JPH0365649B2 - - Google Patents
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- JPH0365649B2 JPH0365649B2 JP16781082A JP16781082A JPH0365649B2 JP H0365649 B2 JPH0365649 B2 JP H0365649B2 JP 16781082 A JP16781082 A JP 16781082A JP 16781082 A JP16781082 A JP 16781082A JP H0365649 B2 JPH0365649 B2 JP H0365649B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
- G11B5/851—Coating a support with a magnetic layer by sputtering
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
- Thin Magnetic Films (AREA)
Description
本発明は、磁気テープ、リジツト磁気デイスク
及びフレキシブル磁気デイスクに用いられる磁気
記録媒体の製造方法に関する。 磁気記録装置における記録密度の向上は斯界の
変わらぬ趨勢であり、これを実現する為には磁気
記録媒体の薄層化、薄膜化が不可欠である。 従来、記録媒体としては酸化鉄微粒子とバンダ
ーの混合物を基体上に塗布したいわゆるコーテイ
ング媒体が広く用いられている。これらの記録体
には音声用の磁気テープ、VTR用の磁気テープ、
コンピユーター用磁気テープ、フレキシブル磁気
デイスク、リジツト磁気デイスクがあり、これら
の媒体では磁性層の薄層化と相まつて媒体の高保
磁力化によつて高記録密度化を計られてきた。し
かし近年、一層の高密度記録化の要望に呼応して
金属薄膜型磁気記録体、とりわけ薄層化、高保磁
力化が容易なコバルト系金属薄膜を媒体とする記
録体が注目されている。しかしこのような金属薄
膜媒体は、フエライトのような固いヘツドとの接
触による膜表面の損傷、摩耗及び腐食の問題があ
り薄層化が進む程信頼性の確保が困難である。 そこでかかる点を解決しようとリジツト及び可
撓性基体上に耐摩耗性、耐食性が良好な酸化物磁
性薄膜であるγ−Fe2O3またはγ−Fe2O3と
Fe3O4の中間組成物またはFe3O4を主成分とし、
高保磁力を得るためにCoを添加したコバルト含
有磁性酸化鉄連続薄膜を直接形成した磁気記録体
が提案されている。 しかしこのような磁気記録体は酸化度、コバル
トの含有量によつては大きな加圧減磁を示すこと
があり、磁気ヘツドとの接触により再生出力が減
少し、安定した電磁特性を得ることが出来なかつ
た。また磁気記録体の形成条件、もしくは基体の
性質によつては所望の磁気特性が充分に達せられ
ないことがあつた。このような磁性酸化鉄連続薄
膜の欠点を解決する方法として、該薄膜を磁場中
で冷却処理を施こして減磁量及び角形比等の磁気
特性を向上させる方法を本発明者のひとりは先に
提案した。この方法により作製した磁気記録媒体
は、コバルト含有酸化鉄微粒子に対して磁場中冷
却処理を施した場合のような、経時に伴なう特性
劣化がなく安定である利点を有する。しかしなが
ら磁性酸化鉄連続薄膜の酸化度によつては磁場中
冷却処理の効果が変わり、とくに酸化度が大きく
なる程磁気特性及び減磁量の改善が十分でなかつ
た。また磁性膜の酸化工程の後に新ためて磁場中
冷却処理を行なうため工程上煩瑣であつた。 本発明は上記のような欠点を解決せんとするも
ので、酸化度の大きな磁性酸化鉄連続薄膜にも適
用でき、磁気特性及び減磁量をさらに改善し、且
つ製造工程の簡略化が可能な磁気記録媒体の製造
方法を提供するものである。 本発明はそれぞれコバルトを含むFe3O4または
Fe3O4とγ−Fe2O3の中間組成物、あるいはこれ
ら２種類の材料にその他の添加物を含むものを主
成分とする磁性酸化鉄連続薄膜を基体上に形成し
た後、磁気中において高温酸化処理を施こす工
程、該工程により、それぞれコバルトを含むγ−
Fe2O3またはγ−F2O3とFe3O4との中間組成物を
主成分とする、またはこれらにそれぞれその他の
添加物を含むものを主成分とする磁性酸化鉄連続
薄膜となつた前記薄膜をひき続き同酸化処理温度
から磁場中で冷却する工程を有することを特徴と
するものである。これは磁性酸化鉄連続薄膜を酸
化と同時に磁場を印加することによつてγ−
Fe2O3のような酸化度が大きくCoイオン等の動か
ない安定な結晶状態に至る前のまだ酸化度の小さ
い状態でCoイオン等の配列がうながされるもの
で、それにより従来の磁場中冷却処理以上に磁気
特性及び減磁量の改善が達成出来た。 磁場膜を形成する基体は、フエライト薄膜デイ
スクに用いられているアルマイト被覆アルミ合
金、ガラス等のリジツト基体があり、またポリエ
チレンテレフタレート、ポリエステルイミド、ポ
リイミド、ポリアミドイミド等の可撓性基体があ
る。また磁性膜に含まれるコバルトの量は金属原
子比で0.2〜20％の範囲のものが考えられ、また
添加物としては上記コバルトの他にCu、Mn、
Zn、Ti等がある。磁性膜の酸化温度は100℃以上
が適当である。 次に実施例を挙げて本発明を詳細に説明する。
磁気特性は振動試料型磁化測定装置によつて測定
した。またここに言う減磁量は、試料を3KOeの
外部磁場中で磁化後に磁場を取り去り、試料に油
圧プレスで磁化方向と垂直方向に1000Kg／cm2の圧
力を10秒間加えた前後での残留磁化の減少した割
合を％で示したものである。 実施例 １ 重量パーセントでCoを1.5％、Cuを2.2％含む
Fe3O4をターゲツトとし、アルマイト被覆したア
ルミ合金基体上にアルゴンガス中でスパツタパワ
ー600W、スパツタ圧２×10-2Torrでスパツタす
ることにより1600〓のFe3O4を主成分とする磁性
酸化鉄連続薄膜を得た。これを直流磁場3KOeの
印加の下に300℃、１時間大気中で酸化し、ひき
続き直流磁場3KOeを印加シたまま室温まで20
℃／分で徐冷し試料１−Ａを作製した。この酸化
した磁性酸化鉄連続薄膜の表面抵抗（２端子法、
間隔１cm）は300MΩ以上で、γ−Fe2O3を主成分
とする磁性酸化鉄連続薄膜であつた。これの磁気
特性（保磁力Hc、角型比Ｓ＝Br／Bs、保磁力角
型比S*）を表１に示す。 比較例 １ 実施例１と同じ条件で形成したCo、Cu ドー
プFe3O4主成分とする磁性酸化鉄連続薄膜を磁場
を印加しない状態で300℃、１時間大気中で酸化、
冷却した試料１−Ｂと、同試料１−Ｂを再び300
℃に加熱し直ちに直流磁場3KOeを印加しつゝ20
℃／分で室温まで徐冷し試料１−Ｃを作製した。
これらの試料の磁気特性を表１に示した。
及びフレキシブル磁気デイスクに用いられる磁気
記録媒体の製造方法に関する。 磁気記録装置における記録密度の向上は斯界の
変わらぬ趨勢であり、これを実現する為には磁気
記録媒体の薄層化、薄膜化が不可欠である。 従来、記録媒体としては酸化鉄微粒子とバンダ
ーの混合物を基体上に塗布したいわゆるコーテイ
ング媒体が広く用いられている。これらの記録体
には音声用の磁気テープ、VTR用の磁気テープ、
コンピユーター用磁気テープ、フレキシブル磁気
デイスク、リジツト磁気デイスクがあり、これら
の媒体では磁性層の薄層化と相まつて媒体の高保
磁力化によつて高記録密度化を計られてきた。し
かし近年、一層の高密度記録化の要望に呼応して
金属薄膜型磁気記録体、とりわけ薄層化、高保磁
力化が容易なコバルト系金属薄膜を媒体とする記
録体が注目されている。しかしこのような金属薄
膜媒体は、フエライトのような固いヘツドとの接
触による膜表面の損傷、摩耗及び腐食の問題があ
り薄層化が進む程信頼性の確保が困難である。 そこでかかる点を解決しようとリジツト及び可
撓性基体上に耐摩耗性、耐食性が良好な酸化物磁
性薄膜であるγ−Fe2O3またはγ−Fe2O3と
Fe3O4の中間組成物またはFe3O4を主成分とし、
高保磁力を得るためにCoを添加したコバルト含
有磁性酸化鉄連続薄膜を直接形成した磁気記録体
が提案されている。 しかしこのような磁気記録体は酸化度、コバル
トの含有量によつては大きな加圧減磁を示すこと
があり、磁気ヘツドとの接触により再生出力が減
少し、安定した電磁特性を得ることが出来なかつ
た。また磁気記録体の形成条件、もしくは基体の
性質によつては所望の磁気特性が充分に達せられ
ないことがあつた。このような磁性酸化鉄連続薄
膜の欠点を解決する方法として、該薄膜を磁場中
で冷却処理を施こして減磁量及び角形比等の磁気
特性を向上させる方法を本発明者のひとりは先に
提案した。この方法により作製した磁気記録媒体
は、コバルト含有酸化鉄微粒子に対して磁場中冷
却処理を施した場合のような、経時に伴なう特性
劣化がなく安定である利点を有する。しかしなが
ら磁性酸化鉄連続薄膜の酸化度によつては磁場中
冷却処理の効果が変わり、とくに酸化度が大きく
なる程磁気特性及び減磁量の改善が十分でなかつ
た。また磁性膜の酸化工程の後に新ためて磁場中
冷却処理を行なうため工程上煩瑣であつた。 本発明は上記のような欠点を解決せんとするも
ので、酸化度の大きな磁性酸化鉄連続薄膜にも適
用でき、磁気特性及び減磁量をさらに改善し、且
つ製造工程の簡略化が可能な磁気記録媒体の製造
方法を提供するものである。 本発明はそれぞれコバルトを含むFe3O4または
Fe3O4とγ−Fe2O3の中間組成物、あるいはこれ
ら２種類の材料にその他の添加物を含むものを主
成分とする磁性酸化鉄連続薄膜を基体上に形成し
た後、磁気中において高温酸化処理を施こす工
程、該工程により、それぞれコバルトを含むγ−
Fe2O3またはγ−F2O3とFe3O4との中間組成物を
主成分とする、またはこれらにそれぞれその他の
添加物を含むものを主成分とする磁性酸化鉄連続
薄膜となつた前記薄膜をひき続き同酸化処理温度
から磁場中で冷却する工程を有することを特徴と
するものである。これは磁性酸化鉄連続薄膜を酸
化と同時に磁場を印加することによつてγ−
Fe2O3のような酸化度が大きくCoイオン等の動か
ない安定な結晶状態に至る前のまだ酸化度の小さ
い状態でCoイオン等の配列がうながされるもの
で、それにより従来の磁場中冷却処理以上に磁気
特性及び減磁量の改善が達成出来た。 磁場膜を形成する基体は、フエライト薄膜デイ
スクに用いられているアルマイト被覆アルミ合
金、ガラス等のリジツト基体があり、またポリエ
チレンテレフタレート、ポリエステルイミド、ポ
リイミド、ポリアミドイミド等の可撓性基体があ
る。また磁性膜に含まれるコバルトの量は金属原
子比で0.2〜20％の範囲のものが考えられ、また
添加物としては上記コバルトの他にCu、Mn、
Zn、Ti等がある。磁性膜の酸化温度は100℃以上
が適当である。 次に実施例を挙げて本発明を詳細に説明する。
磁気特性は振動試料型磁化測定装置によつて測定
した。またここに言う減磁量は、試料を3KOeの
外部磁場中で磁化後に磁場を取り去り、試料に油
圧プレスで磁化方向と垂直方向に1000Kg／cm2の圧
力を10秒間加えた前後での残留磁化の減少した割
合を％で示したものである。 実施例 １ 重量パーセントでCoを1.5％、Cuを2.2％含む
Fe3O4をターゲツトとし、アルマイト被覆したア
ルミ合金基体上にアルゴンガス中でスパツタパワ
ー600W、スパツタ圧２×10-2Torrでスパツタす
ることにより1600〓のFe3O4を主成分とする磁性
酸化鉄連続薄膜を得た。これを直流磁場3KOeの
印加の下に300℃、１時間大気中で酸化し、ひき
続き直流磁場3KOeを印加シたまま室温まで20
℃／分で徐冷し試料１−Ａを作製した。この酸化
した磁性酸化鉄連続薄膜の表面抵抗（２端子法、
間隔１cm）は300MΩ以上で、γ−Fe2O3を主成分
とする磁性酸化鉄連続薄膜であつた。これの磁気
特性（保磁力Hc、角型比Ｓ＝Br／Bs、保磁力角
型比S*）を表１に示す。 比較例 １ 実施例１と同じ条件で形成したCo、Cu ドー
プFe3O4主成分とする磁性酸化鉄連続薄膜を磁場
を印加しない状態で300℃、１時間大気中で酸化、
冷却した試料１−Ｂと、同試料１−Ｂを再び300
℃に加熱し直ちに直流磁場3KOeを印加しつゝ20
℃／分で室温まで徐冷し試料１−Ｃを作製した。
これらの試料の磁気特性を表１に示した。
【表】
表におけるＳ、S*欄の（ ）の中の％は比較
例１−Ｃ試料を基準としたときの特性の改善率を
示す。表から明らかなようにγ−Fe2O3を主成分
とする磁性膜であつても従来の磁場中冷却の効果
よりも２倍程度の特性の改善が達成出来た。 実施例 ２ 重量パーセントでCoを２％、Cuを２％含む
Fe3O4をターゲツトとし、ポリイミド基体上にア
ルゴンガス中でスパツタパワー1.5KW、スパツ
タ圧7.0×10-3Torrでスパツタすることにより厚
さ2500〓の磁性酸化鉄連続薄膜を得た。これを直
流磁場3KOeの印加の下に300℃、１時間大気中
で酸化し、ひき続き直流磁場3KOeを印加したま
ま室温まで30℃／分で徐冷し試料２−Ａを作製し
た。この酸化した磁性酸化鉄連続薄膜の表面抵抗
は300MΩ以上でγ−Fe2O3を主成分とする磁性酸
化鉄連続薄膜であつた。この磁気特性と減磁率を
表２に示す。 比較例 ２ 実施例２と同じ条件で形成したCo、Cu添加
Fe3O4を磁場を印加しないで300℃、１時間大気
中で酸化冷却した試料２−Ｂと、同試料２−Ｂを
再び300℃に加熱し直ちに3KOeの直流磁場を印
加しつつゝ室温まで30℃／分で徐冷した試料２−
Ｃを作製した。これらの磁気特性及び減磁率を表
２に示す。
例１−Ｃ試料を基準としたときの特性の改善率を
示す。表から明らかなようにγ−Fe2O3を主成分
とする磁性膜であつても従来の磁場中冷却の効果
よりも２倍程度の特性の改善が達成出来た。 実施例 ２ 重量パーセントでCoを２％、Cuを２％含む
Fe3O4をターゲツトとし、ポリイミド基体上にア
ルゴンガス中でスパツタパワー1.5KW、スパツ
タ圧7.0×10-3Torrでスパツタすることにより厚
さ2500〓の磁性酸化鉄連続薄膜を得た。これを直
流磁場3KOeの印加の下に300℃、１時間大気中
で酸化し、ひき続き直流磁場3KOeを印加したま
ま室温まで30℃／分で徐冷し試料２−Ａを作製し
た。この酸化した磁性酸化鉄連続薄膜の表面抵抗
は300MΩ以上でγ−Fe2O3を主成分とする磁性酸
化鉄連続薄膜であつた。この磁気特性と減磁率を
表２に示す。 比較例 ２ 実施例２と同じ条件で形成したCo、Cu添加
Fe3O4を磁場を印加しないで300℃、１時間大気
中で酸化冷却した試料２−Ｂと、同試料２−Ｂを
再び300℃に加熱し直ちに3KOeの直流磁場を印
加しつつゝ室温まで30℃／分で徐冷した試料２−
Ｃを作製した。これらの磁気特性及び減磁率を表
２に示す。
【表】
実施例 ３
重量パーセントでCoを５％、Cuを４％含む
Fe3O4をターゲツトとし、ポリイミド基体上にア
ルゴンガス中でスパツタパワー3KW、スパツタ
圧１×10-2Torrでスパツタすることにより厚さ
3800〓のFe3O4を主成分とする磁性酸化鉄連続薄
膜を得た。これを直流磁場1.5KOeの印加の下に
240℃、１時間大気中で酸化し、ひきつづき直流
磁場1.5KOeを印加したまま室温まで30℃／分で
徐冷した試料３−Ａを作製した。この酸化した磁
性酸化鉄連続薄膜はγ−Fe2O3とFe3O4の中間組
成物を主成分とするものであつた。磁気特性及び
減磁量を表３に示した。 比較例 ３ 実施例３と同じ条件で形成したFe3O4を主成分
とする酸化鉄薄膜を磁場を印加しないで240℃、
１時間大気中で酸化・冷却した試料３−Ｂと、同
試料３−Ｂを再び240℃に加熱し直ちに1.5KOeの
直流磁場を印加しつつ室温まで30℃／分で徐冷し
た試料３−Ｃを作製した。それらの磁気特性及び
減磁量を表３に示した。
Fe3O4をターゲツトとし、ポリイミド基体上にア
ルゴンガス中でスパツタパワー3KW、スパツタ
圧１×10-2Torrでスパツタすることにより厚さ
3800〓のFe3O4を主成分とする磁性酸化鉄連続薄
膜を得た。これを直流磁場1.5KOeの印加の下に
240℃、１時間大気中で酸化し、ひきつづき直流
磁場1.5KOeを印加したまま室温まで30℃／分で
徐冷した試料３−Ａを作製した。この酸化した磁
性酸化鉄連続薄膜はγ−Fe2O3とFe3O4の中間組
成物を主成分とするものであつた。磁気特性及び
減磁量を表３に示した。 比較例 ３ 実施例３と同じ条件で形成したFe3O4を主成分
とする酸化鉄薄膜を磁場を印加しないで240℃、
１時間大気中で酸化・冷却した試料３−Ｂと、同
試料３−Ｂを再び240℃に加熱し直ちに1.5KOeの
直流磁場を印加しつつ室温まで30℃／分で徐冷し
た試料３−Ｃを作製した。それらの磁気特性及び
減磁量を表３に示した。
【表】
以上３例の実施例、比較例から明らかなよう
に、用いた基体、磁性酸化鉄の組成、コバルト含
有率に拘らず、本発明による方法即ち酸化処理の
際にも直流磁界を印加し、引続き磁界中で徐冷処
理を行なつた場合には、酸化・冷却時に磁界を加
えない場合は勿論、本発明者のひとりが提案し
た、一旦酸化処理した後、磁界中において高温か
らの冷却処理を行なうという方法に比べても、磁
気特性の一層の改善がなされることがわかる。又
実施例２、３の如く可撓性基体に適用した場合に
は加圧減滋特性においても改善効果が確認でき
た。これはリジツド基体上の膜においても同様で
あろうことは容易に予想できる。 以上述べたように本発明に係わる磁気記録媒体
の製造方法によれば、磁気記録媒体の記録再生特
性にかゝわる静磁気特性及び減磁特性を一層改善
でき、又酸化及び磁界中冷却処理を一挙に行なう
ことができる為、製造効率の向上も可能になると
いう利点がある。
に、用いた基体、磁性酸化鉄の組成、コバルト含
有率に拘らず、本発明による方法即ち酸化処理の
際にも直流磁界を印加し、引続き磁界中で徐冷処
理を行なつた場合には、酸化・冷却時に磁界を加
えない場合は勿論、本発明者のひとりが提案し
た、一旦酸化処理した後、磁界中において高温か
らの冷却処理を行なうという方法に比べても、磁
気特性の一層の改善がなされることがわかる。又
実施例２、３の如く可撓性基体に適用した場合に
は加圧減滋特性においても改善効果が確認でき
た。これはリジツド基体上の膜においても同様で
あろうことは容易に予想できる。 以上述べたように本発明に係わる磁気記録媒体
の製造方法によれば、磁気記録媒体の記録再生特
性にかゝわる静磁気特性及び減磁特性を一層改善
でき、又酸化及び磁界中冷却処理を一挙に行なう
ことができる為、製造効率の向上も可能になると
いう利点がある。
Claims (1)
- １ それぞれコバルトを含むFe3O4またはFe3O4
とγ−Fe2O3の中間組成物、あるいはこれら２種
類の材料にその他の添加物を含むものを主成分と
する磁性酸化鉄連続薄膜を基体上に形成する工
程、該基板上の薄膜を磁場中において高温酸化処
理を施こす工程、ひき続き同酸化処理温度から磁
場中で冷却する工程を有することを特徴とする磁
気記録媒体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16781082A JPS5957412A (ja) | 1982-09-27 | 1982-09-27 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16781082A JPS5957412A (ja) | 1982-09-27 | 1982-09-27 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5957412A JPS5957412A (ja) | 1984-04-03 |
| JPH0365649B2 true JPH0365649B2 (ja) | 1991-10-14 |
Family
ID=15856519
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16781082A Granted JPS5957412A (ja) | 1982-09-27 | 1982-09-27 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5957412A (ja) |
-
1982
- 1982-09-27 JP JP16781082A patent/JPS5957412A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5957412A (ja) | 1984-04-03 |
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