第4268556号（Pedrotty）および同
第4237139号（Schaefer外）に開示されたフツ素
化ポリエーテルがある。前者のカラム６から７に
かけたパラグラフには、そのような減摩剤を米国
特許第3973072号（Ander−son）の非金属薄膜磁
気記録コーチングに適用したことが開示されてい
る。しかしながら、磁気記録用減摩剤として示唆
された材料は、摩耗に対して金属薄膜金属記録コ
ーチングを適切に保護せず、まして空気暴露によ
る腐食に対して有効に保護しないと思われる。 薄膜磁気記録媒体は前に論じたように特別の問
題を有するが、特にビデオレコーダーの停止作動
用に粒子型磁性記録コーチングの耐久性を改良す
る必要がある。 発明の開示 本発明は、金属薄膜磁性記録媒体を、従来技術
に開示されたカバーよりもはるかに有効に摩耗お
よび腐食から保護する複合、低表面エネルギー、
接着性カバーを特徴とする。該新規カバーはまた
粒子型磁性コーチングの減摩性を改良する。 要約すると、本発明は一側面においては、面又
は作用表面が下記を特徴とするカバーにより保護
された磁下性コーチングを有する磁性記録媒体を
特徴とする： 複数個のエチレン系不飽和重合性基を有するフ
イルム形成性芳香族又は複素環族重合性モノマー
80ないし95重量部とこれに対応してビニル系芳香
族コモノマー20ないし５重量部とから製造された
不溶性ポリマーからなる内部層、および複数個の
ペルフルオルアルキレンオキシド、−CaF2aO−、
繰返し単位を含むペルフルオルポリエーテルセグ
メントを有し（ここで該各単位の下に書いた文字
ａは独立して１ないし４の整数を表わし、該セグ
メントは好ましくは数平均分子量500ないし20000
を有する）更に複数個のエチレン系不飽和重合性
基を有し且つ第１層の前記モノマーと共重合性で
あるモノマーから製造した不溶性ポリマーからな
る外部層。 なお、上記文字ａは、一つの繰返し単位−
CaF2aO−内では同じ値を有する。前記二層のモ
ノマーはその場で重合され、該二層の隣接モノマ
ーは明らかに共重合し、従つてペルフルオルポリ
エーテルセグメントは内部層を介して酸化性コー
チングに結合され、このようにして該セグメント
は記録媒体の面に低表面エネルギーの保護用カバ
ーを供給する。複合した内部および外部層の厚さ
は200nｍ（ナノメータ）を越えない。 隣接関係にある両層のモノマーを重合すること
により、ポリマーコーチングのペルフルオルポリ
エーテルセグメントは、ペルフルオルポリエーテ
ルモノマーを磁化性コーチングに直接塗布しそし
て次にその場で重合した場合よりも、磁化性コー
チングに対して著しく大きい接着性を有する。接
着性がより大きくなつたことにより、ペルフルオ
ルポリエーテルセグメントはその場所に留まりそ
して記録用ヘツドにより動き回されたり或いは該
ヘツドに移行しにくくなる傾向があり、従つて複
合カバーは耐久性となる。 本発明の場合、低表面エネルギーカバーは非常
に薄く、そして単分子に近似することができ、そ
れによりヘツドスペース損失（spacing losses）
を最少にする。測定するのは極めて難かしいが、
本発明の複合低表面エネルギーカバーの好ましい
厚さは大体５ないし200nｍの範囲、更に好まし
くは10ないし100nｍの範囲である。10nｍのオー
ダーの厚さであつても新規な該低表面エネルギー
カバーは十分長い期間適当な減摩性を与える。
200nｍまで厚さが増大すると幾分寿命が長くな
り得るが、記録媒体は、例えばビデオテープの同
じフレームにおける繰返し停止作用において、働
きが不均一になる。厚さが200nｍよりずつと大
きいと、スペース損失が望ましくないほど大きく
なる。 本発明の複合低表面エネルギーカバーは下記の
工程により磁化性コーチングの面に適用し得る： (a) 磁化性コーチング上に、溶媒、例えばメチル
エチルケトン、中に前記内部層の前記モノマー
混合物を含む第１希釈溶液を塗布してモノマー
からなる内部塗膜を与え、 (b) 工程(a)のコーチング上に、フツ素化溶媒、例
えば“Freon”113、中に前記ペルフルオルポ
リエーテルモノマーを含む第２希釈溶液を塗布
して該モノマーからなる外部塗膜を与え、 (c) 前記両塗膜を乾燥し（溶媒を除去する）そし
て乾燥塗膜を重合条件に付して該モノマー（好
ましくは付加重合性のもの）を重合条件に付す
ことにより、ペルフルオルポリエーテルを磁化
性コーチングに内部層を介して結合させる。 好ましくは光開始剤を使用せずに不活性雰囲気
中にて二つの塗膜のモノマーの重合を行うため
に、紫外線を使用することができる。重合速度は
ベンゾフエノンおよびベンゾインのような光開始
剤又は増感剤により高揚されるが、それらを使用
することなく適切な速度にすることができる。光
開始剤又は増感剤が低表面エネルギーカバーに存
在すると該カバーを弱体化する傾向があるので、
それらを使用しないのが好ましい。紫外線は該モ
ノマーを重合して厚さ約100nｍまでの複合低表
面エネルギーカバーを得るのに特に有効且つ経済
的である。 磁化性コーチングを上述の方法で該複合カバー
にて被覆することにより、記録媒体内で著しい寸
法変化が起きない。このことは該記録媒体が金属
薄膜記録テープの場合のように非常に薄い場合に
特に重要である。 内部および外部層のポリマーは不溶性である、
即ち架橋されており、内部層のポリマーは普通の
有機溶媒、例えばメチルエチルケトン、に不溶性
であり、そして外部層のポリマーは１，１，２−
トリクロロ−２，２，１−トリフルオルエタン
（“Freon”113）に不溶性である。 複合カバーの厚さは２種の希釈溶液中の溶媒の
割合により都合よく制御される。インライン加工
のための塗布法はブラシがけ、針金又はナイフ被
覆、スプレーがけ、流し塗、およびグラビア塗布
を包含する。流し塗では両溶液を本質的に同時に
塗布することができる。例えばグラビア塗布の場
合のように、ペルフルオルポリエ−テルモノマー
の第２溶液を塗布するために使用する塗布法が下
部又は内部の塗膜物との機械的接触を包含する場
合、内部塗膜をまず乾燥させ、そして第２液溶の
溶媒は第１溶液から析出した材料に対して溶媒と
ならないものにする必要がある。 内部層を製造するのに有用な多管能性エチレン
系不飽和フイルム形成性芳香族又は複素環式モノ
マーには、次式： のような芳香族ジカルボン酸のポリエステルアク
リレート；省略して“ヒダントイソヘキサアクリ
レート”と呼ばれる次式： のような複素環式ポリオールのアクリレートエス
テル；ヒドロキシプロピル化ビスフエノールＡの
ジメタクリレートおよびアルコキシル化ヒドロキ
シプロピルビスフエノールＡジメタクリレートの
ような多価フエノールのポリアクリレートエステ
ルが含まれる。 内部層の製造に有用なビニル系芳香族モノマー
にはスチレン、アルフア−メチルスチレン、アル
フア−クロロスチレン、アルフア−ブロモスチレ
ン、２，４−ジメチルスチレン、２，４−ジクロ
ロスチレンが含まれる。これらは第１の層が磁化
性コーチングの全表面を確実に均一に覆うように
する機能を有する。ビニル系モノマーが存在しな
いと複合低エネルギー層中に小さい気孔が生じ、
それを介して周囲の空気が侵入して金属薄膜コー
チングを腐食する。特に好ましいのはスチレン、
特にアルフア−メチルスチレンである。 内部層の製造にビニル系モノマーを20部より多
く又は５部より少なく用いると、複合低エネルギ
ーカバーは繰返される記録用ヘツドを横切る通過
に対して耐久性が低くなるであろう。ほぼ等モル
量、例えば好ましいアルフア−メチルスチレンお
よびヒダントインヘキサアクリレートを用いた場
合には16ないし84重量比、にて最良の結果が得ら
れる。 外部層に使用する多官能性エチレン系不飽和モ
ノマーはペルフルオルポリエーテルモノマー１重
量部当り１ないし40部の範囲の量で使用するのが
好ましい。その割合が約１：１より小さいと、凝
集性および下の基体に対する接着力、従つて耐久
性が著しく低減するであろう。約40：１よりも大
きい重量比で用いると、内部層に対して該原料は
有効でなくなるであろう。 本発明の複合低表面エネルギーカバーの外部層
を製造するのに好ましいペルフルオルポリエーテ
ルモノマーは次式Ａ： Ｑ（−CaF2aO）−kCaF2a−Ｚ (A) （式中、Ｑは不規則に分布したペルフルオルアル
キレンオキシド、−CaF2aO−、繰返し単位の鎖
に結合した重合性基を含み、該単位の各々におい
てａは独立して１ないし４の整数を表わし、ｋは
該繰返し単位の数を表わしそして該セグメントが
好ましくは500ないし20000の数平均分子量を有す
るように１ないし300の値を有し、そしてＺは−
OCaF2a+1又はＱを表わす。）で表わされる。Ｚが
Ｑでない場合、Ｚは好ましくは−OCF3、−
OCF2CF3、又は−OCF（CF3）CF3である。典型
的にはペルフルオルアルキレンオキシド単位は−
CF2O−、−C2F4O−、および／又は−C3F6O−で
ある。 殆んどのセグメントの両端で共有結合を与える
ために、ペルフルオルポリエーテルモノマーが
1.5ないし2.0の範囲の官能価を有するのが好まし
い。 好ましいペルフルオルポリエーテルモノマー
は、米国特許第3810874号（Mitsch外）および米
国特許第4321404号（Williams外）に開示された
エチレン系不飽和モノマーであり、ここで上記式
Ａ中のＱは下記から選ばれる：
【式】
【式】
【式】 および
【式】 （式中、Ｒは水素原子又はメチル基を表わす）。 これらの好ましいエチレン系不飽和ペルフルオ
ルポリエーテルモノマーは次式： Ｑ−CF2O（CF2CFO）n（CF2O）oCF2−Ｑ (B) （式中、Ｑは前に定義した通りであり、そしてｍ
およびｎは不規則に分布したそれぞれペルフルオ
ルエチレンオキシおよびペルフルオルメチレンオ
キシ骨格繰返し単位を表わし、ｎおよびｍは独立
した例えば１ないし200の値であり、そしてｍ／
ｎ比は0.2／１ないし５／１である。）を有する。 式Ａで表わされる本発明の低表面エネルギーカ
バーの製造に有用な重合性ペルフルオルポリエー
テルの例は、下記の式で表わされるもので、ここ
でもまた他と同様にペルフルオルアルキレンオキ
シド単位は不規則に分布しており、その与えられ
た数（下に書いた数字）は平均値である。 ペルフルオルポリエーテルモノマー ペルフルオルポリエーテルモノマーに加えて、
外部塗布を行う場合に用いられる溶液は１種又は
それ以上の他のタイプの共重合性モノマーを外部
層の約20重量％の量で含み得る。しかしながら、
外部層の重量の少なくとも75％がペルフルオルポ
リエーテルセグメントから成る場合、複合低表面
エネルギーカバーは最も有効である。この目的に
有用な共重合性モノマーにはアクリルおよびメタ
クリル系のエステル、アミドおよびウレタン、並
びにビニル系のエーテル、エステルおよび複素環
が含まれる。 例 本発明を下記の例で例示する。これらの例中、
“腐食試験”および“引掻抵抗試験”を試料の評
価のために使用した。 “腐食試験”において、長さ５cmの磁性記録媒
体片を相対湿度90％、そして60℃の室内に48時間
置き、そして次に顕微鏡で腐食の形跡を検査す
る。金属薄膜磁性記録媒体の低表面エネルギーカ
バーが十分に有効でないと、腐食が小さい色の不
連続として存在しそして顕われる。保護用コーチ
ングがないと、金属薄膜磁性記録媒体に全体的腐
食を示す全体的な変色が起るであろう。 “引掻抵抗試験”において、磁性記録媒体の試
験片を顕微鏡のスライド上に載せ、そして85ｇを
負荷した1.5mm直径サフアイアビーズに接触させ、
一方周波数100サイクル／分およびストローク長
４cmにて振動させる。引掻が肉眼で初めて見える
ようになつたとき、破損するまでの時間が示され
る。 各例で幅1.3cmの同じ磁性記録媒体を使用した
が、該媒体は厚さ約0.02mmの２軸方向ポリ（エチ
レンテレフタレート）フイルム裏打ち材およびそ
の面上にアルミニウム薄膜コーチングを有してい
た。そのコーチング上にコバルト−ニツケル−チ
タン合金を約100nｍの厚さに蒸着して磁化性コ
ーチングを得た。各例で、低表面エネルギーカバ
ーの製造に用いられた材料はC.C.Yang外による
スイン ソリツド フイルムズ（Thin Solid
Films）、第74巻、117〜127頁（1980）に記載さ
れたように浸漬コーチングにより塗布した。各例
で、第２溶液は溶媒100ml当りペルフルオルポリ
エーテル0.1ｇを含んでいた。 比較の目的で、カバーした磁性記録媒体を、本
発明に必要なビニル系芳香族モノマー（例えばア
ルフアメチルスチレン）を用いた第１溶液および
用いない第１溶液を使用して製造した。 例において、全ての部は重量部である。 例 １および1A
【表】 リレート
アルフア−メチルスチレン 0.06g 0

メチルイソブチルケトン 100 ml 100 ml
磁性記録媒体を第１溶液中で漬け塗りし、数秒
間乾燥させた後、第２溶液中で漬け塗りした。更
に数秒間乾燥した後、これらの塗布物を真空中、
2KWアダルツクス（Addalux）中圧水銀灯No.
1406−02を用いてBTCアスコ−バキユーム プ
リンター（Ascor Vacuum Printer）1601−11
（Berkey Technical社、バーバンク、カルホル
ニア州）にて紫外線照射した。これにより塗布物
は重合して厚さ約30nｍの複合低表面エネルギー
カバーが得られた。 例 ２および2A
【表】 ート
アルフア−メチルスチレン 0.05g 0

メチルイソブチルケトン 100 ml 100 ml
例 ３および3A
【表】 レート
アルフア−メチルスチレン 0.06g 0

メチルイソブチルケトン 100 ml 100 ml
例 ４および4A
【表】 得られた前記例の磁性記録媒体を“腐食試験”
および“引掻抵抗試験”に付すと、下記の結果を
得た。各“引掻抵抗”値は６回の試験の平均であ
る。
【表】
【表】 前記例の８個の媒体の各々は、米国標準規格
（American National Standards lnstitute）の
インクラインド プレーン スタンダード メソ
ツド ANSI PH1 47−1972により測定して、摩
擦係数0.2又はそれ以下である。 比較例 前の例におけるような複合低表面エネルギーカ
バーを設ける代りに、金属薄膜磁性記録媒体を、
前の例と同様の方法でオレイン酸リチウム減摩剤
で漬け塗りしたが、該オレイン酸リチウムは粒子
状磁性記録媒体に対する良く知られた減摩剤であ
る。この慣用法にて減摩性化した記録媒体は“引
掻抵抗”75秒を有し、そして“腐食試験”でその
表面全体に腐食が見られた。その摩擦係数は0.29
ないし0.32であつた。 同じ金属薄膜磁性記録媒体の別の片に漬け塗り
法により米国特許第4267238号の例１のヒドロキ
シ末端ペルフルオルポリエーテルポリマーの溶液
を塗布した。このカバーした記録媒体は“引掻抵
抗”約１秒を有していた。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 複数個の重合性のエチレン系不飽和基を有す
    るフイルム形成性芳香族又は複素環族重合性モノ
    マー80ないし95重量部とこれに対応してビニル系
    芳香族コモノマー20ないし５重量部とから製造さ
    れた不溶性ポリマーからなる内部層、および複数
    個の−CaF2aO−繰返し単位を含むペルフルオル
    ポリエーテルセグメントを有するモノマー（ここ
    で各単位において下に書いた文字ａは独立して１
    ないし４の整数を表わす）から製造された不溶性
    ポリマーからなる外部層、を含むカバーであつ
    て、その厚さが200nｍを超えないことを特徴と
    するカバーにより面が覆われた磁化性コーチング
    を有する磁性記録媒体。 ２ 前記ペルフルオルポリエーテルセグメント
    が、次式： −（CaF2aO−）kCaF2a− （式中、下に書いた文字ａは各繰返し単位におい
    て独立して１ないし４の整数を表わし、そしてｋ
    は該セグメントが数平均分子量500ないし20000と
    なるような数を表わす）で表わされる不規則に分
    布した−CaF2aO−繰返し単位の鎖を含むことを
    更に特徴とする特許請求の範囲第１項記載の磁性
    記録媒体。 ３ 前記ペルフルオルポリエーテルセグメントが
    次式： −CF2O（CF2CF2O）n（CF2O）oCF2− （式中、ｍおよびｎは不規則に分布した繰返し単
    位を表わし、そしてｍ／ｎ比は0.2／１ないし
    ５／１である）で表わされ、そして該セグメント
    の数平均分子量が800ないし10000であることを更
    に特徴とする特許請求の範囲第２項記載の磁性記
    録媒体。 ４ 前記ビニル系芳香族モノマーがアルフアーメ
    チルスチレンのようなスチレンであることを更に
    特徴とする特許請求の範囲第１項記載の磁性記録
    媒体。 ５ 前記磁化性コーチングが金属薄膜コーチング
    であることを更に特徴とする特許請求の範囲第１
    項記載の磁性記録媒体。 ６ 前記磁化性コーチングが有機結合剤中の磁化
    性粒子を含むことを更に特徴とする特許請求の範
    囲第１項記載の磁性記録媒体。 ７ 前記内部層が１，３−ビス−３−〔２，２，
    ２−（トリアクリロイルオキシメチル）エトキシ〕
    −２−ヒドロキシプロピル−５，５−ジメチル−
    ２，４−イミダゾリジンジオン又はヒドロキシプ
    ロポキシ化ビスフエノールＡのジメタクリレート
    80ないし95重量部およびアルフアーメチルスチレ
    ン20ないし５重量部から製造された不溶性ポリマ
    ーであり、そして 前記外部層が次式： −CF2O（CF2CF2O）n（CF2O）oCF2− （式中、ｍおよびｎは不規則に分布した繰返し単
    位を表わし、そしてｍ／ｎ比は0.2／１ないし
    ５／１の範囲にある）で表わされるペルフルオル
    ポリエーテルセグメントを有するモノマーから製
    造された不溶性ポリマーであり、該セグメントの
    数平均分子量は800ないし10000の範囲にあり、そ
    して該外部層の少なくとも75重量％は該セグメン
    トからなり、 該内部層の重量は該外部層の１ないし40倍であ
    り、そして前記カバーの厚さが10ないし100nｍ
    の範囲にあることを更に特徴とする特許請求の範
    囲第１項記載の磁性記録媒体。 ８ (a) 磁化性コーチングの面上に、複数個のエ
    チレン系不飽和重合性基を有するフイルム形成
    性芳香族又は複素環族重合性モノマー80ないし
    95重量部とこれに対応してビニル系芳香族モノ
    マー20ないし５重量部とからなるモノマー混合
    物を含む第１希釈溶液を塗布して内部塗膜を与
    え、 (b) 該内部塗膜上に、複数個の−CaF2aO−繰返
    し単位を含むペルフルオルポリエーテルセグメ
    ントを有する重合性モノマー（ここで各単位の
    下に書いた文字ａは独立して１ないし４の整数
    を表わす）の第２希釈溶液を塗布して外部塗膜
    を与え、そして (c) 該塗膜を乾燥させそして前記モノマーを重合
    させて、得られた複合カバーを厚さ200nｍを
    越えないものとする、 上記(a)ないし(c)の工程を特徴とする、該複合カバ
    ーにより面が覆われた磁化性コーチングを有する
    磁性記録媒体の製造法。 ９ 塗布工程(a)の後に乾燥を行つて塗布工程(b)の
    前に乾燥内部塗膜を与え、そして工程(c)が二つの
    塗膜を紫外線に暴露することを包含し、そしてそ
    の照射を不活性雰囲気で実施することを更に特徴
    とする特許請求の範囲第８項記載の製造法。
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