JPH03255343A - 鋼の発光分光分析方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、鉄鋼材料の成分を分析する発光分光分析方
法に係り、特に、鋼中の酸可溶性アルミニウムを定量分
析するための鋼の発光分光分析方法に関する。

［従来の技術］ 鋼へのアルミニウムの添加は、脱酸剤としての機能の他
に、鋼質を決定する上で重要な要素となる。鋼中アルミ
ニウムの形態は、鋼に固溶している酸可溶性アルミニウ
ム（以下、Ｓｏｌ、Ａｆｉという）と、アルミナ系化合
物である酸不溶性アルミニウム（以下、１ｎｓｏ１．Ａ
ｌ１という）との二つの形態がある。

製鋼工程においては各鋼種ごとにＳｏｌ、Ａｇ量が定め
られており、実操業では分析結果に基づきＳｏｌ、Ａｊ
！量が規格範囲内に収まるようにアルミニウム添加量を
調整している。しかしながら、その際に得られるＳｏｌ
、Ａｊ？分析値の信頼性の低いことが操業上の大きな問
題となっている。

発光分光分析方法には、パルス分布測定法（ＰＤＡ法）
が広く用いられている。これはＪＩＳ規格Ｇ１２５３に
規定されている。

ＰＤＡ法においては、各元素ごとのスペクトル線を光電
子倍増管でパルス波として検出し、各元素ごとのパルス
波の強度につき度数分布を求め、これをデータ解析して
メジアン値又は標準偏差内の面積を算出する。次いで、
このデータ解析値を測定対象元素の強度として用いて検
量線を作成し、検量線によって分析値を得るものである
。

［発明が解決しようとする課題］ 「鉄と鋼Ｊ　　（１９７４年）第１３号の文献には、「
発光分光分析による鋼中アルミニウムの形態別分析法の
研究」と題するＰＤＡ法が記載されている。しかしなが
ら、このＰＤＡ法においては、酸不溶性アルミニウムが
多く含まれる試料では正確さが劣る（高値バイアス）と
いう欠点がある。

「日本鋼管技報Ｊ　　Ｎｏ、９７　（１９８３）の文献
には、「発光分光分析による鋼中Ｓｏ１．ＡＩ分析法」
と題するエネルギ交互変換ＰＤＡ法が記載されている。

しかしながら、このエネルギ交互変換ＰＤＡ法は、再現
性が劣るという欠点がある。

ＣＡ　Ｍ　Ｐ　−Ｉ　Ｓ　Ｉ　Ｊ　　Ｖｏｌ、２（１９
８９）　−１６１５の文献には、上記ＰＤＡ法をさらに
改良した鋼中アルミニウムの定量分析方法が記載されて
いる。このＰＤＡ改良法によれば、予備放電時間を長く
し、Ｉｎ５ｏ１．Ａｊ！の影響を低減させ、鋼中のＳｏ
ｌ、Ａ１！の分析誤差を小さくしようとする方法である
。

しかしながら、上記のＰＤＡ改良法においては、測定誤
差を可能な限り小さくするために予備放電時間を長くす
る必要があるので、分析完了までの総計時間が長（なり
、迅速化の要請に反する。また、分析１回あたりの放電
時間が増えるので、電極寿命が短くなる等の装置の条件
変動周期が短くなり、装置のドリフト較正頻度の増大に
つながる。

この発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであって
、鋼中の酸可溶性アルミニウム量を迅速かつ高精度に分
析することができる鋼の発光分光分析方法を提供するこ
とを目的とする。

［課題を解決するための手段］ この発明に係る鋼の発光分光分析方法は、試料にパルス
放電し、パルス放電ごとに鉄元素およびアルミニウム元
素の分光スペクトル線の発光強度をそれぞれ検出し、検
出した発光強度について統計的手法を用いて鉄元素の発
光強度およびアルミニウム元素の発光強度の相関式を求
め、この相関式の傾きと、鉄およびアルミニウムの含有
率が既知の標準試料の鉄元素および分析対象元素の発光
強度値と、に基づき試料中の全アルミニウムの含有率を
求め、さらに異常値プロットの個数又は異常度を用いて
酸不溶性アルミニウム含有率を求め、この不溶性アルミ
ニウム含有率を用いて前記全アルミニウム含有率を補正
することにより酸可溶性アルミニウム含有率を求め、こ
の酸可溶性アルミニウム含有率を用いて検量線を作成し
、試料中の酸可溶性アルミニウム量を求めることを特徴
とする。

［作用］ 試料中には可溶性アルミニウムと不溶性アルミニウム（
アルミナ介在物）とが共存するか、両者は発光強度に現
れる挙動が異なる。一般に、不溶性アルミニウムの励起
効率が可溶性アルミニウムのそれよりも高くなるために
、ＰＤＡ法によれば不溶性アルミニウムの存在により正
誤差を生じる。

この発明に係る鋼の発光分光分析方法においては、先ず
、発光プロット群のうち強度異常値のプロットを除外し
ながら、回帰法を用いて残りのプロット群を整理し、最
終的にプロット群の下方接線を相関式として求め、この
相関式の傾きから全アルミニウム含有率の検量線を求め
る。さらに、異常値プロットの個数又は異常度を用いて
酸不溶性アルミニウム含有率を求める。不溶性アルミニ
ウム含有率を求める場合には、相関式として発光プロッ
ト群の上方接線を求め、上方接線より上方に存在するプ
ロット数を数えるか、又は、上方接線からのアルミニウ
ム強度値の外れ方の異常さ（異常度ｂ　／　ａ　）を求
め、異常値プロット数または異常度ｂ　／　ａの二次関
数として不溶性アルミニウム補正量を求める。この二次
関数は、不溶性アルミニウム量が既知の標準試料を用い
て予め求めておく。

次いで、この不溶性アルミニウム含有率を用いて前記全
アルミニウム含有率を補正することにより酸可溶性アル
ミニウム含有率を求め、この酸可溶性アルミニウム含有
率を用いて検量線を作成し、試料中の酸可溶性アルミニ
ウム量を求める。

このようにして、酸不溶性アルミニウム含有率を用いて
全アルミニウム含有率を適正に補正するので、Ｉｎｇｏ
ｌ、Ａ］の励起による上方異常値の影響を受けることな
く、高精度の可溶性アルミニウムの分析が可能となる。

一方、この方法によれば、予備放電時間を長くする必要
がなく、通常の放電のみで高精度の分析が可能となり、
酸可溶性アルミニウム量の分析が短時間で完了する。

［実施例］ 以下、添付の図面を参照して本発明の種々の実施例につ
いて具体的に説明する。

この実施例においては、連続鋳造溶鋼（素鋼）および精
錬中の鍋内試料を発光分光分析する。連続鋳造用タンデ
イツシュ内および精錬中の鍋内よリサンプリングし、凝
固後これを切断・研磨して試料を作製する。試料の研磨
面と電極との間に５秒間だけ予備放電した後に更に５秒
間パルス放電し、分光スペクトル線を光電子倍増管で受
け、鉄元素およびアルミニウム元素の発光強度をそれぞ
れ検出する。この場合に、パルス放電の周波数は４００
ヘルツである。

発光分光分析器の光電子倍増管はデータ処理装置の入力
側に接続されている。試料に放電し、得られた鉄元素お
よびアルミニウム元素の発光強度の関係を第１図に示す
。第１図では、便宜的にプロット数を簡略化しているが
、１回の分析において実際には発光プロット群は２００
０個のプロット群からなるものである。画面の横軸は鉄
元素の発光強度（画面左から右へ向って強度が大になる
）を示し、縦軸はアルミニウム元素の発光強度（画面下
から上へ向って強度が大になる）を示す。

データ処理装置のＣＰＵは、統計的解析を実行するため
の各種プログラムを有している。発光プロットの全ての
データがデータ処理装置のメモリ部に一時的にストアさ
れ、各種の統計的解析手法によってデータ解析される。

次に、プロット群の回帰線を求める手順について説明す
る。

二点回帰法 ［１１鉄元素の発光強度（以下、「鉄強度」という）の
総和を求め、これをパルス数（２０００個）で割って鉄
強度の平均値Ａｖを求める。

Ｅｎ］鉄強度が平均値Ａｖ以上の領域に存在し、かつ、
アルミニウム元素の発光強度（以下、「アルミニウム強
度」という）が小さいほうから５番目までのプロットを
抽出し、これら５個の鉄強度の平均値ＦＨおよびアルミ
ニウム強度の平均値ＡＨをそれぞれ求める。

［ｍ］鉄強度が平均値Ａｖ未満の領域に存在し、かつ、
アルミニウム元素の発光強度（以下、「アルミニウム強
度」という）が小さいほうから５番目までのプロットを
抽出し、これら５個の鉄強度の平均値ＦＬおよびアルミ
ニウム強度の平均値ＡＬをそれぞれ求める。

［ＩＶ］上方領域を代表する平均値（ＦＨ，ＡＨ）の交
点Ｐと、下方領域を代表する平均値（ＦＬ。

ＡＬ）の交点Ｑと、の二点を通る直線の式を求める。こ
の直線式は、鉄強度およびアルミニウム強度の下方接線
を表わす相関式として下記（１）式のように表現できる
。

（Ａｌｌ　）　−（Ｆ　ｅ）　ｘＡ、　＋Ｂ＋　　　　
＝１１）ただし、（Ａρ）はアルミニウム強度、（Ｆｅ
）は鉄強度、Ａ、はＸＹ座標上における直線の傾き、Ｂ
１はＸＹ座標上における直線の切片をそれぞれ示す。

鉄カラム最小二乗回帰法 ［Ｉ］鉄元素の発光強度（以下、「鉄強度」という）の
総和を求め、これをパルス数（２０００個）で割って鉄
強度の平均値Ａｖを求める。

［ＩＮ平均値ＡＶを１０で割って、カラム幅を求める。

鉄強度が平均値ＡＶを下まわる領域に存在するプロット
群を１０個のカラムＬ１〜ＬＩＯに等分割する。

［ＩＩＩ］第１カラムＬ、に存在するプロットのうちア
ルミニウム強度の小さいほうからｎ番目までのプロット
の鉄強度平均値ＦＶ１およびアルミニウム強度平均値Ａ
ＶＩを求める。

［ＩＶ］第２カラムＬ２乃至第１０カラムＬＩＯについ
ても同様の手順によりそれぞれ鉄強度平均値ＦＶ２〜Ｆ
ＶＩＯおよびアルミニウム強度平均値ＡＶ２〜ＡＶＩＯ
を求める。

［Ｖ］各カラムを代表する平均値（ＦＶＩ。

ＡＶｌ）　〜（ＦＶＩＯ，ＡＶｌｏ）　に相当する１０
個の交点を最小二乗法により一次回帰し、直線の式を求
める。この直線式は、鉄強度およびアルミニウム強度の
下方接線を表わす相関式として下記（２）式のように表
現できる。

（ＡｆＩ）−（Ｆ　ｅ）ＸＡ２　＋８２　　　−（２）
ただし、Ａ２はＸＹ座標上における直線の傾き、Ｂ２は
ＸＹ座標上における直線の切片をそれぞれ示す。

回帰収斂相関係数判定法 ［１］相関図より鉄強度とアルミニウム強度を最小二乗
法により一次回帰し、下記（３）式を求める。

（Ａ、ｊ？　　）　　＝　　（Ｆ　ｅ）　　ＸＡ３　　
＋８３−（３）ただし、Ａ、はＸＹ座標上における直線
の傾き、Ｂ、はＸＹ座標上における直線の切片をそれぞ
れ示す。この場合に、プロット群の分散の程度を表わす
相関係数は小さい。

［ＩＩ］ｍｌ上記）式に対応する直線より上方領域に存
在するプロット群を棄却し、直線を下まわる領域に存在
するプロット群につき鉄強度およびアルミニウム強度を
最小二乗法により一次回帰し、下記（４）式を求める。

これにより、相関係数が増大する。

（ＡＮ　）　−（Ｆ　ｅ）　ＸＡ４　＋Ｂ４　　　　”
’（４）ただし、（ＡＩ）はアルミニウム強度、（Ｆ　
ｅ）は鉄強度、Ａ４はＸＹ座標上における直線Ｈの傾き
、Ｂ４はＸＹ座標上における直線Ｈの切片をそれぞれ示
す。

［ｍｌ上記のように一次回帰と上方棄却の操作を繰り返
すことにより相関係数を増大させ、相関係数が所定値を
越えたところで繰り返し演算を止め、そのときの回帰式
を求める。最終の回帰式を下記（５）式に示す。

（Ａｌ　）＝　（Ｆ　ｅ）ｘＡｎ＋Ｂｎ　　　　−（５
）回帰収斂相関係数判定異常パルス（プロット）棄却法 ［１］相関図より鉄強度とアルミニウム強度を最小二乗
法により一次回帰し、下記（６）式を求める。

（１）−（Ｆ　ｅ）ＸＡ６　＋Ｂ６　　　　　　・　（
６）ただし、Ａ６はＸＹ座標上における直線の傾き、Ｂ
６はＸＹ座標上における直線の切片をそれぞれ示す。こ
の場合に、プロット群の分散の程度を表わす相関係数は
小さい。

［ｍｌ上記（６）式に対応する直線より上方領域に存在
するプロット群を棄却し、直線Ｇを下まわる領域に存在
するプロット群につき鉄強度およびアルミニウム強度を
最小二乗法により一次回帰し、下記（７）式を求める。

これにより、相関係数が増大する。

（Ａｊ！　　）　　　−（Ｆ　　ｅ）　　　ＸＡ７　　
十　Ｂ？　　　　　　　　　−−−（７まただし、Ａ７
はＸＹ座標上における直線の傾き、Ｂ７はＸＹ座標上に
おける直線の切片をそれぞれ示す。

［ＩＩ［］上記のように一次回帰と上方棄却の操作を縁
り返すことにより相関係数を増大させ、相関係数が所定
値を越えたところで繰り返し演算を止め、そのときの回
帰線を求める。この暫定回帰線から各プロット（残留す
るプロット）までの距Ｍｄをそれぞれ求め、その標準偏
差σ４を下記（８）式により求める。ただし、Ｎは残留
プロットの数とする。

σ、−Σｄ２／　（Ｎ−１）　　　　　　　・・・（８
）［ＩＶ］標準偏差σ４の２倍を越えるプロットを異常
値として棄却するか、または、暫定回帰線からの距離ｄ
が遠いほうから１０％のプロットを棄却する。異常値を
棄却した後に、再び最小二乗法を用いて一次回帰し、回
帰線を求める。この最終回帰線は下記（９）式で表わさ
れる。

ＣＡＢ　）　＝　（Ｆ　ｅ）　ＸＡ’９　＋Ｂ９　　　
　＝１９）ただし、Ａ９はＸＹ座棟上における最終回帰
線の傾き、Ｂ、はＸＹ座棟上における最終回帰線の切片
をそれぞれ示す。

回帰収斂パルス（プロット）敷料定法 ［Ｉ］相関図より鉄強度とアルミニウム強度を最小二乗
法により一次回帰し、下記（１０）式を求める。

（Ａｎ　）　”　（Ｆ　ｅ）　ＸＡ１０＋ＢＩＯ−（１
０）ただし、Ａ１゜はＸＹ座標上における直線の傾き、
Ｂ１゜はＸＹ座棟上における直線の切片をそれぞれ示す
。

［ＩＩ］上記（１０）式に対応する直線Ｇより上方領域
に存在するプロット群を棄却し、直線Ｇを下まわる領域
に存在するプロット群につき鉄強度およびアルミニウム
強度を最小二乗法により一次回帰し、下記（１１）式を
求める。

（Ａｊ！　）　−（Ｆ　ｅ）　ＸＡ＋ｔ＋Ｂ目”’（１
１）ただし、Ａ　Ｈ１はＸＹ座標上における直線の傾き
、ＢｌｌはＸＹ座標上における直線の切片をそれぞれ示
す。

［ＩＩＩ］上記のように一次回帰と上方棄却の操作を繰
り返すことにより残留プロット数を減少させ、プロット
数が所定数（例えば１００個）より少なくなったところ
で繰り返し演算を止め、そのときの回帰線を求める。こ
の最終回帰線は下記（１２）式で表わされる。

ＣＡＲ）　−（Ｆ　ｅ）　ＸＡｌ２＋ＢＩ２　　　・＝
（１２）ただし、Ａ１２はＸＹ座棟上における最終回帰
線の傾き、Ｂ、□はＸＹ座標上における最終回帰線の切
片をそれぞれ示す。

回帰収斂パルス（プロット）敷料定異常パルス棄却法 ［Ｉ］相関図より鉄強度とアルミニウム強度を最小二乗
法により一次回帰し、下記（１３）式を求める。

（Ａｊ！　）　−（Ｆ　ｅ）　ＸＡ１０＋ＢＩＯ−（１
８）ただし、Ａ、３はＸＹ座標上における直線の傾き、
Ｂ、３はＸＹ座標上における直線の切片をそれぞれ示す
。

［１１］上記（１３）式に対応する直線より上方領域に
存在するプロット群を棄却し、直線を下まわる領域に存
在するプロット群につき鉄強度およびアルミニウム強度
を最小二乗法により一次回帰し、下記（１４）式を求め
る。

（Ａｉ））−（Ｆｅ）ｘＡ＋４＋Ｂｉ４　−＜Ｌ４）た
だし、Ａ、４はＸＹ座標上における直線の傾き、Ｂ１０
はＸＹ座標上における直線の切片をそれぞれ示す。

［ＩＩＩ］上記のように一次回帰と上方棄却の操作を繰
り返すことにより残留プロット数を減少させ、プロット
数が所定数（例えば１００個）より少なくなったところ
で繰り返し演算を止め、そのときの暫定回帰線を求める
。暫定回帰線から各残留プロットまでの距離ｄをそれぞ
れ求め、上記（８）式を用いて標準偏差σ、を求める。

［ＩＶ］標準偏差σ、の２倍を越えるプロットを異常値
として棄却する。異常値棄却後に、残留するプロット群
につき最小二乗法を用いて一次回帰し、最終の回帰線を
求める。この最終回帰線は下記（１５）式で表わされる
。

ＣＡＮ　　）＝　　（Ｆ　ｅ）　　ＸＡ１５＋ＢＩ５　
　　−（１５）ただし、Ａ１．はＸＹ座標上における最
終回帰線の傾き、Ｂ１５はＸＹ座標上における最終回帰
線の切片をそれぞれ示す。

上述の六通りの方法のうちのいずれかによりプロット群
の回帰線（下方接線）を求め、これらの回帰線に基づき
全アルミニウム検量線を作成し、検量線から試料中の全
アルミニウム含有率を求める。

次いで、上記回帰線（以下、一般式（ＡＩ）−（Ｆｅ）
ＸＡ＋Ｂを用いて表現する）を用いて下記のいずれかの
方法により酸不溶性アルミニウム含有率を求め、これを
用いて全アルミニウム含有率を適正に補正し、酸可溶性
アルミニウムの検量線を作成する場合について説明する
。

実施例１（異常°値パルス（プロット）数補正法）［Ｉ
］下記（ａ）又は（ｂ）のいずれか一方の方法により上
方領域に存在する異常値プロットの個数を求める。

（Ｉり不等式（Ａｊり＞　（Ｆｅ）ＸＡＸＮ＋Ｂを満足
するプロット数を算出する。ただし、Ｎは定数とする。

この不等式を満足する領域は、第１図中の直線Ｕ、より
上方領域である。

（ｂ）不等式（ＡｆＩ）＞　（Ｆｅ）ＸＡＸＮ＋Ｃを満
足するプロット数を算出する。ただし、Ｎは定数、Ｃ−
ＦＨｘＡ＋Ｂとする。

この不等式を満足する領域は、第２図中の直線Ｕ２より
上方領域である。

［ＩＩ］上記（ａ）又は（ｂ）で求めた異常値プロット
の個数ｎの二次関数ｆ　（ｎ）として酸不溶性アルミニ
ウム補正量ΔＡｆｌを求める。この場合に、二次関数ｆ
　（ｎ）は、酸不溶性アルミニウム量が既知の標準試料
により予め求められたものである。

［１１１］全アルミニウム量ＴＯＴＡＬ　Ａ［から酸不
溶性アルミニウム補正量ΔＡＤを引き算すると、その差
により酸可溶性アルミニウム値５ｏｌＡｌが求まる。

［ＩＶ］酸可溶性アルミニウムＳｏ１．ＡＩ値と標準試
料の酸可溶性アルミニウム含有率とから酸可溶性アルミ
ニウム検量線を作成し、試料の酸可溶性アルミニウム量
を求める。

第３図は、横軸に湿式化学分析法で正確に分析した酸可
溶性アルミニウム含有率をとり、縦軸に異常値パルス数
補正法で検量した酸可溶性アルミニウム分析値をとって
、上記実施例の分析精度を調べてプロットしたグラフ図
である。第４図は、横軸に湿式化学分析法で正確に分析
した酸可溶性アルミニウム含有率をとり、縦軸に従来の
ＰＤＡ改良法で検量した酸可溶性アルミニウム分析値を
とって、従来法の分析精度を調べてプロットしたグラフ
図である。両者ともに同一の試料（サンプル数２０個）
につき調査した。その結果、再現精度σ２が従来のＰＤ
Ａ改良法の０．００１２％から０．０００９％に向上し
、正確さσ、が従来のＰＤＡ改良法の０．００１８％か
ら０．００１０％に向上した。ここで、再現精度σＭと
は同一試料を複数回分析したときの標準偏差のことをい
い、正確さσ６とは真値（湿式化学分析法による分析値
）に対する標準偏差のことをいう。

因みに、従来のＰＤＡ法及びエネルギ交互変換ＰＤＡ法
では、再現精度σ２がそれぞれ０．００１２％と０．０
０１４％であり、正確さσ、がそれぞれ０．００３５％
と０．００１７％である。

上記の異常値数パルス補正法によれば、分析開始から終
了までの所要時間は１５秒間以内（データ処理時間を含
む）であり、酸可溶性アルミニウムの定量分析の迅速化
の要請に十分に応えることができる。

実施例２（異常値パルス異常度補正法）［１３下記■又
は■のいずれか一方の方法により上方領域に存在する異
常値プロットのしきい値を求める。

■等式（Ａｊ！　）−（Ｆ　ｅ）ｘＡｘＮ＋Ｂを求める
。

但し、Ｎは定数とする。

上記等式を第５図中の直線Ｕ３に示す。各プロットごと
に異常度ｂ　／　ａを求め、異常度ｂ　／　ａにより各
プロットのランク付けをする。異常度ｂ／ａは下記（１
６）式により求める。

ｂ／ａ−Σ’＋−＋［（ＡＮ）−１（Ｆｅ）ｘＡｘＮ＋
Ｂｌコ／（Ｆｅ）・・・（１６） ただし、ｉは直線Ｕ３より上方領域に存在する異常値パ
ルスのみ加算することとする。

■等式（ＡＩ）＝　（Ｆｅ）ｘＡｘＮ＋Ｃを求＋１”）
る。

但し、Ｎは定数、Ｃ−ＦＨＸＡ＋Ｂとする。

上記等式を第６図中の直線Ｕ４に示す。各プロットごと
に異常度ｂ　／　ａを求め、異常度す、／ａにより各プ
ロットのランク付けをする。異常度ｂ／ａは下記（１７
）式により求める。

ｂ／ａ−Σ”ｔ−＋ＥＣＡ１＞　　　Ｉ（Ｆ　ｅ）Ｘ　
Ａ　ＸＮ＋Ｃｌコ／（Ｆｅ）・・・（１７） ただし、ｉは直線Ｕ、より上方領域に存在する異常値パ
ルスのみ加算することとする。

［ＩＩ］異常度ｂ　／　ａの二次関数ｆ（ｂ／ａ）とし
５て酸不溶性アルミニウム補正量ΔＡｌｌを求める。

この場合に、二次関数ｆ（ｂ／ａ）は、不溶性アルミニ
ウム量が既知の標準試料により予め求められたものであ
る。

［Ｉ１１］全アルミニウム量ＴＯＴＡＬ　Ａｌ２から不
溶性アルミニウム補正量ΔＡｌを引き算すると、その差
により酸可溶性アルミニウム値Ｓｏ１．ＡＮが求まる。

［■］酸可溶性アルミニウムＳｏ１．Ａｊ？値と標準試
料の酸可溶性アルミニウム含有率とから酸可溶性アルミ
ニウム検量線を作成し、試料の酸可溶性アルミニウム量
を求める。

上記の異常値パルス異常度補正法によれば、分析開始か
ら終了までの所要時間は１５秒間以内（データ処理時間
を含む）であり、酸可溶性アルミニウムの定量分析の迅
速化の要請に十分に応えることができる。

［発明の効果］ この発明によれば、酸不溶性アルミニウム含有率を用い
て分析値を補正するので、鋼中の酸可溶性アルミニウム
量を高精度に分析することができる。

また、この発明によれば、分析開始から終了までの所要
時間を短くすることができ、従来法より迅速に分析結果
を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図はそれぞれ発光プロット群を模式的に
示し、第１実施例である異常値パルス数補正法を説明す
るための図、第３図は異常値パルス数補正法の効果を説
明するために分析結果のばらつきを示すグラフ図、第４
図は従来法による分析結果のばらつきを示すグラフ図、
第５図及び第６図はそれぞれ発光プロット群を模式的に
示し、第２実施例である異常値パルス異常度補正法を説
明するための図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 試料にパルス放電し、パルス放電ごとに鉄元素およびア
   ルミニウム元素の分光スペクトル線の発光強度をそれぞ
   れ検出し、検出した発光強度について統計的手法を用い
   て鉄元素の発光強度およびアルミニウム元素の発光強度
   の相関式を求め、この相関式の傾きと、鉄およびアルミ
   ニウムの含有率が既知の標準試料の鉄元素および分析対
   象元素の発光強度値と、に基づき試料中の全アルミニウ
   ムの含有率を求め、さらに異常値プロットの個数又は異
   常度を用いて酸不溶性アルミニウム含有率を求め、この
   不溶性アルミニウム含有率を用いて前記全アルミニウム
   含有率を補正することにより酸可溶性アルミニウム含有
   率を求め、この酸可溶性アルミニウム含有率を用いて検
   量線を作成し、試料中の酸可溶性アルミニウム量を求め
   ることを特徴とする鋼の発光分光分析方法。