JPH0377123B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0377123B2 JPH0377123B2 JP61308345A JP30834586A JPH0377123B2 JP H0377123 B2 JPH0377123 B2 JP H0377123B2 JP 61308345 A JP61308345 A JP 61308345A JP 30834586 A JP30834586 A JP 30834586A JP H0377123 B2 JPH0377123 B2 JP H0377123B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- perovskite
- component
- powder
- flux
- raw material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
Description
(産業上の利用分野)
本発明は、ペロブスカイト型構造化合物および
その固溶体(以下ペロブスカイトという)の原料
粉末の製造方法に関するものである。 ペロブスカイトは、圧電体、誘電体、誘電体フ
イルター、半導体、センサー等の機能性セラミツ
クスとして広範囲に利用されている。最近はこの
機能性セラミツクスの性能を向上させるために易
焼結性で粒度の揃つたペロブスカイトの原料粉末
を効率的に製造できる技術の開発が要望されてい
る。 (従来技術およびその問題点) 従来、ペロブスカイトの原料粉末の製造方法と
しては、乾式法と共沈法が知られている。 乾式法は構成原料成分の化合物を乾式で混合
し、これを仮焼する方法である。しかし、この方
法では、均一組成の原料粉末が得難いため、優れ
た機能性を持つペロブスカイトを得難いし、また
焼結性も十分ではない。 共沈法はその構成成分のすべてを一緒にした混
合溶液を作り、これにアルカリ等の沈澱形成液を
添加して共沈させ、この共沈物を乾燥、仮焼させ
る方法である。 この共沈法によると、均一性の優れた粉末が得
易いが、その均一性なるが故に、沈澱生成時、乾
燥時または仮焼時に粒子が凝結して二次粒子を形
成し、焼結しにくい欠点があつた。 また、共沈法では各成分の該沈澱形成液に対す
る沈澱形成能が同じでない場合は、例えば或成分
は実質的に100%沈澱を生成するが、他の成分は
実質的に全部沈澱を生成し得ないことが起り、所
望組成となし難いことがあり、特に、Zn,Mg,
Co,Ni成分を100%沈澱させるのは困難であつ
た。 (発明の目的) 本発明は従来の製造法における欠点をなくし、
易焼結性で均一性のよい微細なペロブスカイト原
料粉末を効率よく製造することができる方法を提
供するにある。 (問題点を解決するための技術的手段) 本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究の
結果、本発明に到つた。 本発明は、A成分(ただし、Aは酸素12配位金
属元素の1種または2種以上を示す。)を含有す
る化合物とB成分(ただし、Bは酸素6配位金属
元素の1種または2種以上を示す。)を含有する
化合物との混合物を仮焼して一般式ABO3(ただ
し、AおよびBは前記と同一の意味を有する。)
で表されるペロブスカイト型構造化合物およびそ
の固溶体の原料粉末を製造する方法において、前
記A成分およびB成分の混合物を融剤の存在下に
仮焼することを特徴とするペロブスカイト原料粉
末の製法に関するものである。 前記一般式ABO3のA成分の酸素12配位金属元
素として、例えばBa,Sr,Ca,Pb等が挙げられ
る。これらA成分は、特性あるいは用途に応じ適
宜選択され、一般には、1種あるいは2種選択さ
れる。またB成分の酸素6配位金属元素として、
例えばNb,Ta,Ti,Zr,Zn,Mg,Ni,Co,
W,Fe,Sn等が挙げられる。誘電体のフイルタ
ー用としては、一般にNb,Ta,Ti,Zr,Zn,
Mg,Niが使用される。また積層コンデンサー、
アクチユエーター用としては、一般にNb,Ti,
Zr,Zn,Mg,Ni,W,Feが使用される。A成
分およびB成分の原料としては、構成成分元素の
化合物、例えば酸化物、水酸化物、炭酸塩、硝酸
塩等が使用される。本発明を実施擦るに際し、こ
れらの化合物は、乾式法により、混合して使用し
てもよく、また共沈法あるいは多段湿式法により
得られる沈澱物として使用してもよい。 本発明は、前記A成分およびB成分の混合物を
融剤の存在下に仮焼することを特徴するが、本発
明によると、仮焼時のペロブスカイト構造の形成
において粒子成長が抑制され、サブミクロンの均
一粒子を得ることができる。 本発明の融剤としては、K、Na、Ba、Sr及び
Caの塩化物からなる群から選択される一種以上
の融剤が用いられる。 融剤の使用量が、過度に多いと仮焼後の融剤の
除去に多大の労力、時間を要するため経済的でな
く、その使用量が過度に少ないと焼結しやすくな
り、得られた原料粉末の粒子が大きくなつたり、
粒度分布が広くなつたりするので、融剤の使用量
は、融剤と混合物との合計重量に対して、一般に
10〜80重量%、好ましくは20〜70重量%である。 またKCl,NaCl,BaCl2,SrCl2,CaCl2等の
融剤は単独で使用してもよく、2種以上を併用し
てもよい。しかしペロブスカイトを構成するA成
分と同一の元素を含んだ融剤を使用することが望
ましい。 仮焼温度としては、過度に低いと融剤の融解が
起こらないことがあり、そのため融剤の効果が十
分にみられなかつたり、あるいは融解が起こつて
もペロブスカイト構造の形成が非常に遅くなつた
りし、また過度に高いと融剤の昇華が起こつたり
することがある。したがつて、仮焼温度としては
650〜1100℃、特に700〜1000℃が好適である。 仮焼した融剤を含むペロブスカイト原料粉末
は、十分に融剤を除去することが必要である。そ
のために、仮焼後、擂潰器等で粉砕し、次いで水
等で洗浄する。洗浄方法としては、特に限定され
ないが、ラインミル、ラインミキサー等によつて
乳化した後、連続ロータリーフイルタープレスに
よつて洗浄するのが融剤の除去を効率的に行うこ
とができるので好適である。 (実施例) 以下、実施例および比較例で本発明を説明す
る。 実施例 1 炭酸ストロンチウム(SrCO3)142.45g、酸化
亜鉛(ZnO)23.04g、五酸化ニオブ(Nb2O5)
75.25gおよび酸化チタン(TiO2)9.25gをボール
ミルで十分に混合し、それに融剤である塩化スト
ロンチウム(SrCl2・6H2O)250gを添加して十
分に混合した後、電気炉で800℃、3時間仮焼し
た。このものを、擂潰器で粉砕後、水を添加して
デイスパーサーによつて十分乳化した後、デカン
テーシヨンにより、水可溶の塩化ストロンチウム
を除去した。次いで過、乾燥してSr(Zn1/3
Nb2/3)O3−SrTiO3の複合ペロブスカイトを得
た。 この粉末のX線回折図および電子顕微鏡写真
(TEM写真)を第1図、第2図に示す。 またこのものを1.5t/cm2で成型し、1500℃で焼
成したところ、理論密度の99%のものが得られ
た。その結果を第1表に示す。 実施例 2〜3 実施例1において、融剤である塩化ストロンチ
ウムの添加量を125gにした(実施例2)、また仮
焼温度を900℃にした(実施例3)ほかは実施例
1と同様な操作を行い、実施例1と同じ組成の複
合ペロブスカイトを製造した。 粉末のTEM写真より粒子50個の粒径を測定し、
平均粒子径を計算した。またその粉末を成型して
1500℃、3時間焼成した。 その結果を第1表に示す。 比較例 1〜2 炭酸ストロンチウム142.45g、酸化亜鉛23.04g、
五酸化ニオブ75.25g、酸化チタン9.25gをボール
ミルで十分に混合し、次いで800℃(比較例1)
と1300℃(比較例2)で3時間電気炉にて仮焼
し、実施例1と同一組成の複合ペロブスカイトを
製造した。 このもののX線回折図をそれぞれ第3図、第4
図に、また1300℃で焼成した粉末のTEM写真を
第5図に示す。 またこれらの粉末を1550℃で焼成し、焼結体を
得た。その密度を第1表に示す。 実施例 4 炭酸バリウム(BaCO3)134.2g、酸化亜鉛
12.9g、五酸化タンタル(Ta2O5)100.2gおよび
酸化マグネシウム(MgO)2.7gをボールミルで
十分に混合した。その混合物にさらに融剤である
塩化バリウム(BaCl2・2H2O)250gを添加して
十分に混合したものを900℃で3時間電気炉にて
仮焼した。 このものを擂潰器で粉砕した後、水を添加して
ホモジナイザーにより十分微粉化、乳化した後、
デカンテーシヨンによつて、塩化バリウムを除去
した。その後、過、乾燥してBa(Zn1/3Ta2/3)
O3−Ba(Mg1/3Ta2/3)O3の複合ペロブスカイトを
得た。 この粉末のX線回折図および電子顕微鏡を測定
した。X線回折図を第6図に示す。 またこのものを1550℃で焼成すると理論密度の
98%のものが得られた。 比較例 3 実施例4において、融剤である塩化バリウムを
添加しなかつたほかは、実施例4と同様の方法を
繰返した。 また、このものを1570℃で焼成すると理論密度
の93%であつた。 実施例 5 酸化鉛(PbO)164.24g、酸化亜鉛3.18g、酸化
鉄(Fe2O3)28.18g、酸化タングステン(WO3)
20.47gおよび五酸化ニオブ33.93gをボールミルで
十分に混合した。その混合物にさらに融剤である
塩化ナトリウム250gを添加して十分に混合した
ものを600℃で3時間電気炉にて仮焼した。 このものを擂潰器で粉砕した後、水を添加して
デイスパーサーにより十分乳化した後、デカンテ
ーシヨンによつて、塩化ナトリウムを除去した。
その後、過、乾燥して0.16Pb(Zn1/3Nb2/3)O3
−0.36Pb(Fe2/3W1/3)O3−0.48Pb(Fe1/2Nb1/2)O3
の複合ペロブスカイトを得た。 この粉末のX線回折図および電子顕微鏡を測定
した。X線回折図を第7図、TEM写真を第8図
に示す。 またこのものを830℃で焼成すると理論密度の
98.5%のものが得られた。 実施例 6 酸化鉛(PbO)173.15g、酸化チタン23.14g、
酸化ジルコニウム(ZrO2)23.91g、酸化マグネ
シウム(MgO)3.91gおよび五酸化ニオブ25.79g
をボールミルで十分に混合した。その混合物にさ
らに融剤である塩化ナトリウム250gを添加して
十分に混合したものを700℃で3時間電気炉にて
仮焼した。 このものを擂潰器で粉砕した後、水を添加して
デイスパーサーにより十分乳化した後、デカンテ
ーシヨンによつて塩化ナトリウムを除去した。そ
の後、過、乾燥して0.375Pb(Mg1/3Nb2/3)O3
−0.375PbTiO3−0.25PbZrO3の複合ペロブスカイ
トを得た。 またこのものを1.0t/cm2で成型し、1100℃で焼
成したところ、理論密度の99.5%のものが得られ
た。 比較例 4〜5 炭酸鉛164.24g、酸化亜鉛3.18g、酸化鉄28.18g、
酸化タングステン20.47gおよび五酸化ニオブ
33.93gをボールミルで十分に混合し、次いで660
℃(比較例4)と700℃(比較例5)で3時間電
気炉にて仮焼し、実施例10と同一組成の複合ペロ
ブスカイトを製造した。 このもののX線回折図をそれぞれ第9図、第1
0図に、また660℃で焼成した粉末のTEM写真を
第11図に示す。 またこれらの粉末を850℃で焼成し、焼結体を
得た。その密度を第1表に示す。
その固溶体(以下ペロブスカイトという)の原料
粉末の製造方法に関するものである。 ペロブスカイトは、圧電体、誘電体、誘電体フ
イルター、半導体、センサー等の機能性セラミツ
クスとして広範囲に利用されている。最近はこの
機能性セラミツクスの性能を向上させるために易
焼結性で粒度の揃つたペロブスカイトの原料粉末
を効率的に製造できる技術の開発が要望されてい
る。 (従来技術およびその問題点) 従来、ペロブスカイトの原料粉末の製造方法と
しては、乾式法と共沈法が知られている。 乾式法は構成原料成分の化合物を乾式で混合
し、これを仮焼する方法である。しかし、この方
法では、均一組成の原料粉末が得難いため、優れ
た機能性を持つペロブスカイトを得難いし、また
焼結性も十分ではない。 共沈法はその構成成分のすべてを一緒にした混
合溶液を作り、これにアルカリ等の沈澱形成液を
添加して共沈させ、この共沈物を乾燥、仮焼させ
る方法である。 この共沈法によると、均一性の優れた粉末が得
易いが、その均一性なるが故に、沈澱生成時、乾
燥時または仮焼時に粒子が凝結して二次粒子を形
成し、焼結しにくい欠点があつた。 また、共沈法では各成分の該沈澱形成液に対す
る沈澱形成能が同じでない場合は、例えば或成分
は実質的に100%沈澱を生成するが、他の成分は
実質的に全部沈澱を生成し得ないことが起り、所
望組成となし難いことがあり、特に、Zn,Mg,
Co,Ni成分を100%沈澱させるのは困難であつ
た。 (発明の目的) 本発明は従来の製造法における欠点をなくし、
易焼結性で均一性のよい微細なペロブスカイト原
料粉末を効率よく製造することができる方法を提
供するにある。 (問題点を解決するための技術的手段) 本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究の
結果、本発明に到つた。 本発明は、A成分(ただし、Aは酸素12配位金
属元素の1種または2種以上を示す。)を含有す
る化合物とB成分(ただし、Bは酸素6配位金属
元素の1種または2種以上を示す。)を含有する
化合物との混合物を仮焼して一般式ABO3(ただ
し、AおよびBは前記と同一の意味を有する。)
で表されるペロブスカイト型構造化合物およびそ
の固溶体の原料粉末を製造する方法において、前
記A成分およびB成分の混合物を融剤の存在下に
仮焼することを特徴とするペロブスカイト原料粉
末の製法に関するものである。 前記一般式ABO3のA成分の酸素12配位金属元
素として、例えばBa,Sr,Ca,Pb等が挙げられ
る。これらA成分は、特性あるいは用途に応じ適
宜選択され、一般には、1種あるいは2種選択さ
れる。またB成分の酸素6配位金属元素として、
例えばNb,Ta,Ti,Zr,Zn,Mg,Ni,Co,
W,Fe,Sn等が挙げられる。誘電体のフイルタ
ー用としては、一般にNb,Ta,Ti,Zr,Zn,
Mg,Niが使用される。また積層コンデンサー、
アクチユエーター用としては、一般にNb,Ti,
Zr,Zn,Mg,Ni,W,Feが使用される。A成
分およびB成分の原料としては、構成成分元素の
化合物、例えば酸化物、水酸化物、炭酸塩、硝酸
塩等が使用される。本発明を実施擦るに際し、こ
れらの化合物は、乾式法により、混合して使用し
てもよく、また共沈法あるいは多段湿式法により
得られる沈澱物として使用してもよい。 本発明は、前記A成分およびB成分の混合物を
融剤の存在下に仮焼することを特徴するが、本発
明によると、仮焼時のペロブスカイト構造の形成
において粒子成長が抑制され、サブミクロンの均
一粒子を得ることができる。 本発明の融剤としては、K、Na、Ba、Sr及び
Caの塩化物からなる群から選択される一種以上
の融剤が用いられる。 融剤の使用量が、過度に多いと仮焼後の融剤の
除去に多大の労力、時間を要するため経済的でな
く、その使用量が過度に少ないと焼結しやすくな
り、得られた原料粉末の粒子が大きくなつたり、
粒度分布が広くなつたりするので、融剤の使用量
は、融剤と混合物との合計重量に対して、一般に
10〜80重量%、好ましくは20〜70重量%である。 またKCl,NaCl,BaCl2,SrCl2,CaCl2等の
融剤は単独で使用してもよく、2種以上を併用し
てもよい。しかしペロブスカイトを構成するA成
分と同一の元素を含んだ融剤を使用することが望
ましい。 仮焼温度としては、過度に低いと融剤の融解が
起こらないことがあり、そのため融剤の効果が十
分にみられなかつたり、あるいは融解が起こつて
もペロブスカイト構造の形成が非常に遅くなつた
りし、また過度に高いと融剤の昇華が起こつたり
することがある。したがつて、仮焼温度としては
650〜1100℃、特に700〜1000℃が好適である。 仮焼した融剤を含むペロブスカイト原料粉末
は、十分に融剤を除去することが必要である。そ
のために、仮焼後、擂潰器等で粉砕し、次いで水
等で洗浄する。洗浄方法としては、特に限定され
ないが、ラインミル、ラインミキサー等によつて
乳化した後、連続ロータリーフイルタープレスに
よつて洗浄するのが融剤の除去を効率的に行うこ
とができるので好適である。 (実施例) 以下、実施例および比較例で本発明を説明す
る。 実施例 1 炭酸ストロンチウム(SrCO3)142.45g、酸化
亜鉛(ZnO)23.04g、五酸化ニオブ(Nb2O5)
75.25gおよび酸化チタン(TiO2)9.25gをボール
ミルで十分に混合し、それに融剤である塩化スト
ロンチウム(SrCl2・6H2O)250gを添加して十
分に混合した後、電気炉で800℃、3時間仮焼し
た。このものを、擂潰器で粉砕後、水を添加して
デイスパーサーによつて十分乳化した後、デカン
テーシヨンにより、水可溶の塩化ストロンチウム
を除去した。次いで過、乾燥してSr(Zn1/3
Nb2/3)O3−SrTiO3の複合ペロブスカイトを得
た。 この粉末のX線回折図および電子顕微鏡写真
(TEM写真)を第1図、第2図に示す。 またこのものを1.5t/cm2で成型し、1500℃で焼
成したところ、理論密度の99%のものが得られ
た。その結果を第1表に示す。 実施例 2〜3 実施例1において、融剤である塩化ストロンチ
ウムの添加量を125gにした(実施例2)、また仮
焼温度を900℃にした(実施例3)ほかは実施例
1と同様な操作を行い、実施例1と同じ組成の複
合ペロブスカイトを製造した。 粉末のTEM写真より粒子50個の粒径を測定し、
平均粒子径を計算した。またその粉末を成型して
1500℃、3時間焼成した。 その結果を第1表に示す。 比較例 1〜2 炭酸ストロンチウム142.45g、酸化亜鉛23.04g、
五酸化ニオブ75.25g、酸化チタン9.25gをボール
ミルで十分に混合し、次いで800℃(比較例1)
と1300℃(比較例2)で3時間電気炉にて仮焼
し、実施例1と同一組成の複合ペロブスカイトを
製造した。 このもののX線回折図をそれぞれ第3図、第4
図に、また1300℃で焼成した粉末のTEM写真を
第5図に示す。 またこれらの粉末を1550℃で焼成し、焼結体を
得た。その密度を第1表に示す。 実施例 4 炭酸バリウム(BaCO3)134.2g、酸化亜鉛
12.9g、五酸化タンタル(Ta2O5)100.2gおよび
酸化マグネシウム(MgO)2.7gをボールミルで
十分に混合した。その混合物にさらに融剤である
塩化バリウム(BaCl2・2H2O)250gを添加して
十分に混合したものを900℃で3時間電気炉にて
仮焼した。 このものを擂潰器で粉砕した後、水を添加して
ホモジナイザーにより十分微粉化、乳化した後、
デカンテーシヨンによつて、塩化バリウムを除去
した。その後、過、乾燥してBa(Zn1/3Ta2/3)
O3−Ba(Mg1/3Ta2/3)O3の複合ペロブスカイトを
得た。 この粉末のX線回折図および電子顕微鏡を測定
した。X線回折図を第6図に示す。 またこのものを1550℃で焼成すると理論密度の
98%のものが得られた。 比較例 3 実施例4において、融剤である塩化バリウムを
添加しなかつたほかは、実施例4と同様の方法を
繰返した。 また、このものを1570℃で焼成すると理論密度
の93%であつた。 実施例 5 酸化鉛(PbO)164.24g、酸化亜鉛3.18g、酸化
鉄(Fe2O3)28.18g、酸化タングステン(WO3)
20.47gおよび五酸化ニオブ33.93gをボールミルで
十分に混合した。その混合物にさらに融剤である
塩化ナトリウム250gを添加して十分に混合した
ものを600℃で3時間電気炉にて仮焼した。 このものを擂潰器で粉砕した後、水を添加して
デイスパーサーにより十分乳化した後、デカンテ
ーシヨンによつて、塩化ナトリウムを除去した。
その後、過、乾燥して0.16Pb(Zn1/3Nb2/3)O3
−0.36Pb(Fe2/3W1/3)O3−0.48Pb(Fe1/2Nb1/2)O3
の複合ペロブスカイトを得た。 この粉末のX線回折図および電子顕微鏡を測定
した。X線回折図を第7図、TEM写真を第8図
に示す。 またこのものを830℃で焼成すると理論密度の
98.5%のものが得られた。 実施例 6 酸化鉛(PbO)173.15g、酸化チタン23.14g、
酸化ジルコニウム(ZrO2)23.91g、酸化マグネ
シウム(MgO)3.91gおよび五酸化ニオブ25.79g
をボールミルで十分に混合した。その混合物にさ
らに融剤である塩化ナトリウム250gを添加して
十分に混合したものを700℃で3時間電気炉にて
仮焼した。 このものを擂潰器で粉砕した後、水を添加して
デイスパーサーにより十分乳化した後、デカンテ
ーシヨンによつて塩化ナトリウムを除去した。そ
の後、過、乾燥して0.375Pb(Mg1/3Nb2/3)O3
−0.375PbTiO3−0.25PbZrO3の複合ペロブスカイ
トを得た。 またこのものを1.0t/cm2で成型し、1100℃で焼
成したところ、理論密度の99.5%のものが得られ
た。 比較例 4〜5 炭酸鉛164.24g、酸化亜鉛3.18g、酸化鉄28.18g、
酸化タングステン20.47gおよび五酸化ニオブ
33.93gをボールミルで十分に混合し、次いで660
℃(比較例4)と700℃(比較例5)で3時間電
気炉にて仮焼し、実施例10と同一組成の複合ペロ
ブスカイトを製造した。 このもののX線回折図をそれぞれ第9図、第1
0図に、また660℃で焼成した粉末のTEM写真を
第11図に示す。 またこれらの粉末を850℃で焼成し、焼結体を
得た。その密度を第1表に示す。
【表】
【表】
* 理論密度に対する百分率
実施例 7〜11 各原料の使用割合を変えた以外は実施例4と同
様な方法によつて、第2表に示す組成のものを製
造した。 これらのTEM写真を観察したところ、0.1〜
0.3μmの均一粒子が得られた。
実施例 7〜11 各原料の使用割合を変えた以外は実施例4と同
様な方法によつて、第2表に示す組成のものを製
造した。 これらのTEM写真を観察したところ、0.1〜
0.3μmの均一粒子が得られた。
【表】
実施例 12
実施例5において、融剤として塩化カリウムを
用いた他は、実施例5と同様にして複合ペロブス
カイトを製造した。 得られた粉末の平均粒子径は、0.25μmであつ
た。また、この粉末を成型して830℃で焼成する
と、理論密度の98%のものが得られた。 実施例 13 実施例4において、融剤として塩化カルシウム
を用いた他は、実施例4と同様にして複合ペロブ
スカイトを製造した。 得られた粉末の平均粒子径は、0.24μmであつ
た。また、この粉末を成型して1550℃で焼成する
と、理論密度の98.5%のものが得られた。 (発明の効果) 本発明によるとペロブスカイトの原料粉末の製
造に際し、融剤の存在下に仮焼させるため、微粒
子(サブミクロン)で粒度分布が狭い均一な易焼
結性ペロブスカイトの原料粉末を再現性よく製造
することができる。
用いた他は、実施例5と同様にして複合ペロブス
カイトを製造した。 得られた粉末の平均粒子径は、0.25μmであつ
た。また、この粉末を成型して830℃で焼成する
と、理論密度の98%のものが得られた。 実施例 13 実施例4において、融剤として塩化カルシウム
を用いた他は、実施例4と同様にして複合ペロブ
スカイトを製造した。 得られた粉末の平均粒子径は、0.24μmであつ
た。また、この粉末を成型して1550℃で焼成する
と、理論密度の98.5%のものが得られた。 (発明の効果) 本発明によるとペロブスカイトの原料粉末の製
造に際し、融剤の存在下に仮焼させるため、微粒
子(サブミクロン)で粒度分布が狭い均一な易焼
結性ペロブスカイトの原料粉末を再現性よく製造
することができる。
第2図、第5図、第8図および第11図は、本
発明の実施例1、比較例2、実施例5および比較
例4で得られたペロブスカイト原料粉末の粒子形
態を示す図面に代わる透過型電子顕微鏡写真(第
2図および第5図は倍率30000倍、第8図および
第11図は倍率15000倍)である。第1図、第3
図、第4図、第6図、第7図、第9図および第1
0図は、それぞれ本発明の実施例1、比較例1、
比較例2、実施例4、実施例5、比較例4および
比較例5で得られたペロブスカイト原料粉末のX
線回折図である。
発明の実施例1、比較例2、実施例5および比較
例4で得られたペロブスカイト原料粉末の粒子形
態を示す図面に代わる透過型電子顕微鏡写真(第
2図および第5図は倍率30000倍、第8図および
第11図は倍率15000倍)である。第1図、第3
図、第4図、第6図、第7図、第9図および第1
0図は、それぞれ本発明の実施例1、比較例1、
比較例2、実施例4、実施例5、比較例4および
比較例5で得られたペロブスカイト原料粉末のX
線回折図である。
Claims (1)
- 1 A成分(ただし、Aは酸素12配位金属元素の
1種または2種以上を示す。)を含有する化合物
とB成分(ただし、Bは酸素6配位金属元素の1
種または2種以上を示す。)を含有する化合物と
の混合物を仮焼して一般式ABO3(ただし、Aお
よびBは前記と同一の意味を有する。)で表され
るペロブスカイト型構造化合物およびその固溶体
(以下ペロブスカイトという)の原料粉末を製造
する方法において、前記A成分およびB成分の混
合物をK、Na、Ba、Sr及びCaの塩化物からな
る群から選択される一種以上の融剤の存在下に仮
焼することを特徴とするペロブスカイト原料粉末
の製法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61-123224 | 1986-05-30 | ||
| JP12322486 | 1986-05-30 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63100001A JPS63100001A (ja) | 1988-05-02 |
| JPH0377123B2 true JPH0377123B2 (ja) | 1991-12-09 |
Family
ID=14855274
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61308345A Granted JPS63100001A (ja) | 1986-05-30 | 1986-12-26 | ペロブスカイト原料粉末の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63100001A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4756312B2 (ja) * | 2004-11-15 | 2011-08-24 | 株式会社豊田中央研究所 | 異方形状粉末及びその製造方法、並びに、結晶配向セラミックスの製造方法 |
| KR20120077401A (ko) * | 2010-12-30 | 2012-07-10 | 삼성전자주식회사 | 유전체 세라믹 및 그 제조방법 |
| KR102494705B1 (ko) * | 2020-08-07 | 2023-01-31 | 도와 일렉트로닉스 가부시키가이샤 | 복합 산화물 분말 |
| JP7477729B2 (ja) * | 2021-11-18 | 2024-05-01 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 複合酸化物粉末およびその製造方法 |
-
1986
- 1986-12-26 JP JP61308345A patent/JPS63100001A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63100001A (ja) | 1988-05-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3531982B2 (ja) | 置換バリウム−ネオジム−チタン−ペロブスカイト、これを用いた誘電性セラミック組成物、コンデンサおよびマイクロ波部品 | |
| JP2004517795A (ja) | 被覆されたチタン酸バリウム系粒子および製法 | |
| JPH0377123B2 (ja) | ||
| JP3163649B2 (ja) | セラミック原料粉末の製造方法 | |
| US2935411A (en) | High dielectric constant ceramics | |
| JPS6153113A (ja) | 湿式法による易焼結性ペロブスカイト及びその固溶体の原料粉末の製造方法 | |
| JPH0559048B2 (ja) | ||
| JPH0210089B2 (ja) | ||
| JP2649341B2 (ja) | 粒界絶縁型半導体磁器 | |
| JP3393157B2 (ja) | 多結晶半導体繊維およびその製造方法 | |
| JP2767584B2 (ja) | ペロブスカイト型セラミックス微粉末の製造方法 | |
| WO1999064366A2 (en) | Method for producing sintered electroceramic materials from hydroxide and oxalate precursors | |
| JPS6236023A (ja) | 易焼結性ペロブスカイトの仮焼粉末の製法 | |
| JPH0818870B2 (ja) | ジルコン酸チタン酸鉛系圧電磁器の製造方法 | |
| JPH0331647B2 (ja) | ||
| JPH0159205B2 (ja) | ||
| JPH01172256A (ja) | 易焼結性鉛含有酸化物製造用原料粉末 | |
| JPS6259529A (ja) | チタン含有易焼結性ペロブスカイトおよびその固溶体の原料粉末の製造方法 | |
| JPS6325223A (ja) | セラミツク原料粉末の製造方法 | |
| JPH0457615B2 (ja) | ||
| JPH0784346B2 (ja) | ニオブを含むペロブスカイトセラミックスの製造方法 | |
| JPS63292507A (ja) | 誘電体共振器材料の製造方法 | |
| JPH0818867B2 (ja) | ジルコニウムを含むペロブスカイトセラミツクスの製造方法 | |
| JPS63292508A (ja) | 誘電体共振器材料の製造方法 | |
| JPH02188427A (ja) | 無機組成物 |