JPH0334405A - 多層状強磁性体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、鉄を主成分とした、高い飽和磁束密度、低保
磁力及び零付近の磁歪定数を有し、しかも耐食性が良好
であるなど、優れた特板金有し、高密度記録用磁気ヘッ
ド及び薄膜インダクタ等の材料として好適に利用しうる
新規な多層状強磁性体に関するものである。

従来の技術 近年、ＶＴＲなどの磁気記録再生装置においては、記録
信号の高密度化や高周波数化などが進められており、こ
れに伴い、磁気記録媒体として磁性粉に、鉄、コバルト
、ニッケルなどの強磁性金属の粉末を用いた、いわゆる
メタルテープや、強磁性金属材料を蒸着などの手段によ
りベースフィルム上に被着した、いわゆる蒸着テープな
どが実用化されつつある。

このような磁気記録媒体は高い保磁力を有するので、記
録に用いる磁気ヘッドのヘッド材料としては、高飽和磁
束密度を有するものが要求される。特に薄膜磁気ヘッド
などでは、記録密度を向上させるために、ヘッドの磁極
先端の厚さを薄くする必要があり１これに伴って生じる
磁極先端の磁気飽和を防ぐために高飽和磁束密度を有す
る磁性材料が必要となる。筐た、垂直磁気記録方式にお
いても、例えば垂直磁気記録用単磁極型磁気ヘッドの主
磁極は０．２μｍ程度と極めて薄いため、記録・再生の
際に磁気的に飽和しやすく、それを避けるためには高飽
和磁束密度を有する磁気ヘッド材料が必要となる。

一方、該磁気ヘッド材料は、ヘッドの再生効率の面から
、高透磁率を有することが必要であり、そのため磁歪定
数がゼロに近いことが望ましい。

このような高飽和磁束密度、高透磁率及び低磁歪定数を
有し、軟磁気特性をもつ磁性材料としては、これ１での
種々のものが開発されて釦り、例えば鉄−ニッケル系合
金（パーマロイ）、鉄−アルミニウム−ケイ素系合金（
センダスト）、鉄−ケイ素−ガリウム−ルテニウム系合
金、コバルト−ジルコニウム−二オプ系合金のようなコ
バルト系アモルファス合金、鉄−ケイ素系合金（特開昭
５７−１７２７０３号公報）、鉄−クロム系合金（特開
昭６３−６０２５６号公報）などが知られている。

しかしながら、これらの中の鉄系磁性材料は、飽和磁束
密度（Ｂｍｓ）が８〜１２ｋＧの範囲内で、初透磁率〔
μｍ　ａ。（５ＭＨｚ　）　）が最大のもので２０００
程度である。高透磁率を得るには、磁歪定数（λＳ）及
び結晶磁気異方性定数（Ｋ）が共に零付近にあることが
必要であり、そのためには多量の非磁性元素の添加を必
要とするために、飽和磁束密度は高々１２ｋＧ程度のも
のしか得られていないのが実状である。

他方、飽和磁束密度が約２０ｋＧ以上の太きいものとし
て、窒化鉄系のものが種々知られているが、これらは再
現性の面で必ずしも満足しうるものとはいえなかったり
、また保磁力を低く抑えることが困難であるなどの問題
があった。

また、これらの鉄系磁性材料は結晶磁気異方性定数が大
きいことから、単層膜として使用する場合、結晶粒の体
積が大きく、それによる結晶磁気異方性の影響を太きく
受けて軟磁気特性が著しく低下するという欠点がある。

そして、このような欠点を改良するためには、該結晶粒
を微細化して、結晶磁気異方性の影響を低く抑えること
が望ましいので、多層化することによって、強磁性材料
層１層の厚さを薄くして結晶粒を微細化し、軟磁気特性
を向上させることが試みられている。

強磁性材料層にα−Ｆｅを用いた多層状磁性体としては
、例えば鉄系強磁性材料層と二酸化ケイ素から成る中間
層とを交互に積層したもの（特開昭６３−５８８０６号
公報）、鉄−クロム系合金から成る強磁性材料層と二酸
化ケイ素やパマロイから成る中間層を交互に積層したも
の（特開昭６３−６０２５６号公報）など、中間層に非
磁性材料の二酸化ケイ素を用いたものがこれ１で知られ
ている。

しかしながら、このような中間層に二酸化ケイ素を用い
た多層状磁性体は軟磁気特性を向上させるのにある程度
優れた効果を有するものの、軟磁気特性の耐熱安定性に
ついては必ずしも十分ではない。これは、２００〜６０
０℃程度の温度に釦いて、該二酸化ケイ素が強磁性材料
層中の鉄と拡散結合を起こしたり、あるいは強磁性材料
層の結晶粒を拡大させたりすることにより特性が低下す
るためである。他方、鉄を主成分とし、ケイ素やルテニ
ウムを含有する強磁性材料としては、鉄−ケイ素系合金
（特公昭６１−８５６６号公報）、鉄−ケイ素−ルテニ
ウム系合金（ヨーｏツバ特許第１４４．１５０号明細書
）、鉄−ルテニウム系合金（特開昭６２−１３９８号公
報）などが知られている。

これらのうちで、鉄−ケイ素系合金は飽和磁束密度（Ｂ
ｍｓ）や透磁率（μｉａｃ　）　　が太きいという特性
を有しているが耐食性を欠く。

また、この中でケイ素含有量６．５重ｉ　％のものは磁
歪定数（λＳ）が零付近にあり、磁気ヘッド用として応
用することが試みられているが、耐食性の点で問題があ
るため、１だ実用化に至っていない。

次に、鉄−ケイ素−ルテニウム系合金は、高密度磁気記
録の磁気ヘッド用薄膜材料として用いられているが、ケ
イ素含有量の少ない領域では磁歪定数が太きく、ヘッド
として使用できないし、ケイ素含有量の多い領域では磁
歪定数は零付近になるものの飽和磁束密度が１５ｋＧ以
下に低下するため、利用範囲が制限されるのを免れない
。

他方、鉄−ルテニウム系合金は、飽和磁束密度が高く、
磁歪定数が零に近いという特性を有するが、透磁率が小
さく、これを多層化した場合でもせいぜい１８００程度
である上に、熱加工によ、９１０００以下に低下するの
で実用上問題がある。

発明が解決しようとする課題 本発明は、このような事情のもとで、高飽和磁束密度、
低保磁力及び零付近の磁歪定数を有し、しかも耐食性が
良好な多層状強磁性体を提供することを目的としてなさ
れたものである。

課題を解決するための手段 本発明者らは、前記の優れた性質を有する多層状強磁性
体を開発するために鋭意研究を重ねた結果、所定組成の
鉄−タンタル系の鉄合金から戒る強磁性材料と非磁性材
料とを多層に積層したものが、その目的に適合しうろこ
とを見出し、この知見に基づいて本発明をなすに至った
。

すなわち、本発明は、一般式 ％式％ （式中、Ｘは０．３≦Ｘ≦７．０の範囲内にある）で表
わされる鉄合金から成る強磁性材料層と、非磁性材料層
とを交互に積層したことを特徴とする多層状強磁性体を
提供するものである。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明の積層材料の主要構成素材として用いる強磁性材
料は、主成分としての鉄に、タンタルを原子比基準で（
Ｌ３〜７．Ｏａｔ％含有することが必要である。メンタ
ル含有量がこれよシも少なすぎると、保磁力が高くなり
軟磁気特性の向上等の所期の効果が発揮されないし、筐
た、これようも多すぎても同様である。

これらの強磁性材料層は所要の保磁力を維持しながら、
磁歪定数を零付近へ低下させるとともに、耐食性を向上
させるのに寄与する。

本発明の多層状強磁性体の他の構成素材として用いる非
磁性材料は、通常用いられている市販のものであればい
かなるものでもよく、例えば窒化ケイ素、窒化ホウ素、
窒化アルミニウムのような窒化物、Ｓ　ｉ　０２　、Ａ
ｔ１１０３のような酸化物などの非磁性材があり、好ま
しくは窒化ケイ素、特に一般式 ＳｉｘＮｙ　（非平衡相も含む） で表わされるケイ素の窒化物を含有する系のものが用い
られる。このケイ素の窒化物のＸ及びｙは、［１４≦ｘ
／、≦１．１　　を満たす関係にあるものが好ましい。

ｘ／ｙ値が前記範囲を逸脱すると軟磁気特性を向上させ
る効果が十分に発揮されない傾向が生じる。このような
ケイ素の窒化物は、３００〜６００℃程度の温度におい
ても安定で、酸化ケイ素のように磁気層中の鉄と拡散結
合することがなく、特性の低下が抑制される。これらの
中で特に窒化ケイ素−ニオブ−窒化ニオブ複合材が好ま
しい。非磁性材料層は強磁性材料層１層の厚さを薄くし
て、結晶粒を細かくするのに役立っていると推測される
。

本発明の多層状強磁性体を形成させる方法については、
このような強磁性材料の層と非磁性材料の層とが交互に
積層されるようなものであれば特に制限はなく、通常薄
膜の形成に用いられる方法、例えば真空蒸着法、スパッ
タリング法、イオンブレーティング法、ＣＶＤ法などの
中から任意の方法を選択して用いることができる。例え
ば、適当な基板に、鉄ターゲツト上にメンタル片を載置
した複合ターゲットと、上記非磁性材料のターゲットと
を用いて、交互にスパッタリングを行う方法などが用い
られる。

この際に用いられる基板については特に制限はなく、従
来磁気ヘッド用などの磁性薄膜に慣用されているもの、
例えばガラスやプラスチック上に紫外線などで硬化する
ポリマー層を設けたもの、アクリル系樹脂、スチレン系
樹脂、ポリカーボネート樹脂、酢酸ビニル樹脂、塩化ビ
ニル樹脂、ポリオレフィン系樹脂などの透明材料から成
る基板、あるいはアルミニウムやＭｎ　−Ｚｎ系フェラ
イトのようなフェライトなどの不透明材料から成る基板
などを用いることができる。

前記多層状強磁性体の形成における積層時には、単層の
厚さを薄くして積層数を増やす方が好ましいが、経済性
や作業性などの点から、通常磁性材料層の厚さは２００
〜１０００λの範囲で、非磁性材料層の厚さ１０〜１０
０犬の範囲で選ばれ、また、積層数は４〜１４０層の範
囲に、全体の厚さは１１４〜５０μｍの範囲にあること
が好ぢしい。

捷た、磁性材料層や非磁性材料層の各組成成分の割合は
、例えば蒸着原料の組成、蒸着真空度、蒸着速度などを
選択することによシ制御することができる。

発明の効果 本発明の多層状強磁性体は、高飽和磁束密度、低保磁力
、零付近の磁歪定数を有し、しかも耐食性に優れるとい
う顕著な効果を奏し、磁気ディスク装置、ＶＴＲなどの
磁気ヘッド用材料あるいは変圧器特に薄膜トランス、薄
膜インダクタ用の材料として好適に利用しうる。

実施例 次に実施例によって本発明をさらに詳細に説明する。

なお、得られた多層状強磁性体の組成、保磁力、磁歪定
数、飽和磁束密度及び耐食性は次のようにして求めた。

（１）組成 Ｅ＆　Ａ　（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｐｒｏｂｅ　Ｍｉｃｒ
ｏａｎａｌｙｓｉｓ　）を用いて求めた。

（２）保磁力Ｈｃ（Ｏｅ） 薄膜ヒストロスコープを用いて測定した。

（３）磁歪定数（λＳ） 薄膜試料を膜面内に回転する磁場中に配置して試料のそ
りを同期整流方式によってレーザを用いて検出、測定し
た。また、磁歪定数測定用の試料には板厚約０．１閣の
ホウケイ酸ガラス（商品名：松浪カバーガラス）を用い
た。

（４）飽和磁束密度（Ｂｍｓ　） 試料振動型磁力計（ＶＳＭ）により測定した。

（５）耐食性 耐食性の評価法として、電気化学的測定法を用いた。

測定要領として、０．０１規定ＮａＣ２を含むｐ）ｌ＆
４５のホウ酸緩衝溶液（０，１５規定Ｈ３ＢＯ３＋０．
０３７５規定Ｎａ２Ｂ４Ｏ７）中におけるアノード分極
曲線を測定し、食孔電位を求めた。

尚、照合電極には銀−塩化銀電極を用いた。

基板に板厚１．０ｇのバリウムホウケイ酸ガラス（商品
名コーニング社製７０５９）−ｉ用いるとともに、鉄タ
ーゲツト上にタンタルの小片を種々の面積比で載置した
複合ターゲットと窒化ケイ素（Ｓｉ、Ｎ４）ターゲット
上にニオブの小片を載置した複合ターゲットを用い、Ｒ
Ｆマグネトロンスパッタ装置にて５０００２（エルステ
ソド）の磁場中で交互にスパッタリングを行い、基板上
に厚さ５００久の鉄−タンタル磁性合金から成る強磁性
材料層と厚さ４０Ａの窒化ケイ素−ニオブー窒化ニオブ
から成る非磁性材料層交互に１５層積層された総膜庫０
．８μｍの多層状強磁性体を形成した。

スパッタリングの条件は、鉄−メンタル合金層の形成に
は、Ａｒガス雰囲気下で、Ａｒ圧６ｍＴｏｒｒ投入パワ
ーＡ　２　ｗ／ｃｄｌ　、基板温度３００℃とし、窒化
ケイ素−ニオブ−窒化ニオブ層の形成には、Ａｒと窒素
との混合ガス雰囲気下で、ガス圧１５ｍＴｏｒｒ　、投
入パワー１．９　ｗ／ｃ＋＋ｔ、基板温度５００℃とし
た。

このようにして得られた多層状強磁性体における鉄−タ
ンタル層の組成を求めるために、前記基板上に基板温度
を２００℃とした以外は前記と同じ条件で厚さ約１μｍ
の鉄−クンタル膜を形成し、この膜の組成を求めた。

第１図はこの多層状強磁性体の保磁力とタンタル含有量
との関係を示すグラフである。これから、Ｚｏａｔ％以
下のメンタル量を含有させると、５．００ｅ以下の保磁
力が得られることが分った。

第２図はこの多層状強磁性体の飽和磁束密度とタンタル
含有量との関係を示すグラフである。

これから、タンタル含有量７　ａｔ％以下にかいて１５
ｋＧ以上の飽和磁束密度を示すことが分った。

第３図はこの多層状強磁性体の磁歪とタンタル含有量と
の関係を示すグラフである。磁気ヘッド等へ応用する場
合、磁歪定数が零付近にある必要があることから、α３
ａｔ％≦Ｘ≦ａ５ａｔ％の範囲内であれば磁歪定数５Ｘ
１０６以下となり好ましい。

第４図はこの多層状強磁性体及び強磁性体の食孔電位と
タンタル含有量との関係を示すグラフである。強磁性体
を多層化させる事によって食孔電位が高くなることがわ
かる。さらにＴａ含有量が多くなると食孔電位も高くな
ることがわかる。これらよシ、この多層状強磁性体は良
好な耐食性をもつことが明らかである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の多層状強磁性体の１例の保磁力とタン
タル含有量との関係を示すグラフ、第２図は本発明の多
層状強磁性体の１例の飽和磁束密度とタンタル含有量と
の関係を示すグラフ、第３図は本発明の多層状強磁性体
の１例の磁歪とタンタル含有量との関係を示すグラフ、
第４図は本発明の多層状強磁性体及び比較としての強磁
性体の１例の食孔電位とタンタル含有量との関係を示す
グラフである。 千〇含０ （０１％） 一含有量 （０１％） Ｆｅｖｃｏ−ｘ　ｈｘ／５ｔ３Ｎ４十Ｎｂ系１シ層膜の
Ｔし含有量に対するＢお Ｔａ含含量 量０１％） Ｆｅ＋ｏｏ−ｚＴａｚ／Ｓ；３ＮＬ＋Ｎｂ系多層膜の１
含有置に対するんの麦化

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）一般式　Ｆｅ＿１＿０＿０＿−＿ｘＴ＿ａ＿ｘ（
   式中、ｘは０．３≦ｘ≦７．０の範囲内にある）で表わ
   される鉄合金から成る強磁性材料層と非磁性材料層とを
   交互に積層したことを特徴とする多層状強磁性体。
2. （２）非磁性材料層が窒化ケイ素系のものである請求項
   １の多層状強磁性体。