JPH03208866A - 高強度サイアロン基焼結体 - Google Patents
高強度サイアロン基焼結体Info
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- JPH03208866A JPH03208866A JP2003639A JP363990A JPH03208866A JP H03208866 A JPH03208866 A JP H03208866A JP 2003639 A JP2003639 A JP 2003639A JP 363990 A JP363990 A JP 363990A JP H03208866 A JPH03208866 A JP H03208866A
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- sintered body
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、高温高強度、高硬度及び高靭性を有する各種
エンジニアリングセラミックスを製造するために有用な
高強度サイアロン基焼結体に関する。
エンジニアリングセラミックスを製造するために有用な
高強度サイアロン基焼結体に関する。
（従来技術及びその問題点）
Ｙα−サイアロンは、α型窒化珪素のＳｔ位置にＡｉが
、Ｎ位置に０が置換固溶すると同時に、Ｙが侵入固溶し
た物質であり、 式Ｙｘ（Ｓｔ、Ａ／り＋ｔ（０，Ｎ）＋ｈ（１）（式中
、ＸはＯ＜ｘ≦１を満足する数である。）で表される。
、Ｎ位置に０が置換固溶すると同時に、Ｙが侵入固溶し
た物質であり、 式Ｙｘ（Ｓｔ、Ａ／り＋ｔ（０，Ｎ）＋ｈ（１）（式中
、ＸはＯ＜ｘ≦１を満足する数である。）で表される。
このＹα−サイアロンは、高硬度、低熱膨張率、優れた
耐蝕性等のエンジニアリングセラミックスとしての特性
を有している。
耐蝕性等のエンジニアリングセラミックスとしての特性
を有している。
しかし、Ｙα−サイアロン相単体の焼結体は、結晶形状
が粒状であるため、エンジニアリングセラミックスとし
ての強度、破壊靭性等の特性が充分ではない、そこで、
この欠点を改良するために、特開昭５８−１８５４８４
号公報、同５８−２０４８７５号公報、同６３−２３３
０８２号公報等には、Ｙα−サイアロン結晶と、β型窒
化珪素のＳｉ位置にＡｆが、Ｎ位置に０が置換固溶した
式Ｓ １ ｈ−ｍＡ ｊ！ ｇｏｓＮｓ−ｓ （Ｉ
Ｉ ）（式中、２はＯ＜ｚ≦４．２を満足する数である
。）で表される針状のβ−サイアロン結晶とを複合化さ
せたサイアロン基焼結体が提案されている。
が粒状であるため、エンジニアリングセラミックスとし
ての強度、破壊靭性等の特性が充分ではない、そこで、
この欠点を改良するために、特開昭５８−１８５４８４
号公報、同５８−２０４８７５号公報、同６３−２３３
０８２号公報等には、Ｙα−サイアロン結晶と、β型窒
化珪素のＳｉ位置にＡｆが、Ｎ位置に０が置換固溶した
式Ｓ １ ｈ−ｍＡ ｊ！ ｇｏｓＮｓ−ｓ （Ｉ
Ｉ ）（式中、２はＯ＜ｚ≦４．２を満足する数である
。）で表される針状のβ−サイアロン結晶とを複合化さ
せたサイアロン基焼結体が提案されている。
しかしながら、このサイアロン基焼結体の機械的特性も
実用上十分なものではない。
実用上十分なものではない。
（発明の目的）
本発明の目的は、前記問題点を解決し、高温強度及び靭
性の高い新規なサイアロン基焼結体を提供することであ
る。
性の高い新規なサイアロン基焼結体を提供することであ
る。
（発明の要旨）
本発明によれば蛍石型結晶構造のＹｔＭｚ−，０−１−
１ｕの微結晶（式中、ＭはＩ（ｆ及び／又はＺｒ、−１
＜ ｕ ＜ １ ） 、食塩型結晶構造のＭ’Ｎｖの微
結晶（式中、Ｍ’はＨｆ及び／又はＺｒ、０．７≦ｖ≦
１、２ ） 、前記式（Ｉ）で表されるＹα−サイアロ
ンの結晶、前記式（Ｉｔ）で表されるβ−サイアロンの
結晶、Ａｊ！、Ｓｔを含有する複合酸窒化物のＡ２Ｎポ
リタイプ結晶、及びＹを含む前記以外の結晶相及び／又
はガラス相から構成されてなる高強度サイアロン基焼結
体が提供される。
１ｕの微結晶（式中、ＭはＩ（ｆ及び／又はＺｒ、−１
＜ ｕ ＜ １ ） 、食塩型結晶構造のＭ’Ｎｖの微
結晶（式中、Ｍ’はＨｆ及び／又はＺｒ、０．７≦ｖ≦
１、２ ） 、前記式（Ｉ）で表されるＹα−サイアロ
ンの結晶、前記式（Ｉｔ）で表されるβ−サイアロンの
結晶、Ａｊ！、Ｓｔを含有する複合酸窒化物のＡ２Ｎポ
リタイプ結晶、及びＹを含む前記以外の結晶相及び／又
はガラス相から構成されてなる高強度サイアロン基焼結
体が提供される。
（発明の詳細な説明）
本発明のサイアロン基焼結体における各相の含有割合は
、通常以下に示す範囲である。
、通常以下に示す範囲である。
１＜ＹｇＨｆ−−０？−□の微結晶相 〈２０重量％
０．５＜Ｍ’Ｎｖの微結晶相 〈１０〃５＜
Ｙα−サイアロンの結晶相 ＜５ＯＮ３０＜β−サイ
アロンの結晶相 ＜９０〃０・５＜仝叉盆毒１１李
ｎ畠酸窒（ｔ、！ＩＦＩ＜１０″１＜Ｙを含む結晶相及
び／又はガラス相＜１０〃Ｙ ｚ Ｍ ｚ −ｕＯ？
−ｔ ｕ及びＭ’Ｎｖの微結晶相の割合が前記範囲を外
れると、得られるサイアロン基焼結体の機械的強度が低
下し、またそのバラツキも大きくなるので好ましくない
。
０．５＜Ｍ’Ｎｖの微結晶相 〈１０〃５＜
Ｙα−サイアロンの結晶相 ＜５ＯＮ３０＜β−サイ
アロンの結晶相 ＜９０〃０・５＜仝叉盆毒１１李
ｎ畠酸窒（ｔ、！ＩＦＩ＜１０″１＜Ｙを含む結晶相及
び／又はガラス相＜１０〃Ｙ ｚ Ｍ ｚ −ｕＯ？
−ｔ ｕ及びＭ’Ｎｖの微結晶相の割合が前記範囲を外
れると、得られるサイアロン基焼結体の機械的強度が低
下し、またそのバラツキも大きくなるので好ましくない
。
本発明において、Ｙ、Ｍ！−、Ｏ，−ｕＯ７−２ｕの微
結晶は、ＹｇＨｆ 富Ｏｑ、ＹＩＺｒ！Ｏ？又は両者の
固溶体、あるいはこれらとＹ！０．との固溶体を表し、
−１くｕ＜１である。
結晶は、ＹｇＨｆ 富Ｏｑ、ＹＩＺｒ！Ｏ？又は両者の
固溶体、あるいはこれらとＹ！０．との固溶体を表し、
−１くｕ＜１である。
また、Ｍ’Ｎｖの微結晶は、ＨｆＮ、ＺｒＮ又は両者の
固溶体、あるいはこれらの不定比組成化合物を表し、０
．７≦ｖ≦１．２である。
固溶体、あるいはこれらの不定比組成化合物を表し、０
．７≦ｖ≦１．２である。
また、本発明のサイアロン基焼結体において、Ｙα−サ
イアロンの結晶の長径が０．０５〜ｌＯμｍ、β−サイ
アロンの結晶の長径が１〜１００μｍであることが好ま
しい。
イアロンの結晶の長径が０．０５〜ｌＯμｍ、β−サイ
アロンの結晶の長径が１〜１００μｍであることが好ま
しい。
Ａｊ！、Ｓｔを含有する複合酸窒化物のＡｆＮポリタイ
プ結晶は、１５Ｒ，２１Ｒ，２７Ｒ，８Ｈ。
プ結晶は、１５Ｒ，２１Ｒ，２７Ｒ，８Ｈ。
１２Ｈ１２Ｈσなどの長周期構造を有するＡｆＮ近傍組
成の結晶群を表す。
成の結晶群を表す。
Ｙを含む結晶相としては、例えば、メリライト型のＹｔ
ＳｉｓＯｓＮａ、アパタイト型のＹ＋ａ（Ｓｉ０４）Ｊ
ｚ、ウオラストナイト型のＹＳｉＯ，Ｎ、ウオーレライ
ト型のＹａＳｉｚＯＪｔ、ガーネット型のＹ３Ａ１．Ｏ
□、ムライト型のＹａＡｌｚＯ＊、Ｙ３ＡＩＳｉｚＯｔ
Ｎｇ、 ＹｘＳｉ２０ｇ、ＹｌＳｉＯｌ等が挙げられる
が、これらの結晶群だけに限定されるものではない。
ＳｉｓＯｓＮａ、アパタイト型のＹ＋ａ（Ｓｉ０４）Ｊ
ｚ、ウオラストナイト型のＹＳｉＯ，Ｎ、ウオーレライ
ト型のＹａＳｉｚＯＪｔ、ガーネット型のＹ３Ａ１．Ｏ
□、ムライト型のＹａＡｌｚＯ＊、Ｙ３ＡＩＳｉｚＯｔ
Ｎｇ、 ＹｘＳｉ２０ｇ、ＹｌＳｉＯｌ等が挙げられる
が、これらの結晶群だけに限定されるものではない。
本発明のサイアロン基焼結体中には、β−サイアロンの
結晶、Ａｊ！、Ｓｉを含有する複合酸窒化物のＡｆＮポ
リタイプ結晶、Ｙを含む結晶相及び／又はガラス相、及
び粒界で結晶化した蛍石型結晶構造のＹｘＭｘ−ｇｏｔ
−ｚｓの微粒結晶及び食塩型結晶構造のＭ’Ｎｖの微粒
結晶が、Ｙα−サイアロンの結晶と共に存在する。
結晶、Ａｊ！、Ｓｉを含有する複合酸窒化物のＡｆＮポ
リタイプ結晶、Ｙを含む結晶相及び／又はガラス相、及
び粒界で結晶化した蛍石型結晶構造のＹｘＭｘ−ｇｏｔ
−ｚｓの微粒結晶及び食塩型結晶構造のＭ’Ｎｖの微粒
結晶が、Ｙα−サイアロンの結晶と共に存在する。
この焼結体中に存在する、Ｙ ｚ Ｍ ｔ −Ｏｔ−一
及びＭ’Ｎｖの微粒結晶により粒界相（ＹｔＭｘ−Ｏｙ
−ｚ。
及びＭ’Ｎｖの微粒結晶により粒界相（ＹｔＭｘ−Ｏｙ
−ｚ。
とＹを含む結晶相及び／又はガラス相）の強度特性が向
上する。また、焼結体中には組成、結晶相、粒子形状、
粒子径及び熱膨張率の異なる７種類の相が存在し、焼結
後に焼結体中に微小歪に基づく微小クランクが発生する
。このことが、主としてβ−サイアロンより成る針状結
晶によるマトリックスの強化作用、クラック進展阻止作
用と相俟って、得られるサイアロン基焼結体の破壊靭性
等の機械的特性が向上するものと考えられる。
上する。また、焼結体中には組成、結晶相、粒子形状、
粒子径及び熱膨張率の異なる７種類の相が存在し、焼結
後に焼結体中に微小歪に基づく微小クランクが発生する
。このことが、主としてβ−サイアロンより成る針状結
晶によるマトリックスの強化作用、クラック進展阻止作
用と相俟って、得られるサイアロン基焼結体の破壊靭性
等の機械的特性が向上するものと考えられる。
本発明のサイアロン基焼結体を製造する方法としては、
前記構造の焼結体が得られれば、どのような方法を用い
てもよい。
前記構造の焼結体が得られれば、どのような方法を用い
てもよい。
以下に、本発明のサイアロン基焼結体を製造する方法の
一例を示す。
一例を示す。
本発明のサイアロン基焼結体は、前記式（１）で表され
るＹα−サイアロンを主たる相とし、かつ式（Ｉ）で規
定される理論酸素量に対して８重量％以下の過剰酸素を
含有するＹα−サイアロン粉末５０重量％以下、酸化ハ
フニウム粉末及び／又は酸化ジルコニウム粉末１５重量
％以下、及び残部がα−窒化珪素粉末からなる原料混合
粉末を、最高温＆１４００〜２１００℃の範囲に加熱、
焼結することにより得られる。
るＹα−サイアロンを主たる相とし、かつ式（Ｉ）で規
定される理論酸素量に対して８重量％以下の過剰酸素を
含有するＹα−サイアロン粉末５０重量％以下、酸化ハ
フニウム粉末及び／又は酸化ジルコニウム粉末１５重量
％以下、及び残部がα−窒化珪素粉末からなる原料混合
粉末を、最高温＆１４００〜２１００℃の範囲に加熱、
焼結することにより得られる。
Ｙα−サイアロン粉末としては、式（１３で表されるＹ
α−サイアロンを主たる相とする粉末であればいかなる
粉末でも良いが、本出願人が先に提案した特開昭６２−
２２３００９号の発明に従って調製した粉末が好適であ
る。この提案の方法は、 （ａ）非晶質窒化珪素粉末、 （ｂ）金属アルミニウム又は窒化アルミニウム、（ｃ）
Ｙα−サイアロンの格子間に侵入型固溶するＹの酸化物
を生成する金属塩類、及び必要に応じて、 （ｄ）アルミニウム又は珪素の酸素含有化合物を所望の
Ｙα−サイアロン組成になるように混合し、混合物を窒
素含有雰囲気下で１３００〜１９００℃の範囲の温度に
加熱することにより、Ｙα−サイアロン粉末を製造する
方法である。この方法で得られるＹα−サイアロン粉末
は、−成粒子の大きさが０．２〜２μｍの微細かつ均一
粒度の粉末であって、遊離炭素及び金属不純物を殆ど含
有しないので、気孔及び異常粒成長のない焼結体を与え
ることができる。
α−サイアロンを主たる相とする粉末であればいかなる
粉末でも良いが、本出願人が先に提案した特開昭６２−
２２３００９号の発明に従って調製した粉末が好適であ
る。この提案の方法は、 （ａ）非晶質窒化珪素粉末、 （ｂ）金属アルミニウム又は窒化アルミニウム、（ｃ）
Ｙα−サイアロンの格子間に侵入型固溶するＹの酸化物
を生成する金属塩類、及び必要に応じて、 （ｄ）アルミニウム又は珪素の酸素含有化合物を所望の
Ｙα−サイアロン組成になるように混合し、混合物を窒
素含有雰囲気下で１３００〜１９００℃の範囲の温度に
加熱することにより、Ｙα−サイアロン粉末を製造する
方法である。この方法で得られるＹα−サイアロン粉末
は、−成粒子の大きさが０．２〜２μｍの微細かつ均一
粒度の粉末であって、遊離炭素及び金属不純物を殆ど含
有しないので、気孔及び異常粒成長のない焼結体を与え
ることができる。
Ｙα−サイアロン粉末の焼結性を高めると同時に高強度
のサイアロン基焼結体を得るためには、焼結原料のＹα
−サイアロン粉末が式（Ｉ）で規定される理論酸素量に
対して８重量％以下の過剰酸素を含有していることが必
要である。
のサイアロン基焼結体を得るためには、焼結原料のＹα
−サイアロン粉末が式（Ｉ）で規定される理論酸素量に
対して８重量％以下の過剰酸素を含有していることが必
要である。
Ｙα−サイアロン粉末に過剰の酸素を含有させる方法と
しては、例えば、Ｙα−サイアロン粉末の調製段階で非
晶質窒化珪素に珪素、アルミニウム又はイツトリウムの
酸素含有化合物を過剰量添加する方法、Ｙα−サイアロ
ン粉末を酸素含有雰囲気中で加熱する方法が採用される
。後者の一例としては、Ｙα−サイアロン粉末を酸素含
有雰囲気中で８００〜１２００℃の範囲の温度に加熱し
て、理論量より過剰の酸素をＹα−サイアロン粉末に含
有させる方法が挙げられる。加熱時間は通常０．５〜５
時間である。この処理は、例えばＹα−サイアロン粉末
を保持板上に薄く乗せて酸素含有雰囲気中に放置する方
法、α−サイアロン粉末を酸素含有雰囲気中で流動化さ
せる方法によって行うことができる。
しては、例えば、Ｙα−サイアロン粉末の調製段階で非
晶質窒化珪素に珪素、アルミニウム又はイツトリウムの
酸素含有化合物を過剰量添加する方法、Ｙα−サイアロ
ン粉末を酸素含有雰囲気中で加熱する方法が採用される
。後者の一例としては、Ｙα−サイアロン粉末を酸素含
有雰囲気中で８００〜１２００℃の範囲の温度に加熱し
て、理論量より過剰の酸素をＹα−サイアロン粉末に含
有させる方法が挙げられる。加熱時間は通常０．５〜５
時間である。この処理は、例えばＹα−サイアロン粉末
を保持板上に薄く乗せて酸素含有雰囲気中に放置する方
法、α−サイアロン粉末を酸素含有雰囲気中で流動化さ
せる方法によって行うことができる。
過剰酸素量は８重量％以下、好ましくは１〜６．５重置
％、特に好ましくは２〜４重量％である。
％、特に好ましくは２〜４重量％である。
過剰酸素量が過度に多いと焼結体中に融点の低い相が多
く残留し、高温での機械的特性が損なわれるようになる
。
く残留し、高温での機械的特性が損なわれるようになる
。
α−窒化珪素粉末としては、焼結性の面で１μｍ以下の
粒径を有していることが好ましく、さらに得られる焼結
体の高温での強度、耐蝕性、耐酸化性を損なう不純物の
含有量がｌｌｉ量％以下であることが好ましい。
粒径を有していることが好ましく、さらに得られる焼結
体の高温での強度、耐蝕性、耐酸化性を損なう不純物の
含有量がｌｌｉ量％以下であることが好ましい。
前記原料混合粉末中のα−窒化珪素粉末の配合割合は３
０重量％以上、好ましくは５０〜９０重量％、さらに好
ましくは６０〜８０重量％である。
０重量％以上、好ましくは５０〜９０重量％、さらに好
ましくは６０〜８０重量％である。
上記範囲内において窒化珪素粉末の配合割合を高めるに
従って生成サイアロン基焼結体中のβ−サイアロン相の
割合が増大する。α−窒化珪素粉末の配合割合が９０重
量％を超えると、混合物の焼結性が低下し焼結体の緻密
化が進行しな（なる。
従って生成サイアロン基焼結体中のβ−サイアロン相の
割合が増大する。α−窒化珪素粉末の配合割合が９０重
量％を超えると、混合物の焼結性が低下し焼結体の緻密
化が進行しな（なる。
また、必要に応じて、前記原料混合粉末に、１０重量％
以下の窒化ハフニウム粉末及び／又は窒化ジルコニウム
粉末、１５重量％以下の窒化アルミニウム粉末、又は１
０重量％以下の酸化イツトリウム粉末を添加することも
できる０例えば、本発明のサイアロン基焼結体中のＭ’
Ｎｖの微結晶は、焼結過程において、前記原料混合粉末
中の酸化ハフニウム及び／又は酸化ジルコニウムが、雰
囲気中の窒素ガスと反応して還元窒化されることにより
生成するので、予め窒化ハフニウム粉末及び／又は窒化
ジルコニウムを添加してお（ことにより、Ｍ’Ｎｖの微
結晶の生成割合を増加させることができる。
以下の窒化ハフニウム粉末及び／又は窒化ジルコニウム
粉末、１５重量％以下の窒化アルミニウム粉末、又は１
０重量％以下の酸化イツトリウム粉末を添加することも
できる０例えば、本発明のサイアロン基焼結体中のＭ’
Ｎｖの微結晶は、焼結過程において、前記原料混合粉末
中の酸化ハフニウム及び／又は酸化ジルコニウムが、雰
囲気中の窒素ガスと反応して還元窒化されることにより
生成するので、予め窒化ハフニウム粉末及び／又は窒化
ジルコニウムを添加してお（ことにより、Ｍ’Ｎｖの微
結晶の生成割合を増加させることができる。
前記原料混合粉末の調製方法については特に制限はな（
、それ自体公知の方法、例えば、個々の原料粉末を乾式
混合する方法、不活性液体中で湿式混合した後不活性液
体を除去する方法等を適宜採用することができる。混合
装置としてはＶ型混合機、ボールミル等が便利に使用さ
れる。
、それ自体公知の方法、例えば、個々の原料粉末を乾式
混合する方法、不活性液体中で湿式混合した後不活性液
体を除去する方法等を適宜採用することができる。混合
装置としてはＶ型混合機、ボールミル等が便利に使用さ
れる。
原料混合粉末の加熱焼結は、例えば、混合粉末をそのま
ま乾式あるいは湿式で所定の形状に成形し、湿式で成形
した場合は乾燥処理を行った後に、常圧又は加圧した窒
素含有非酸化性ガス雰囲気下で焼結する方法、原料粉末
を所定の形状のダイスに充填し、ホットプレスする方法
等を採用することができる。また上記方法で得られた焼
結体をさらに熱間静水圧プレスすることにより、焼結体
の物理的特性を一層高めることもできる。
ま乾式あるいは湿式で所定の形状に成形し、湿式で成形
した場合は乾燥処理を行った後に、常圧又は加圧した窒
素含有非酸化性ガス雰囲気下で焼結する方法、原料粉末
を所定の形状のダイスに充填し、ホットプレスする方法
等を採用することができる。また上記方法で得られた焼
結体をさらに熱間静水圧プレスすることにより、焼結体
の物理的特性を一層高めることもできる。
常圧又は雰囲気加圧焼結に先立つ混合粉末の成形は公知
の方法、例えばラバープレス法、−軸成形法、鋳込成形
法、射出成形法、爆発圧縮成形法等によって行うことが
できる。
の方法、例えばラバープレス法、−軸成形法、鋳込成形
法、射出成形法、爆発圧縮成形法等によって行うことが
できる。
焼結温度は通常１４００〜２１００ ”Ｃであり、焼結
時間は通常０．５〜１０時間である。焼結温度が過度に
低いと焼結が進行せず、また焼結温度が過度に高いと焼
結体に熱分解による組成変化が生じるようになる。
時間は通常０．５〜１０時間である。焼結温度が過度に
低いと焼結が進行せず、また焼結温度が過度に高いと焼
結体に熱分解による組成変化が生じるようになる。
前記方法により、Ｙα−サイアロンとα−窒化珪素との
反応によって生成すると考えられるβ−サイアロンの結
晶、Ａｊ！、３３を含有する複合酸窒化物の／ＩＮポリ
タイプ結晶、Ｙを含む結晶相及び／又はガラス相、及び
粒界で結晶化した蛍石型結晶構造のＹ ｚ Ｍ ｚ −
ｗ Ｏｑ −＊ ｗの微粒結晶及び食塩型結晶構造のＭ
’Ｎｖの微粒結晶が、原料のＹα−サイアロンの組成よ
り式（Ｉ）のＸが若干低いＹα−サイアロンの結晶と共
に存在するサイアロン基焼結体が得られる。
反応によって生成すると考えられるβ−サイアロンの結
晶、Ａｊ！、３３を含有する複合酸窒化物の／ＩＮポリ
タイプ結晶、Ｙを含む結晶相及び／又はガラス相、及び
粒界で結晶化した蛍石型結晶構造のＹ ｚ Ｍ ｚ −
ｗ Ｏｑ −＊ ｗの微粒結晶及び食塩型結晶構造のＭ
’Ｎｖの微粒結晶が、原料のＹα−サイアロンの組成よ
り式（Ｉ）のＸが若干低いＹα−サイアロンの結晶と共
に存在するサイアロン基焼結体が得られる。
特に、サイアロン基焼結体の粒界に耐熱性の高い結晶相
又はガラス相を形成させる為には、焼結条件下において
これらの耐熱性粒界相と共存しうるＡ７！、Ｓｉを含有
する複合酸窒化物のＡｆＮポリタイプ結晶の析出が不可
欠である。従って、例えば、原料のＹα−サイアロン粉
末として過剰酸素量が５重量％以下のものを用いる方法
、窒化アルミニウム粉末を添加する方法、焼結雰囲気の
窒素ガス圧を高くする方法等により、前記ＡｌＮポリタ
イプ結晶の析出を促進することが望ましい。
又はガラス相を形成させる為には、焼結条件下において
これらの耐熱性粒界相と共存しうるＡ７！、Ｓｉを含有
する複合酸窒化物のＡｆＮポリタイプ結晶の析出が不可
欠である。従って、例えば、原料のＹα−サイアロン粉
末として過剰酸素量が５重量％以下のものを用いる方法
、窒化アルミニウム粉末を添加する方法、焼結雰囲気の
窒素ガス圧を高くする方法等により、前記ＡｌＮポリタ
イプ結晶の析出を促進することが望ましい。
（発明の効果）
本発明で得られるサイアロン基焼結体は、従来のサイア
ロン基焼結体に比較して、高温強度、破壊靭性等の機械
的特性が向上しているので、信頼性の高い構造材料、特
にガスタービン部品、切削チップ、ロール、ダイス、ノ
ズル等の耐摩耗、耐熱材料として好適に使用することが
できる。
ロン基焼結体に比較して、高温強度、破壊靭性等の機械
的特性が向上しているので、信頼性の高い構造材料、特
にガスタービン部品、切削チップ、ロール、ダイス、ノ
ズル等の耐摩耗、耐熱材料として好適に使用することが
できる。
（実施例）
以下に実施例及び比較例を示す。
実施例１〜７及び比較例１
非晶質窒化珪素粉末５００ ｇ、 Ｙ、Ｏ，粉末６２ｇ
及び金属Ａｌｌ粉末６５．７ ｇを窒素ガス雰囲気下に
振動ミルで１時間混合した。混合粉末をカーボン製ルツ
ボに充填して抵抗加熱式高温炉にセットし、窒素ガス雰
囲気下、室温から１２００°Ｃ迄を１時間、１２００
”Ｃから１４００°Ｃ迄を４時間、さらに１４００℃か
ら１４００℃迄を２時間の昇温スケジュールで加熱する
ことにより結晶化させ、Ｙα−サイアロン粉末を得た。
及び金属Ａｌｌ粉末６５．７ ｇを窒素ガス雰囲気下に
振動ミルで１時間混合した。混合粉末をカーボン製ルツ
ボに充填して抵抗加熱式高温炉にセットし、窒素ガス雰
囲気下、室温から１２００°Ｃ迄を１時間、１２００
”Ｃから１４００°Ｃ迄を４時間、さらに１４００℃か
ら１４００℃迄を２時間の昇温スケジュールで加熱する
ことにより結晶化させ、Ｙα−サイアロン粉末を得た。
得られたＹα−サイアロン粉末の特性を以下に示す。
理論組成 Ｙｏ、 ５５１ｗ、 ｔｓＡｌｚ、 ｚｓｏ
ｏ、 ｙｓＮ＋ｓ、 ｚｓ比表面積 ２５ポ／ｇ 粒子形状 等軸結晶 生成相 α相≧９０％ 生成物組成（ｗｔχ） Ｙニア、２ Ｓｉ：４４．２ Ａｌ：９．８ ０：
４．９ Ｎ：３３．９過剰酸素量 ２．９重量％ 上記Ｙα−サイアロン粉末、α−窒化珪素粉末（宇部興
産■製５Ｎ−ＥＩＯｓ比表面積：１１ポ／ｇ、酸素含有
量：１．３ｗｔ％）、酸化ハフニウム粉末、酸化ジルコ
ニウム粉末、窒化ハフニウム粉末及び窒化ジルコニウム
粉末（いずれもヘルマン・シー・スタルク■製）を第１
表に示す割合で、媒体としてエタノールを用い４８時間
湿式ボールミリングした後、８０℃で真空乾燥した。得
られた原料粉末４０ｇを表面が窒化硼素で被覆された内
径１００ｍの黒鉛製ダイスに充填し、ホットプレス焼結
装置にセットした後、２５０ｋｇ／ｃｄの加圧下に室温
から１７５０°Ｃまで２００℃／時で昇温し、同温度に
１時間保持した。
ｏ、 ｙｓＮ＋ｓ、 ｚｓ比表面積 ２５ポ／ｇ 粒子形状 等軸結晶 生成相 α相≧９０％ 生成物組成（ｗｔχ） Ｙニア、２ Ｓｉ：４４．２ Ａｌ：９．８ ０：
４．９ Ｎ：３３．９過剰酸素量 ２．９重量％ 上記Ｙα−サイアロン粉末、α−窒化珪素粉末（宇部興
産■製５Ｎ−ＥＩＯｓ比表面積：１１ポ／ｇ、酸素含有
量：１．３ｗｔ％）、酸化ハフニウム粉末、酸化ジルコ
ニウム粉末、窒化ハフニウム粉末及び窒化ジルコニウム
粉末（いずれもヘルマン・シー・スタルク■製）を第１
表に示す割合で、媒体としてエタノールを用い４８時間
湿式ボールミリングした後、８０℃で真空乾燥した。得
られた原料粉末４０ｇを表面が窒化硼素で被覆された内
径１００ｍの黒鉛製ダイスに充填し、ホットプレス焼結
装置にセットした後、２５０ｋｇ／ｃｄの加圧下に室温
から１７５０°Ｃまで２００℃／時で昇温し、同温度に
１時間保持した。
得られた焼結体の嵩密度及び生成相の割合を測定した結
果を第１表に示す。なお、生成相の割合は、Ｘ線回折ピ
ーク強度により夏山した。第１図に実施例５で得られた
焼結体のＸ線回折チャートを示す。
果を第１表に示す。なお、生成相の割合は、Ｘ線回折ピ
ーク強度により夏山した。第１図に実施例５で得られた
焼結体のＸ線回折チャートを示す。
また、作製した焼結体から３Ｘ４Ｘ５０■のテストピー
ス５０本を切り出し、これを外スパン３０ＩＩ１１、内
スパン１０鵬の４点曲げ強度試験を行い（室温及び１４
００°Ｃ）強度及びワイブル係数を求めた。また、５Ｅ
ＰＢ法によりに、ｃを測定した。
ス５０本を切り出し、これを外スパン３０ＩＩ１１、内
スパン１０鵬の４点曲げ強度試験を行い（室温及び１４
００°Ｃ）強度及びワイブル係数を求めた。また、５Ｅ
ＰＢ法によりに、ｃを測定した。
結果を第１表に示す。
実施例８〜１４及び比較例２
実施例１〜７で使用したＹα−サイアロン粉末、α−窒
化珪素粉末、酸化ハフニウム粉末、酸化ジルコニウム粉
末及び窒化アルミニウム粉末を第２表に示す割合で、媒
体としてエタノールを用い４８時間湿式ボールミリング
した後、８０°Ｃで真空乾燥した。
化珪素粉末、酸化ハフニウム粉末、酸化ジルコニウム粉
末及び窒化アルミニウム粉末を第２表に示す割合で、媒
体としてエタノールを用い４８時間湿式ボールミリング
した後、８０°Ｃで真空乾燥した。
粉末混合物を、゛断面が５０Ｘ８０−角の金型を用いて
予備成形した後、圧力１．５ ｔｏｎ／ｃｊでラバープ
レスした。得られた成形品を電気炉を用いて、第２表に
記載の温度−雰囲気ガス圧力条件下に昇温し、同温度に
２時間保持して、常圧焼結又は雰囲気加圧焼結を行った
。
予備成形した後、圧力１．５ ｔｏｎ／ｃｊでラバープ
レスした。得られた成形品を電気炉を用いて、第２表に
記載の温度−雰囲気ガス圧力条件下に昇温し、同温度に
２時間保持して、常圧焼結又は雰囲気加圧焼結を行った
。
得られた焼結体の特性を実施例１と同様にして測定した
。結果を第２表に示す。
。結果を第２表に示す。
第１図は、本発明の実施例５で得られた焼結体のＸ線回
折図である。
折図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 蛍石型結晶構造のＹ＿２Ｍ＿２＿−＿ｕＯ＿７＿−＿
２＿ｕの微結晶（式中、ＭはＨｆ及び／又はＺｒ、ｕは
−１＜ｕ＜１を満足する数である。）、 食塩型結晶構造のＭ’Ｎｖの微結晶 （式中、Ｍ’はＨｆ及び／又はＺｒ、ｖは０．７≦ｖ≦
１．２を満足する数である。）、 式Ｙ＿ｘ（Ｓｉ，Ａｌ）＿１＿２（Ｏ，Ｎ）＿１＿４（
式中、ｘは０＜ｘ≦１を満足する数である。）で表され
るＹα−サイアロンの結晶、 式Ｓｉ＿６＿−＿ｚＡｌ＿ｚＯ＿ｚＮ＿８＿−＿ｚ（式
中、ｚは０＜ｚ≦４．２を満足する数である。）で表さ
れるβ−サイアロンの結晶、 Ａｌ、Ｓｉを含有する複合酸窒化物のＡｌＮポリタイプ
結晶、及びＹを含む前記以外の結晶相及び／又はガラス
相から構成されてなる高強度サイアロン基焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003639A JPH03208866A (ja) | 1990-01-12 | 1990-01-12 | 高強度サイアロン基焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003639A JPH03208866A (ja) | 1990-01-12 | 1990-01-12 | 高強度サイアロン基焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03208866A true JPH03208866A (ja) | 1991-09-12 |
| JPH0559075B2 JPH0559075B2 (ja) | 1993-08-30 |
Family
ID=11563056
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003639A Granted JPH03208866A (ja) | 1990-01-12 | 1990-01-12 | 高強度サイアロン基焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03208866A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008068283A3 (de) * | 2006-12-06 | 2008-09-12 | Ceramtec Ag | WERKSTOFF AUF DER BASIS VON SiAlONen |
-
1990
- 1990-01-12 JP JP2003639A patent/JPH03208866A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008068283A3 (de) * | 2006-12-06 | 2008-09-12 | Ceramtec Ag | WERKSTOFF AUF DER BASIS VON SiAlONen |
| US9637417B2 (en) | 2006-12-06 | 2017-05-02 | Ceramtec Gmbh | Material based on SiAlONs |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0559075B2 (ja) | 1993-08-30 |
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