JPH034623B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は、短時間に多数のアモルフアスシリコ
ン膜を連続的に、かつ膜厚及び膜特性を均一にし
て成膜することのできるアモルフアスシリコン膜
の成膜方法に関する。

〔発明の技術的背景とその問題点〕

アモルフアスシリコン膜は、電子写真感光体、
太陽電池あるいは光電変換素子への応用が期待さ
れ、その成膜方法としては一般にはグロー放電を
利用したCVD法が知られている。すなわち、第
１図に従来のアモルフアスシリコン膜（以下ａ−
Si膜と記す。）の成膜装置の１例を示し、この成
膜装置を用いた従来のａ−Si膜の成膜方法を説明
する。まず、図示しない拡散ポンプ及び回転ポン
プで反応容器１内を10^-6torr程度の真空に引く。
同時に加熱ヒーター２によつて、アルニウムドラ
ムなどの導電性基体３を150〜250℃に加熱する。
次いで、バルブ４を開き、シリコンを含むガス
（たとえばシランガス）を反応容器１内に導入す
ると同時に、排気系を図示しない拡散ポンプ、回
転ポンプ系からメカニカルブースターポンプ５、
回転ポンプ６系に切りかえる。シリコンを含むガ
スは、ガス噴出管兼対向電極７からドラム状の基
体３に噴きつけられ、排気管８、フイルター９を
有するダストトラツプ１０、メカニカルブースタ
ーポンプ５及び回転ポンプ６を通り、図示しない
燃焼装置及びスクラバーを通過の後大気中へ廃棄
される。

なお、シリコンを含むガスは、図示しないマス
フローコントローラを通して一定流量で導入管１
１から反応容器１内に導入される様になつてい
る。

しかして、反応容器１内の圧力が0.1〜1torrに
なる様に排気系の能力を調整した後、対向電極７
とドラム状の基体３との間に直流又は交番の電力
を電源１２により印加して、シリコンを含むガス
のプラズマを発生させることにより、ドラム状の
基体３の表面にａ−Si膜の成膜が行われる。

なお、基体３は電気的に接地され、電源１２の
一端が接地されているので、基体３及び対向電極
７間に電流又は交番の電力が印加されることとな
る。

また、基体３は、載置台１３上に載置されてい
る。この載置台１３は中心軸にシヤフト１４を有
し、このシヤフト１４にはギヤ１５が設けられて
いる。このギヤ１５は、モータ１６に設けられた
ギヤ１７と噛合している。従つて、載置台１３
は、モータ１６の作動により回転し、基体３を自
転せしめることとなる。ところが、この様な成膜
方法でａ−Si膜の成膜を行なうと、まず反応容器
１内を10^-6torrの真空に引き、同時にドラム状の
基体３を150〜250℃に昇温するために、少なくと
も２時間を要する。さらに、ａ−Si膜は、現状で
は成膜速度が最大でも6μｍ／時間程度であるた
め、ａ−Si膜を電子写真感光体として利用する場
合、必要な15μｍの膜厚を得るためには、2.5時間
程度の成膜時間を必要とする。さらには成膜後、
ａ−Si膜が形成されたドラム状の基体３を大気中
に取り出す時、急激な温度変化をさけるためドラ
ム状の基体３が150〜250℃から少なくとも1000℃
以下になるまで徐冷しなければならず、このため
にまた約１〜２時間待機しなければならない。

従つて結果的は１個のａ−Si感光体を成膜する
のに合計で約６時間も必要とし、量産性に問題が
あつた。

〔発明の目的〕

本発明は以上の様な不具合点を改良するために
なされたもので、膜特性の良好なａ−Si膜を複数
同時にかつ連続的に成膜することのできるアモル
フアスシリコン膜の成膜方法を提供することを目
的とする。

〔発明の概要〕

本発明は上述した目的を達成するために、反応
容器内に一定方向に沿つて導電性基体を配置し、
この基体をはさんで相対向して設けられた対向電
極を設け、導電性基体及び対向電極間に電力を加
えて放電を生じさせ、反応容器内に導入されたシ
リコンを含すガスの反応によつて基体上にａ−Si
膜を成膜するようにしたものである。

〔発明の実施例〕

以下、図面を参照しながら、本発明をａ−Si感
光体ドラムの量産装置に適用した実施例を用い
て、本発明を詳細に説明する。

まず、第２図は上述の量産装置を示す概略正面
図である。

同図において、ベース２０上には、図示しない
レールが設けられ、このレール上を図示しない駆
動機構によつて左方から右方へと移動せしめられ
る複数の載置台２１が一直線状に設けられてい
る。

また、ベース２０上には、それぞれ前部控室２
２、反応容器２３、後部控室２４が左方から右方
に向つて順次設けられ、これら前部控室２２から
反応容器２３を介して後部控室２４までの間、載
置台２１が移動できるようになつている。第２図
に示した例では載置台２１は10台示され、各載置
台２１には加熱ヒータ２５が設けられるととも
に、ドラム状の導電性基体２６（たとえばアルミ
ニウム製ドラムが用いられた）が載置されてい
る。

前部控室２２と反応容器２３との間及び反応容
器２３と後部控室２４との間には、それぞれシヤ
ツタバルブ２７，２８が開閉自在に設けられ、こ
れによつて前部控室２２と反応容器２３との間を
連通させもしくは遮断させ、さらに反応容器２３
と後部控室２４との間を連通させもしくは遮断さ
せるようになつている。反応室２３には、ベース
２０の下方に駆動シヤフト２９が５本設けられて
おり、反応容器２３内に収容された各載置台２１
と係脱自在となつている。駆動シヤフト２９には
ギア３０が軸着され、このギア３０はモータ３１
に設けられたギア３２と噛合している。

従つて、モータ３１が回転することにより、ギ
ア３２，３０が駆動されれ、載置台２１が回転せ
しめられる。これによつて載置台２１に載置され
た基体２６が回転されることになる。

また、前部控室２２には排気管３３が設けら
れ、この排気管３３はバルブ３４を介して図示し
ない排気系に接続されている。

さらに後部控室２４には排均管３５が設けら
れ、この排気管３５はバルブ３６を介して図示し
ない排気系に接続されている。

また、反応容器２３には排出管３７が設けられ
ている。この排出管３７は、バルブ３８を介し
て、メカニカルブースターポンプ３９及び回転ポ
ンプ４０に接続され、さらに燃焼装置及び水スク
ライバーに連通している。

反応容器２３の上方にはバルブ４１を介してガ
ス導入管４２が接続されている。導入管４２は分
割管４３を介して噴出口４４に連通している。さ
らに、反応容器２３内には対向電極４５ａ，４５
ｂが設けられている。

次に第３図は第２図に示した装置の平面図であ
る。この第３図で、反応容器２３内には、前述の
対向電極４５ａ，４５ｂが、一直線上に配置され
た基体２６をはさんで、両側に相対向して平行に
設けられている。この対向電極４５ａ，４５ｂに
は、ガス噴出口４６が設けられ、導入管４７，４
８に連通している。この導入管４７，４８はそれ
ぞれバルブ４９，５０を介してマイクロ波印加部
５１，５２に接続されている。

一方、一対の対向電極４５ａ，，４５ｂは電源
５３に接続されている。この場合、反応容器２３
内に一直線状に配置されている基体２６は、電気
的に接地されているので、電源５３によつて印加
される直流又は交番の電力（たとえば高周波電力
が用いられた）は、対向電極４５ａと基体２６と
の間及び対向電極４５ｂと基体２６との間のそれ
ぞれに印加されることとなる。

また、マイクロ波印加部は、導入管４７，４８
に導入されるガスをマイクロ波によつて励起しラ
ジカル化させる作用をなしている。

なお、５４は載置台２１を移動（回転を含む）
自在に支持する支持体である。

次に、この第２図及び第３図に示した量産装置
を用いて、ドラム状基体２６にａ−Si感光層を形
成してａ−Si感光体を量産する方法を説明する。

まず、前部控室２２内で導電性ドラム状基体２
６が図示しないレール上に配置された載置台２１
の上に配列される。実施例の場合５本のドラム状
基体２６が直線上に配列されている。図示しな
い、拡散ポンプ及び回転ポンプからなる排気系に
よつて前部控室２２、反応容器２３、後部控室２
４は共に10^-6torr程度の真空に引かれる。この
時、前部控室２２内に配列されたドラム状基体２
６は、その内側に設けられた加熱ヒーター２５に
よつて150〜250℃の間の所定の温度に昇温され
る。このような状態で、シヤツターバルブ２７を
上方に上げて開放し図示しない駆動系の作動によ
り、５個のドラム状基体２６を前部控室２２から
反応容器２３へ移動せしめる。次いで、シヤツタ
ーバルブ２７を下方に下げて閉じる。さらに、バ
ルブ４１を開き、シリコンを含むガス又は必要に
応じてシリコンを含むガスとB₂H₆又はPH₃、O₂、
N₂、CH₄等との混合ガスを反応容器２３内へ導
入する。同時に反応容器２内を引いていた拡散ポ
ンプ、回転ポンプ系の排気系をメカニカルブース
ターポンプ３９及び回転ポンプ４０からなる系に
切り替える。

シリコンを含むガス又はシリコンを含むガスの
混合ガスは反応容器２３内で５つのガス分割管４
３に分けられ、ガス噴出口４４からドラム状基体
２６の上方より噴出される。

反応容器２３内に導入されたシリコンを含むガ
ス又はシリコンを含むガスの混合ガスは、その後
ガス排出管３７よりバルブ３８を通り、メカニカ
ルブースターポンプ３９及び回転ポンプ４０を通
過した後、図示しない燃焼装置及び水スクライバ
ーを通して大気中に廃棄される。また、シリコン
を含むガス又はシリコンを含むガスの混合ガス
は、バルブ４１に到る以前に、図示しないマスフ
ローコントローラによつて一定流量に制御されて
いる。

次いで、バルブ３８の開閉を調整し、反応容器
２３内の圧力が0.1〜1torrの間の所定の値に設定
する。

次いで、第３図に示されているドラム状基体２
６と対向して設けられた対向電極４５ａ，４５ｂ
に電源５３により、直流又は交番の電力を25W〜
5KWの間の所定の値で印加する。対向電極４５
ａ，４５ｂとドラム状基体２６との間にグロー放
電を生じ、シリコンを含むガス又はシリコンを含
むガスの混合ガスのプラズマが発生してドラム状
基体２６の表面にａ−Si感光体の成膜が開始され
る。この時、５個のドラム状基体２６は円周方向
の均一成膜を目的としてモータ３１及びギア３
０，３２等の駆動系によつて自転運動している。
一方では、前部控室２２内は、窒素（N²）ガス
によつてパージされ、大気圧となつた後、オーリ
ング５５の部分で分割された後、新たなドラム状
基体２６が回転載置台２１の上に配列される。オ
ーリング５５の部分が合体し、再度図示しない拡
散ポンプ及び回転ポンプを用いて10^-6torrの真空
に引くとともに同時にドラム状基体２６は、加熱
ヒーター２５によつて150〜250℃の間の所定温度
に昇温される。ところで、反応容器２３内でドラ
ム状基体２６は接地されているため、対向電極４
５，４５ｂとの間に電位勾配をもつ事から、第３
図中のＣ領域では良好なプラズマ状態が発生す
る。ところがドラム状基体２６とドラム状基体２
６との間の相互対向面間のＤ領域ではドラム基体
２６同士が等電位であるためシリコンを含むガス
のラジカルが少なく良好なプラズマ状態が発生し
ない。

そこで、本発明では、反応容器２３とバルブ４
９及び５０を介して設けられたマイクロ波印加部
５１，５２で、あらかじめ水素（H₂）ガス又は
水素ガスとシリコンを含むガスの混合ガスを前励
起し、導入管４７及び４８により、反応容器２３
内へ導入する。前励起されたＨラジカル又はＨラ
ジカルとシリコンを含むガスのラジカルは、対向
電極兼ガス噴出管４５ａ，４５ｂのガス噴出口４
６からドラム状基体２６とドラム状基体２６との
間の相互対向面間のＤ領域に向つて噴き出され
る。また別には、バルブ４９及び５０を介して設
けられたマイクロ波印加部５１，５２であらかじ
め水素ガスと窒素ガスとを前励起し、導入管４７
及び４８により反応容器２３内へ導入する。

H₂ガスのラジカルは、特願昭58−4269号の願
書に添付された明細書に記載された効果と同様の
効果によつてＤ領域でのシリコンを含むガスのラ
ジカルを形成する作用をなす。

一般に、シリコンを含むガスと窒素ガスに、直
流又は交番の電力を投入した時には、シリコンを
含むガスのラジカルは生成されるが、窒素は不活
性のためシリコンのラジカルに対して小量のラジ
カルしか生成しないのに対して、本発明の方法で
は窒素もあらかじめ前励起しているため効率良く
ａ−Si膜中にＮ原子が取り込まれ、電子写真感光
体として必要な高抵抗のａ−Si：Ｈ、Ｎ膜が容易
に成膜できる。

しかして、２〜３時間のａ−Si膜の成膜を行な
つた後電源５３を切り、バルブ４１及び４９，５
０を閉じて、シリコンを含むガス及び前励起され
たＨラジカル又はシリコンを含むガスのラジカル
の反応容器２３内への導入を止める。次いでメカ
ニカルブースターポンプ３９及び回転ポンプ４０
系によつて、シリコンを含むガス又はＨラジカル
等を充分排気した後、排気系をメカニカルブース
ターポンプ３９及び回転ポンプ４０系から、図示
しない拡散ポンプ及び回転ポンプ系に切り替えて
反応容器２３内を再度10^-6torrの真空状態に減圧
する。

この時、前部部控室２２、反応容器２３及び後
部控室２４の真空度はすべて10^-6torrになつてい
る。この状態で、シヤツターバルブ２７及び２８
を開き、ａ−Si膜がその表面に成膜されたドラム
状の基体２６は、反応容器２３から後部控室２４
へと図示しないレールの上を移動せしめられる一
方、あらかじめ所定の温度に昇温されている、未
成膜のドラム状基体２６は前部控室２２から反応
容器２３へ移動せしめられる。

次いで、シヤツターバルブ２７及び２８を閉
じ、反応容器２３内では、前述と同様のａ−Si膜
の成膜が行なわれる。この間、前部控室２２は、
N₂ガスによりパージされ大気圧にされた後、前
述と同様に新たなドラム状の基体２６が一直線上
に配列され、そして前部控室２２を再度10^-6torr
の真空状態に減圧してから、ヒータ２５を作動さ
せて基体２６を所定温度に加熱する昇温行程に入
る。

一方、後部控室２４内では、ａ−Si膜が成膜さ
れたドラム状基体２６が10^-6torrの真空下で、そ
の温度が1100℃以下に下がるのを待つてから、控
室２４内をN₂ガスでパージし大気圧にした後、
オーリング２５の部分で後部控室２４を分割開放
することにより、ａ−Si膜が成膜されたドラム状
の基体２６が大気中へ取り出される。

以上の工程を２〜３時間の周期でくり返す事に
より１ロツト５本のａ−Si膜が成膜された電子感
光体ドラムを連続的に量産する事が可能となつ
た。また直線上に配列された複数本のドラム状基
体に対向して両側に対向電極４５ａ，４５ｂを設
けてａ−Si膜を成膜を行なうから、電位勾配をも
たないドラム状基体２６と隣接するドラム状基体
２６の間の相互対向面間の領域にも、多くのシリ
コンを含むガスのラジカルを形成する事が出来る
ので、ドラム状基体２６の円周方向の膜特性のば
らつきをなくし、すぐれた歩留りで良好な電気特
性のａ−Si膜を量産することができた。

上記実施例では、具体的なガス名としては、例
えば、ａ−Si膜中に不純物をドープしない場合は
導入管４２から導入されるシリコンを含むガスと
しては、SiH₄（シラン）やSi₂H₆（ジシラン）ガス
が用いられ、側面の対向電極４５ａ，４５ｂのガ
ス噴出口４６から導入されるガスとしては、マイ
クロ波で前励起されたＨラジカル又はSiHn^*（ｎ
＝１、２、３、４）又はＨラジカルとＮラジカル
とが用いられた。また、得られるａ−Si膜を電子
写真感光体として使用し、半導体特性を変える場
合には、必要に応じてB₂H₆、PH₃、O₂、N₂、
CH₄等のドーピングガスをSiH₄ガス等と混合し
て導入管４２から導入することは言うまでもな
い。

なお、上記実施例では、基体を一直線上に配置
し、レール上に沿つて前部控室から反応容器を介
して後部控室へと移動させていたが、基体を中状
に配置し、この円に沿つて基体を移動させてもよ
い。

さらに、前部控室、反応容器及び後部控室の内
側面に沿つて基体の移動方向にラツクを形成し、
載置台２１の下部周面にこのラツクに噛合するギ
アを形成し、基体の移動り伴つて基体を自転させ
るようにしてもよい。

さらに、ヒータへの給電機構については、特に
述べなかつたが、基体が移動するレールから給電
を行なうようにすることができる。

〔発明の効果〕

以上説明してきたように、本発明は、減圧され
た反応容器内に複数の導電性基体を一定方向に沿
つて配置し、この一定方向に沿つて配置された導
電性基体をはさんで相対向して設けられた対向電
極と導電性基体との間に電力を加えるとともに、
シリコンを含むガスを反応容器内に導入して放電
を生じさせ、アモルフアスシリコン膜を成膜する
方法であるから、反応容器内のガスのラジカル化
が著しく効率良く行なわれ、高速かつ多量の成膜
が可能になつた。

さらに、反応容器内に配置される基体を予め加
熱することにより、成膜の準備工程に要する時間
を著しく短縮でき、高速成膜が可能になつた。

また、成膜後の基体を反応容器から取出す際
に、反応容器に連接された控室を介して取出すよ
うにしたから、基体の冷却、圧力状態の復帰等の
取出し作業に要する時間を無駄にすることなく、
並行して成膜工程を行なえるので、高速成膜が可
能になつた。

さらに、反応容器内に前励起されたガスを導入
することにより反応に必要なラジカルを多く生成
でき、膜形成に要する時間を短縮することができ
た。

また、前励起されたガスを、隣接する基体の相
互対向面間に導入することにより、基体表面への
膜形成が均一に行なえる。

さらに、ガスを電磁波あるいは直流電力の印加
により効率良く前励起できる。

また、前励起された水素ガス及び窒素ガスの混
合ガスを反応容器に導入することにより、反応に
必要なラジカルを多く生成できる。

さらに、前励起されたガスとして、水素ガス、
シリコンを含むガス又は水素ガスとシリコンを含
むガスとの混合ガスを用いることにより、電子写
真感光体として特性のすぐれたアモルフアスシリ
コン膜が得られる。

また、ガスの噴出管と対向電極とを兼用させる
ことにより、反応容器内のスペース効率が向上す
るとともに、ガスの流れに悪影響を与えないとい
う利点がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の成膜装置を示す概略縦断面正面
図、第２図は本発明の一実施例を示す概略縦断面
正面図、第３図は同例の平面図である。 ２１……載置台、２２……前部控室、２３……
反応容器、２４……後部控室、２５……ヒータ、
２６……導電性基体、４２……導入管、４５ａ，
４５ｂ……対向電極、４７，４８……導入管、５
１，５２……マイクロ波印加部。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 減圧された反応容器内に複数の導電性基体を
   一定方向に沿つて配置し、この一定方向に沿つて
   配置された導電性基体をはさんで相対向して設け
   られた対向電極と上記導電性基体との間に電力を
   加えるとともに、シリコンを含む第１のガスと、
   あらかじめ励起され、一方向に沿つて配置された
   上記複数の導電性基体の相互対向面間に向つて噴
   出される第２のガスとを上記反応容器内に導入し
   て放電を生じさせ、上記複数の導電性基体の表面
   に同時にアモルフアスシリコン膜を成膜すること
   を特徴とするアモルフアスシリコン膜の成膜方
   法。 ２ 反応容器外で複数の導電性基体をあらかじめ
   減圧下で加熱するための第１の真空控室を設けた
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のア
   モルフアスシリコン膜の成膜方法。 ３ 成膜後の導電性基体を反応容器から搬出する
   際に、この反応容器に連設された第２の控室を一
   旦介して取出すことを特徴とする特許請求の範囲
   第１項記載のアモルフアスシリコン膜の成膜方
   法。 ４ 反応容器内に導入される第２のガスをあらか
   じめ電磁波あるいは直流電力の印加によつて励起
   されることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
   載のアモルフアスシリコン膜の成膜方法。 ５ 第２のガスが水素ガス、シリコンを含むガス
   又は水素ガスとシリコンを含むガスとの混合ガス
   のいずれかであることを特徴とする特許請求の範
   囲第１項記載のアモルフアスシリコン膜の成膜方
   法。 ６ 第２のガスが水素ガスと窒素ガスとの混合ガ
   スであることを特徴とする特許請求の範囲第１項
   記載のアモルフアスシリコン膜の成膜方法。 ７ あらかじめ励起された第２のガスを噴出する
   噴出管が、対向電極を兼用していることを特徴と
   する特許請求の範囲第１項記載のアモルフアスシ
   リコン膜の成膜方法。