JPH0257635A - 低損失方向性ケイ素鋼極薄帯の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は鋼帯の圧延方向に磁化容易軸（００１）を有す
るいわゆる方向性ケイ素鋼帯の製造法に関するものであ
り、特に極薄鋼帯でかつ高磁束密度、低鉄損の方向性ケ
イ素鋼帯の製造法に関するものである。

〔従来の技術〕

ケイ素を２〜８重量％有する方向性ケイ素鋼帯素材を板
厚１５０μｍ以下、圧下率５０９６以上の条件で冷間圧
延し、（１１ｘ）［”１１２）方位を有する極薄帯を作
り、その後非酸化雰囲気あるいは、減圧雰囲気中での熱
処理工程で、１．５′ｃＡ！ｐ以上の昇温速度で常温よ
り加熱し、約１０００〜１４００℃に３時間以上保持し
た後冷却することにより磁気特性の優れた、平均結晶粒
径５ｕ以上と極めて大きく、圧延方向に対する（００１
）軸の平均ずれ角度λ５°　以下の配向性の高い方向性
ケイ素鋼帯を得ることができる。その特性は、第１図に
示すように鉄損が少なく、第２図に示すようにシャープ
なり−Ｈループ特性のものである。これにより、いわゆ
る方向性ケイ素鋼帯より、板厚が薄く、しかも磁気特性
の点で磁束密度が高く、保磁力も小さい特愼と共に鉄損
が少なく、配向性の高い方向性ケイ素鋼帯を得ることが
できる。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしこの方法では、方向性ケイ素鋼帯を出発原料とす
るため、材料費が高価であるという点と、高速昇温（１
，５℃／ｅｃ以上）が必要であるという問題点を有して
いた。

本発明の目的は、前述したような従来技術の問題点を解
消し、安価な材料の無方向性ケイ素鋼帯を出発原料とす
ること及び、より低速での昇温を実現することにある。

（１ｍ！題を解決するための手段〕 前述の目的を達成するため、本発明は製造工程が簡便で
、安価な無方向性ケイ素鋼帯を使用し、その表面破覆を
除去した後、水素中で例えば１２００℃で５時間の高温
純化焼鈍を行なう第１工程と、その後素材を冷間圧延し
中間極薄帯を得る第２工程と、その第２工程の後に前記
中間極薄帯を例えば減圧下や非酸化性雰囲気中において
、例えば、１０００℃で２時間程度高温熱処理すること
により、高度に集積された（Ｎｏ）〔ｏｏｌ）方位を有
する２次再結晶の集合組織からなる低損失方向性ケイ素
鋼極薄帯を得る第３工程とを経由することを特徴とする
ものである。

〔発明の実施例〕

本発明で使用するケイ素鋼帯は製造工程において二次再
結晶のための高温焼鈍等を実施せず、−例をあげると熱
延後、冷延＋焼鈍という工程で製造されたもので、ケイ
素含有量は１．５〜８重ｆ％のものを用いるのがよい。

ケイ素を約１．５重量％以上含有するケイ素鋼帯は、ｒ
変態がなく、高温焼鈍により結晶粒を大きくしたり、２
次再結晶を生じさせ、好ましい集合組織を形成させるこ
とが可能であるが、 ケイ素の含有量がｔ、Ｓ重量％未満では前述の特徴が発
揮されない。一方、ケイ素含有量が８重量％を超えると
、飽和磁束密度が、約１．７Ｔ以下となるため、磁性材
料としては不適当であるばかりでなく機械的に著しく脆
弱になるので好ましくない。

特にケイ素含有量が、２．５〜４．０　　重量％のもの
は、圧延等の機械的性質に優れ、飽和磁束密度も高く好
適である。

また無方向性ケイ素鋼帯には不純物を除去し鋼中をクリ
ーンにすると共に、電気抵抗を増し磁気特性を改善する
ためＭが０．１〜１．０重量％添加されている。しかし
ながら、ＡＩは鋼中に存在する０と結合し、ＡｌｚＯｓ
の層が表面に析出するため、表面エネルギを利用する再
結晶を妨げる働きをする。

またＡＪはＮと結びつきＡｊＮとして１次再結晶の成長
を妨げる働きをし、２次再結晶粒の成長にも影響を及ぼ
す。従って、これらの働きをするｔＡｌ＝０．００３重
量％以下にする必要がある。

またＭｎについてもＭｎＳとしてインヒビタの働きをす
るため、庵の含有率を０．０４重量％以下とする必要が
ある。

次に不可避混入元素として例えば、Ｎ！ＩＣｔＬ＠Ｍ０
１Ｗ、Ｃｒなどを少量含有することもある。さらに、　
０Ｃ，Ｎなどの不可避不純物の含有量は最終的に目的と
する薄帯の品質に応じて制限されねばならない。

なお、本発明で使用する素材としての無方向性ケイ素鋼
素材としては、市販の無方向ケイ素鋼帯として例えば第
１０図のようなものが使用できる。

市販の無方向性ケイ素鋼帯では、この第１０図に示され
ているように板厚がα３５ｍのものがある。これらのケ
イ素鋼帯を素材として用い、表面被膜を酸により除去し
た後、ＭＩＯ等の焼鈍分離剤を塗布する。その後、Ａｌ
ｔｏｓや、ＡＩＮ等のＡＩ化合物あるいはＭＪ等の翫化
合物のように表面に析出して表面エネルギをブロックし
て再結晶を妨げたり、インヒビタとして作用するものを
分解してＳ、Ｎの如き形で気相中に逸散させるか、ある
いはＡｌｚＣｈ　１Ｍｎ５などの状態で７オルステライ
ト被膜（ＭｇｚＳｉＯ＜　）中に濃縮させ鋼中から除去
するため、水素中１０００〜１２００℃で保持時間は３
時間以上必要である。

次にこのようにして純化された素材を用い、冷間圧延で
１５０□以下に圧延される。この圧下率は１回の圧下率
が１０％以上トータル圧下率７０％以上あれば十分で、
冷間圧延の本来の主旨は結晶歪のある極薄の結晶体を得
ることにある。また本発明では１５０μｍを超える板厚
では表面エネルギが駆動力となって表面エネルギの一番
低い（１１０）面が成長するには板厚が厚すぎるためと
考えられる。

冷間圧延後の熱処理は、熱処理中に（１００）〔ＯＡｔ
）組織の発生を抑制するため、不活性ガスと１０％以上
の水素ガスまたは水素ガス１００　％あるいは、２　Ｘ
　１０−’〜２　Ｘ　ＩＱ−”ｌ’Ｏｒｒ程度の真空と
すればよい。

熱処理用の加熱炉はパッチタイプのものでも連続タイプ
のものでもよい。熱処理保持温度は９５０〜１１００℃
で保持時間は１〜３時間必要である。この方法によれば
熱処理昇温速度は、α５！秒以上でよく、従来の１．５
φ秒に比べはるかに緩かな昇温である。

熱処理後は、機械的性質や磁気特性の低下を招かないよ
う非酸化雰囲気下で冷却すれば、高温で得られた好まし
い集合組織を維持することができる。次に本発明に係る
処理方法の具体例について説明する。

素材として、無方向性ケイ素鋼帯（Ｓｏ　９　）を用い
た。この無方向性ケイ素鋼帯の特性等は下記の通りであ
る。

幅　　　　　　　　　　　　　３０鶴 長さ　　　　　　　　３００　ｍ 密度　　　　　　　？、６５　Ｅｌ／ｄｉ鉄損（Ｗａｓ
／ｓａ　）　　　１４０　Ｗ／に＋？磁束密度（Ｂｓｏ
　）　　１．６２　Ｔこのケイ素鋼帯を濃硫酸と弗酸の
混合溶液（ａ硫酸３：弗酸１）に４０分間浸貸し、その
後水洗して、さらに１０％の硝酸水溶液で酸洗い後水洗
して鋼帯の表面に形成されている絶縁破膜や酸化物被膜
を除去する。

次に焼鈍分離剤であるＭｇＯを塗布し、その後水素ガス
中で１２００℃の温度まで加熱し、５時間保持という純
化焼鈍を行なう。その後直径が２０ｍの４段ロール圧延
機を用いて７０μ説まで（１〜７回）圧延し、その後各
端部な除いて幅１ＯＮ１長さ１００ｍの大きさに切断し
てサンプルとする。前述のように板厚が３５０絹のもの
を７０μ麓まで圧延してサンプルとしたのであるからこ
のサンプルの圧下率は８０チとなる。

次にこのサンプルを石英管に入れ、５　Ｘ　１０”’Ｔ
ｏｒｒの高真空下において加熱炉を用い昇温速度３０″
ｃＡ＋の条件で熱処理した。熱処理後の結晶粒の観察は
Ｘ線ラウェ写真、Ｘ線極点観測および光学顕微鏡を用い
て行ない、磁気特性はＢ−Ｈループトレーサを用いて測
定した。

第３図に熱処理保持温度と磁気特性を示す。この図に示
されているように、７００℃以下ではＢ８値が低い値を
示すが、７００℃付近から徐々に増大し、９５０℃でＢ
ｓは１．９３Ｔに達する。又この時（１１ｏ）〔００１
）集合組織の出現がＸ線ラウェ写真により確認された。

この実験から明らかなように、６００℃で歪の除去、回
復と一次再結晶が開始し、７００℃で一次再結晶粒の成
長が生じる。モしてＳＯＯ℃で二次再結晶が起り、９５
０℃以上の保持で粒径５〜１０ｍの２次再結晶粒で覆わ
れる。従って、２次再結晶の成長が開始するＳＯＯ℃以
上において保磁力が急速に低下していることがわかる。

この時の真空度は５　Ｘ　１０−”ｌ’Ｏｒｒであった
が、次に真空度の影響を調査する実験を行った。

ＩＱ””ｐＯｆｆ以下又はアルゴンガス中では（１１０
）〔００１）集合組織が限定されて発達せず、（１００
）〔ＯＡＺ）の組織が一部発達する。また、アルゴンガ
ス中に１０％以上の水素を添加することＫより、　Ｂｓ
＝　１．９３Ｔを満足することができた。これにより熱
処理雰囲気としては、ｘ□−４Ｔｏｆｆ以上の真空度又
は１０％以上の水素を含む非酸化性雰囲気であれば良い
ことがわかった。

次に圧下率について述べる。第４図は、圧下率と保磁力
の関係を示す。圧下率７０％以下では保磁力が高く、熱
処理後のＸ線ラウェ写真観測結果においても（１１０）
〔００１）の中にその他の方位の結晶も出現しており、
７０チ以上の圧下率が必要と考えられる。また９０％を
超す圧下率では圧延薄帯に小孔が出現するため、圧下率
の範囲は７０〜９０％が良好である。さらに圧下後の厚
さは、表面エネルギの状態を考慮して１５０ｐｍ以下が
必要であると考えられる。

これまでの実験で判明した結果より、圧下率８０％で圧
延し、真空度５　Ｘ　１０”ｐＯｒｒ下において保持温
度１０００℃の条件で保持時間を変化させて、各試料の
保磁力を測定した。その結果を第５図に示す。この図か
ら明らかなように、保持時間１時間以下では二次再結晶
粒が十分に発達しきれず、保磁力が十分に下がりきって
いない。逆に保持時間３時間以上では（１１０）〔００
１）以外の三次再結晶組織が生じ、保磁力が増加する傾
向にある。このため最適条件としては、１〜３時間の保
持時間である。

次に添加物のうち、Ａｌ含有量についての影響を調査し
た。第６図は横軸にＡＩＮ等として含まれるＡＪ化合物
のＡＪｌｉ量チを、縦軸に保磁力を示す。

これらＡｌを含有する種々の素材を最適条件で圧延熱処
理し保磁力を測定したものであるが、ＡＩ　０．００３
重量−以上で・は、ＡＩが有害物質として作用し、第３
工程での二次再結粒成長の妨げとなり、保磁力が急激に
上昇している。従って、第１工程で純化のため、水素中
高温純化焼鈍を実施し、出発原料のＡｌ含有量を０．０
０５重量−以下とする必要がある。

同様に４含有量についても同様な実験を行ない、４含有
量０．０４　％以下とする必要があることを確認した。

以上述べた各種最適条件で処理したケイ素鋼極薄帯の磁
気特性を示す。第７図（ａ）は圧下率８０チで冷延後、
１０００℃×２時間で熱処理後のＢ−Ｈループ特性で、
二次再結晶粒が十分に発達しているため、第７図（ｂ）
に示す無方向性ケイ素鋼帯のＢ−Ｈループ特性に比べ非
常にシャープな形状を示すことがわかる。

第８図は、第７図（ａ）の材料の各磁束密度における全
鉄損を示すが、曲線Ｂは熱処理ままの曲線、曲線Ａはそ
の鋼帯の表面にマグネシウム塩系の塗膜形成剤を途布し
、約ＳＯＯ℃に加熱して鋼帯に約１〜４更／−の張力を
与えた場合の鉄損値曲線である。熱処理のままにおいて
も、Ｗｓ　ｓ　／　ｓ　ｏ　＝　０．３２ＷＡｇと、い
わゆる方向性ケイ素鋼板（ハイビー）より各段に改善さ
れていることがわかる。また被膜により張力付与するこ
とによりＷｓ　ｓ／ｓ　ｏ　＝０．２７　Ｗ／ｋｆと２
６チの改善がなされている。

〔発明の効果〕

第１０図は、本発明に係る製造法で得られた低損失で配
向性の高い方向性ケイ素極薄鋼帯並びに従来品の磁気特
性を示す図である。この図に示すように、従来の高磁束
密度ケイ素鋼帯と同等の配向性を１５０μ寓以下で実現
し、しかも出発原料の価格が従来例で述べた高配向性ケ
イ素鋼帯の％で熱処理保持温度も低く、熱処理保持時間
も短く、昇温速度も従来の％以下のため、純化焼鈍が１
度付加されるものの、熱処理の際のエネルギコストが２
と製造コストを低減可能である。このため安価に１５０
μ寓以下の低損失方向性ケイ素鋼薄帯を得ることができ
る。

なお、前記低損失方向性ケイ素鋼極薄帯の圧延方向に対
する（００１）軸の平均ずれ角度は２７度以内の高配向
性を有している。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来例の鉄損−磁束密度特性図、第２図は従来
例によるＢ−Ｈ特性図、第３図は磁束密度（Ｂｓ）−熱
処理温度特性図、第４図は保磁力と圧下率の特性図、第
５図は保磁力と保持時間の特は本発明による処理後のＢ
−Ｈ特性図、第８図は本発明による鉄損と磁束密度特性
図、第９図は無方向ケイ素鋼の一例を示す特性図、第１
θ図は本発明法と従来法、超急冷法等により得られた材
料の磁気特性比較図である。 第１図 第２面 ｏ、ａｌ Ｂ　（ＫＧ） 、万を鼠求　ち度　（Ｔ） 第３区 第４図 １ヨ五下　辛　（うに−） 第７面 ζＣノ ｆ３（ＫＧノ イ÷＝ビ 第５図 １采著ＪトヨＬう門（分〕 第６図 第７図 （ｂ） Ｂ（ＫＧ） ′、１ −２０［ 第８図 磁束 ・ｇ贋 （Ｔ） 第 図 第１０図

Claims (11)

【特許請求の範囲】
1. （１）無方向性ケイ素鋼帯素材を１０００〜１２００℃
   で水素中純化焼鈍を施して、鋼中に残存するＡｌの化合
   物を分解して鋼中から除去する第１工程と、その第１工
   程の後に冷間圧延することにより、厚さ１５０μｍ以下
   の中間極薄帯を作る第２工程、さらに第２工程の後に前
   記中間極薄帯を非酸化雰囲気または減圧雰囲気中で高温
   熱処理することによつて、（１１０）〔００１〕方位を
   有する２次再結晶粒の集合組織からなる極薄帯を作る第
   ３工程とを経由することを特徴とする低損失方向性ケイ
   素鋼極薄帯の製造方法。
2. （２）請求項（１）記載において、前記無方向性ケイ素
   鋼帯素材中のケイ素含有量が、１．５〜８重量％であり
   、かつ第１工程後のＡｌ含有量が０．００５重量％以下
   であることを特徴とする低損失方向性ケイ素鋼極薄帯の
   製造方法。
3. （３）請求項（１）および請求項（２）記載において、
   前記低損失方向性ケイ素鋼極薄帯の圧延方向に対する〔
   ００１〕軸の平均ずれ角度が、２．７度以内の高配向性
   を有する低損失方向性ケイ素鋼極薄帯の製造方法。
4. （４）請求項（１）および請求項（２）記載において、
   前記非酸化性雰囲気が、不活性ガス雰囲気または水素ガ
   ス雰囲気、あるいは水素ガスと不活性ガスの混合雰囲気
   であることを特徴とする低損失方向性ケイ素鋼極薄帯の
   製造方法。
5. （５）請求項（４）記載において、前記ガスの非酸化雰
   囲気が減圧されていることを特徴とする低損失方向性ケ
   イ素鋼極薄帯の製造方法。
6. （６）請求項（１）記載において、第１工程の熱処理保
   持時間が３時間以上に規制されていることを特徴とする
   低損失方向性ケイ素鋼極薄帯の製造方法。
7. （７）請求項（１）記載において、第２工程の圧下率を
   １回の圧下率１０％以上、トータル圧下率７０％以上と
   することを特徴とする低損失方向性ケイ素鋼極薄帯の製
   造方法。
8. （８）請求項（１）および請求項（２）記載において、
   前記第３工程の熱処理保持温度が、９５０〜１１００℃
   で、熱処理保持時間が、１〜３時間に規制されているこ
   とを特徴とする、低損失方向性ケイ素鋼極薄帯の製造方
   法。
9. （９）請求項（１）および請求項（２）記載において、
   前記第３工程の熱処理昇温速度が０．５℃／秒以上であ
   ることを特徴とする低損失方向性ケイ素鋼極薄帯の製造
   方法。
10. （１０）請求項（１）記載において、前記第３工程の熱
    処理保持温度９５０〜１１００℃を得るための昇温過程
    において、５００℃まで予熱しその後の昇温速度が約０
    ．５℃／秒以上であることを特徴とする低損失方向性ケ
    イ素鋼極薄帯の製造方法。
11. （１１）請求項（１）および請求項（２）記載において
    、前記第３工程後に極薄鋼帯を冷却し、次に極薄鋼帯の
    表面に塗膜形成剤を塗布して加熱することにより、被膜
    を形成させることを特徴とする低損失方向性ケイ素鋼極
    薄帯の製造方法。