JPH0254425B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0254425B2 JPH0254425B2 JP57193358A JP19335882A JPH0254425B2 JP H0254425 B2 JPH0254425 B2 JP H0254425B2 JP 57193358 A JP57193358 A JP 57193358A JP 19335882 A JP19335882 A JP 19335882A JP H0254425 B2 JPH0254425 B2 JP H0254425B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- lead
- plated
- steel sheet
- plating
- cleaning
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
- C23C14/021—Cleaning or etching treatments
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
本発明はめつき密着性の優れた真空蒸着鉛めつ
き鋼板およびその製造方法に関する。 鉛めつき鋼板は鉛の有する優れた耐食性，耐薬
品性と鋼の有する優れた強度，加工性の両特性を
具備しているため、自動車，電気機器，建築部材
などへの広い用途が期待されている。しかしなが
ら、鉄と鉛は互いに固溶体を形成せず、すなわ
ち、鉄原子と鉛原子の結合力が弱いため、鋼板表
面に鉛の溶融めつきを施しても、鉛と鋼板の濡れ
性が悪く、優れためつき密着性が得られないとい
う欠点があつた。 このため、従来上記欠点を解消するために、鉛
と錫の合金が鋼板と良く濡れる性質を有すること
を利用して、通常10〜20％の錫を含有する鉛と錫
の合金を鋼板表面に溶融めつきし、めつき層と鋼
板の密着性を向上させる方法が採用されてきた。 しかし、この方法においては鉛に比較して資源
が少なくしかも高価（鉛の約20倍）な錫の使用を
しいられるという問題がある。このため、省資源
の点からもまた経済性の点からも錫を含有しない
鉛めつき鋼板の開発が強く要望されている。 そこで、本発明者は従来の溶融鉛合金めつきの
問題を解決すべく、真空蒸着鉛めつき方法につい
て、種々の実験を行つた結果、錫を積極的に含有
させない鉛を使用して、表面を活性化処理しため
つき基板に適切な条件下で鉛の真空蒸着を行うこ
とによつて、優れためつき密着性を有する鉛めつ
き鋼板の得られたことをみいだした。 すなわち、本発明はめつき基板鋼板の表面を通
常に用いられる方法で清浄にした後、さらに水素
を含む雰囲気中で表面を活性化し、次いでめつき
基板鋼板を真空蒸着室に導いて、雰囲気の真空圧
10-1Torr以下６×10-1Torr以上、めつき基板鋼
板温度50℃以上250℃以下で鉛の真空蒸着めつき
を施すことを特徴とする鉛めつき鋼板の製造方法
を提供する。 本発明の方法において使用する鉛は、積極的に
錫を含有しないことは勿論であるが、その純度に
ついて特に限定はないが鉛より蒸気圧の低い不純
金属成分は可及的に低い方が好ましい。 本発明において、めつき基板鋼板表面を通常の
方法で清浄する方法とは化学クリーニング又はガ
スクリーニングを意味し、化学クリーニングとは
溶剤による洗浄，オルソケイ酸ナトリウム水溶液
による処理等の既知の湿式清浄化法を意味し、ガ
スクリーニングとは鋼板を無酸化炉または酸化炉
中で油脂分を燃焼除去する方法を意味する。 本発明の方法において水素を含む雰囲気とは、
水素または水素と不活性な気体の混合物で、水素
を少なくとも10％以上含む気体の雰囲気を意味す
る。代表的な不活性気体は窒素である。 本発明の方法は既知の装置を用いて実施するこ
とができる。 蒸着に先だつて、まずめつき基板表面を通常の
方法で化学クリーニングあるいはガスクリーニン
グし表面の汚れを取り除く。この状態ではよく知
られているように表面の油などの汚れはかなり除
去されるが、表面には酸化物などが残存している
ため、めつき基板表面は不活性で、これに鉛の真
空蒸着を施しても優れためつき密着性は得られな
い。 本発明ではめつき基板表面を化学クリーニング
あるいはガスクリーニングした後、めつき基板表
面を活性するために、すなわちめつき基板表面の
酸化物を水素を含む雰囲気、例えば水素と窒素の
混合ガス雰囲気中で還元した後に鉛の蒸着を施し
てめつき密着性を向上させるものである。 めつき基板表面の活性化条件はガス組成にも依
存するが、例えば50％H2＋50％N2雰囲気中では
650℃で10秒加熱で十分である。この処理はさら
に高温で施してもよいが、温度を非常に高くする
ことは熱エネルギー的にもまた炉の保守の点から
も不利であるため、900℃以下の温度が好ましい。 蒸着時の蒸着室の雰囲気の真空圧は10-1Torr
以下、好ましくは10-2Torr以下がよい。真空圧
が10-1Torrを越えて100Torr程度でもめつき密着
性は優れているが、真空圧が高いため、めつき表
面に酸化鉛が生成しこれにより白色の着色が生
じ、表面外観をそこなうようになる。真空圧は６
×10-4Torr未満にしてもそれに見合う効果はな
い。 蒸着に際して、めつき基板は50℃以上250℃以
下の温度にする必要がある。めつき基板温度が50
℃未満では鉄原子の熱運動エネルギーが小さいた
め、めつき基板表面が十分に活性とならず、優れ
ためつき密着は得られない。一方、めつき基板温
度が250℃を越えるとめつき表面に0.1〜１mmの大
きさの粒状鉛を形成し、めつき表面の外観をそこ
なうようになる。 以下に本発明の実施例を述べる。 板厚1.0mmの冷間圧延ままの鋼板をガスクリー
ニング（ブタン燃焼、600℃、５〜10秒、排ガス
組成中CO濃度１〜４％）して、めつき用基板と
した。めつき基板表面の活性化は表１に示す条件
で行つた。なお、鋼板の焼鈍もこの処理と同時に
行つた。鉛の蒸着は99.9％の鉛地金を蒸着鍋中で
980℃〜1050℃に加熱し、表１に示す条件で行つ
た。蒸着した鉛めつきの厚さは３〜5μｍであつ
た。 得られためつき鋼板のめつき密着性の評価は下
記の方法で行つた。 めつき面にカツターナイフで0.5mm角の碁盤目
状のケガキを入れ、この部分が外側になるように
曲げ半径０mmの180゜曲げを行い、次にこの部分に
セロテープをはりつける。セロテープをはがした
時にセロテープにめつき層の鉛が全く付着しない
ものをめつき密着性良好（表中○記）、多量に鉛
の付着したものを密着性不良（表中×記）、その
中間のもので少量の鉛付着のものを密着性中程度
（表中△記）とした。 得られた結果を表１に示す。なお、試料記号27
は活性化処理を行わなかつたものである。本表よ
り、本発明によるものは優れためつき密着性を示
すことが明らかである。
き鋼板およびその製造方法に関する。 鉛めつき鋼板は鉛の有する優れた耐食性，耐薬
品性と鋼の有する優れた強度，加工性の両特性を
具備しているため、自動車，電気機器，建築部材
などへの広い用途が期待されている。しかしなが
ら、鉄と鉛は互いに固溶体を形成せず、すなわ
ち、鉄原子と鉛原子の結合力が弱いため、鋼板表
面に鉛の溶融めつきを施しても、鉛と鋼板の濡れ
性が悪く、優れためつき密着性が得られないとい
う欠点があつた。 このため、従来上記欠点を解消するために、鉛
と錫の合金が鋼板と良く濡れる性質を有すること
を利用して、通常10〜20％の錫を含有する鉛と錫
の合金を鋼板表面に溶融めつきし、めつき層と鋼
板の密着性を向上させる方法が採用されてきた。 しかし、この方法においては鉛に比較して資源
が少なくしかも高価（鉛の約20倍）な錫の使用を
しいられるという問題がある。このため、省資源
の点からもまた経済性の点からも錫を含有しない
鉛めつき鋼板の開発が強く要望されている。 そこで、本発明者は従来の溶融鉛合金めつきの
問題を解決すべく、真空蒸着鉛めつき方法につい
て、種々の実験を行つた結果、錫を積極的に含有
させない鉛を使用して、表面を活性化処理しため
つき基板に適切な条件下で鉛の真空蒸着を行うこ
とによつて、優れためつき密着性を有する鉛めつ
き鋼板の得られたことをみいだした。 すなわち、本発明はめつき基板鋼板の表面を通
常に用いられる方法で清浄にした後、さらに水素
を含む雰囲気中で表面を活性化し、次いでめつき
基板鋼板を真空蒸着室に導いて、雰囲気の真空圧
10-1Torr以下６×10-1Torr以上、めつき基板鋼
板温度50℃以上250℃以下で鉛の真空蒸着めつき
を施すことを特徴とする鉛めつき鋼板の製造方法
を提供する。 本発明の方法において使用する鉛は、積極的に
錫を含有しないことは勿論であるが、その純度に
ついて特に限定はないが鉛より蒸気圧の低い不純
金属成分は可及的に低い方が好ましい。 本発明において、めつき基板鋼板表面を通常の
方法で清浄する方法とは化学クリーニング又はガ
スクリーニングを意味し、化学クリーニングとは
溶剤による洗浄，オルソケイ酸ナトリウム水溶液
による処理等の既知の湿式清浄化法を意味し、ガ
スクリーニングとは鋼板を無酸化炉または酸化炉
中で油脂分を燃焼除去する方法を意味する。 本発明の方法において水素を含む雰囲気とは、
水素または水素と不活性な気体の混合物で、水素
を少なくとも10％以上含む気体の雰囲気を意味す
る。代表的な不活性気体は窒素である。 本発明の方法は既知の装置を用いて実施するこ
とができる。 蒸着に先だつて、まずめつき基板表面を通常の
方法で化学クリーニングあるいはガスクリーニン
グし表面の汚れを取り除く。この状態ではよく知
られているように表面の油などの汚れはかなり除
去されるが、表面には酸化物などが残存している
ため、めつき基板表面は不活性で、これに鉛の真
空蒸着を施しても優れためつき密着性は得られな
い。 本発明ではめつき基板表面を化学クリーニング
あるいはガスクリーニングした後、めつき基板表
面を活性するために、すなわちめつき基板表面の
酸化物を水素を含む雰囲気、例えば水素と窒素の
混合ガス雰囲気中で還元した後に鉛の蒸着を施し
てめつき密着性を向上させるものである。 めつき基板表面の活性化条件はガス組成にも依
存するが、例えば50％H2＋50％N2雰囲気中では
650℃で10秒加熱で十分である。この処理はさら
に高温で施してもよいが、温度を非常に高くする
ことは熱エネルギー的にもまた炉の保守の点から
も不利であるため、900℃以下の温度が好ましい。 蒸着時の蒸着室の雰囲気の真空圧は10-1Torr
以下、好ましくは10-2Torr以下がよい。真空圧
が10-1Torrを越えて100Torr程度でもめつき密着
性は優れているが、真空圧が高いため、めつき表
面に酸化鉛が生成しこれにより白色の着色が生
じ、表面外観をそこなうようになる。真空圧は６
×10-4Torr未満にしてもそれに見合う効果はな
い。 蒸着に際して、めつき基板は50℃以上250℃以
下の温度にする必要がある。めつき基板温度が50
℃未満では鉄原子の熱運動エネルギーが小さいた
め、めつき基板表面が十分に活性とならず、優れ
ためつき密着は得られない。一方、めつき基板温
度が250℃を越えるとめつき表面に0.1〜１mmの大
きさの粒状鉛を形成し、めつき表面の外観をそこ
なうようになる。 以下に本発明の実施例を述べる。 板厚1.0mmの冷間圧延ままの鋼板をガスクリー
ニング（ブタン燃焼、600℃、５〜10秒、排ガス
組成中CO濃度１〜４％）して、めつき用基板と
した。めつき基板表面の活性化は表１に示す条件
で行つた。なお、鋼板の焼鈍もこの処理と同時に
行つた。鉛の蒸着は99.9％の鉛地金を蒸着鍋中で
980℃〜1050℃に加熱し、表１に示す条件で行つ
た。蒸着した鉛めつきの厚さは３〜5μｍであつ
た。 得られためつき鋼板のめつき密着性の評価は下
記の方法で行つた。 めつき面にカツターナイフで0.5mm角の碁盤目
状のケガキを入れ、この部分が外側になるように
曲げ半径０mmの180゜曲げを行い、次にこの部分に
セロテープをはりつける。セロテープをはがした
時にセロテープにめつき層の鉛が全く付着しない
ものをめつき密着性良好（表中○記）、多量に鉛
の付着したものを密着性不良（表中×記）、その
中間のもので少量の鉛付着のものを密着性中程度
（表中△記）とした。 得られた結果を表１に示す。なお、試料記号27
は活性化処理を行わなかつたものである。本表よ
り、本発明によるものは優れためつき密着性を示
すことが明らかである。
【表】
＊ 本発明 他は比較例
前記実施例では、めつき基板を活性化する前の
クリーニングとしてガスクリーニング法を用いた
場合を示したが、クリーニング法としては、ガス
クリーニングに限定する必要はなく、市販の焼鈍
済鋼板（板厚1.0mm）をオルソケイ酸ソーダ水溶
液（３％オルソケイ酸ソーダ）で化学クリーニン
グした場合も前記とまつたく同一の結果を得た。
前記実施例では、めつき基板を活性化する前の
クリーニングとしてガスクリーニング法を用いた
場合を示したが、クリーニング法としては、ガス
クリーニングに限定する必要はなく、市販の焼鈍
済鋼板（板厚1.0mm）をオルソケイ酸ソーダ水溶
液（３％オルソケイ酸ソーダ）で化学クリーニン
グした場合も前記とまつたく同一の結果を得た。
Claims (1)
- １ めつき基板鋼板の表面を通常に用いられる方
法で清浄にした後、さらに水素を含む雰囲気中で
表面を活性化し、次いでめつき基板鋼板を真空蒸
着室に導いて、雰囲気の真空圧10-1Torr以下６
×10-4Torr以上、めつき基板鋼板温度50℃以上
250℃以下で鉛の真空蒸着めつきを施すことを特
徴とする鉛めつき鋼板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19335882A JPS5983764A (ja) | 1982-11-05 | 1982-11-05 | 真空蒸着鉛めつき鋼板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19335882A JPS5983764A (ja) | 1982-11-05 | 1982-11-05 | 真空蒸着鉛めつき鋼板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5983764A JPS5983764A (ja) | 1984-05-15 |
| JPH0254425B2 true JPH0254425B2 (ja) | 1990-11-21 |
Family
ID=16306575
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19335882A Granted JPS5983764A (ja) | 1982-11-05 | 1982-11-05 | 真空蒸着鉛めつき鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5983764A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6237953A (ja) * | 1985-08-12 | 1987-02-18 | Shinko Electric Ind Co Ltd | リ−ドフレ−ムの製造方法 |
| US5165809A (en) * | 1990-03-06 | 1992-11-24 | Brother Kogyo Kabushiki Kaisha | Piezoelectric actuator and print head using the actuator, having means for increasing durability of laminar piezoelectric driver |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57158374A (en) * | 1981-03-24 | 1982-09-30 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | Plated steel strip by vapor deposition of pb-zn binary alloy and producing device thereof |
-
1982
- 1982-11-05 JP JP19335882A patent/JPS5983764A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5983764A (ja) | 1984-05-15 |
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