JPH0380506A - 磁気記録用金属磁性粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、磁気記録用に好適な鉄系金属磁性粉末の製造
方法に関する。

〔発明の技術的背景とその問題点〕

磁気記録媒体は、近年その記録密度を向上させ、より小
型のもの、より高性能なものに改善しようとする指向が
一段と強まってきている。これにともない、磁気記録用
磁性粉末として、酸化鉄系磁性粉末に比べて、飽和磁化
および保磁力が大きい鉄または鉄系金属磁性粉末（以下
、金属磁性粉末という）が注目されている。金８１４１
性粉末は、デジクルオーディオチーブ への実用が図られつつあるが、近時さらに高画質ビデオ
テープ、高記録密度ディスクなど、高性能記録媒体への
適用が一層期待されている。

近年、高性能磁気記録用台Ｒ磁性粉末として、これがた
とえば針状粒子の場合、通常、長軸が約０、５μｍ１さ
らには０．３μｍ以下の微細で焼結のないものが要求さ
れ、かつ、このものを磁性塗料としたときの分散性、そ
の塗膜での配向性、充填性、表面平滑性などの一層優れ
たものが希求されている。とりわけ、粒子性ノイズ低減
による高出力化をはかるためには、さらに超微細わ）が
要求されており、このために、針状粒子を形成する結晶
子の大きさく以下Ｌｃという〉を小さくすることが、針
状形骸粒子を゛小さくすることと共に一層重要となって
きている。このために、まず出発原料の含水酸化鉄や酸
化鉄は、その粒子が微細であって、かつ良好な粒度分布
のものが所望されている。

しかしながら、前記出発原料はそれが微細なものであれ
ばあるほど目的物への還元過程で、粒子内焼結により針
状形状が変化したり、粒子間焼結により架橋や粒子の粗
大化を起こしたりして、目的物の磁気特性に著しく悪影
響を与える。

しかして、前記問題点を解決すべく、従来から種々の方
法が提案されている。たとえば、含水酸化鉄または酸化
鉄の粒子表面に、ケイ素化合物、アルミニウム化合物、
ホウ素化合物などのいわゆる形状保持剤を被着処理した
後、加熱還元処理する方法が良く知られている。しかし
ながら、これらの方法は、粒子形状の崩れや粒子間焼結
などをある程度改善し得るものの、反面前記還元反応の
進行が阻害され易かったり、ＬＣを小さくコントロール
するには至っていない。また出来るだけ低温で還元する
方法は、Ｌｃは小さくできるものの、還元に長時間を要
するなどの問題がある。さらに、還元を途中で止めて、
Ｌｃが大きくなるのをＷ５ぐ方法は、飽和磁化が低くな
ることが避けられず、金属Ｋｉｉ性粉末の特長が損なわ
れ易く、また還元籾１υｊにα−Ｆｅの種結晶を数多く
生成させ、これらの成長をコントロールすることも試み
られたりしている。しかしながらいずれの場合も、未だ
前記問題点を十分解決するに至っていない。

〔発明の目的〕

本発明は、前記問題点を一掃して、工業的有利に磁気記
録用金属磁性粉末を製造できる方法を提供することを目
的とするものである。

〔発明の構成〕

本発明者等は、かねてより前記問題点を解決すべく種々
検討を進める中で、含水酸化鉄または酸化鉄を主体とす
る金属化合物を、加熱還元処理するに先立って、特定の
特性改良処理剤を特定順序で組み合せ処理し、かつこの
ものを特定の雰囲気下、特定温度で加熱処理することに
よって、還元反応を容易に進め得るとともに、粒子形状
の崩れや粒子間焼結を実質的に回避し得るとともに、得
られる金属磁性粉末は緻密でＬｃの小さな結晶となり易
く、このものは高記録密度用磁気記録媒体に極めて好適
なものとなり得ることの知見を得、本発明を完成したも
のである。すなわち、本発明は、 （１）　　含水酸化鉄または酸化鉄を主体として含む金
属化合物の粒子表面に、第二鉄化合物と、ランタン化合
物および／またはセリウム化合物とを被着処理後、形状
保持剤と還元反応促進剤とを被着し、次いで非還元性雰
囲気下７００〜９００℃の温度で加熱処理し、しかる後
加熱還元処理することを特徴とする磁気記録用金属磁性
粉末の製造方法。

（勿　形状保持剤を被着し、しかる後還元反応促進剤を
被着することを特徴とする特許請求の範囲第ｉ１）項記
載の磁気記録用金属磁性粉末の製造方法、および （３）形状保持剤がケイ素化合６および／またはアルミ
ニウム化合物であり、還元反応促進剤がニッケル化合物
であることを特徴とする特許請求の範囲第Ｔ１）項また
は第（２）項記載の磁気記録用金属Ｃ’ｔｌ性粉末の製
造方法である。

本発明において、基体粒子としての含水酸化鉄または酸
化鉄を主体として含む金属化合物には種々のものがある
。含水酸化鉄の代表的なものとしてオキシ水酸化鉄があ
り、たとえばα−１’ｅｏｏＩＩ、β−ＦｅＯＯＩＩ、
ｒ−ＦｅＯｏｌｌなどを挙げ得る。また酸化鉄としては
、たとえばα−Ｆｅｚ（１＋、ｐ６２０４、γ−Ｆｅ２
ｏｚ、γ−Ｆｅ、０３を部分還元して得られるようなベ
ル１−ライド化合物などが使用できる。なお、前記の含
水酸化鉄または酸化鉄の粒子形状は、代表的には針状で
あるが、それ以外の種々の形状のものが使用できる。た
とえば紡錘状、米粒状、棒状、平板状、ザイコロ状など
である。

これら基体粒子の中、とくに望ましいのは釧状α−Ｆｅ
００１）およびγ−ＦｅＯＯＩｌである。また基体粒子
は、その比表面積が５５ｍ／ｇ以上の針状含水酸化鉄ま
たは４０ｒｄ／ｇ以上の針状酸化鉄のように微細なもの
が好適である。なお、基体粒子は、Ｐ＋Ｃｏ＋Ｃｒ＋Ｍ
ｎ＋Ｃｕ、八ｇｌＣｄｌＣａ１ＭｇｌＳｒｌＺｎｌＳｎ
、ＷＩＺｒ化合物などの各種添加剤の含有を妨げない。

本発明において、前記含水酸化鉄または酸化鉄を主体と
する金属化合物の粒子表面に、第二鉄化合物とランタン
化合物および／またはセリウム化合物をそれらの含水酸
化物として被着後、形状保持成分と還元反応促進剤を被
着する。この被着処理について、針状α−ＦｅＯＯＩｌ
を基体粒子として使用する場合を例にとり、その代表的
な工程について説明する。

まず微細なゲーサイトの水性懸濁液を調整する。

この懸濁液は必要に応じアルカリ性化合物たとえば水酸
化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニアなど、また
は酸性化合物たとえば硫酸、塩酸などによりｐＨを３．
５〜１２．５に調整するのがよい。また、この懸濁液に
必要に応じ適当な分散剤たとえばリン酸およびリン酸塩
、ポリアクリル酸塩などを添加してゲーサイトの分子ｔ
ｋを良くすることができる。リン酸としてオルトリン酸
、亜リン酸など、リン酸塩としてヘキサメタリン酸ナト
リウム、ピロリン酸ナトリウムなどを使用するときは、
普通ゲーサイトに対し０．１〜３％（Ｐ換算重量％）が
好ましい添加量である。なお、基体粒子中のＰ含有量が
多くなると、Ｌｃが大きくなり易いので１．５％程度以
下であるのが特に望ましい。

次に、前記水性懸濁液中の基体粒子に、第二鉄化合物と
ランタン化合物および／またはセリウム化合物とを被着
処理する。これには種々の方法があるが、工業的には、
ランタンとセリウムの硝酸塩、硫酸塩、酢酸塩、塩化物
などと塩化第二鉄、ｒＩｌ’ｌ酸第二鉄酸第酸鉄二鉄の
所定量を別々または予め混合した水溶液を前記懸濁液に
添加後、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニ
ア水等のアルカリをｐＨが７．０〜１）．５の範囲にな
るよう添加し、被着する方法や、予め前記添加塩類に対
する中和当量分のアルカリを前記水性懸濁液に加えてお
いた後、前記第二鉄化合物とランタン化合物および／ま
たはセリウム化合物を添加する方法が望ましいが、別に
第二鉄およびランタン化合物および／またはセリウム化
合物の塩類混合液に、アルカリを添加することで作成し
た共沈生成物を前記水性懸ｓｉｉ液に添加し、混合、熟
成処理により被着することもできる。

前記の被着処理において、第二鉄、ランタン、セリウム
の被着量が基体粒子中の鉄に対し、添加第二鉄／基体粒
子中のＰｅとして０．５〜２０重量％、望ましくは１〜
１５重量％、ランタンまたはセリウム／Ｆｅとして０．
５〜２０重量％、望ましくは１〜１５重覆％、また、ラ
ンタンとセリウムの、被着する第二鉄に対する重量比は
、ランタンまたはセリウム／第二鉄としてそれぞれ０．
１〜１０、望ましくは０．５〜２．０である。第二鉄の
被着量が前記範囲より少なきに過ぎると、基体粒子への
ランタンおよび／またはセリウムの被着物の均一性が充
分でなく、好ましくない。また多きに過ぎると、基体粒
子が成長し、結果的に金属磁性粉末が大きくなり易く、
好ましくない、ランタンおよび／またはセリウムの被着
量が前記範囲より少なきに過ぎる場合、Ｌｃを小さくす
るという目的が達し得す、多きに過ぎる場合、還元反応
が著しく遅くなったり、飽和磁化が小さく、好ましくな
い。ランタンおよび／またはセリウムの第二鉄に対する
比は、基体粒子への均一被着の面から、上記範囲が最も
望ましい。

なお、前記被着処理工程は常温下でおこなってもよいが
、必要に応じ加熱下でおこなうことができる。本発明に
おいて、前記のようにして含水酸化鉄または酸化鉄の基
体粒子の粒子表面に含水酸化第二鉄とランタンおよび／
またはセリウムの含水酸化物とを被着処理したものは、
懸濁液から分別し還元して金属磁性粉末を製造すること
ができるが、本発明においては、前記基体粒子表面上に
第二鉄とランタンおよび／またはセリウム化合物を被着
後、該被着処理物に銅熱性の形状保持剤として、ケイ素
化合物、アルミニウム化合物などを被着し、さらに還元
反応促進剤としてニッケル化金物などを被着する。

ケイ素化合物やアルごニウム化合物を処理する方法は公
知の方法（特公昭６３−４９７２２、特公昭５Ｇ−５３
２０１・特公昭６０−１７８０２、特開昭５６−１３４
１））　　（特公昭５６２８９６７　、特公昭５７−２
９５２３、特公昭５９−１９１６８）のほか、特に本発
明者等が先に特願昭６３−３２９８３８において提案し
た次記の方法は有用なものの一つである。すなわち、ケ
イ素化合物によるシリカの被着量は基体粒子中の鉄に対
し、Ｓｉ／Ｆｅとして少なくとも２．５重量％、望まし
くは３重量％以上であり、この被着量が少なきに過ぎる
と所望の焼結抑制などの効果がもたらされない。なお、
多きに過ぎると目的物への還元に長時間を要したり、目
的物の飽和磁化が低下したりするので通常は１０重量％
以下、望ましくは８重量％以下にするのがよい、ケイ素
化合物は、予めその添加前に必要に応じて所定濃度にな
るよう水または弱アルカリ水溶液で希釈し、前記懸濁液
に所定量を添加する０次いで、添加終了後さらに充分に
撹拌し混合する。しかし本発明は、とくにこれらの条件
に制約されるものではない、前記の加温は望ましくは６
０℃以上、さらに望ましくは７０℃以上に液温を維持す
るようにするのがよい。つづいて撹拌下に徐々に中和す
る。この中和は、好ましくは硫酸、塩酸、硝酸、炭酸、
リン酸、酢酸などによりｐｌ＋を７．５以下、望ましく
は７以下に調整することによりおこなわれる。

また中和は徐々におこない、中和時の温度、懸濁液量な
どによって異なるが、通常１時間以上、望ましくは１．
５時間以上かけておこなうのがよい。

なお、必要に応じ、さらに撹拌下に前記温度を保持しな
から熟成処理する。中和および熟成の間も前記の温度に
維持するのがよく、熟成温度をさらに高くすると一層好
ましい効果をもたらす場合がある。上記の中和時の温度
、中和時間などはシリカを高密度に被覆するのに好適で
ある。中和時の温度が低きに過ぎたり、中和時間が短き
に過ぎたりすると、高密度のシリカ被覆を形成させるの
が困難となり、ひいては所望の効果たとえば充分な焼結
抑制が達成できない欠点を有する。

次に、耐熱性の形状保持剤として、アルミニウムの含水
酸化物を被着する方法としては、種々の方法がある。た
とえば硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩化アル
ミニウム等のアルミニウムの酸性塩類やアル果ン酸ソー
ダ等のアルミニウムの塩基性塩類の溶液に、アルカリま
たは酸を添加して中和し、アルごニウムの含水酸化物を
沈澱析出させたり、あるいはアルミニウムアルコキシド
、アルキルアルミニウム化合物等の有機アルミニウム化
合物の溶液を加水分解して、アルミニウムの含水酸化物
を沈澱析出させたものを、前記基体粒子ｙＡＷ７Ｊ液中
に添加して、撹拌熟成することにより被着できる。耐熱
剤としてアルミニウム化合物単独処理の場合、引き続く
加熱脱水処理過程では該基体粒子表面に保持されている
が、爾後の加熱還元過程で該粒子表面より偏析したり、
あるいは粒子表面に剥離したりし易く、このため得られ
る金属磁性粉末の粒子形状の崩れが避けられなかったり
する欠点が認められる場合があり、これの改良のために
、本発明者等のホウ素化合物を併用する平成１年７月２
７日付出願の方法は、とくに有用な方法の一つである。

この場合、アルミニウムおよびホウ素化合物の被着量は
、基体粒子中の鉄に対しＡｊ！／Ｆｅとして、少なくと
も０．５重量％、望ましくは２〜６重量％であり、また
ホウ素化合物の被着量は、基体粒子中の鉄に対してＢ／
Ｆｅとして、少なくとも０．２重量％、望ましくは０．
５〜３重鼠％である。これらの被着量が前記範囲より少
なきに過ぎると所望の効果がもたらされず、また被着量
が前記範囲より多きに過ぎると目的物への還元に長時間
を要したり、目的物の飽和磁化が低下したりするなど好
ましくない。なお、ホウ素化合物をアルくニウムの含水
酸化物に吸着させる場合には普通、Ｂ／ＡＺ（重量比）
で０．０５〜２、好ましくは、０．１〜１．５である。

Ｒ１Ａｌ値が前記より少なきに過ぎると所望の効果が得
られず、またＢ／＾ｌ値が前記より多きに過ぎるとアル
逅ニウムの含水酸化物の飽和吸着を超え、引続く濾過、
水洗工程でホウ素化合物が系外に除かれ経済的に好まし
くない。なお、前記吸着処理工程は、常温下でおこなっ
てもよいが、必要に応じ加熱下でおこなってよく、また
本発明において、アルミニウムの含水酸化物とはアルミ
ニウムの水酸化物、水和酸化物、水和オキシ酸化物、酸
化物の部分水和物などの総称である。

本発明において、前記のようにして含水酸化鉄または酸
化鉄の基体粒子の粒子表面に、第二鉄化合物と、ランタ
ン化合物および／またはセリウム化合物とを被着し、さ
らにケイ素化合物またはアルミニウム化合物を被着処理
後、還元反応を短縮するため、還元反応促進剤を処理す
ることにより、本発明を工業的に一層好ましいものとす
ることができる。この還元反応促進剤としては、ニッケ
ル、銅、コバルト、銀、カルシウム化合物などがあり、
ニッケル化合物が、Ｌｃが小さく焼結の少ない金属磁性
粉末を短時間で得るという目的で最も好ましい。ニッケ
ル化合物の処理方法としては、前記被着処理後の基体粒
子をニッケル塩水溶液等の溶液に浸漬処理する方法、硫
酸ニッケル、塩化ニッケル、硝酸ニッケル水溶液と接触
後、水酸化ナトリウム等のアルカリを添加し、水酸化ニ
ッケルの沈澱として基体粒子上に被着する方法、酢酸ニ
ッケルの加熱加水分解等により処理する公知の方法が用
いられるが、ニッケル処理量のコントロールなどが容易
なことなどから工業的には水系で硫酸ニッケル等の塩を
中和処理する方法が有利である。

前記の還元反応促進剤の被着量は、たとえばニッケル化
合物を被着する場合は、Ｎｉ／Ｉ？ｅとして０．１〜５
重量％程度である。

前記形状保持剤と還元反応促進剤の被着処理は、いずれ
の順序で行うこともできるが、形状保持剤を被着し、し
かる後還元反応促進剤を被着することは望ましい。

前記還元反応促進剤を被着した基体粒子は、悲濁液から
分別し還元して金属磁性粉末を製造することができるが
、本発明においては、前記還元前に基体粒子を、７００
〜９００℃、好ましくは７２０〜８５０℃で非還元性雰
囲気下、たとえば空気中、あるいは窒素などの不活性ガ
ス雰囲気中で加熱処理するのが必須である。この加熱処
理により、ゲーサイト粒子が焼きしまって緻密になり、
還元時の焼結や粒子形状の崩れを一層抑制することがで
きる。加熱処理温度が、上記範囲より高きに過ぎると、
α−Ｆｅｚｅｓの段階で粒子内および粒子間焼結による
針状性の悪化や粗大化が生したり、α−ＦｅｔＯｚの結
晶子が大きくなるため、引き続く還元により、Ｌｃの大
きな金属磁性粉末となり易く好ましくない。また、上記
範囲より低きに過ぎると、粒子内に空孔が多く残り、そ
のものが緻密な結晶でないため、引き続く還元工程での
形状劣化が大きく、所望の効果が得られない。

前記加熱処理物を還元して本発明の目的物が得られる。

この還元は、よく知られている種々の方法が採用できる
。通常、還２元性ガスとしてたとえば水素を使用し３５
０〜６００℃、好ましくは３８０〜４５０℃で処理して
鉄酸化物の実質的に全部を金属鉄に還元できる。還元温
度が上記範囲より高きに過ぎると、Ｌｃが大きくなりす
ぎたり、さらには焼結が起こり好ましぐない。また、上
記範囲より低きに過ぎると、Ｌｃは小さくでき、るが還
′元に長時間を要し、生産性が低下し好ましくない。

このように還元して得られた金属磁性粉末は、大気に触
れると発火したり、α−Ｆｅｔｕｓ化したりして飽和磁
化が低下するために、通常大気中への取り出しにあたっ
ては、種々の公知の方法を用い安定化させる。たとえば
、トルエン等の有ｍ？ＩＪ媒中に浸漬後、ゆっくりトル
エン等を蒸発させ安定化する方法、トルエン等の液相ま
たは気１）１中に含酸素ガスを通気して安定化する方法
、さらには種々の化合物による酸化抑制の被膜処理と上
記方法を併用する方法などがある。工業的には、酸素濃
度と流量により、酸化反応による温度上昇をコントロー
ルしながら徐酸化したり、水蒸気濃度と反応温度をコン
トロールしながら水蒸気酸化する方法が好ましい、また
、還元直後の金属磁性粉末や徐酸化途中や終了後の金属
磁性粉末を、窒素等の不活性ガス中で加熱処理する方法
を併用して、安定化する方法等をおこなってもよい。

以下に実施例および比較例を挙げて本発明をさらに説明
する。

〔本発明の実施例〕

実施例１ 基体粒子として、比表面積（ＢＥＴ法）９０ｎ（７ｇ、
平均長軸径０．１８μ、軸比９の針状α−Ｆｅ００１）
１２０ｇを水１．５１に懸濁させ、撹拌下に塩化ランタ
ンおよび塩化第二鉄を用いて作成した。ランタンとして
３ｇ／４．Ｆｅとして１０ｇ／　１の混合水溶液７５３
−を添加し、５Ｎの苛性ソーダ水溶液を添加し、ｐ＋＋
が１０．ξとなるように調整し、基体粒子表面上に水酸
化第二鉄と水酸化ランタンの共沈物を被着した０次いで
、この懸濁液を７０℃に加熱昇温し、撹拌下、７０℃に
保持しながら、３号ケイ酸ソーダ水溶液（Ｓｉとして４
５ｇ／　Ｉｔ　）　　１００−を滴下後、９０℃に昇温
し、６０分間撹拌下保持した。

次いで、撹拌下、９０℃を保持しながら、０．５Ｎの硫
酸水溶液を約２．５ｍε／分の速度で約８０分間にわた
って添加し、ｐＨが６．０になるよう調整した。

さらに、撹拌下、９０℃に保持しながら、塩化ニッケル
水溶液（Ｎｉとして１．５ｇ／Ｉｔの水溶液１００Ｉｎ
りと水酸化ナトリウムにより、ｐ１！を６．０に保ちな
がら６０分間で添加後、６０分間保持、熟成後、懸濁液
を濾過水洗した０次いでこの湿ケーキをマツフル炉で大
気中８００℃で２時間加熱処理した。

しかる後、前記α−ＦｅオＯｘ　５０ｇをステンレス製
竪型固定床式還元反応器（内径：４３ＩＩＩＩＩｌφ、
高さ：５００＋ｎｍ）に入れ、線速度約１０ｃｍ／秒の
水素気流下４２５℃で排出ガスの露点が一２０℃になる
まで還元した。

得られた還元物は、窒素気流下で冷ｊＪＩ後トルエン中
に浸漬し、次いでトルエンを室温で徐々に蒸発させ、金
属磁性粉末（試料Ａ）を得た。

実施例２ 実施例１において、ランタンとして３ｇ／Ｉ！の代わり
に１０ｇ／　１の塩化ランタンを使用した混合水溶液を
用いたことのほかは、同例の場合と同様に処理して、金
属Ｌｉｔ性粉末（試料Ｂ）を得た。

実施例３ 実施例２において、塩化ランタンの代わりに、塩化第一
セリウム（ＣｅとしてｌＯｇ／　１２　）と塩化第二鉄
の混合水溶液を用いたことのほかは、同例の場合と同様
に処理して、金属磁性粉末（試料Ｃ）を得た。

実施例４ 実施例３において、湿ケーキのマツフル炉での加熱処理
を７００℃にしたことのほかは、同例の場合と同様に処
理して、金属磁性粉末（試料Ｄ〉を得た。

実施例５ 実施例１において、基体粒子の懸濁液に予め５Ｎの水酸
化ナトリウム水溶液１００−を添加したことのほかは、
同例の場合と同様に処理して、金属磁性粉末（試料Ｅ）
を得た。

比較例１ 実施例１において、塩化ランタンと塩化第二鉄の混合水
溶液を添加しなかったことのほかは、同例の場合と同様
に処理して、金属磁性粉末（試料Ｗ）を得た。

比較例２ 実施例３において、塩化第一セリウムと塩化第二鉄の混
合水溶液の代わりに、塩化第一セリウム熔ｔ（１（Ｃｅ
として１０ｇ／　ｌ　）を添加したことと、塩化ニッケ
ル水溶液を添加しなかったことのほかは、同例の場合と
同様に処理して、金属磁性粉末（試料Ｘ）を得た。

比較例３ 実施例１において、塩化ランタンと塩化第二鉄の混合水
溶液の代わりに、塩化第二鉄水溶液（Ｆｅとして１０ｇ
／　Ｉｔ　）を添加したことのほかは、同例の場合と同
様に処理して、金属磁性粉末（試料Ｙ）を得た。

比較例４ 実施例１において、マツフル炉での焼成温度を５００℃
にしたことのほかは、同例の場合と同様に処理して、金
属磁性粉末（試料Ｚ）を得た。

前記の実施例および比較例で得られた各金属磁性粉末試
料について、磁気特性を常法により測定した。また、こ
れらの試料を用いて下記の配合組成物を混合分散させて
磁性塗料を調整し、次いで乾燥膜厚１０μｍとなるよう
に塗布し、配向処理後乾燥し、作成した磁気テープとに
ついて、常法により磁気特性を測定した。

磁性粉末　　　　　　　　　　５　　重量部分散剤　　
　　　　　　　　　０．２５重量部ポリウレタン＋１Ａ
脂　（３０％を客演）　　　　　　　　　２．９６　　
　　〃混合溶媒”　　　　　　　　　　１３．４　　　
〃０ト１）エン／Ｍ［ｌＫ／シクロヘキサノン（４，５
／４．５／１）これらの磁気特性、すなわち、保磁力（
ｌｌｃ　：　Ｏｅ）、飽和磁化（σｓ　：　ｅ＋＊ｕ／
ｇ）、飽和磁束密度（［１ｍ＋　：Ｇａｕｓｓ）、角形
比（Ｒ５，ＳＱ）　、配向比（ＯＲ）、反転磁界分布（
ＳＦＤ）を測定し、さらに酸化安定性を評価するために
、前記試料粉末を温度６０℃、相対湿度８０％環境下で
、１週間放置してσＳについて促進経時変化を測定し、
飽和磁化の劣化率ΔσＳ（％〉を下記式によって求めた
。

（式中、σＳ０は経時前のσＳであり、σＳは経時後の
σＳである） Ｌｃは理学電機製Ｇｌ！ＩＧＩ！ＲＩ’ＬＥＸ　ＲＡＤ
ａＡ型によりα−Ｆｅ　（１）０面）による粉末Ｘ線回
折を測定し、その幅の広がりから下式（Ｓｃｈｅｒｒｅ
ｒ）により求めた。

β　Ｃｏｓ　　θ 但し、λ−１５４１７８人（λ線Ｘ線の波長）β：ビー
クの半値「１）（ラジアン） θ：α−Ｆｅ　（１）０）に対する回折ピークのブラッ
ク角 さらに、ＢＥＴ法により比表面積を測定した。

これらの結果を表に示す。

〔発明の効果〕

含水酸化鉄または酸化鉄の粒子表面に、第二鉄化合物と
ランタン化合物および／またはセリウム化合物を被着処
理後、形状保持剤と還元反応促進剤とを被着し、このも
のを高温脱水緻密化処理してから還元する本発明方法に
より、従来の被着処理にみられるような加熱脱水処理や
、加熱還元処理における不具合を惹起することなく、粒
子内および相互の焼結や粒子形状崩れが抑制されるとと
もに、Ｌｃの小さな金属磁性粉が得られ、このものは磁
気記録媒体における分散性が良好であり、角形比、配向
比などの優れた特性を有するとともに、粒子性ノイズに
起因するノイズを低下でき、高密度記録用に一層好適な
微細な金属磁性粉末を効率良く製造することができ、甚
だ工業的に有利な方法である。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）含水酸化鉄または酸化鉄を主体として含む金属化
   合物の粒子表面に、第二鉄化合物と、ランタン化合物お
   よび／またはセリウム化合物とを被着処理後、形状保持
   剤と還元反応促進剤とを被着し、次いで非還元性雰囲気
   下７００〜９００℃の温度で加熱処理し、しかる後加熱
   還元処理することを特徴とする磁気記録用金属磁性粉末
   の製造方法。
2. （２）形状保持剤を被着し、しかる後還元反応促進剤を
   被着することを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記
   載の磁気記録用金属磁性粉末の製造方法。
3. （３）形状保持剤がケイ素化合物および／またはアルミ
   ニウム化合物であり、還元反応促進剤がニッケル化合物
   であることを特徴とする特許請求の範囲第（１）項また
   は第（２）項記載の磁気記録用金属磁性粉末の製造方法
   。