JPH03290315A - Ｂｉ系酸化物超伝導体薄膜の製造方法 - Google Patents
Ｂｉ系酸化物超伝導体薄膜の製造方法Info
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- JPH03290315A JPH03290315A JP2088660A JP8866090A JPH03290315A JP H03290315 A JPH03290315 A JP H03290315A JP 2088660 A JP2088660 A JP 2088660A JP 8866090 A JP8866090 A JP 8866090A JP H03290315 A JPH03290315 A JP H03290315A
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野１
本発明はＢｉ系超超伝導体薄膜製造方法に関し、特に、
超伝導特性を有し、臨界電流密度の高いＢ１−Ｐｂ−３
ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系及びＢ１−５ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０
系超伝導体薄膜の製造方法に関するものである。
超伝導特性を有し、臨界電流密度の高いＢ１−Ｐｂ−３
ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系及びＢ１−５ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０
系超伝導体薄膜の製造方法に関するものである。
これものＢｌ系超伝導体は、その臨界温度が１００Ｋを
超えるＩＩＤＫ級超Ｋ級体としての優れた材料である。
超えるＩＩＤＫ級超Ｋ級体としての優れた材料である。
「従来の技術］
これらの８１系超伝導体材料を電子材料や電子デバイス
などに応用するために薄膜化が試みられているが、この
材料には１．１０ Ｋ級、８０に級及び半導体相の３種
類の多形が存在し、しかもｌ ＩＯＫ級超伝導体相の生
成温度領域が極めて狭いため、１．１０に級超伝導体の
単相化が困難である。
などに応用するために薄膜化が試みられているが、この
材料には１．１０ Ｋ級、８０に級及び半導体相の３種
類の多形が存在し、しかもｌ ＩＯＫ級超伝導体相の生
成温度領域が極めて狭いため、１．１０に級超伝導体の
単相化が困難である。
従来、単相１１０に超伝導体薄膜を合成するには。
Ｂ１−Ｐｂ−５ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系超伝導体では、熱
処理前の組成としてＢｉ：Ｐｂ：Ｓｒ：’Ｃａ：Ｃｕ＝
ｌ：ｌ：Ｉ：ｌ：１．５又はＣａを過剰に加えた薄膜
を約８５０ ’Ｃで熱処理していた（例えばＪａｐａｎ
ｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈ
ｙｓｉｃｓ２Ｈ１９８９＋、 Ｌ８１８〜８２２）。
処理前の組成としてＢｉ：Ｐｂ：Ｓｒ：’Ｃａ：Ｃｕ＝
ｌ：ｌ：Ｉ：ｌ：１．５又はＣａを過剰に加えた薄膜
を約８５０ ’Ｃで熱処理していた（例えばＪａｐａｎ
ｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈ
ｙｓｉｃｓ２Ｈ１９８９＋、 Ｌ８１８〜８２２）。
［発明が解決しようとする課題１
前記の方法で薄膜を熱処理すると、Ｘ線回折ではｍ相で
、臨界温度も１００Ｋを超えるｌｌｏＫ級超伝導体のＩ
ｌｌ！を得ることができるが、上記合成温度での熱処理
時に生成した液相が、熱処理後も存在し、超伝導体粒子
間の粒界相として超伝導電流の流れを妨害し、臨界電流
密度を低下させるという問題点があった。
、臨界温度も１００Ｋを超えるｌｌｏＫ級超伝導体のＩ
ｌｌ！を得ることができるが、上記合成温度での熱処理
時に生成した液相が、熱処理後も存在し、超伝導体粒子
間の粒界相として超伝導電流の流れを妨害し、臨界電流
密度を低下させるという問題点があった。
［課題を解決するための手段１
本発明者らは、前記の薄膜の熱処理方法について研究し
た結果、臨界電流密度は、必ずしも１１０に級超伝導体
相の生成量には比例しないことを見出し、本発明に到達
した。
た結果、臨界電流密度は、必ずしも１１０に級超伝導体
相の生成量には比例しないことを見出し、本発明に到達
した。
すなわち、本発明の要旨は、スパッタリング法、蒸着法
等の物理的手段により得られた酸化物薄膜を熱処理して
Ｂｉ系酸化物超伝導体薄膜を製造する方法において、熱
処理をｌｌｏＫ級Ｂｉ系超伝導体の合成温度より５〜４
０℃低い温度で行うことを特徴とするＢｉ系酸化物超伝
導体薄膜の製造方法である。
等の物理的手段により得られた酸化物薄膜を熱処理して
Ｂｉ系酸化物超伝導体薄膜を製造する方法において、熱
処理をｌｌｏＫ級Ｂｉ系超伝導体の合成温度より５〜４
０℃低い温度で行うことを特徴とするＢｉ系酸化物超伝
導体薄膜の製造方法である。
（Ｂｉ系超超伝導体
本発明で言うＢｌ系超伝導体は、Ｂ１−Ｐｂ−５ｒ−Ｃ
ａＣｕ−０系及びＢ１−５ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系超伝導
体であるが、その組成の一部を伯の元素、例えばＳｒの
一部をＢａに、Ｃａの一部をＹに、Ｃｕの一部をＣｄに
それぞれ置換したものでもよい。
ａＣｕ−０系及びＢ１−５ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系超伝導
体であるが、その組成の一部を伯の元素、例えばＳｒの
一部をＢａに、Ｃａの一部をＹに、Ｃｕの一部をＣｄに
それぞれ置換したものでもよい。
（薄膜製造）
本発明における薄膜の製造は、スパッタリング法、蒸着
法等の物理的手法により行われる。
法等の物理的手法により行われる。
スパッタリング法の場合、ターゲットの数は問わないが
、組成中にｐｂを含む場合、複数のターゲットを用い、
その一つのターゲットとして、Ｂｉとｐｂの混合物を用
いることが好ましく、他のターゲットにおけるＢｉとｐ
ｂ以外の元素の組み合せ及びターゲット数は自由である
。
、組成中にｐｂを含む場合、複数のターゲットを用い、
その一つのターゲットとして、Ｂｉとｐｂの混合物を用
いることが好ましく、他のターゲットにおけるＢｉとｐ
ｂ以外の元素の組み合せ及びターゲット数は自由である
。
スパッタリングターゲットの原料としては、酸化物、硝
酸化物、硫酸化物、炭酸化物等の無機化合物又は金属が
用いられる。
酸化物、硫酸化物、炭酸化物等の無機化合物又は金属が
用いられる。
用いられる基板としては、熱処理中に薄膜中の元素と反
応しないＭｇＯ、ＳｒＴｉＯ３、ＬａＧａ０３、ＬａＡ
ｊＯ。
応しないＭｇＯ、ＳｒＴｉＯ３、ＬａＧａ０３、ＬａＡ
ｊＯ。
等の酸化物単結晶、Ａｇ、 Ａｕ、 Ｐｔ及びＣｕ等の
多結晶金属、Ｓｉ、 ＧａＡｓ等の半導体、又はこれら
を組み合わせたものなどが使用される。薄膜製造の際、
基板の加熱は任意である。
多結晶金属、Ｓｉ、 ＧａＡｓ等の半導体、又はこれら
を組み合わせたものなどが使用される。薄膜製造の際、
基板の加熱は任意である。
複数のターゲットを用いてスパッタリングにより基板状
に箔相を形成させるには、ターゲットをＡｒ、０□なと
のガスを用いてスパッタリングし、基板上にＢｉ、 Ｐ
ｂを含む組成の膜と、その他の構成元素を含む組成の膜
とを、目標とする膜組成になるように堆積時間とＲＦパ
ワーをコントロールしながら、順次積層する。
に箔相を形成させるには、ターゲットをＡｒ、０□なと
のガスを用いてスパッタリングし、基板上にＢｉ、 Ｐ
ｂを含む組成の膜と、その他の構成元素を含む組成の膜
とを、目標とする膜組成になるように堆積時間とＲＦパ
ワーをコントロールしながら、順次積層する。
このように順次積層して、各組成を一巡したときの膜の
厚さは１００Ａ以下、望ましくは５０人程度にするのが
好ましい。この厚さが１００人より厚い場合には、膣が
溶融しやすく、ｌｌｏＫ級超伝導体が生成しにくい。
厚さは１００Ａ以下、望ましくは５０人程度にするのが
好ましい。この厚さが１００人より厚い場合には、膣が
溶融しやすく、ｌｌｏＫ級超伝導体が生成しにくい。
堆積した膜の厚さは、目標とする厚さになる様に堆積回
数をコントロールする。
数をコントロールする。
（薄膜組成）
製造された薄膜の組成は、原子比でＳ「を１．０として
次の範囲であればよい。
次の範囲であればよい。
Ｂｉ： ０．５〜１．２
Ｐｂ： ｏ 〜１．２
Ｓｒ： １．Ｏ
Ｃａ： ０．４〜１．０
Ｃｕ： １．３〜２．０
Ｂｉは０．５より少ないと超伝導体の合成が困難であり
、１２を超えると半導体を生成する。ｐｂも１．２を超
えると半導体を生成する。Ｃａは０４より少ないと半導
体を生成し易く、１．０を超えると１１０に級超伝導体
相は生成するが１粒子間にＣａ化合物が析出して臨界電
流密度を低下させる。Ｃｕは１．３未満では１１０に相
が生成されにくく、２，０を超えると半導体相を生成す
る。
、１２を超えると半導体を生成する。ｐｂも１．２を超
えると半導体を生成する。Ｃａは０４より少ないと半導
体を生成し易く、１．０を超えると１１０に級超伝導体
相は生成するが１粒子間にＣａ化合物が析出して臨界電
流密度を低下させる。Ｃｕは１．３未満では１１０に相
が生成されにくく、２，０を超えると半導体相を生成す
る。
（薄膜の熱処理）
本発明においては、上記により作成された薄膜を、１１
０に級Ｂｉ系系超伝導体の合成温度より ５〜４０℃、
好ましくは１０〜２０℃低い温度で熱処理する。
０に級Ｂｉ系系超伝導体の合成温度より ５〜４０℃、
好ましくは１０〜２０℃低い温度で熱処理する。
ここで合成温度とは、目的とする組成のＢｉｉ酸化物超
伝導体でｌｌ０Ｋ相の成長速度が最大となる温度であり
、ｐｂを含有する場合には約８５０℃であり、ｐｂを含
有しない系では、約８７０℃である。
伝導体でｌｌ０Ｋ相の成長速度が最大となる温度であり
、ｐｂを含有する場合には約８５０℃であり、ｐｂを含
有しない系では、約８７０℃である。
熱処理時間は温度にもよるが２合成温度より低い温度で
あるので少なくとも１５時間以上が必要である。また、
あまり長時間の熱処理は、かえって臨界温度及び臨界電
流の低下を生じ、好ましい熱処理時間は、合成温度より
１０〜２０℃低い温度で５０〜８０時間である。
あるので少なくとも１５時間以上が必要である。また、
あまり長時間の熱処理は、かえって臨界温度及び臨界電
流の低下を生じ、好ましい熱処理時間は、合成温度より
１０〜２０℃低い温度で５０〜８０時間である。
上記の熱処理に際し、予め７００〜８００℃の温度で２
〜１０時間−炭熱処理を行うことは有効で、得られる超
伝導体薄膜の特性が安定する。以下、Ｂ１−Ｐｂ−３ｒ
−Ｃａ−Ｃｕ−０系超伝導体薄膜について二段熱処理に
ついて説明する。
〜１０時間−炭熱処理を行うことは有効で、得られる超
伝導体薄膜の特性が安定する。以下、Ｂ１−Ｐｂ−３ｒ
−Ｃａ−Ｃｕ−０系超伝導体薄膜について二段熱処理に
ついて説明する。
一次熱処理
炭熱処理では、Ｂ１−Ｐｂ−５ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系超
伝導体を生成させる最適熱処理温度より５０〜１５０℃
程度低い温度、好ましくは、５０−１００℃程度低い温
度に１時間以上保持する。具体的な温度として、７００
〜８００ ”Ｃ程度で２〜１０時間加熱保持するのが好
ましい。熱処理の雰囲気としては空気中で十分であるが
、好ましくはＰｂＯの蒸気が存在する雰囲気で行うこと
により、熱処理中にＰｂＯが揮発するのを防ぐことがで
きる。
伝導体を生成させる最適熱処理温度より５０〜１５０℃
程度低い温度、好ましくは、５０−１００℃程度低い温
度に１時間以上保持する。具体的な温度として、７００
〜８００ ”Ｃ程度で２〜１０時間加熱保持するのが好
ましい。熱処理の雰囲気としては空気中で十分であるが
、好ましくはＰｂＯの蒸気が存在する雰囲気で行うこと
により、熱処理中にＰｂＯが揮発するのを防ぐことがで
きる。
二次熱処理
二次熱処理では、Ｂ１−Ｐｂ−５ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系
超伝導体の生成温度より５〜４０℃、好ましくは１０〜
２０℃低い温度に保持し、１５時間以上熱処理する。熱
処理が長時間におよぶと膜質が悪化し特性を下げるので
５熱処理部度にもよるが１００時間を超えないことが望
ましい。熱処理中の雰囲気は一次熱処理の場合と同様で
よく、空気中もしくはｐｂｏ ｚ気の存在下で行う。−
炭熱処理から二次熱処理への昇温速度は速くても遅くて
も特に問題はなく、−炭熱処理後、室温に冷却した後に
二次熱処理を行なってもよい。
超伝導体の生成温度より５〜４０℃、好ましくは１０〜
２０℃低い温度に保持し、１５時間以上熱処理する。熱
処理が長時間におよぶと膜質が悪化し特性を下げるので
５熱処理部度にもよるが１００時間を超えないことが望
ましい。熱処理中の雰囲気は一次熱処理の場合と同様で
よく、空気中もしくはｐｂｏ ｚ気の存在下で行う。−
炭熱処理から二次熱処理への昇温速度は速くても遅くて
も特に問題はなく、−炭熱処理後、室温に冷却した後に
二次熱処理を行なってもよい。
二次熱処理終了後は炉内で放冷する。
実施例１〜４
スパッタリングターゲットとしては、以下の３種類を用
いた。
いた。
第一のスパッタリングターゲットとしてＢ１□ｏ３とｐ
ｂｏの粉末を、原子比でＢｉ：Ｐｂ＝ｌ：１となる様に
配合し、メタノール中で２４時間混合したものを用いた
。
ｂｏの粉末を、原子比でＢｉ：Ｐｂ＝ｌ：１となる様に
配合し、メタノール中で２４時間混合したものを用いた
。
第二のターゲットとして、ＣａＣＯ３とＣｕＯ粉末を原
子比でＣａ：Ｃｕ＝１：０．７５に配合し、上記方法と
同様に混合した粉末を、９５０℃で１０時間空気中で焼
成し粉砕したものを用いた。
子比でＣａ：Ｃｕ＝１：０．７５に配合し、上記方法と
同様に混合した粉末を、９５０℃で１０時間空気中で焼
成し粉砕したものを用いた。
第三のターゲットとして、ＳｒＣＯ３とＣｕＯの粉末を
、原子比でＳｒ：Ｃｕ＝ １：０．７５となる様に配合
し、上記方法と同様に混合、焼成及び粉砕したものを用
いた。
、原子比でＳｒ：Ｃｕ＝ １：０．７５となる様に配合
し、上記方法と同様に混合、焼成及び粉砕したものを用
いた。
これらの３種類のターゲットを用い、ＲＦパワーを１０
０Ｗとして、Ａｒガスでスパッタリングし、ＭｇＯ単結
晶基扱基板Ｂｉｐｂｏ＋＋、 ５ｒＣｕｏ、 ７５０１
１及びＣａＣｕｏ、 ７５０Ｘを、各ターゲットの堆積
時間を第１が１０秒、第２が５０秒、第３が４０秒とし
て順次積層し、これを４００回くり返して約２ｕｒｒＩ
の薄膜を得た。得られた薄膜の組成をＥＰＭＡにより分
析した結果は、（Ｂｉ＋Ｐｂ） １． ｚ７ｓｒ＋、
ａｏｃａｏ、 ｔａｃｕ＋、 ３７０１１であった。
０Ｗとして、Ａｒガスでスパッタリングし、ＭｇＯ単結
晶基扱基板Ｂｉｐｂｏ＋＋、 ５ｒＣｕｏ、 ７５０１
１及びＣａＣｕｏ、 ７５０Ｘを、各ターゲットの堆積
時間を第１が１０秒、第２が５０秒、第３が４０秒とし
て順次積層し、これを４００回くり返して約２ｕｒｒＩ
の薄膜を得た。得られた薄膜の組成をＥＰＭＡにより分
析した結果は、（Ｂｉ＋Ｐｂ） １． ｚ７ｓｒ＋、
ａｏｃａｏ、 ｔａｃｕ＋、 ３７０１１であった。
これを７８０℃で２時間−炭熱処理した後、８３５℃で
二次熱処理を行った。
二次熱処理を行った。
二次熱処理を１５時間、２４時間、６５時間及び１１０
時間行ったそれぞれの薄膜について、その臨界温度、臨
界電流密度及び生成超伝導体中のｌｌｏＫ級超伝導体相
の割合を測定した。
時間行ったそれぞれの薄膜について、その臨界温度、臨
界電流密度及び生成超伝導体中のｌｌｏＫ級超伝導体相
の割合を測定した。
１１０に超伝導体相の割合は、Ｘ線回折装置を用い、薄
膜中の１１０に級超伝導体相及び８０に級超伝導体相の
＋００２１回折線強度の７ｊ１１定結果より求めた。
膜中の１１０に級超伝導体相及び８０に級超伝導体相の
＋００２１回折線強度の７ｊ１１定結果より求めた。
その結果を表−１に示す。
表−１
実施例５〜１０、比較例１〜２
実施例１でスパッタリングにより得られた酸化物薄膜を
、同様に７８０ ’Ｃで一次熱処理した後、表−２に示
す温度で二次熱処理をそれぞれ６５時間及び１１０時間
行った。
、同様に７８０ ’Ｃで一次熱処理した後、表−２に示
す温度で二次熱処理をそれぞれ６５時間及び１１０時間
行った。
得られた酸化物超伝導体薄膜について、臨界温度及び臨
界電流密度を測定し、また、薄膜中の１１０に級超伝導
相の割合を求めた。
界電流密度を測定し、また、薄膜中の１１０に級超伝導
相の割合を求めた。
測定結果は表−２に示す。
表−２
バッタリングを行い、実施例１と同様にして積層し、約
２μ■の薄膜を得た。
２μ■の薄膜を得た。
■ Ｂｉ２０３６秒
■ ＣａＣｕｏ、 ｙｓＯ，５０秒
■ ５ｒＣｕｏ、 ｙｓＬ ４０秒得られた膜の組
成はＢｊｏ、 ａｏＳｒ＋、 ｏｏｃａａ７４Ｃｕ＋
５ｓＯｘであった。
成はＢｊｏ、 ａｏＳｒ＋、 ｏｏｃａａ７４Ｃｕ＋
５ｓＯｘであった。
これを８００’Ｃで２時間−炭熱処理した後、表−３に
示す温度で二次熱処理をそれぞれ６５時間行った。
示す温度で二次熱処理をそれぞれ６５時間行った。
得られた酸化物超伝導体薄膜について、臨界温度及び臨
界電流密度を測定し、また、薄膜中の１１０に級超伝導
相の割合を求めた。
界電流密度を測定し、また、薄膜中の１１０に級超伝導
相の割合を求めた。
測定結果は表−３に示す。
（以下余白）
実施例１１〜１６、
比較例３〜４
ターゲットとして次の
３種類と体積時間でス
表−３
［発明の効果］
上記実施例の結果に明らかな要に、本発明の方法では、
Ｂｌ系超伝導体薄膜の熱処理温度を従来の合成温度より
低い温度で行うことにより、１１０に級超伝導体相の生
成率は低下するにも拘らず、その臨界電流密度は高まる
という意外な効果が得られた。
Ｂｌ系超伝導体薄膜の熱処理温度を従来の合成温度より
低い温度で行うことにより、１１０に級超伝導体相の生
成率は低下するにも拘らず、その臨界電流密度は高まる
という意外な効果が得られた。
Claims (1)
- （１）スパッタリング法、蒸着法等の物理的手段により
得られた酸化物薄膜を熱処理してＢｉ系酸化物超伝導体
薄膜を製造する方法において、熱処理を１１０Ｋ級Ｂｉ
系超伝導体の合成温度より５〜４０℃低い温度で行うこ
とを特徴とするＢｉ系酸化物超伝導体薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2088660A JPH03290315A (ja) | 1990-04-03 | 1990-04-03 | Ｂｉ系酸化物超伝導体薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2088660A JPH03290315A (ja) | 1990-04-03 | 1990-04-03 | Ｂｉ系酸化物超伝導体薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03290315A true JPH03290315A (ja) | 1991-12-20 |
Family
ID=13948981
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2088660A Pending JPH03290315A (ja) | 1990-04-03 | 1990-04-03 | Ｂｉ系酸化物超伝導体薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03290315A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014040651A (ja) * | 2012-07-25 | 2014-03-06 | Ulvac Japan Ltd | Ｐｚｔ膜及びｐｚｔ膜の形成方法 |
-
1990
- 1990-04-03 JP JP2088660A patent/JPH03290315A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014040651A (ja) * | 2012-07-25 | 2014-03-06 | Ulvac Japan Ltd | Ｐｚｔ膜及びｐｚｔ膜の形成方法 |
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