JPH026832A - 多孔質ポリテトラフルオロエチレン中空糸及びその製法 - Google Patents
多孔質ポリテトラフルオロエチレン中空糸及びその製法Info
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- JPH026832A JPH026832A JP15766088A JP15766088A JPH026832A JP H026832 A JPH026832 A JP H026832A JP 15766088 A JP15766088 A JP 15766088A JP 15766088 A JP15766088 A JP 15766088A JP H026832 A JPH026832 A JP H026832A
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- Japan
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- hollow fiber
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- porous
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- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/24—Formation of filaments, threads, or the like with a hollow structure; Spinnerette packs therefor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D69/08—Hollow fibre membranes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D71/06—Organic material
- B01D71/30—Polyalkenyl halides
- B01D71/32—Polyalkenyl halides containing fluorine atoms
- B01D71/36—Polytetrafluoroethylene
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、多孔質ポリテトラフルオロエチレン（以下、
ｒＰＴＦＥＪという）中空糸及びその製法に関する。
ｒＰＴＦＥＪという）中空糸及びその製法に関する。
［従来の技術］
多孔質ＰＴＦＥ中空糸は、ＰＴＦＥの優れｔコ耐熱性、
耐薬品性、撥水性及び撥油性などを生かして、フィルタ
ーや分離膜支持体として利用されている。従来、種々の
多孔質ＰＴＦＥ中空糸の製法が提案されている。ただし
、従来の製法では、肉厚のものしか得られず、中空糸と
いうよりはチューブと称すべきものであった。
耐薬品性、撥水性及び撥油性などを生かして、フィルタ
ーや分離膜支持体として利用されている。従来、種々の
多孔質ＰＴＦＥ中空糸の製法が提案されている。ただし
、従来の製法では、肉厚のものしか得られず、中空糸と
いうよりはチューブと称すべきものであった。
例えば、特公昭５１−１８９９１号公報には、液体減摩
剤除去のためＰＴＦＥペースト押出成型品を乾燥した後
、ＰＴＰＥの結晶融点よりも低い温度で延伸することか
ら成る多孔質ＰＴＦＥデユープの製法が記載されている
。ペースト押出成型性の良好な変性ＰＴＦＥを用いるこ
とが提案されている。しかし、変性ＰＴＦＥの延伸性は
悪いので、延伸は高温及び高速で行う必要がある。また
、チューブは閉塞しやすく、チューブの孔径が大きく、
肉厚が厚い。
剤除去のためＰＴＦＥペースト押出成型品を乾燥した後
、ＰＴＰＥの結晶融点よりも低い温度で延伸することか
ら成る多孔質ＰＴＦＥデユープの製法が記載されている
。ペースト押出成型性の良好な変性ＰＴＦＥを用いるこ
とが提案されている。しかし、変性ＰＴＦＥの延伸性は
悪いので、延伸は高温及び高速で行う必要がある。また
、チューブは閉塞しやすく、チューブの孔径が大きく、
肉厚が厚い。
特公昭５３−４２７９４号公報には、焼成されたＰ Ｔ
Ｆ Ｅペースト押出成型品を３２７°Ｃ以上で加熱し
た後、延伸することから成る多孔質ＰＴＦＥチューブの
製法が記載されている。しかし、この製法においては、
延伸を行う簡に、加熱した成型品を徐冷する必要があり
、空孔率が低く、肉厚が０ 、６ ｍ＋ｎと厚い。
Ｆ Ｅペースト押出成型品を３２７°Ｃ以上で加熱し
た後、延伸することから成る多孔質ＰＴＦＥチューブの
製法が記載されている。しかし、この製法においては、
延伸を行う簡に、加熱した成型品を徐冷する必要があり
、空孔率が低く、肉厚が０ 、６ ｍ＋ｎと厚い。
従来の多孔質ＰＴＦＥチューブには、上記のような欠点
があり、実用的なフィルターとして供し得なかったので
ある。
があり、実用的なフィルターとして供し得なかったので
ある。
［発明の目的］
本発明の目的は、肉厚が薄く、孔径が小さく、かつ気体
透過率が大きいフィルターとして使用できる多孔質Ｐ
Ｔ ｒ” Ｅ中空糸を得ることにある。
透過率が大きいフィルターとして使用できる多孔質Ｐ
Ｔ ｒ” Ｅ中空糸を得ることにある。
［発明の構成］
本発明の目的は、ポリテトラフルオロエチレン粉末をペ
ースト押出することによって得られる未焼結中空糸を、
該粉末の融点以下で該中空糸の融点以上の温度であって
、示差走査熱量計による結晶融解サーモグラフ上、該粉
末の高温側吸熱ピークが消失せずかつ該中空糸の比重が
２．０以上となるような温度で加熱処理した後、該粉末
の融点以下の温度で延伸して得られた多孔質ポリテトラ
フルオロエチレン中空糸によって達成される。
ースト押出することによって得られる未焼結中空糸を、
該粉末の融点以下で該中空糸の融点以上の温度であって
、示差走査熱量計による結晶融解サーモグラフ上、該粉
末の高温側吸熱ピークが消失せずかつ該中空糸の比重が
２．０以上となるような温度で加熱処理した後、該粉末
の融点以下の温度で延伸して得られた多孔質ポリテトラ
フルオロエチレン中空糸によって達成される。
なお、本発明において、多孔質ＰＴＦＥ中空糸とは、多
孔質のＰＴＦＥから成り、第１図に示すように中空であ
って、その肉厚が０ 、２ ｍｍ未満の乙のをいう。
孔質のＰＴＦＥから成り、第１図に示すように中空であ
って、その肉厚が０ 、２ ｍｍ未満の乙のをいう。
ＰＴＦＥ粉末は、テトラフルオロエチレンと、ヘキサフ
ルオロプロピレン、クロロトリフルオロエチレン、フル
オロアルキルビニルエーテルなどの共重合可能なモノマ
ー２重量％以下から得られた共重合体である変性ＰＴＦ
Ｅであることが好ましい。変性ＰＴＦＥは成型性が良好
である。ＰＴＦＥ粉末は、テトラフルオロエチレンのホ
モポリマーであってらよい。
ルオロプロピレン、クロロトリフルオロエチレン、フル
オロアルキルビニルエーテルなどの共重合可能なモノマ
ー２重量％以下から得られた共重合体である変性ＰＴＦ
Ｅであることが好ましい。変性ＰＴＦＥは成型性が良好
である。ＰＴＦＥ粉末は、テトラフルオロエチレンのホ
モポリマーであってらよい。
本発明の製法は、ＰＴＦＥ粉末のペースト押出によって
得られる未焼結ＰＴＦＥ中空糸を加熱処理する工程、及
び加熱処理後にＰＴＦＥ中空糸を延伸する工程から成る
。本発明の特徴は、加熱処理工程にある。
得られる未焼結ＰＴＦＥ中空糸を加熱処理する工程、及
び加熱処理後にＰＴＦＥ中空糸を延伸する工程から成る
。本発明の特徴は、加熱処理工程にある。
ＦＴＦＢ粉末は、示差走査熱１計（ＤＳＣ）による結晶
融解サーモグラフ」二、３４７℃付近（通常、３・１７
±２℃）に吸熱ピークを存する。本明細書において、こ
の吸熱ピークの温度を「粉末の融点」と定義する。第２
図は、実施例１で使用したＰＴＦＥ扮末のＤＳＣチャー
１・の−例を示す。
融解サーモグラフ」二、３４７℃付近（通常、３・１７
±２℃）に吸熱ピークを存する。本明細書において、こ
の吸熱ピークの温度を「粉末の融点」と定義する。第２
図は、実施例１で使用したＰＴＦＥ扮末のＤＳＣチャー
１・の−例を示す。
ＰＴＦＥ粉末の成形品を作るための通常の温度である第
２図のＤＳＣチャートのピーク温度以上の温度で加熱す
ると、３４７℃の吸熱ピークが全く消失し、代わりに３
２７°Ｃ付近に比較的低い吸熱ピークが生じる。第４図
は、第２図の未焼結粉末を３６０℃で３０分間加熱処理
した後のＤＳＣヂャートである。３２７℃付近に新しい
ピークが生している。本明細書において、この吸熱ピー
クの温度を１中空糸の融点」と定義する。
２図のＤＳＣチャートのピーク温度以上の温度で加熱す
ると、３４７℃の吸熱ピークが全く消失し、代わりに３
２７°Ｃ付近に比較的低い吸熱ピークが生じる。第４図
は、第２図の未焼結粉末を３６０℃で３０分間加熱処理
した後のＤＳＣヂャートである。３２７℃付近に新しい
ピークが生している。本明細書において、この吸熱ピー
クの温度を１中空糸の融点」と定義する。
第３図は、以下の実施例１において、未焼結中空糸を３
３５℃で１０分間加熱処理した場合のＤＳＣヂャートで
ある。第２図の３４７℃付近の鋭いピークは消失してい
ない。第３図のＤＳＣヂャ−１−は、本発明における加
熱処理工程により初めて現れるしのである。なお、本発
明の加熱処理工程は、粉末の融点ピークの低温側ショル
ダーが消失する場合からショルダーの程度が減少する場
合まで含まれ、ＤＳＣチャートを比較することにより容
易に判定することができる。
３５℃で１０分間加熱処理した場合のＤＳＣヂャートで
ある。第２図の３４７℃付近の鋭いピークは消失してい
ない。第３図のＤＳＣヂャ−１−は、本発明における加
熱処理工程により初めて現れるしのである。なお、本発
明の加熱処理工程は、粉末の融点ピークの低温側ショル
ダーが消失する場合からショルダーの程度が減少する場
合まで含まれ、ＤＳＣチャートを比較することにより容
易に判定することができる。
本発明において、加熱処理の温度の範囲は、通常、３３
０〜３４０℃であるが、必ずしも厳密ならのではない。
０〜３４０℃であるが、必ずしも厳密ならのではない。
例えば、粉末の融点を越える温度で加熱処理を行う場合
に、ごく短時間の処理で同様の効果を得ることができる
。３６０℃で３０分間の加熱処理は不適であるが、同じ
温度でし２０〜３０秒の加熱処理ならば、本発明におい
て使用可能である。
に、ごく短時間の処理で同様の効果を得ることができる
。３６０℃で３０分間の加熱処理は不適であるが、同じ
温度でし２０〜３０秒の加熱処理ならば、本発明におい
て使用可能である。
未焼結Ｐ ’ｌ’ ＦＥ中空糸は、加熱処理工程により
半焼結される。
半焼結される。
次いで、半焼結Ｐ Ｔ Ｉ” Ｅ中空糸を延伸する。好
ましくは、延伸温度は２５〜３００℃、延伸速度は１０
〜１０００５７秒、延伸倍率は２００〜ｌ０００％であ
る。延伸により、多孔質ｐ ’ｒ ｔ’ ＩＣ中空糸が
得られる。
ましくは、延伸温度は２５〜３００℃、延伸速度は１０
〜１０００５７秒、延伸倍率は２００〜ｌ０００％であ
る。延伸により、多孔質ｐ ’ｒ ｔ’ ＩＣ中空糸が
得られる。
更に延伸後、熱処理を施すことにより、多孔質ｐ ’ｉ
″ＦＥ中空糸の強度、特に内圧強度を増加さｌることが
できる。通常、このような後熱処理の２６１１１度は、
３００〜３７０℃、好ましくは３３０〜３５０℃で、時
間は１〜３０分である。
″ＦＥ中空糸の強度、特に内圧強度を増加さｌることが
できる。通常、このような後熱処理の２６１１１度は、
３００〜３７０℃、好ましくは３３０〜３５０℃で、時
間は１〜３０分である。
本発明の多孔質Ｐ Ｔ ＦＥ中空糸において、肉厚は０
、２ ｍｍ未満、 引張強度は５００ｋｇ／ｃｍ’以」− 空孔率は３０部以」−１ 最大孔Ｉ′、径は１．０７１ｍ以下、 気体透過率はＩｘｌ Ｏ’ｍ１２・ｃｍ／ ｃｍ’ ・
秒・ｃｍｌ１ｇ以Ｊ：であることが好ましい。第１図は
、本発明の多孔質１′′Ｉ″Ｉ” Ｉ・：中空糸の一部
分の斜視図である。
、２ ｍｍ未満、 引張強度は５００ｋｇ／ｃｍ’以」− 空孔率は３０部以」−１ 最大孔Ｉ′、径は１．０７１ｍ以下、 気体透過率はＩｘｌ Ｏ’ｍ１２・ｃｍ／ ｃｍ’ ・
秒・ｃｍｌ１ｇ以Ｊ：であることが好ましい。第１図は
、本発明の多孔質１′′Ｉ″Ｉ” Ｉ・：中空糸の一部
分の斜視図である。
［発明の効果］
本発明の多孔質１’ Ｔ’ Ｆ Ｅ中空糸は、肉厚か薄
く、孔径が小さく、空孔率が大きく、気体透過率が大き
く、強度が高い。特に、孔径が小さいにもかかわら４゛
、気体透過率が大きい。また、中空糸は真円に近い整っ
た形状を（ｒする。
く、孔径が小さく、空孔率が大きく、気体透過率が大き
く、強度が高い。特に、孔径が小さいにもかかわら４゛
、気体透過率が大きい。また、中空糸は真円に近い整っ
た形状を（ｒする。
中空糸の製造において閉塞か生じにくい。延伸１）１ｊ
に熱固定の過程があるからである。また、延伸は、室温
から高温まで、低速から高速まで、幅広い条件で行える
。さらに、押出、加熱、延伸及び巻き取りの工程の−・
体化が容易に行える。
に熱固定の過程があるからである。また、延伸は、室温
から高温まで、低速から高速まで、幅広い条件で行える
。さらに、押出、加熱、延伸及び巻き取りの工程の−・
体化が容易に行える。
［実施例］
以下に実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に１悦
明する。
明する。
実施例１
テトラフルオ［１エヂレン９９．７５ｆｆｆｆＦ１％と
り［Ｊｃｌｌ−リフルオロエチレン０．２５重量％から
なる変性１） ’１’ ＦＥのファインパウダー（ダイ
キン工業株式会社製Ｆ−２０１）＋００部に、押出助剤
として炭化水素油（エッソ石油製アイソパーＥ）２３部
を加え、ノズル直径１．３２ｍｍ／ Ｉ 、０８５ｍｍ
の押出機によりペースト押出を行い、肉厚０．１２ｍｍ
の未焼結Ｐ ’Ｉ’ Ｆ Ｅ中空糸を作成した。
り［Ｊｃｌｌ−リフルオロエチレン０．２５重量％から
なる変性１） ’１’ ＦＥのファインパウダー（ダイ
キン工業株式会社製Ｆ−２０１）＋００部に、押出助剤
として炭化水素油（エッソ石油製アイソパーＥ）２３部
を加え、ノズル直径１．３２ｍｍ／ Ｉ 、０８５ｍｍ
の押出機によりペースト押出を行い、肉厚０．１２ｍｍ
の未焼結Ｐ ’Ｉ’ Ｆ Ｅ中空糸を作成した。
次いで、未焼結Ｐ ’Ｉ’ Ｉ” Ｅ中空糸を温度３３
５℃で１０分間加熱し、半焼結を行った。
５℃で１０分間加熱し、半焼結を行った。
さらに、中空糸を２５℃において延伸速度１７％／秒、
延伸倍率４００％で繊維軸に対して一輔に延伸し、多孔
質Ｐ ｉ’ ！” １”：中空糸を得ノコ。多孔質Ｐ
ｉ” Ｉ” Ｅ中空糸の寸法及び特性を第１表に示す。
延伸倍率４００％で繊維軸に対して一輔に延伸し、多孔
質Ｐ ｉ’ ！” １”：中空糸を得ノコ。多孔質Ｐ
ｉ” Ｉ” Ｅ中空糸の寸法及び特性を第１表に示す。
特性は次のＪ−うにして求めた。
（１）最大孔ｌ″径
ＡＳＴＭ ｒ”３１３１−８６のバブルポイントテスト
にしたがって、エタノールを使用して最大化半径を求め
た。
にしたがって、エタノールを使用して最大化半径を求め
た。
（２）空孔率
次式にしたがって空孔率を求めた。
（３）気体透過率
窒素ガスを使ＩＩＩ ｊ、て圧力１ｋｇ／ｃｍ”で気体
透過率を測定した。
透過率を測定した。
（４）引張強度
１：ｆ） ＩＩ’製作所製１） ＣＳ −５００を用い
て、ヂャッタ間隔１０ｍｍ及び引張速度１００ｍｍ／分
で２５℃において、引張強度を測定した。
て、ヂャッタ間隔１０ｍｍ及び引張速度１００ｍｍ／分
で２５℃において、引張強度を測定した。
（５）内ＩＥ強度
中空糸内部に窒素ガスによって徐々に加圧を行い、中空
糸が破壊しノコときの斥力を内圧強度としノこ。
糸が破壊しノコときの斥力を内圧強度としノこ。
また、変性１’ ｉ’ ｌ” Ｉ＞ファインパウダーの
Ｉ） Ｓ Ｃヂ、１・−トを第２図に、甲焼結１） ｉ
’ Ｉ” Ｅ中空糸の１）ＳＯヂャートを第３図に示す
。示差走杏熱ｍ、ｉｌにより、試＄１１０ｇを用い、５
？？’！、Ａ速度ＩＯ℃／分にて測定４゛るごとにより
ｌ） Ｓ Ｃチャー１・を得た。
Ｉ） Ｓ Ｃヂ、１・−トを第２図に、甲焼結１） ｉ
’ Ｉ” Ｅ中空糸の１）ＳＯヂャートを第３図に示す
。示差走杏熱ｍ、ｉｌにより、試＄１１０ｇを用い、５
？？’！、Ａ速度ＩＯ℃／分にて測定４゛るごとにより
ｌ） Ｓ Ｃチャー１・を得た。
実施例２及び３
延伸を第１表に示４−条（’ｌて行う以外は、実施例■
を操り返して、多孔質１’ＴＦＥ中空糸を得た。
を操り返して、多孔質１’ＴＦＥ中空糸を得た。
多孔質Ｐ Ｔ Ｆ Ｅ中空糸の寸法及び特性を第１表に
示す。
示す。
実施例４
ファインパウダーとして、デトラフルオロエチレン９９
．８３重１％、クロロトリフルオロエチレン０．１４重
量％及びフルオロアルキルビニルエーテル０．０３重量
％から成る変性Ｐ Ｔ Ｉ；’ Ｅファインバ・フグ−
（ダイキン工業株式会社製Ｆ−２０３）＋００部を使用
する以外は実施例３を繰り返して、多孔質Ｐ ’Ｉ’
Ｆ Ｅ中空糸を得た。多孔質ＰＴＦＥ中空糸の寸法及び
特性を第１表に示す。
．８３重１％、クロロトリフルオロエチレン０．１４重
量％及びフルオロアルキルビニルエーテル０．０３重量
％から成る変性Ｐ Ｔ Ｉ；’ Ｅファインバ・フグ−
（ダイキン工業株式会社製Ｆ−２０３）＋００部を使用
する以外は実施例３を繰り返して、多孔質Ｐ ’Ｉ’
Ｆ Ｅ中空糸を得た。多孔質ＰＴＦＥ中空糸の寸法及び
特性を第１表に示す。
実施例５〜８
延伸の後に、第１表に示す後熱処理を行う以外は、実施
例１を繰り返した。多孔質１） Ｔ Ｆ Ｅ中空糸の寸
法及び特性を第１表に示す。
例１を繰り返した。多孔質１） Ｔ Ｆ Ｅ中空糸の寸
法及び特性を第１表に示す。
比較例１
実施例１と同様の未焼結Ｐ Ｔ ｒ” Ｅ中空糸を３６
０℃で１０分間加熱した。次いで２５℃で延伸したが、
中空糸は白化せず、多孔化が認められなかっ比較例２ 実施例Ｉと同様の未焼結ＰＴＦＥ中空糸を２５℃で延伸
しようとしたが、延伸途中で破断が生じ、多孔質Ｐ Ｔ
Ｉ” Ｅ中空糸は得られなかった。
０℃で１０分間加熱した。次いで２５℃で延伸したが、
中空糸は白化せず、多孔化が認められなかっ比較例２ 実施例Ｉと同様の未焼結ＰＴＦＥ中空糸を２５℃で延伸
しようとしたが、延伸途中で破断が生じ、多孔質Ｐ Ｔ
Ｉ” Ｅ中空糸は得られなかった。
第１図は本発明の多孔質ＰＴＦＥ中空糸の一部分の斜視
図、 第１図 第２〜４図はＤＳＣチャートである。
図、 第１図 第２〜４図はＤＳＣチャートである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ポリテトラフルオロエチレン粉末をペースト押出す
ることによって得られる未焼結中空糸を、該粉末の融点
以下で該中空糸の融点以上の温度であって、示差走査熱
量計による結晶融解サーモグラフ上、該粉末の高温側吸
熱ピークが消失せずかつ該中空糸の比重が２．０以上と
なるような温度で加熱処理した後、該粉末の融点以下の
温度で延伸して得られた多孔質ポリテトラフルオロエチ
レン中空糸。 ２、最大孔半径が１．０μｍ以下で、気体透過率が１ｘ
１０＾−＾５ｍｌ・ｃｍ／ｃｍ＾２・秒・ｃｍＨｇ以上
である特許請求の範囲第１項記載の多孔質ポリテトラフ
ルオロエチレン中空糸。 ３、ポリテトラフルオロエチレン粉末をペースト押出す
ることによって得られる未焼結中空糸を、該粉末の融点
以下で該中空糸の融点以上の温度であって、示差走査熱
量計による結晶融解サーモグラフ上、該粉末の高温側吸
熱ピークが消失せずかつ該中空糸の比重が２．０以上と
なるような温度で加熱処理した後、該粉末の融点以下の
温度で延伸することを特徴とする多孔質ポリテトラフル
オロエチレン中空糸の製法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15766088A JPH026832A (ja) | 1988-06-24 | 1988-06-24 | 多孔質ポリテトラフルオロエチレン中空糸及びその製法 |
| EP89111469A EP0351584A1 (en) | 1988-06-24 | 1989-06-23 | Porous polytetrafluoroethylene hollow yarn and preparation thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15766088A JPH026832A (ja) | 1988-06-24 | 1988-06-24 | 多孔質ポリテトラフルオロエチレン中空糸及びその製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH026832A true JPH026832A (ja) | 1990-01-11 |
Family
ID=15654588
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15766088A Pending JPH026832A (ja) | 1988-06-24 | 1988-06-24 | 多孔質ポリテトラフルオロエチレン中空糸及びその製法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0351584A1 (ja) |
| JP (1) | JPH026832A (ja) |
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| JPH0629635A (ja) * | 1992-05-22 | 1994-02-04 | Gunze Ltd | プリント配線基材 |
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