JPH0255230A - バリウムフェライト系酸化物磁性粉の製造方法 - Google Patents
バリウムフェライト系酸化物磁性粉の製造方法Info
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- JPH0255230A JPH0255230A JP63207016A JP20701688A JPH0255230A JP H0255230 A JPH0255230 A JP H0255230A JP 63207016 A JP63207016 A JP 63207016A JP 20701688 A JP20701688 A JP 20701688A JP H0255230 A JPH0255230 A JP H0255230A
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- Japan
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- magnetic powder
- crystal structure
- barium ferrite
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- oxide magnetic
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、高密度磁気記録の塗布型媒体用のバリウムフ
ェライト系酸化物磁性粉の製造方法に関するものである
。
ェライト系酸化物磁性粉の製造方法に関するものである
。
従来の技術
バリウムフェライトは、六角板状の粒子形状で板面に垂
直な方向に磁化容易軸を持つため、垂直磁気記録方式の
塗布型媒体用磁性粉として注目されている。
直な方向に磁化容易軸を持つため、垂直磁気記録方式の
塗布型媒体用磁性粉として注目されている。
その製造方法には、ガラス結晶化法、水熱合成法、共沈
−焼成法などがあり、これらの中でも、共沈−焼成法は
、他の方法に比べ、高温あるいは高圧での処理工程を行
なわず、少ない工程数で、粉体を容易に得ることができ
ることが知られている。
−焼成法などがあり、これらの中でも、共沈−焼成法は
、他の方法に比べ、高温あるいは高圧での処理工程を行
なわず、少ない工程数で、粉体を容易に得ることができ
ることが知られている。
発明が解決しようとする課題
しかしながら上記の方法によって得られたバリウムフェ
ライト磁性粉は、以前からの面内磁気記録方式の塗布型
媒体用ｉｆｆ性粉（例えば、 Ｔ −Ｆｅ！０３）に比
べ、飽和磁化が小さい、又、粒径が０，１〜０．２μｍ
と大きく、かつ、一部粒子が部分的に焼結凝集すること
が避けられない（例えば、エイチ、ヒブスト アングヴ
アンテ、ケミ−、インターナショナル エディソヨン
イン インクリソ２１２１巻、２７６ページ（１９８２
年）＋ （１１，ｌＩｉｂｓｔＡｎｇｅｗ、 Ｃｈｅｗ
、 Ｉｎｔ、 Ｅｄ、 Ｅｎｇｌ、 ２１ 、 ２７
６（１９８２））という問題点があった。
ライト磁性粉は、以前からの面内磁気記録方式の塗布型
媒体用ｉｆｆ性粉（例えば、 Ｔ −Ｆｅ！０３）に比
べ、飽和磁化が小さい、又、粒径が０，１〜０．２μｍ
と大きく、かつ、一部粒子が部分的に焼結凝集すること
が避けられない（例えば、エイチ、ヒブスト アングヴ
アンテ、ケミ−、インターナショナル エディソヨン
イン インクリソ２１２１巻、２７６ページ（１９８２
年）＋ （１１，ｌＩｉｂｓｔＡｎｇｅｗ、 Ｃｈｅｗ
、 Ｉｎｔ、 Ｅｄ、 Ｅｎｇｌ、 ２１ 、 ２７
６（１９８２））という問題点があった。
以前からの面内磁気記録方式の塗布型媒体用磁性粉（例
えば、Ｔ−Ｆｅ２０３）に比べ、飽和磁化が小さいこと
は、信号に寄与する飽和磁化は、できるだけ大きいこと
（例えば、特開昭５６−１４９３２８号公報）、そして
、粒径が０．１〜０．２μｍであることは、雑音源に寄
与する粒子形状は、粒径が小さく、かつ粒子体積が小さ
いこと（例えば、井戸 忠、ほか、東芝レビュー、４０
巻、１３号、１１０８〜１１０９ページ（１，９８５）
）とされる磁気記録媒体のＳ／Ｎ （信号対雑音）比向
上のために媒体用材料に求められる要因を、それぞれ十
分に満足していないのでこれらのバリウムフェライ）ｌ
性粉を用いた磁気記録媒体は、Ｓ／Ｎ （信号対雑音）
比が、小さかった。
えば、Ｔ−Ｆｅ２０３）に比べ、飽和磁化が小さいこと
は、信号に寄与する飽和磁化は、できるだけ大きいこと
（例えば、特開昭５６−１４９３２８号公報）、そして
、粒径が０．１〜０．２μｍであることは、雑音源に寄
与する粒子形状は、粒径が小さく、かつ粒子体積が小さ
いこと（例えば、井戸 忠、ほか、東芝レビュー、４０
巻、１３号、１１０８〜１１０９ページ（１，９８５）
）とされる磁気記録媒体のＳ／Ｎ （信号対雑音）比向
上のために媒体用材料に求められる要因を、それぞれ十
分に満足していないのでこれらのバリウムフェライ）ｌ
性粉を用いた磁気記録媒体は、Ｓ／Ｎ （信号対雑音）
比が、小さかった。
本発明は、上記問題点に鑑み、高飽和磁化を持ち、かつ
偏平度が小さく粒径が０．１μｍ未満のバリウムフェラ
イト系酸化物磁性粉を製造する方法について検討を重ね
た結果、Ｂａ２°イオンと、これに対してモル比が１２
倍以上のｌ？ ｅ３ ”イオンとスピネル型結晶構造相
を形成する２価の金属イオンを含む水溶液から、スピネ
ル型結晶構造相を含む共沈原料粉を合成し、その粉体を
、非酸化性雰囲気中で、６００〜７００”Ｃの温度で焼
成すれば、６０ｅｍｎ／ｇ以上の飽和磁化を持ち、粒径
が０．０１〜０．０９μｍで、偏平度が３以下のバリウ
ムフェライト系酸化物磁性粉を製造することができるこ
とを見出し、本発明を完成させたものである。
偏平度が小さく粒径が０．１μｍ未満のバリウムフェラ
イト系酸化物磁性粉を製造する方法について検討を重ね
た結果、Ｂａ２°イオンと、これに対してモル比が１２
倍以上のｌ？ ｅ３ ”イオンとスピネル型結晶構造相
を形成する２価の金属イオンを含む水溶液から、スピネ
ル型結晶構造相を含む共沈原料粉を合成し、その粉体を
、非酸化性雰囲気中で、６００〜７００”Ｃの温度で焼
成すれば、６０ｅｍｎ／ｇ以上の飽和磁化を持ち、粒径
が０．０１〜０．０９μｍで、偏平度が３以下のバリウ
ムフェライト系酸化物磁性粉を製造することができるこ
とを見出し、本発明を完成させたものである。
課題を解決するための手段
本発明は、Ｂａ２”イオンと、これに対してモル比が１
２倍以上のＦｅ”イオンとスピネル型結晶構造相を形成
する２価の金属イオンを含む水溶液から、スピネル型結
晶構造相を含む共沈原料粉を合成し、その粉体を、非酸
化性雰囲気中で、６００〜７００°Ｃの温度で焼成する
ことにより、６０ｅｍｎ／ｇ以上の飽和磁化を持ち、粒
径が０．０１〜０．０９μｍで偏平度が３以下のバリウ
ムフェライト系酸化物磁性粉の製造方法を提供するもの
である。
２倍以上のＦｅ”イオンとスピネル型結晶構造相を形成
する２価の金属イオンを含む水溶液から、スピネル型結
晶構造相を含む共沈原料粉を合成し、その粉体を、非酸
化性雰囲気中で、６００〜７００°Ｃの温度で焼成する
ことにより、６０ｅｍｎ／ｇ以上の飽和磁化を持ち、粒
径が０．０１〜０．０９μｍで偏平度が３以下のバリウ
ムフェライト系酸化物磁性粉の製造方法を提供するもの
である。
作用
本発明は、Ｂａ”イオンと、これに対してモル比が１２
倍以上のＦｅ”イオンとスピネル型結晶構造相を形成す
る２価の金属イオンを含む水溶液から、スピネル型結晶
構造相を含む共沈原料粉を合成し、その粉体を、非酸化
性雰囲気中で、６００〜７００ ’Ｃの温度で焼成する
ことにより低板状バリウムフェライト系酸化物磁性粉を
製造する方法であるので、得られた粒子内に、１２：１
の鉄二バリウムの組成からなるマグネットプランバイト
型結晶構造相の他に過剰分の鉄を組成とするスピネル型
結晶構造相を含むことになるので、共存させるスピネル
型結晶構造相の量を増やすことにより、高飽和磁化を達
成することができるという作用がなされる。
倍以上のＦｅ”イオンとスピネル型結晶構造相を形成す
る２価の金属イオンを含む水溶液から、スピネル型結晶
構造相を含む共沈原料粉を合成し、その粉体を、非酸化
性雰囲気中で、６００〜７００ ’Ｃの温度で焼成する
ことにより低板状バリウムフェライト系酸化物磁性粉を
製造する方法であるので、得られた粒子内に、１２：１
の鉄二バリウムの組成からなるマグネットプランバイト
型結晶構造相の他に過剰分の鉄を組成とするスピネル型
結晶構造相を含むことになるので、共存させるスピネル
型結晶構造相の量を増やすことにより、高飽和磁化を達
成することができるという作用がなされる。
又、共沈−焼成法では、高温で焼成するのに従って、粒
子の巨大化とそれに伴なう粒径分布が太き（なることが
知られている。しかし、本発明は６００〜７００°Ｃの
低温で焼成するため、粒成長を抑え、異常成長部分もな
くなるという作用がなされる。
子の巨大化とそれに伴なう粒径分布が太き（なることが
知られている。しかし、本発明は６００〜７００°Ｃの
低温で焼成するため、粒成長を抑え、異常成長部分もな
くなるという作用がなされる。
さらに、共沈原料粉と焼成物のＸ線回折法による解析を
行なったところ、スピネル型結晶構造相とアモルファス
相からなる共沈原料粉から、スピネル型結晶構造相とマ
グネツクブランバイト型結晶構造相からなる焼成物の磁
性粉体が生成していることがわかった。
行なったところ、スピネル型結晶構造相とアモルファス
相からなる共沈原料粉から、スピネル型結晶構造相とマ
グネツクブランバイト型結晶構造相からなる焼成物の磁
性粉体が生成していることがわかった。
一方、スピネル型結晶構造相は立方晶であり、この相が
粒成長する場合、等方的に成長する。
粒成長する場合、等方的に成長する。
これらを総合してみた結果、スピネル型結晶構造相の中
からマグネットプランバイト型結晶構造相が成長し、か
つ、粒子が等方的に成長することにより、非常に偏平度
の小さな磁性粉が得られるという作用がなされる。
からマグネットプランバイト型結晶構造相が成長し、か
つ、粒子が等方的に成長することにより、非常に偏平度
の小さな磁性粉が得られるという作用がなされる。
実施例
以下に、本発明の一実施例のバリウムフェライト系酸化
物磁性粉の製造方法について、詳しく説明する。
物磁性粉の製造方法について、詳しく説明する。
実施例１
炭酸バリウム（Ｂ ａ Ｃｏ３） ’１．８９ ｇ、塩
化第一鉄（ＦｅＣｆｆ□・ｎＨ２Ｏ）３９．７６ｇ、塩
化第二鉄（ＦｅＣＪ ・６Ｊ Ｏ）１０８．１２ｇを含
む混合粉体を希塩酸水溶液に溶解させ、全量を１０００
ｒｒ＋ｊ！とじた。これと同量の水酸化ナトリウム（Ｎ
ａＯＨ）水？容ン夜と５２のフラスコ中で混合し、Ｐ
Ｈ＝ １３’、 ０の懸濁液を作製した。次に、この液
を窒素ガスでバブリングして撹拌しながら５０゛Ｃで３
０分間熟成し、得られた共沈物を濾過により懸濁液から
取り出し、水洗後、乾燥し、粉砕して、原料粉を得た。
化第一鉄（ＦｅＣｆｆ□・ｎＨ２Ｏ）３９．７６ｇ、塩
化第二鉄（ＦｅＣＪ ・６Ｊ Ｏ）１０８．１２ｇを含
む混合粉体を希塩酸水溶液に溶解させ、全量を１０００
ｒｒ＋ｊ！とじた。これと同量の水酸化ナトリウム（Ｎ
ａＯＨ）水？容ン夜と５２のフラスコ中で混合し、Ｐ
Ｈ＝ １３’、 ０の懸濁液を作製した。次に、この液
を窒素ガスでバブリングして撹拌しながら５０゛Ｃで３
０分間熟成し、得られた共沈物を濾過により懸濁液から
取り出し、水洗後、乾燥し、粉砕して、原料粉を得た。
得られた原料粉を５ｇとり、Ｎ２ガス雰囲気中で、７０
０°Ｃで１時間焼成した。
０°Ｃで１時間焼成した。
得られた焼成物の粉体について、透過型電子顕微鏡によ
って粒子形状を観察すると、粒径が０．０１〜０．０８
μｍの範囲にあり、偏平度（粉体サイズを３次元方向に
それぞれ測定し、最も長い方向の長さをＡ、最も短い方
向の長さをＢとした時、Ａ／Ｂで表わされる比）が３以
下の一種類の形状をした粒子であることがわかった。
って粒子形状を観察すると、粒径が０．０１〜０．０８
μｍの範囲にあり、偏平度（粉体サイズを３次元方向に
それぞれ測定し、最も長い方向の長さをＡ、最も短い方
向の長さをＢとした時、Ａ／Ｂで表わされる比）が３以
下の一種類の形状をした粒子であることがわかった。
また、Ｘ線回折を行なって解析した結果、ノ＼リウムフ
ェライトＢａＦｅ１！Ｏ，のマグネットプランバイト型
結晶構造相の回折パターンに、スピヱル型結晶構造を持
つＦｅ５０□（あるいは７−Ｆｅ２０ｉ）の回折パター
ンが混ざっており、マグネットプランバイト型結晶構造
相とスピネル型結晶構造相が、一つの粒子内に共存した
粉体になっていることがわかった。
ェライトＢａＦｅ１！Ｏ，のマグネットプランバイト型
結晶構造相の回折パターンに、スピヱル型結晶構造を持
つＦｅ５０□（あるいは７−Ｆｅ２０ｉ）の回折パター
ンが混ざっており、マグネットプランバイト型結晶構造
相とスピネル型結晶構造相が、一つの粒子内に共存した
粉体になっていることがわかった。
次に、振動試料式磁力計により、飽和磁化を測定したと
ころ、その値は、６１．８ ｅｍｎ／ｇであった。
ころ、その値は、６１．８ ｅｍｎ／ｇであった。
実施例２
炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、塩化第一鉄（ＦｅＣｆｆ
□ ・ｎＨ２Ｏ）、塩化第二鉄（Ｆｅ（１！３６Ｈ，、
Ｏ）の量を、それぞれ６．５８ｇ３９．７６ｇ、１０８
．１２ｇとし、焼成温度を６６０°Ｃにする以外は、実
施例１と同様な操作を行なったところ、粒径が０．Ｏ１
〜０．０７μｍの範囲にあり、偏平度が３以下のマグネ
ットプランバイト型結晶構造相とスピネル型結晶構造相
が共存した一種類の形状をし、飽和磁化が６３．４ ｅ
ｍｎ／ｇである磁性粉が得られた。
□ ・ｎＨ２Ｏ）、塩化第二鉄（Ｆｅ（１！３６Ｈ，、
Ｏ）の量を、それぞれ６．５８ｇ３９．７６ｇ、１０８
．１２ｇとし、焼成温度を６６０°Ｃにする以外は、実
施例１と同様な操作を行なったところ、粒径が０．Ｏ１
〜０．０７μｍの範囲にあり、偏平度が３以下のマグネ
ットプランバイト型結晶構造相とスピネル型結晶構造相
が共存した一種類の形状をし、飽和磁化が６３．４ ｅ
ｍｎ／ｇである磁性粉が得られた。
実施例３
試薬の１１１類とその添加量を、炭酸バリウム（Ｂ’ａ
Ｃｏ３）８．４６ ｇ、塩化第二鉄（ＦｅＣ１３・６
１１ｚＯ）１２９．７４ｇ、塩化二ンケル（Ｎｉ（１’
、２ ・６ Ｈ２Ｏ）１４．２６ ｇ＋ 三塩化チタン
（ＮｉＣｆｆ、）９．２５ｇにする以外は実施例１と同
様な操作を行なったところ粒径が０．０１〜０．０９μ
ｍの範囲にあり、偏平度が３以下のマグネットプランバ
イト型結晶構造相とスピネル型結晶構造相が共存した一
種類の形状をし、飽和磁化が６０．１ ｅｍｎ／ｇであ
る磁性粉が得られた。
Ｃｏ３）８．４６ ｇ、塩化第二鉄（ＦｅＣ１３・６
１１ｚＯ）１２９．７４ｇ、塩化二ンケル（Ｎｉ（１’
、２ ・６ Ｈ２Ｏ）１４．２６ ｇ＋ 三塩化チタン
（ＮｉＣｆｆ、）９．２５ｇにする以外は実施例１と同
様な操作を行なったところ粒径が０．０１〜０．０９μ
ｍの範囲にあり、偏平度が３以下のマグネットプランバ
イト型結晶構造相とスピネル型結晶構造相が共存した一
種類の形状をし、飽和磁化が６０．１ ｅｍｎ／ｇであ
る磁性粉が得られた。
発明の効果
以上に述べてきたように、本発明の製造方法を活用すれ
ば、高飽和磁化を持ち、粒径が小さく、偏平度の小さな
磁性粉を得ることができるので、この粒を高密度に充填
した磁気記録媒体をつくれば、Ｓ／Ｎ比を向上すること
ができる。
ば、高飽和磁化を持ち、粒径が小さく、偏平度の小さな
磁性粉を得ることができるので、この粒を高密度に充填
した磁気記録媒体をつくれば、Ｓ／Ｎ比を向上すること
ができる。
Claims (4)
- （１）バリウムと鉄とその他の添加金属イオンを含む水
溶液から得た共沈原料粉を、非酸化性雰囲気で焼成する
ことによるマグネットプランバイト型結晶構造相とスピ
ネル型結晶構造相を同一粒子内に共存して持つ磁性粉の
製造方法であって、Ｂａ＾２＾＋イオンと、これに対し
てモル比が１２倍以上のＦｅ＾３＾＋イオンとＦｅ＾２
＾＋イオン，Ｃｏ＾２＾＋イオン，Ｚｎ＾２＾＋イオン
，Ｃｕ＾２＾＋イオン，Ｎｉ＾２＾＋イオンなどのスピ
ネル型結晶構造相を形成する２価の金属イオンいずれか
一種類あるいは二種類以上とさらにその他の金属イオン
を含む水溶液を、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）などの
アルカリ水溶液と反応させて得たスピネル型結晶構造相
を含む超微粒子原料粉を、非酸化性雰囲気中で、６００
〜７００℃で焼成することを特徴とするバリウムフェラ
イト系酸化物磁性粉の製造方法。 - （２）飽和磁化が、６０（ｅｍｎ／ｇ）以上である請求
項（１）記載のバリウムフェライト系酸化物磁性粉の製
造方法。 - （３）粒径が、０．０１〜０．０９μｍである請求項（
１）記載のバリウムフェライト系酸化物磁性粉の製造方
法。 - （４）磁性粉の偏平度が、３以下である請求項（１）記
載のバリウムフェライト系酸化物磁性粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63207016A JPH0255230A (ja) | 1988-08-19 | 1988-08-19 | バリウムフェライト系酸化物磁性粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63207016A JPH0255230A (ja) | 1988-08-19 | 1988-08-19 | バリウムフェライト系酸化物磁性粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0255230A true JPH0255230A (ja) | 1990-02-23 |
Family
ID=16532802
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63207016A Pending JPH0255230A (ja) | 1988-08-19 | 1988-08-19 | バリウムフェライト系酸化物磁性粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0255230A (ja) |
-
1988
- 1988-08-19 JP JP63207016A patent/JPH0255230A/ja active Pending
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