JPH0266856A - 非水電解液電池 - Google Patents

非水電解液電池

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JPH0266856A JP63217295A JP21729588A JPH0266856A JP H0266856 A JPH0266856 A JP H0266856A JP 63217295 A JP63217295 A JP 63217295A JP 21729588 A JP21729588 A JP 21729588A JP H0266856 A JPH0266856 A JP H0266856A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、非水電解液電池に関するものであり、特にそ
の負極の改良に関するものである。
〔発明の概要〕
本発明は、負極の炭素質材料の特性を規定する〔従来の
技術〕 電子機器の小型化に伴い、電池の高エネルギー密度化が
要求されており、かかる要求に応えるべく、いわゆるリ
チウム電池の如き種々の非水電解液電池が提案されてい
る。
しかしながら、例えば負極にリチウム金属を使用した電
池では、特に二次電池とする場合に次のような欠点を有
している。すなわち、 ■充電に通常５〜１０時間を必要とし、急速充電性に劣
ること、 ■サイクル寿命が短いこと、 等である。
これらは、いずれもリチウム金属自身に起因するもので
、充放電の繰り返しに伴って起こるリチウム形態の変化
、デンドライト状リチウムの形成リチウムの非可逆的変
化等がその原因とされていそこで、これらの問題を解決
する一手法として、負極に炭素質材料を用いることが提
案されている。
これは、リチウムの炭素層間化合物が電気化学的に容易
に形成できることを利用したものであり、例えば、炭素
を負極として非水電解液中で充電を行うと、正極中のリ
チウムは電気化学的に負極炭素の眉間にドープされる。
そして、リチウムをドープした炭素は、リチウム電極と
して作用し、放電に伴ってリチウムは炭素層間から脱ド
ープされ、正極中に戻る。
〔発明が解決しようとする課題〕
ところで、このとき炭素の単位重量当たりの電流容！（
ｍＡＨ／ｇ）は、リチウムのドープ量によって決まるた
め、このような負極ではリチウムのドープ量を出来る限
り大きくすることが望ましい。
（理論的には、炭素原子６個に対してＬｔ原子１個の割
合が上限である。） 従来、負極の炭素質材料としては、例えば特開昭６２−
１２２０６６号公報、あるいは特開昭６２−９０８６３
号公報等に開示されるように、（００２）面の面間隔が
３．４０〜３．６０人程度密度カ１．７０〜２．２０　
ｇ　／ｃＡ程度のものが用いられている。
しかしながら、このような炭素質材料ではリチウムのド
ープ量が不十分で、理論値の半分程度に過ぎないのが実
情である。
そこで本発明は、前述の従来の実情に鑑みて提案された
ものであって、リチウムドープ量の大きな炭素質材料を
開発することを目的とし、これによりサイクル寿命特性
に優れるのみならず放電容量も大きな非水電解液電池を
従供することを目的とする。
〔課題を解決するための手段〕
本発明は、上述の目的を達成せんものと長期に亘り研究
を重ねた結果完成されたものであって、（００２）面の
面間隔が３．７０Å以上２真密度が１、７０　ｇ　／ｃ
ｕｆ１未満であり、且っ示差熱分析で７゜０℃以上に発
熱ピークを有しない炭素質材料よりなる負極と、２５０
　ｍ１ｌＨ／　ｇ以上の充放電容量相当分のＬｉを含ん
だ正極と、非水電解液とを有することを特徴とするもの
である。
負極に使用される炭素質材料の（００２）面の面間隔が
３．７０人未満であると、放電容量は減少し、サイクル
寿命も従来のものと同程度にまで劣化する。
同様に、真密度が１．７０　ｇ　／ｃａを越えても、放
電容量の劣化やサイクル寿命の劣化が見られる。
また、種りの実験を重ねたところ、示差熱分析の結果が
電池特性に大きく影響し、７００　’Ｃ以上に発熱ピー
クを有しないことが必要であることがわかった。
かかる特性を有する炭素質材料としては、フラン樹脂を
焼成等の手法により炭素化したものが挙げられる。
出発原料となるフラン樹脂は、フルフリルアルコールあ
るいはフルフラールのホモポリマー又はコポリマーより
なるもので、具体的にはフルフラールナフェノール、フ
ルフリルアルコ−ルナジメチロール尿素、フルフリルア
ルコール多量体、フルフリルアルコール＋ホルムアルデ
ヒド、フルフラール十ケトン類等よりなる重合体が挙げ
られる。
一方、正極は十分な量のＬｉを含んでいることが必要で
、Ｌｉの量が充放電容量相当で２５０ｍＡＨ／ｇ未満で
あると、高容量を確保することが難しい。
したがって、正極材料としては一般式ＬｉＭＯｚ（ただ
し、ＭはＧｏ、Ｎｉの少なくとも１種を表す。）で表さ
れる複合金属酸化物やＬｉを含んだ眉間化合物等が好適
で、特にＬｉＣｏＯ２を使用した場合に良好な特性を発
揮する。
非水電解液は、有機溶媒と電解質とを適宜組み合わせて
調製されるが、これら有機溶媒や電解質としてはこの種
の電池に用いられるものであればいずれも使用可能であ
る。
例示するならば、有機溶媒としてはプロピレンカーボネ
ート、エチレンカーボネート、１２ジメトキシエタン、
１，２−ジェトキシエタン、Ｔ−ブチロラクトン、テト
ラヒドロフラン、２メチルテトラヒドロフラン、１．３
−ジオキソラン、４−メチル−１，３−ジオキソラン、
ジエチルエーテル、スルホラン、メチルスルホラン、ア
セトニトリル、プロピオニトリル、アニソール等である
。
電解質としては、Ｌ、１Ｃｆｆｉ０４、ＬｉＡｓＦ、、
Ｉ、１ＰＦｂ、ＬｉＢＦ４、Ｌ　ｔ　Ｂ（Ｃ６Ｈｓ）４
、Ｌ　ｉ　Ｃ１，Ｌ　ｉ　Ｂ　ｒ、、ＣＨ３５Ｏ３Ｌ　
ｉ。
ＣＦｉＳＯ３Ｌｉ等である。
〔作用〕
リチウムをドープした炭素は、その層間距離［（００２
）面の面間隔］ｄ０゜２が３．７０人になることが知ら
れている。したがって、従来使用されてきた炭素質材料
のように、ｄ　００２が３．４０〜３．６０人であると
、リチウムがドープされた場合に眉間距離が拡大するも
のと考えられる。すなわち、ｄｏｏｚ　＜３．７０人の
炭素質材料では、眉間を拡げなければならない分だけリ
チウムのドープが困難になるものと考えられ、これによ
ってドープ量が少なくなるものと考えられる。
真密度ρは、前記層間距離と密接な関係にあり、ρ＞１
．７０ｇ／Ｃ１ｆｌとなると前述の層間距離を確保する
ことが難しくなり、やはりドープ量が減少する。
また、放電容量やサイクル寿命特性は炭素質材料の構造
に影響され、示差熱分析で７００°Ｃ以上にピークのな
いものが良好な結果を示したが、その構造について詳細
は不明である。
炭素を負極とする電池は、リチウム金属を負極とする電
池よりも充電時間が短くて済むが、本発明の電池でもそ
の特徴は維持される。
〔実施例〕
以下、本発明の具体的な実施例について説明する。
実Ｊ１舛 フルフリルアルコール５００重量部、８５％リン酸２．
５重量部、水５０重量部を混合したものを湯浴上で５時
間加熱し、粘稠な重合体を得た。
次に、反応系に１規定Ｎ　ａ　ＯＨを加えてｐＨ５まで
中和した後、残留水及び未反応アルコールを真空蒸溜で
除去した。
さらに、得られたポリマーを５００°Ｃで５時間窒素気
流中で炭化した後、さらに１１００°Ｃまで昇温し、１
時間熱処理した。
このようにして得られた炭素は、乱層構造を示し、Ｘ線
回折の結果（００２）面の面間隔ｄ。ｏ２は３．８０人
であった。また、真密度ρは１．５５　ｇ／　ｃｎｔで
あった。
この炭素を用いて、次のような電池を構成した。
先ず、炭素は乳鉢にて粉砕し、篩により分級して３９０
メツシユ以下のものを使用した。この分級した炭素９０
重量部に対して、結合剤としてポリフッ化ビニリデン１
０重量部を加え、ジメチルホルムアミドを用いてペー′
スト状にし、ステンレス網に塗布した後、４ｔ／ｃｆｆ
ｌの圧力で圧着した。
乾燥後、適当な形に打ち抜き負極として使用した。
一方、正極は次のようにして作成した。すなわちＬ　ｉ
　Ｎ　ｉ　ｏ、ｚｃ　ｏ　ｏ、ｌ１ｏｚ　９１重量部、
グラファイト６重量部、ポリテトラフルオロエチレン樹
脂３重量部からなる混合物を成形型に入れ、２ｔ／ｃｔ
Ｍの圧力でコンプレッション成形し、円板状の電極とし
た。
このようにして得られた正極及び負極を用い、電解液と
してプロピレンカーボネート−ジメトキシエタン混合溶
媒（容量比で１：１）に１モル／ｄ％のＬｉＣｊ２Ｏｎ
を加えたものを使用し、コイン型電池を作製して充放電
試験を行った。
なお、電池の活物質使用量は、電気化学当量として正極
〉〉負極となるようにし、電池容量が負極規制となるよ
うにした。また、充電、放電とも電流密度０．５３　ｍ
Ａ／ｃ＋ｆｌで行った。
サイクル試験の結果を第１図に、放電曲線を第２図にそ
れぞれ示す。サイクル試験は、３２０ｍＡＨ／ｇの充電
を行い、放電は１．５■でカットして行った。
その結果、本実施例電池では、利用率（放電量／充電量
ｘｉ（１０）が９７％で、６０サイクルを越えても劣化
しないことがわかった。
そこでさらに、充電量を３５０　ｍＡＨ／　ｇとしてサ
イクル寿命を調べた。結果を第３図に示す。
この場合にも利用率は９５％と良好で、５０サイクル以
降で若干の容量劣化が見られるものの、優れたサイクル
特性を示した。
此Ｉｄ九１ 従来例として、石油ピッチ系コークスを用いた電池につ
いても比較のためにテストした。
（００２）面の面間隔ｄ　。ｏ２が３．４６人、真密度
ρが２．０３　ｇ　／ｃ＋ｆｌのコークスを使用し、他
は先の実施例と同様の方法で電池を作製した。
得られた電池について、実施例と同様にサイクル試験を
行ったが、本例では充電量２１６　ｍＡＨ／ｇ、１．５
Ｖで放電カットとした。結果を第４図に示す。
本例の電池は、第４図中曲線Ａで示すように、利用率は
９７％と高かったが、サイクル寿命は短く、２０サイク
ルあたりから放電容量が低下し始めた。
さらに充電量を２４７　ｍＡＨ／　ｇと大きくすると、
第４図中曲線Ｂのようになり、最高到達利用率８９％、
サイクル寿命は２〜３サイクル目以降で劣化が激しくな
った。
此ｌｕ汁Ｉ 熱処理温度１１・００°Ｃを１５００°Ｃとし、他は実
施例と同様に炭素を得た。得られた炭素の形態的パラメ
ータは、面間隔ｄ０゜、＝３．６９人、真密度ρ−１，
６０ｇ　／ｃｔＲ１であった。
得られた炭素を用い、他は実施例と同様の方法で電池を
作製した。
この電池に対し、実施例と同様のサイクル試験（３２０
ｍＡＨ／ｇ充電、１．５Ｖ放電力ツ口を行ったところ、
第１図に示すように、利用率９３％程度で、１５サイク
ル以降で劣化が始まった。
これら実施例及び比較例の結果に見られるように、本発
明を適用した電池では、放電容量を大幅に改善すること
ができ、しかもサイクル劣化は従来のものより極めて小
さい。
また、特に実施例と比較例２を比較することかられかる
ように、同じ原料から焼成して得られた炭素であっても
、炭素の層間距離が小さくなると放電容量は減少し、サ
イクル寿命も従来例程度にまで劣化した。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明を適用した実施例電池のサイクル寿命特
性を比較例のそれと比べて示す特性図であり、第２図は
実施例電池の放電曲線を示す特性図、第３図は３５０　
ｍＡＨ／　ｇ充電としたときのサイクル寿命特性を示す
特性図である。 第４図は石油系ピッチコークスを使用した電池のサイク
ル寿命特性を示す特性図である。 ［発明の効果］ 以上の説明からも明らかなように、本発明においては負
極に使用する炭素質材料の形態的パラメータを所定の範
囲に規定しているので、放電容量が大きく、しかもサイ
クル寿命が長い非水電解液電池を提供することが可能で
ある。 また、本発明の電池は、炭素質材料を負極としているの
で、充電時間が短いという特徴も維持され、この点から
も実用性に冨んだ電池の提供が可能である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 　（００２）面の面間隔が３．７０Å以上、真密度が１
    ．７０ｇ／ｃｍ＾３未満であり、且つ示差熱分析で７０
    ０℃以上に発熱ピークを有しない炭素質材料よりなる負
    極と、 ２５０ｍＡＨ／ｇ以上の充放電容量相当分のＬｉを含ん
    だ正極と、 非水電解液とを有してなる非水電解液電池。
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