JPH03170539A - ジニトロジアミン含有ゴム組成物の製造方法 - Google Patents
ジニトロジアミン含有ゴム組成物の製造方法Info
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- JPH03170539A JPH03170539A JP31145389A JP31145389A JPH03170539A JP H03170539 A JPH03170539 A JP H03170539A JP 31145389 A JP31145389 A JP 31145389A JP 31145389 A JP31145389 A JP 31145389A JP H03170539 A JPH03170539 A JP H03170539A
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- rubber
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- chain aliphatic
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、ジニトロジアミン類を含有するゴム組底物の
製造方法に関し、特に当該ゴム組成物の加工性を改善し
た製造方法に関するものである。
製造方法に関し、特に当該ゴム組成物の加工性を改善し
た製造方法に関するものである。
く従来の技術〉
近年、自動車業界においては、各製品や部品に対して多
種多様の物性向上要請が増加しつつある。
種多様の物性向上要請が増加しつつある。
例えばタイヤや防振ゴムなどのゴム製品を例にとると、
低燃費化、耐久性の向上、製品寿命の延長などといった
経済性の追求、さらには振動や騒音の低減などといった
乗り心地の改善が重要な課題となってきている。このた
め、かかるゴム製品に用いられる加硫ゴムのレジリエン
ス、耐発熱性、動倍率などの動的特性をいかに改良する
かが重要になっている。
低燃費化、耐久性の向上、製品寿命の延長などといった
経済性の追求、さらには振動や騒音の低減などといった
乗り心地の改善が重要な課題となってきている。このた
め、かかるゴム製品に用いられる加硫ゴムのレジリエン
ス、耐発熱性、動倍率などの動的特性をいかに改良する
かが重要になっている。
動的特性の改良方法として、ゴムのミクロ構造や分子量
分布などにおける改良、有機ゴム薬品や補強剤の配合処
方における改良、動的物性向上剤の添加などといった方
法も知られている。これらのうち、動的物性向上剤を添
加する方法は、他の方法に比べ容易に動的特性を向上さ
せうることや、天然ゴムにも適用できることなどから注
目されている。
分布などにおける改良、有機ゴム薬品や補強剤の配合処
方における改良、動的物性向上剤の添加などといった方
法も知られている。これらのうち、動的物性向上剤を添
加する方法は、他の方法に比べ容易に動的特性を向上さ
せうることや、天然ゴムにも適用できることなどから注
目されている。
このような動的物性向上剤として、特開昭６３−２３９
４２号公報には、下記一般式（１）（式中、Ｘは２価の
鎖状脂肪族基、環状脂肪族基または芳香族基であって、
基中にハロゲンまたは酸素を含んでもよい。Ｒ１は水素
原子、鎖状脂肪族基、環状脂肪族基または芳香族基であ
るが、ＸおよびＲ１がいずれも鎖状脂肪族基である場合
は、Ｒ′を介して窒素原子同士が互いにさらに連結して
もよい。Ｒ２およびＲ３はそれぞれ独立に水素原子また
は炭素数１〜１２のアルキル基であり Ｒ２とＲ３が結
合して環を形戊してもよい。）で示されるジニトロジア
ミン類などが提案されている。このジニトロジアミン類
は、ゴムに対して優れた動的特性を付与することから、
タイヤや防振ゴムへの適用がはかられている。
４２号公報には、下記一般式（１）（式中、Ｘは２価の
鎖状脂肪族基、環状脂肪族基または芳香族基であって、
基中にハロゲンまたは酸素を含んでもよい。Ｒ１は水素
原子、鎖状脂肪族基、環状脂肪族基または芳香族基であ
るが、ＸおよびＲ１がいずれも鎖状脂肪族基である場合
は、Ｒ′を介して窒素原子同士が互いにさらに連結して
もよい。Ｒ２およびＲ３はそれぞれ独立に水素原子また
は炭素数１〜１２のアルキル基であり Ｒ２とＲ３が結
合して環を形戊してもよい。）で示されるジニトロジア
ミン類などが提案されている。このジニトロジアミン類
は、ゴムに対して優れた動的特性を付与することから、
タイヤや防振ゴムへの適用がはかられている。
ところがこのジニトロジアミン類は、ゴムとカーボンブ
ラックとのカップリング機能を有しており、さらにはカ
ーボンブラックの分散性向上機能を有しているため、こ
れを添加したゴム配合物は未加硫時のムーニー粘度が高
くなり、加工性が悪化する傾向にある。このため、とき
には成形不良が発生し、ゴム製品の製造に支障をきたす
といった問題があった。
ラックとのカップリング機能を有しており、さらにはカ
ーボンブラックの分散性向上機能を有しているため、こ
れを添加したゴム配合物は未加硫時のムーニー粘度が高
くなり、加工性が悪化する傾向にある。このため、とき
には成形不良が発生し、ゴム製品の製造に支障をきたす
といった問題があった。
（発明が解決しようとする課題〉
このような背景から本発明者らは、前記ジニトロジアミ
ン類の特徴である動的特性を最大限有効に生かしながら
、かつこのジニトロジアミン類を配合したゴム組成物の
加工性を改良すべく、鋭意研究を行った結果、本発明を
完威した。
ン類の特徴である動的特性を最大限有効に生かしながら
、かつこのジニトロジアミン類を配合したゴム組成物の
加工性を改良すべく、鋭意研究を行った結果、本発明を
完威した。
〈課題を解決するための手段〉
すなわち本発明は、カーボンブラックおよび前記一般式
〔■〕で示されるジニトロジアミン類を含むゴム組戊物
の製造に際し、ゴム成分に、まずカーボンブラックおよ
びジニトロジアミン類を配合し、しかる後にステアリン
酸を配合することを特徴とする加工性の優れたジニトロ
ジアミン含有ゴム組成物の製造方法を提供するものであ
る。
〔■〕で示されるジニトロジアミン類を含むゴム組戊物
の製造に際し、ゴム成分に、まずカーボンブラックおよ
びジニトロジアミン類を配合し、しかる後にステアリン
酸を配合することを特徴とする加工性の優れたジニトロ
ジアミン含有ゴム組成物の製造方法を提供するものであ
る。
本発明で用いる前記一般式〔Ｉ〕のジニトロジアミン類
として、具体的には以下の化合物が例示される。なお以
下の例示において、−２ＣＨ， −Ｃ｝ｌ，−Ｃ−ＮＯ， ＣＨ， は、 ？示す。
として、具体的には以下の化合物が例示される。なお以
下の例示において、−２ＣＨ， −Ｃ｝ｌ，−Ｃ−ＮＯ， ＣＨ， は、 ？示す。
（１） Ｚ−ＮＩＨＣＩＩ２斥ＮＨ−Ｚ（２） Ｚ−Ｎ
ｌｌ＋ＣＨ２＋Ｔ−ＮＨ−Ｚ（３） Ｚ−Ｎｌｌ＋ＣＨ
Ｊ７−ＮＨ−Ｚ（４） Ｚ−Ｎｌ｛＋ＣＨ２｝−Ｎ｝Ｉ
−Ｚ（５） Ｚ−ＮＨ＋ＣＨ２惰Ｎ｝Ｉ−Ｚ（６） Ｚ
−ＮＩＨＣＬ％ＮＨ−Ｚ Ｃ｝Ｉ． ＣＨ３ （７） Ｚ−ＮＨ−ＣＨ２−ＣＨ−ＣＨ２ＣＨ−ＣＨ＊
−Ｎ｝Ｉ−Ｚ（８） Ｎｏｔ−｛−ＣＨ，←ＮＨ＋Ｃ｝
１２＋ＴＮＨ−｛−ＣＨ２＋Ｔ−ＮＯ．２ （９） ＮＯ２＋ｃｔ＋２←Ｎ ｝ｌ＋ｃ Ｈ ＪｒＮ
ｈ＋ｃ Ｈ ｔ＋ｒＮ Ｏ ，２ ＮＯ． ＮＯ■ （１０） Ｃ１１．＋−ＣＩ！−ＣＨ２−Ｎ｝１＋ＣＨ
２ｉＮＨ−ＣＩ！，−Ｃ｝Ｉ−Ｃ｝Ｉ．ＮＯ■
ＮＯ． （１１） Ｃ１１，−Ｃ｝１−ＣＨ２−Ｎ｝Ｉ＋ＣＨ２
．）−ｒＮＩ｛−ＣＨ，−ＣＨ−Ｃ｝Ｉ．ＣＨ． ＣＨ３ ｛１４｝ ｚ−Ｎ＋ＣＬ＋Ｔ−Ｎ−Ｚ ｛１６｝ Ｚ− Ｎ ｝！｛｝Ｎ Ｈ− ２ Ｎｌｌ−Ｚ （１８） Ｚ−ＮＨ−ＣＨべＥ｝ＣＬ−ＮＨ−Ｚ （２０） ＣＨ，Ｎ｝ｌ−Ｚ Ｎ ０ ２＋Ｃ ｝Ｉ ２＋−ｆ−Ｎ ｝ＩＮＮ Ｈ千
Ｃ｝ｌ吋Ｎｏ．（２５〉 Ｚ− Ｎ ＨＥＮ Ｈ − Ｚ ＮＨ−２ （２７） ＮＯａ＋ｃｏ２ケＮ ｝ｌｕＮ Ｈ＋Ｃ Ｈ ２斤Ｎｏ
，ＣＨ， ８ｒ （３５） ’２−Ｎ ｝Ｉ−Ｃ｝Ｉ ２＋Ｃ ｝Ｉ ２−Ｎ Ｈ２ （３７） （３８〉 （３９〉 （４０） ｚ− Ｎ Ｈ＠ＮＨ − Ｚ ｌ−Ｎ ｝Ｉ｛ｙＣ Ｈ ，｛｝−Ｎ Ｈ−ＺＮＯ２＋
ＣＨ叶ＮＨ｛｝ＣＨ２｛ｙＮＨ−｛−ＣＨ．坪ＮＯ，ｚ
− Ｎ ｏ｛ｙｏ｛ｙＮＨ− ２ ＮＨ−Ｚ ＮＨ−１ ＮＯ２ ＮＯｘ ＮＯ， ＮＯ， このように、前記一般式〔Ｉ〕における置換基Ｘは、２
価の鎖状脂肪族基、環状脂肪族基または芳香族基であり
、上記第３３例および第３４例のように基中にハロゲン
を含むことができ、また第４０例〜第４３例のように基
中に酸素を含むことができる。これらのなかでも、Ｘが
鎖状脂肪族基、とりわけ炭素数４〜１２の鎖状脂肪族基
であるものが好適に使用される。
ｌｌ＋ＣＨ２＋Ｔ−ＮＨ−Ｚ（３） Ｚ−Ｎｌｌ＋ＣＨ
Ｊ７−ＮＨ−Ｚ（４） Ｚ−Ｎｌ｛＋ＣＨ２｝−Ｎ｝Ｉ
−Ｚ（５） Ｚ−ＮＨ＋ＣＨ２惰Ｎ｝Ｉ−Ｚ（６） Ｚ
−ＮＩＨＣＬ％ＮＨ−Ｚ Ｃ｝Ｉ． ＣＨ３ （７） Ｚ−ＮＨ−ＣＨ２−ＣＨ−ＣＨ２ＣＨ−ＣＨ＊
−Ｎ｝Ｉ−Ｚ（８） Ｎｏｔ−｛−ＣＨ，←ＮＨ＋Ｃ｝
１２＋ＴＮＨ−｛−ＣＨ２＋Ｔ−ＮＯ．２ （９） ＮＯ２＋ｃｔ＋２←Ｎ ｝ｌ＋ｃ Ｈ ＪｒＮ
ｈ＋ｃ Ｈ ｔ＋ｒＮ Ｏ ，２ ＮＯ． ＮＯ■ （１０） Ｃ１１．＋−ＣＩ！−ＣＨ２−Ｎ｝１＋ＣＨ
２ｉＮＨ−ＣＩ！，−Ｃ｝Ｉ−Ｃ｝Ｉ．ＮＯ■
ＮＯ． （１１） Ｃ１１，−Ｃ｝１−ＣＨ２−Ｎ｝Ｉ＋ＣＨ２
．）−ｒＮＩ｛−ＣＨ，−ＣＨ−Ｃ｝Ｉ．ＣＨ． ＣＨ３ ｛１４｝ ｚ−Ｎ＋ＣＬ＋Ｔ−Ｎ−Ｚ ｛１６｝ Ｚ− Ｎ ｝！｛｝Ｎ Ｈ− ２ Ｎｌｌ−Ｚ （１８） Ｚ−ＮＨ−ＣＨべＥ｝ＣＬ−ＮＨ−Ｚ （２０） ＣＨ，Ｎ｝ｌ−Ｚ Ｎ ０ ２＋Ｃ ｝Ｉ ２＋−ｆ−Ｎ ｝ＩＮＮ Ｈ千
Ｃ｝ｌ吋Ｎｏ．（２５〉 Ｚ− Ｎ ＨＥＮ Ｈ − Ｚ ＮＨ−２ （２７） ＮＯａ＋ｃｏ２ケＮ ｝ｌｕＮ Ｈ＋Ｃ Ｈ ２斤Ｎｏ
，ＣＨ， ８ｒ （３５） ’２−Ｎ ｝Ｉ−Ｃ｝Ｉ ２＋Ｃ ｝Ｉ ２−Ｎ Ｈ２ （３７） （３８〉 （３９〉 （４０） ｚ− Ｎ Ｈ＠ＮＨ − Ｚ ｌ−Ｎ ｝Ｉ｛ｙＣ Ｈ ，｛｝−Ｎ Ｈ−ＺＮＯ２＋
ＣＨ叶ＮＨ｛｝ＣＨ２｛ｙＮＨ−｛−ＣＨ．坪ＮＯ，ｚ
− Ｎ ｏ｛ｙｏ｛ｙＮＨ− ２ ＮＨ−Ｚ ＮＨ−１ ＮＯ２ ＮＯｘ ＮＯ， ＮＯ， このように、前記一般式〔Ｉ〕における置換基Ｘは、２
価の鎖状脂肪族基、環状脂肪族基または芳香族基であり
、上記第３３例および第３４例のように基中にハロゲン
を含むことができ、また第４０例〜第４３例のように基
中に酸素を含むことができる。これらのなかでも、Ｘが
鎖状脂肪族基、とりわけ炭素数４〜１２の鎖状脂肪族基
であるものが好適に使用される。
また一般式〔Ｉ〕におけるＲ′は、水素原子、鎖状脂肪
族基、環状脂肪族基または芳香族基であり、ＸおよびＲ
１がいずれも鎖状脂肪族基である場合には、上記第２３
例および第２４例のように、Ｒｌを介して窒素原子同士
がさらに連結し、ＸＳＲ’および２個の窒素原子によっ
て環を形戊したものも包含される。
族基、環状脂肪族基または芳香族基であり、ＸおよびＲ
１がいずれも鎖状脂肪族基である場合には、上記第２３
例および第２４例のように、Ｒｌを介して窒素原子同士
がさらに連結し、ＸＳＲ’および２個の窒素原子によっ
て環を形戊したものも包含される。
さらに、一般式［Ｉ）におけるＲ２′Ｊ３よびＲ３は、
互いに同じであってもまた異なっていてもよく、それぞ
れ水素原子または炭素数１〜１２のアルヰル基である。
互いに同じであってもまた異なっていてもよく、それぞ
れ水素原子または炭素数１〜１２のアルヰル基である。
なお、上記第１２例、第１３例、第２２例および第３０
例のように、Ｒ２とＲ３が結合して環を形或したものも
包含される。
例のように、Ｒ２とＲ３が結合して環を形或したものも
包含される。
このようなジニトロジアミン類をゴムに配合する場合の
形態は任意であって、その化合物単体、複数化合物の混
合体、ゴム物性に影響を与えないクレーなどの担体と混
合したもの、さらには後述する各種の配合剤と混合した
ものなどの形態がとりうる。したがって、これらのいず
れの形でもゴムに添加することができる。
形態は任意であって、その化合物単体、複数化合物の混
合体、ゴム物性に影響を与えないクレーなどの担体と混
合したもの、さらには後述する各種の配合剤と混合した
ものなどの形態がとりうる。したがって、これらのいず
れの形でもゴムに添加することができる。
ジニトロジアミン類の使用量は特に制限されないが、通
常はゴム１００重量部あたり０．１〜１０重量部である
。
常はゴム１００重量部あたり０．１〜１０重量部である
。
またカーボンプラックとしては、従来より使用されてい
る補強性の異なる種々のカーボンブラック、例えばＳＡ
Ｆ，ＩＳＡＦ，ＨＡＦ，ＳＰＦ，ＦＥＦＳＧＰＦ，ＳＲ
Ｆ，ＭＴなどが、本発明においても使用することができ
、その種類は特に制限されない。またその添加量も特に
制限されないが、通常はゴム１００重量部あたり１０〜
１５０重量部である。
る補強性の異なる種々のカーボンブラック、例えばＳＡ
Ｆ，ＩＳＡＦ，ＨＡＦ，ＳＰＦ，ＦＥＦＳＧＰＦ，ＳＲ
Ｆ，ＭＴなどが、本発明においても使用することができ
、その種類は特に制限されない。またその添加量も特に
制限されないが、通常はゴム１００重量部あたり１０〜
１５０重量部である。
本発明において使用しうるゴムとしては、天然ゴムのほ
か、ポリイソブレンゴム、スチレンーブタジエン共重合
ゴム、ポリブタジエンゴム、アクリロニトリルーブタジ
エン共重合ゴム、イソプレンーイソブチレン共重合ゴム
、エチレンープロピレンージエン共重合ゴムなど、各種
の合戊ゴムが例示され、これらのゴムを単独で、あるい
は異種のゴムとブレンドして使用することができる。こ
れらの中でも、天然ゴム単独または天然ゴムを主体とす
る合戊ゴムとのブレンド系が好ましい。
か、ポリイソブレンゴム、スチレンーブタジエン共重合
ゴム、ポリブタジエンゴム、アクリロニトリルーブタジ
エン共重合ゴム、イソプレンーイソブチレン共重合ゴム
、エチレンープロピレンージエン共重合ゴムなど、各種
の合戊ゴムが例示され、これらのゴムを単独で、あるい
は異種のゴムとブレンドして使用することができる。こ
れらの中でも、天然ゴム単独または天然ゴムを主体とす
る合戊ゴムとのブレンド系が好ましい。
このようなゴム戊分に、カーボンブラックおよび前記一
般式〔ｒ〕で示されるジニトロジアミン類を添加し、ま
たステアリン酸を添加するのであるが、本発明の重要な
構戒の一つは、ステアリン酸の配合時期にある。すなわ
ち天然ゴムおよび／または合戊ゴムなどのゴム成分に、
カーボンブラックおよびジニトロジアミン類を添加した
後で、ステアリン酸を配合することによって初めて、前
記ジニトロジアミン類の特徴である動的特性を最大限有
効に生かしながら、ムーニー粘度の低い加工性の優れた
ゴム組成物が得られるのである。
般式〔ｒ〕で示されるジニトロジアミン類を添加し、ま
たステアリン酸を添加するのであるが、本発明の重要な
構戒の一つは、ステアリン酸の配合時期にある。すなわ
ち天然ゴムおよび／または合戊ゴムなどのゴム成分に、
カーボンブラックおよびジニトロジアミン類を添加した
後で、ステアリン酸を配合することによって初めて、前
記ジニトロジアミン類の特徴である動的特性を最大限有
効に生かしながら、ムーニー粘度の低い加工性の優れた
ゴム組成物が得られるのである。
本発明で用いるステアリン酸は、従来よりゴム配合剤の
一つとして一般的に使用されているものであるが、その
添加は、通常カーボンブラックより先に、あるいはほと
んど同時に行われていた。
一つとして一般的に使用されているものであるが、その
添加は、通常カーボンブラックより先に、あるいはほと
んど同時に行われていた。
かかる従来技術に従って、カーボンブラックとともに前
記ジニトロジアミン類を配合する場合には、ゴム配合物
のムーニー粘度が高くなっていたのである。
記ジニトロジアミン類を配合する場合には、ゴム配合物
のムーニー粘度が高くなっていたのである。
一方、本発明に従ってステアリン酸の添加時期を変える
ことにより、すなわちゴム成分にカーボンブラックとジ
ニトロジアミン類を配合した後で、ステアリン酸を配合
することにより、ムーニー粘度の低下をはかることがで
きる。ステアリン酸の添加量は特に制限されないが、通
常はゴム１００重量部あたり０．３〜５重量部である。
ことにより、すなわちゴム成分にカーボンブラックとジ
ニトロジアミン類を配合した後で、ステアリン酸を配合
することにより、ムーニー粘度の低下をはかることがで
きる。ステアリン酸の添加量は特に制限されないが、通
常はゴム１００重量部あたり０．３〜５重量部である。
本発明において、ゴムの配合に用いる配合機は、ゴム業
界で通常用いられているものが適用でき、特に限定され
るものでないが、例えばオープンロール、バンバリーミ
キサー、ニーダーなどが適当である。
界で通常用いられているものが適用でき、特に限定され
るものでないが、例えばオープンロール、バンバリーミ
キサー、ニーダーなどが適当である。
またゴムの配合にあたって、カーボンブラックおよび前
記ジニトロジアミン類は、高温で配合する方がゴム物性
の改良効果が大きいので、１２０〜２２０℃程度で配合
するのが好ましい。一方ステアリン酸は、カーボンブラ
ックおよびジニトロジアミン類の配合温度と同程度の温
度で配合してもよいが、比較的低温で配合する方が加工
性改良効果が大きいので、５０〜１２０℃程度の温度で
配合するのが好ましい。
記ジニトロジアミン類は、高温で配合する方がゴム物性
の改良効果が大きいので、１２０〜２２０℃程度で配合
するのが好ましい。一方ステアリン酸は、カーボンブラ
ックおよびジニトロジアミン類の配合温度と同程度の温
度で配合してもよいが、比較的低温で配合する方が加工
性改良効果が大きいので、５０〜１２０℃程度の温度で
配合するのが好ましい。
本発明においては、ゴム業界で常用されているその他の
各種配合剤も、目的に応じて使用することができる。通
常、充填剤、イオウ、しゃく解剤、亜鉛華、各種の加硫
促進剤、スコーチリターダープロセスオイル、加工助剤
、老化防止剤、オゾン劣化防止剤、ワックス類などが使
用される。これら配合剤の種類や量および配合順序は、
必要に応じて選択することができ、本発明において特に
限定されるものではない。
各種配合剤も、目的に応じて使用することができる。通
常、充填剤、イオウ、しゃく解剤、亜鉛華、各種の加硫
促進剤、スコーチリターダープロセスオイル、加工助剤
、老化防止剤、オゾン劣化防止剤、ワックス類などが使
用される。これら配合剤の種類や量および配合順序は、
必要に応じて選択することができ、本発明において特に
限定されるものではない。
本発明によって得られるゴム組底物は例えば、タイヤの
各種部材、特にトレッド部、あるいは防振ゴムとして好
ましく使用される。例えばこのゴム組成物をトレッド部
あるいはその他の部材に適用し、タイヤ業界で通常行わ
れている方法により戒形して、タイヤとすることができ
る。またこのゴム組成物を適当な形に或形し、あるいは
金属と接着して、防振ゴムとすることができる。
各種部材、特にトレッド部、あるいは防振ゴムとして好
ましく使用される。例えばこのゴム組成物をトレッド部
あるいはその他の部材に適用し、タイヤ業界で通常行わ
れている方法により戒形して、タイヤとすることができ
る。またこのゴム組成物を適当な形に或形し、あるいは
金属と接着して、防振ゴムとすることができる。
く実施例〉
次に実施例を示して、本発明をさらに詳細に説明するが
、本発明はこれらによって限定されるものではない。な
お以下の例中、部とあるのは、特に断りがない限り重量
基準である。
、本発明はこれらによって限定されるものではない。な
お以下の例中、部とあるのは、特に断りがない限り重量
基準である。
また、実施例で用いたジニトロジアミン類は次のとおり
であり、以下それぞれの記号で表示する。
であり、以下それぞれの記号で表示する。
Ａ：Ｎ，Ｎ’−ビス（２−メチル−２−二トロプロビル
）−１．６−ジアミノヘキサン Ｂ：Ｎ，Ｎ’−ビス（２−メチル−２一二トロプロビル
）−１．４−ジアミノベンゼン 実施例１ バンパリーミキサーとして東洋精機製２ ５ ０ｍｌ！
ラボブラストミルを用い、オイルバス温度１７０℃で、
天然ゴム１００部に、ＨＡＦカーボンブラック４５部、
ジニトロジアミン類（Ａ）１部、芳香族系プロセスオイ
ル３部および亜鉛華５部を投入し、６０ｒｐｍのミキサ
ー回転数で５分間混練りした。このときのゴムの温度は
１６２℃であった。
）−１．６−ジアミノヘキサン Ｂ：Ｎ，Ｎ’−ビス（２−メチル−２一二トロプロビル
）−１．４−ジアミノベンゼン 実施例１ バンパリーミキサーとして東洋精機製２ ５ ０ｍｌ！
ラボブラストミルを用い、オイルバス温度１７０℃で、
天然ゴム１００部に、ＨＡＦカーボンブラック４５部、
ジニトロジアミン類（Ａ）１部、芳香族系プロセスオイ
ル３部および亜鉛華５部を投入し、６０ｒｐｍのミキサ
ー回転数で５分間混練りした。このときのゴムの温度は
１６２℃であった。
次に、オイルバス温度９０℃のラボプラストミルで、ス
テアリン酸３部、イオウ１． ５部、加硫促進剤として
Ｎ−ｔ−ブチルー２−ペンゾチアジルスルフエンアミド
１部およびテトラメチルチウラムジスルフィド０．５部
、スコーチリターダーとしてＮ−（シクロヘキシルチオ
〉フタルイミド０．２部、ならびに老化防止剤としてＮ
−フェニルーＮ′−１．３−ジメチルブチルーｐ−フェ
ニレンジアミン２部を追加投入し、６０ｒｐｍのミキサ
ー回転数で３分間混練りした。このときのゴムの温度は
９３℃であった。こうして得られた配合ゴムのムーニー
粘度を測定した。
テアリン酸３部、イオウ１． ５部、加硫促進剤として
Ｎ−ｔ−ブチルー２−ペンゾチアジルスルフエンアミド
１部およびテトラメチルチウラムジスルフィド０．５部
、スコーチリターダーとしてＮ−（シクロヘキシルチオ
〉フタルイミド０．２部、ならびに老化防止剤としてＮ
−フェニルーＮ′−１．３−ジメチルブチルーｐ−フェ
ニレンジアミン２部を追加投入し、６０ｒｐｍのミキサ
ー回転数で３分間混練りした。このときのゴムの温度は
９３℃であった。こうして得られた配合ゴムのムーニー
粘度を測定した。
さらに、加硫プレスにより１４５℃で２５分間加硫した
後、各種の試験に供した。それぞれの試験法は次のとお
りである。
後、各種の試験に供した。それぞれの試験法は次のとお
りである。
（１） ムーニー粘度
ＪＩＳ Ｋ−６３００に準拠し、１００℃でＭＬ，ゆ４
を測定した。
を測定した。
（２） レジリエンス
リュブケタイプの試験機を用いて測定した。
（３）耐発熱性
＾ＳＴＭ Ｄ−６２３−５８ に準拠して測定した。す
なわち、グッドリッチ式の発熱試験機を用い、荷重３５
１ｂｓ，ストローク６．３５ｍ、振動数１８０Ｏ ｒ
ｐｍ，槽内温度４０℃の条件で、４０分後の発熱温度（
４０分後のゴム温度と初期ゴム温度の差で表示〉を測定
した。
なわち、グッドリッチ式の発熱試験機を用い、荷重３５
１ｂｓ，ストローク６．３５ｍ、振動数１８０Ｏ ｒ
ｐｍ，槽内温度４０℃の条件で、４０分後の発熱温度（
４０分後のゴム温度と初期ゴム温度の差で表示〉を測定
した。
（４） ６０℃ｔａｎδ（損失係数）
岩本製作所製の粘弾性スペクトロメーターを用い、静的
荷重３００ｇ、振動数５０Ｈｚ、温度６０℃の条件で測
定した。
荷重３００ｇ、振動数５０Ｈｚ、温度６０℃の条件で測
定した。
（５）動倍率
岩本製作所製の粘弾性スペクトロメーターにより、温度
２５℃、振動周波数１００Ｈｚで測定した。
２５℃、振動周波数１００Ｈｚで測定した。
実施例２
ジニトロジアミン類（Ａ）をジニトロジアミン類（Ｂ）
に変更した以外は、実施例１と同様にしてゴム組底物を
作威し、同様の試験を行った。
に変更した以外は、実施例１と同様にしてゴム組底物を
作威し、同様の試験を行った。
比較例
ステアリン酸３部を、第二段階で添加せず、第一段階で
カーボンブラックやジニトロジアミン類（Ａ）と同時に
混合した以外は、実施例１と同様にしてゴム組威物を作
威し、同様の試験を行った。
カーボンブラックやジニトロジアミン類（Ａ）と同時に
混合した以外は、実施例１と同様にしてゴム組威物を作
威し、同様の試験を行った。
実施例ｌおよび２ならびに比較例の試験結果を表−１に
まとめた。
まとめた。
表
１
〈発明の効果〉
本発明によれば、前記一般式〔Ｉ）で示されるジニトロ
ジアミン類を含有する動的特性に優れたゴム組底物の製
造にあたり、従来難点であった加工性の改善がはかられ
る。すなわち、ステアリン酸の添加順序を変更すること
で、未加硫ゴムのムーニー粘度の低下がはかられ、これ
によって、ゴム製品製造時のトラブルをなくすことがで
きる。
ジアミン類を含有する動的特性に優れたゴム組底物の製
造にあたり、従来難点であった加工性の改善がはかられ
る。すなわち、ステアリン酸の添加順序を変更すること
で、未加硫ゴムのムーニー粘度の低下がはかられ、これ
によって、ゴム製品製造時のトラブルをなくすことがで
きる。
Claims (5)
- （１）ゴム成分に、カーボンブラックおよび下記一般式
〔 I 〕 ▲数式、化学式、表等があります▼〔 I 〕 （式中、Ｘは２価の鎖状脂肪族基、環状脂肪族基または
芳香族基であって、基中にハロゲンまたは酸素を含んで
もよい。Ｒ＾１は水素原子、鎖状脂肪族基、環状脂肪族
基または芳香族基であるが、ＸおよびＲ＾１がいずれも
鎖状脂肪族基である場合は、Ｒ＾１を介して窒素原子同
士が互いにさらに連結してもよい。Ｒ＾２およびＲ＾３
はそれぞれ独立に水素原子または炭素数１〜１２のアル
キル基であり、Ｒ＾２とＲ＾３が結合して環を形成して
もよい。） で示されるジニトロジアミン類を配合し、その後、ステ
アリン酸を配合することを特徴とする加工性の優れたジ
ニトロジアミン含有ゴム組成物の製造方法。 - （２）ゴム成分が天然ゴム単独または天然ゴムを主体と
する合成ゴムとのブレンド系である請求項１記載の方法
。 - （３）一般式〔 I 〕中のＸが炭素数４〜１２の鎖状脂
肪族基である請求項１または２記載の方法。 - （４）請求項１〜３のいずれかに記載の方法により得ら
れる組成物を用いて製造されたタイヤ。 - （５）請求項１〜３のいずれかに記載の方法により得ら
れる組成物を用いて製造された防振ゴム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31145389A JPH07119320B2 (ja) | 1989-11-29 | 1989-11-29 | ジニトロジアミン含有ゴム組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31145389A JPH07119320B2 (ja) | 1989-11-29 | 1989-11-29 | ジニトロジアミン含有ゴム組成物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03170539A true JPH03170539A (ja) | 1991-07-24 |
| JPH07119320B2 JPH07119320B2 (ja) | 1995-12-20 |
Family
ID=18017403
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31145389A Expired - Fee Related JPH07119320B2 (ja) | 1989-11-29 | 1989-11-29 | ジニトロジアミン含有ゴム組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07119320B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2025054960A (ja) * | 2023-09-27 | 2025-04-08 | 住友理工株式会社 | 防振ゴム組成物および防振ゴム部材 |
-
1989
- 1989-11-29 JP JP31145389A patent/JPH07119320B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2025054960A (ja) * | 2023-09-27 | 2025-04-08 | 住友理工株式会社 | 防振ゴム組成物および防振ゴム部材 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07119320B2 (ja) | 1995-12-20 |
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