JPH0255456B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0255456B2 JPH0255456B2 JP60212247A JP21224785A JPH0255456B2 JP H0255456 B2 JPH0255456 B2 JP H0255456B2 JP 60212247 A JP60212247 A JP 60212247A JP 21224785 A JP21224785 A JP 21224785A JP H0255456 B2 JPH0255456 B2 JP H0255456B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- compound
- antimony compound
- temperature
- heat
- types
- Prior art date
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- Expired - Lifetime
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
＜産業上の利用分野＞
本発明は、難燃性ポリエステル樹脂組成物に関
し、詳しくは２種以上の熱可塑性ポリエステルか
らなる難燃性、および成形性に優れその物性を保
持した樹脂組成物に関する。 ＜従来技術＞ 熱可塑性ポリエステル樹脂、特にポリアルキレ
ンテレフタレート樹脂は耐熱性が高く、機械的特
性、電気的特性、耐薬品性等の物性に優れてお
り、電気・電子部品、自動車部品、機械的部品等
に広く用いられている。又、耐熱性、剛性を更に
高めるためにガラス繊維や充填剤等他種の添加剤
を配合せしめて、不充分な特性の向上も検討され
てきた。更には、これらポリエステルに他種のポ
リエステルを配合せしめ機能の一段の飛躍向上を
目指すことも行なわれてきた。例えば、ポリブチ
レンテレフタレートにポリエステルエラストマー
を添加せしめ衝撃強度を改良したり、ポリブチレ
ンテレフタレートにポリエチレンテレフタレート
を添加せしめ外観光沢を向上せしめる技術が知ら
れる。 かかる二種以上のポリエステルの混合物は比較
的燃えやすいという欠点がある。難燃性を付与す
るため有機ハロゲン化合物を添加することに広く
行われているが、有機ハロゲン化合物単独では難
燃化効果が充分といえず、三素化アンチモン等の
難燃助剤を併用する方法が採られる。 しかし、このような方法により二種以上のポリ
エステル混合物に難燃性を付与することは比較的
容易であるが、これらの添加剤は溶融加熱時ポリ
エステル間にエステル交換反応を生じやすく、成
形時の熱安定性の低下、更には得られた成形体の
強度低下を招くという欠点がある。 ＜発明の目的＞ 本発明は良好な難燃性、成形性を有し、得られ
た成形体かつポリエステル本来の物性を保持する
ポリエステル樹脂組成物を提供することにある。 ＜発明の構成＞ 本発明は、少なくとも二種類の熱可塑性ポリエ
ステル(A)と 有機ハロゲン化合物(B)および アンチモン化合物(C)、 から成る組成物であつて、アンチモン化合物(C)が
下記(1)にて示される化学構造を有する化合物を
100℃以上の温度にて加熱処理されたものである
難燃性ポリエステル樹脂組成物である。 XNa2O・Sb2O5・YH2O ……(1) （但し、式中Ｘは0.1〜0.8、Ｙは結晶水の数であ
つて0.25〜4.0である。） 本発明において用いられる少くとも二種類の熱
可塑性ポリエステル(A)は、酸成分として芳香族ジ
カルボン酸および／又は芳香族オキシカルボン酸
とジオールの重縮合により得ることのできるポマ
ーから二種以上選択される。該芳香族ジカルボン
酸の代表的なものとしてテレフタル酸、イソフタ
ル酸、ナフタリンジカルボン酸、ジフエニルジカ
ルボン酸が例示され、芳香族オキシカルボン酸の
代表的なものとしてオキシ安息香酸、ヒドロキシ
エトキシ安息香酸が例示される。これらは１種類
のみを用いたものでもよく、２種類以上を併合し
たものでもよい。又、ジオールの代表的なものと
してエチレングリコール、トリメチレングリコー
ル、テトラメチレングリコール、ヘキサメチレン
グリコール、ポリエチレングリコール、ポリテト
ラメチレングリコールが例示される。これらは１
種類のみでも、２種類以上を併用したものであつ
てもよい。かかるポリエステルの２種類の代表的
な組み合せとしては、例えば、ポリエチレンテレ
フタレート／ポリブチレンテレフタレート、ポリ
エチレンテレフタレート／（テレフタ酸、テトラ
メチレングリコール、ポリテトラメチレングリコ
ールから得られるポリエステルエラストマー）、
ポリブチレンテレフタレート／（テレフタル酸、
テトラメチレングリコール、ポリチトラメチレン
グリコールから得られるポリエステルエラストマ
ー）が挙げられる。 これら２種類以上のポリエステルの混合割合は
特に限定されるものではなく、任意の割合で混合
可能である。 本発明において用いられる(B)成分の有機ハロゲ
ン化合物とは、一般にハロゲン系難燃剤として取
り扱われる化合物をいうが、該ポリエステル樹脂
組成物の成形加工中に受ける熱履歴を考慮すると
耐熱性に優れた芳香族ハロゲン化合物が好まし
い。例として、デカブロモジフエニルエーテル、
テトラブロモビスフエノールＡとホスゲンより得
られるブロム化ポリカーボネート等のハロゲン化
ポリカーボネート、テトラブロモビスフエノール
ＡとビスフエノールＡおよびホスゲンより得られ
るブロム化共重合ポリカーボネート、テトラブロ
モビスコエノールＡとエピクロルヒドリンより得
られるブロム化エポキシ化合物のようなハロゲン
化エポキシ化合物、ブロム化ポリスチレン、ブロ
ム化ポリフエニレレンオキサイド等を挙げること
が出来る。その添加量は通常、一般に採用されて
る量でよいが、要求される難燃性の程度により異
なり、全組成物当り１〜30重量％更には２〜20重
量％の範囲にあることが好ましい。 本発明において用いるアンチモン化合物(C)は、
下記にて示される化学構造を有する化合物を100
℃以上温度で加熱処理されたものである。 XNa2O・Sb2O5・YH2O ……(1) ここでＸは0.1〜0.8の範囲、好ましくは0.3〜
0.7の範囲にあることが必要である。すなわち、
Ｘが0.1未満では得られたポリエステル樹脂成形
体の物性が低く好ましくない。又、0.8を越える
と難燃性の低下が大きく好ましくない。 Ｙは結晶水の数であり、通常0.25〜4.0の範囲
にある。 かかるアンチモン化合物(D)を予め100℃以上、
好ましくは300℃以上の温度にて加熱処理された
ものであることが必要である。無加熱処理もしく
は100℃未満の加熱処理を施した場合には得られ
たポリエステル樹脂組成物の分子量低下が著しく
良好な成形体が得られない。これは上記アンチモ
ン化合物(C)の結晶水或は付着水が溶融混合過程で
脱離し、ポリエステルの加水分解を生ずるためと
考えられる。又、上記の如く、加熱処理を施した
アンチモン化合物(C)も比較的吸湿性が大きいの
で、溶融混練に先立つ保管に関しては防湿に留意
することが望まれる。 このアンチモン化合物(C)の添加量は全組成物当
り0.5〜20重量％、更には１〜10重量％が好まし
い。 本発明において上記(A)、(B)、(C)成分の混合物を
得る方法は上記ポリエステル(A)成分の融点以上に
おいて押出機或は射出成形機を用いて溶融混練し
て得ることができる。押出機又は射出成形機は、
アンチモン化合物(C)の吸湿の影響を抑えるために
ベント機構を備えたものであるのが好ましい。 本発明によつて得られる難燃性ポリエステル樹
脂組成物は場合によつては更に必要とされる他の
特性を付与させるために上記以外の添加剤を添加
併用してもかまわない。これらの添加剤の代表的
なものとしては、各種性状の無機強化剤が挙げら
れる。例えば、ガラス繊維、炭素繊維、チタン酸
カリウム繊維、ウオラストナイト等の繊維状強化
剤、ガラスビーズ等の球状強化剤、ガラスフレー
クス、タルク、マイカ等の板状強化剤および長
石、炭酸カルシウム、シリカ等の不定形強化剤が
挙げられる。その添加量は全組成当り０〜60重量
％が好ましい。他の添加剤としては、熱安定剤
（例えば、りん化合物等）、酸化防止剤（例えば、
フエノール化合物等）、結晶核剤（例えば、有機
酸の金属塩化）、離型剤、着色剤、紫外線吸収剤
や滞電防止剤等が挙げられる。 又、一般的にポリエステルの強度改良に添加さ
れるジエポキシ化合物の併用添加も特性改良に有
効である。更に他種のポリマー、とりわけポリカ
ーボネート、ポリオレフイン類、アクリル系エラ
ストマー等の添加は、該ポリエステル組成物の衝
激強度改良に有効である。 ＜発明の効果＞ 本発明の組成物は、成形機料として用いられ、
特に射出成形や押出成形の機料として好ましく用
いられる。 ＜実施例＞ 以下、実施例により本発明を詳述する。尚、主
な特性の測定法は次の通りである。 難燃性；UL規格Subject94 引張強度；ASTM規格Ｄ−638 引張破断伸度；ASTM規格Ｄ−638 融点；DSC測定機を用い20℃／分の速度にて昇
温時の吸熱ピーク温度を測定 結晶化温度；DSC測定機を用い290℃にて３分溶
融保持した後20℃の速度にて降温時の発熱ピー
ク温度を測定 実施例１および比較例１〜４ 固有粘度〔η〕（Ｏ−クロロフエノールを溶媒
として35℃にて測定）が0.75の乾燥したポリブチ
レンテレフタレートＹ（以下PBDと略記する）の
ペレツト、固有粘度〔η〕（Ｏ−クロロフエノー
ルを溶媒として35℃にて測定）が0.63の乾燥した
ポリエチレンテレフタレート（以下PETと略記
する）のペレツト、テトラブロモビスフエノール
Ａとホスゲンより得られるブロム化ポリカーボネ
ート（平均重合度18）、第１表に示されるあらか
じめ300℃にて２時間乾燥されたアンチモン化合
物およびガラス繊維を第１表に示す割合でＶ型ブ
レンダーにて混合し、これをベント機構を備えた
65mmφ押出機に供給し、シリンダー温度270℃に
てペレタイズして成形用のペレツトを得た。 このペレツトを130℃にて３時間乾燥後、５オ
ンスの射出成形機を用い、シリンダー温度260℃
および290℃金型温度80℃にて特性評価用の成形
品を作成した。この成形品を用いて評価した特性
を第１表に示す。 比較のため第１表に示す組成の樹脂組成物につ
いて実施例１と同様にして成形品を得、特性を評
価した。 結果を第１表に示す。 第１表から実施例１で示される本願発明の組成
物は優れた難燃性、強度特性を有する成形品を与
えると共に広い成形温度範囲にわたつて安定した
成形性を有することがわかる。
し、詳しくは２種以上の熱可塑性ポリエステルか
らなる難燃性、および成形性に優れその物性を保
持した樹脂組成物に関する。 ＜従来技術＞ 熱可塑性ポリエステル樹脂、特にポリアルキレ
ンテレフタレート樹脂は耐熱性が高く、機械的特
性、電気的特性、耐薬品性等の物性に優れてお
り、電気・電子部品、自動車部品、機械的部品等
に広く用いられている。又、耐熱性、剛性を更に
高めるためにガラス繊維や充填剤等他種の添加剤
を配合せしめて、不充分な特性の向上も検討され
てきた。更には、これらポリエステルに他種のポ
リエステルを配合せしめ機能の一段の飛躍向上を
目指すことも行なわれてきた。例えば、ポリブチ
レンテレフタレートにポリエステルエラストマー
を添加せしめ衝撃強度を改良したり、ポリブチレ
ンテレフタレートにポリエチレンテレフタレート
を添加せしめ外観光沢を向上せしめる技術が知ら
れる。 かかる二種以上のポリエステルの混合物は比較
的燃えやすいという欠点がある。難燃性を付与す
るため有機ハロゲン化合物を添加することに広く
行われているが、有機ハロゲン化合物単独では難
燃化効果が充分といえず、三素化アンチモン等の
難燃助剤を併用する方法が採られる。 しかし、このような方法により二種以上のポリ
エステル混合物に難燃性を付与することは比較的
容易であるが、これらの添加剤は溶融加熱時ポリ
エステル間にエステル交換反応を生じやすく、成
形時の熱安定性の低下、更には得られた成形体の
強度低下を招くという欠点がある。 ＜発明の目的＞ 本発明は良好な難燃性、成形性を有し、得られ
た成形体かつポリエステル本来の物性を保持する
ポリエステル樹脂組成物を提供することにある。 ＜発明の構成＞ 本発明は、少なくとも二種類の熱可塑性ポリエ
ステル(A)と 有機ハロゲン化合物(B)および アンチモン化合物(C)、 から成る組成物であつて、アンチモン化合物(C)が
下記(1)にて示される化学構造を有する化合物を
100℃以上の温度にて加熱処理されたものである
難燃性ポリエステル樹脂組成物である。 XNa2O・Sb2O5・YH2O ……(1) （但し、式中Ｘは0.1〜0.8、Ｙは結晶水の数であ
つて0.25〜4.0である。） 本発明において用いられる少くとも二種類の熱
可塑性ポリエステル(A)は、酸成分として芳香族ジ
カルボン酸および／又は芳香族オキシカルボン酸
とジオールの重縮合により得ることのできるポマ
ーから二種以上選択される。該芳香族ジカルボン
酸の代表的なものとしてテレフタル酸、イソフタ
ル酸、ナフタリンジカルボン酸、ジフエニルジカ
ルボン酸が例示され、芳香族オキシカルボン酸の
代表的なものとしてオキシ安息香酸、ヒドロキシ
エトキシ安息香酸が例示される。これらは１種類
のみを用いたものでもよく、２種類以上を併合し
たものでもよい。又、ジオールの代表的なものと
してエチレングリコール、トリメチレングリコー
ル、テトラメチレングリコール、ヘキサメチレン
グリコール、ポリエチレングリコール、ポリテト
ラメチレングリコールが例示される。これらは１
種類のみでも、２種類以上を併用したものであつ
てもよい。かかるポリエステルの２種類の代表的
な組み合せとしては、例えば、ポリエチレンテレ
フタレート／ポリブチレンテレフタレート、ポリ
エチレンテレフタレート／（テレフタ酸、テトラ
メチレングリコール、ポリテトラメチレングリコ
ールから得られるポリエステルエラストマー）、
ポリブチレンテレフタレート／（テレフタル酸、
テトラメチレングリコール、ポリチトラメチレン
グリコールから得られるポリエステルエラストマ
ー）が挙げられる。 これら２種類以上のポリエステルの混合割合は
特に限定されるものではなく、任意の割合で混合
可能である。 本発明において用いられる(B)成分の有機ハロゲ
ン化合物とは、一般にハロゲン系難燃剤として取
り扱われる化合物をいうが、該ポリエステル樹脂
組成物の成形加工中に受ける熱履歴を考慮すると
耐熱性に優れた芳香族ハロゲン化合物が好まし
い。例として、デカブロモジフエニルエーテル、
テトラブロモビスフエノールＡとホスゲンより得
られるブロム化ポリカーボネート等のハロゲン化
ポリカーボネート、テトラブロモビスフエノール
ＡとビスフエノールＡおよびホスゲンより得られ
るブロム化共重合ポリカーボネート、テトラブロ
モビスコエノールＡとエピクロルヒドリンより得
られるブロム化エポキシ化合物のようなハロゲン
化エポキシ化合物、ブロム化ポリスチレン、ブロ
ム化ポリフエニレレンオキサイド等を挙げること
が出来る。その添加量は通常、一般に採用されて
る量でよいが、要求される難燃性の程度により異
なり、全組成物当り１〜30重量％更には２〜20重
量％の範囲にあることが好ましい。 本発明において用いるアンチモン化合物(C)は、
下記にて示される化学構造を有する化合物を100
℃以上温度で加熱処理されたものである。 XNa2O・Sb2O5・YH2O ……(1) ここでＸは0.1〜0.8の範囲、好ましくは0.3〜
0.7の範囲にあることが必要である。すなわち、
Ｘが0.1未満では得られたポリエステル樹脂成形
体の物性が低く好ましくない。又、0.8を越える
と難燃性の低下が大きく好ましくない。 Ｙは結晶水の数であり、通常0.25〜4.0の範囲
にある。 かかるアンチモン化合物(D)を予め100℃以上、
好ましくは300℃以上の温度にて加熱処理された
ものであることが必要である。無加熱処理もしく
は100℃未満の加熱処理を施した場合には得られ
たポリエステル樹脂組成物の分子量低下が著しく
良好な成形体が得られない。これは上記アンチモ
ン化合物(C)の結晶水或は付着水が溶融混合過程で
脱離し、ポリエステルの加水分解を生ずるためと
考えられる。又、上記の如く、加熱処理を施した
アンチモン化合物(C)も比較的吸湿性が大きいの
で、溶融混練に先立つ保管に関しては防湿に留意
することが望まれる。 このアンチモン化合物(C)の添加量は全組成物当
り0.5〜20重量％、更には１〜10重量％が好まし
い。 本発明において上記(A)、(B)、(C)成分の混合物を
得る方法は上記ポリエステル(A)成分の融点以上に
おいて押出機或は射出成形機を用いて溶融混練し
て得ることができる。押出機又は射出成形機は、
アンチモン化合物(C)の吸湿の影響を抑えるために
ベント機構を備えたものであるのが好ましい。 本発明によつて得られる難燃性ポリエステル樹
脂組成物は場合によつては更に必要とされる他の
特性を付与させるために上記以外の添加剤を添加
併用してもかまわない。これらの添加剤の代表的
なものとしては、各種性状の無機強化剤が挙げら
れる。例えば、ガラス繊維、炭素繊維、チタン酸
カリウム繊維、ウオラストナイト等の繊維状強化
剤、ガラスビーズ等の球状強化剤、ガラスフレー
クス、タルク、マイカ等の板状強化剤および長
石、炭酸カルシウム、シリカ等の不定形強化剤が
挙げられる。その添加量は全組成当り０〜60重量
％が好ましい。他の添加剤としては、熱安定剤
（例えば、りん化合物等）、酸化防止剤（例えば、
フエノール化合物等）、結晶核剤（例えば、有機
酸の金属塩化）、離型剤、着色剤、紫外線吸収剤
や滞電防止剤等が挙げられる。 又、一般的にポリエステルの強度改良に添加さ
れるジエポキシ化合物の併用添加も特性改良に有
効である。更に他種のポリマー、とりわけポリカ
ーボネート、ポリオレフイン類、アクリル系エラ
ストマー等の添加は、該ポリエステル組成物の衝
激強度改良に有効である。 ＜発明の効果＞ 本発明の組成物は、成形機料として用いられ、
特に射出成形や押出成形の機料として好ましく用
いられる。 ＜実施例＞ 以下、実施例により本発明を詳述する。尚、主
な特性の測定法は次の通りである。 難燃性；UL規格Subject94 引張強度；ASTM規格Ｄ−638 引張破断伸度；ASTM規格Ｄ−638 融点；DSC測定機を用い20℃／分の速度にて昇
温時の吸熱ピーク温度を測定 結晶化温度；DSC測定機を用い290℃にて３分溶
融保持した後20℃の速度にて降温時の発熱ピー
ク温度を測定 実施例１および比較例１〜４ 固有粘度〔η〕（Ｏ−クロロフエノールを溶媒
として35℃にて測定）が0.75の乾燥したポリブチ
レンテレフタレートＹ（以下PBDと略記する）の
ペレツト、固有粘度〔η〕（Ｏ−クロロフエノー
ルを溶媒として35℃にて測定）が0.63の乾燥した
ポリエチレンテレフタレート（以下PETと略記
する）のペレツト、テトラブロモビスフエノール
Ａとホスゲンより得られるブロム化ポリカーボネ
ート（平均重合度18）、第１表に示されるあらか
じめ300℃にて２時間乾燥されたアンチモン化合
物およびガラス繊維を第１表に示す割合でＶ型ブ
レンダーにて混合し、これをベント機構を備えた
65mmφ押出機に供給し、シリンダー温度270℃に
てペレタイズして成形用のペレツトを得た。 このペレツトを130℃にて３時間乾燥後、５オ
ンスの射出成形機を用い、シリンダー温度260℃
および290℃金型温度80℃にて特性評価用の成形
品を作成した。この成形品を用いて評価した特性
を第１表に示す。 比較のため第１表に示す組成の樹脂組成物につ
いて実施例１と同様にして成形品を得、特性を評
価した。 結果を第１表に示す。 第１表から実施例１で示される本願発明の組成
物は優れた難燃性、強度特性を有する成形品を与
えると共に広い成形温度範囲にわたつて安定した
成形性を有することがわかる。
【表】
【表】
実施例２〜４および比較例５〜６
実施例１においてブロム化ポリカーボネートを
ブロム化ポリスチレンに代えると共にアンチモン
化合物を第２表に示す化合物に代えるほかは実施
例１と同様にして特性評価用の成形品を得た。 その評価結果を第２表に示す。
ブロム化ポリスチレンに代えると共にアンチモン
化合物を第２表に示す化合物に代えるほかは実施
例１と同様にして特性評価用の成形品を得た。 その評価結果を第２表に示す。
【表】
【表】
実施例５〜６および比較例７〜８
第３表に示すようにアンチモン化合物の乾燥条
件を変えて、実施例１と同様にして評価用成形体
を成形した。 結果を第３表に示す。 組 成 PBT（〔η〕＝1.05） 60重量パーセント PET（〔η〕＝0.82） 20 〃 ブロム化ポリカーボネート 14 〃 アンチモン化合物 ６ 〃 （1/2Na2O・Sb2O5・4H2O）
件を変えて、実施例１と同様にして評価用成形体
を成形した。 結果を第３表に示す。 組 成 PBT（〔η〕＝1.05） 60重量パーセント PET（〔η〕＝0.82） 20 〃 ブロム化ポリカーボネート 14 〃 アンチモン化合物 ６ 〃 （1/2Na2O・Sb2O5・4H2O）
【表】
第３表からアンチモン化合物を加熱処理すること
により特性の良好な成形品が得られること
がわかる。
により特性の良好な成形品が得られること
がわかる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 少なくとも２種類の熱可塑性ポリエステル(A)
と有機ハロゲン化合物(B)、およびアンチモン化合
物(C)からなる組成物であつて、アンチモン化合物
(C)が下記(1)にて示される化学構造を有する化合物
を100℃以上の温度にて加熱処理されたものであ
る難燃性ポリエステル樹脂組成物。 XNa2O・Sb2O5・YH2O ……(1) （但し、式中Ｘは0.1〜0.8、Ｙは結晶水の数であ
つて0.25〜4.0である。） ２ アンチモン化合物(C)が300℃以上の温度で加
熱処理されたものである特許請求の範囲第１項記
載の難燃性ポリエステル樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21224785A JPS6272746A (ja) | 1985-09-27 | 1985-09-27 | 難燃性ポリエステル樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21224785A JPS6272746A (ja) | 1985-09-27 | 1985-09-27 | 難燃性ポリエステル樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6272746A JPS6272746A (ja) | 1987-04-03 |
| JPH0255456B2 true JPH0255456B2 (ja) | 1990-11-27 |
Family
ID=16619410
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21224785A Granted JPS6272746A (ja) | 1985-09-27 | 1985-09-27 | 難燃性ポリエステル樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6272746A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0726005B2 (ja) * | 1989-04-04 | 1995-03-22 | 帝人株式会社 | 難燃性ポリエステル樹脂組成物 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| LU81649A1 (fr) * | 1979-09-05 | 1981-04-17 | Metallurgie Hoboken | Procede pour preparer une composition ignifuge a partir d'antimoniate de sodium grossier |
| US4370438A (en) * | 1981-04-09 | 1983-01-25 | Celanese Corporation | Polyester blend compositions exhibiting suppression of transesterification |
-
1985
- 1985-09-27 JP JP21224785A patent/JPS6272746A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6272746A (ja) | 1987-04-03 |
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