JPH0420957B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0420957B2 JPH0420957B2 JP21628283A JP21628283A JPH0420957B2 JP H0420957 B2 JPH0420957 B2 JP H0420957B2 JP 21628283 A JP21628283 A JP 21628283A JP 21628283 A JP21628283 A JP 21628283A JP H0420957 B2 JPH0420957 B2 JP H0420957B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- acid
- compound
- hydrazine
- paper
- boric acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
- D21H17/63—Inorganic compounds
- D21H17/65—Acid compounds
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
- D21H17/20—Macromolecular organic compounds
- D21H17/33—Synthetic macromolecular compounds
- D21H17/46—Synthetic macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Fireproofing Substances (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Paper (AREA)
Description
本発明は主として紙用に使用する難燃化剤に関
するものである。 従来紙用の難燃化剤としては、スルフアミン酸
グアニジン等が用いられる。しかしながらこれら
難燃剤は多量に添加しなければその効果を発揮せ
ず、又難燃化処理した紙を加熱すると着色すると
言う問題がある。 一方、特公昭49−32754号公報に記載のあるポ
リエチレンポリアミン又はエチレンジアミンのリ
ン酸塩は優れた難燃性を示すが、該アミンのリン
酸塩を付着させた紙を加熱処理すると、その着色
が著しい事が欠点であつた。 本発明者らはアミンのリン酸塩の上記欠点を解
決すべく種々検討を重ねた結果、アミンのリン酸
塩にヒドラジン化合物及び／又はホウ酸化合物あ
るいはさらにギ酸、亜リン酸、次亜リン酸又はそ
の塩の一種以上を混合せしめる事により難燃性を
低下する事なしに、加熱処理時の着色をほとん
ど、あるいはごくわずかで実用上問題がない程度
に抑えられる事を見出し本発明の完成に至つた。 本発明におけるアミンのリン酸塩とはエチレン
ジアミン又はその縮合物であつて、たとえば H2N−（CH2CH2NH）o−Ｈ（難燃性の点でｎ＝
１〜５が良い。） HN−（C2H4）2NH，HN（C2H4）2NC2H4NH2 で表わされる一種以上のアミンとリン酸を反応さ
せたものである。アミンとリン酸の反応割合は特
に限定するものではないが、紙に与える影響の少
なさ及び水に対する溶解度の高い点においてPH７
前後に調整したものが好ましい。 本発明に用いられるヒドラジン化合物として
は、例えば抱水ヒドラジン、硫酸ヒドラジン、ヒ
ドラジン酢酸塩などが挙げられる。これらは単独
でもあるいは二種以上併用しても良い。これらヒ
ドラジン化合物の混合量は、アミンのリン酸塩１
重量部に対して0.1重量部以上が好ましい。 又ホウ酸化合物としては、例えばホウ酸、ホウ
酸ナトリウム等が挙げられ、単独あるいは二種以
上併用して用いられる。該ホウ酸化合物の混合量
は、アミンのリン酸塩１重量部に対して0.2重量
部以上が好ましいが、0.8重量部をこえて混合す
ると紙が硬化し風合がおちる。 ギ酸、亜リン酸、次亜リン酸又はその塩の添加
は、ヒドラジン化合物の混合量を削減できる効果
を有し、又ホウ酸化合物と共に用いると一層着色
を抑える事ができる。塩としてはナトリウム塩等
水に対する溶解度の高いものがよく、又その混合
量としては、アミンのリン酸塩１重量部に対して
0.1重量部以上が好ましい。 上記難燃化剤の付着率は、従来のスルフアミン
酸グアニジンの18％以上に比べて10％でも十分そ
の効果を発揮する。 本難燃化剤は次の如く製造する事ができる。 即ち、その一方法はアミンのリン酸水溶液また
はスラリーにヒドラジン化合物及び／又はホウ酸
化合物を溶解し又は混合してスラリーとし、ある
いは該溶解液又は該スラリーにギ酸、亜リン酸、
次亜リン酸又はその塩を添加し、液状あるいはス
ラリー状とするものであり、他の方法は水又はア
ルコール等の溶媒から析出したアミンのリン酸塩
の結晶を別、乾燥した後硫酸ヒドラジン等の固
体のヒドラジン化合物及び／又はホウ酸化合物を
混合せしめ、あるいはさらにギ酸、亜リン酸、次
亜リン酸の塩を混合せしめて粉状とするもので、
これら液状、スラリー状、あるいは粉状の三者の
難燃化剤においてその効果に差異は認められな
い。 以下実施例により本発明を具体的に説明する。 実施例 １ 500mlフラスコに水134ml、75wt％リン酸を53
ｇ仕込み撹拌しながら濃度50wt％エチレンジア
ミン水溶液49ｇを徐々に滴下した。液温は60℃を
越えない様に冷却しながら約20分で反応を終了さ
せた。これに和光純薬工業株式会社製抱水ヒドラ
ジン（NH2NH2・H2O）を13ｇ及び関東化学株
式会社製ホウ酸（H3BO3）39ｇを加えた。得ら
れた透明の液体を25ｇ分取し、さらに水60mlを加
えて希釈しこれに東洋紙株式会社製5Aの紙
を浸漬した後、70℃に保たれた乾燥器で30分間乾
燥させた。該紙を180℃及び200℃において各３
分間加熱しその着色性を観察した。さらにその難
燃効果についても調べた。その結果を表−３に示
す。 実施例 ２〜６ 実施例１において表−１の如く難燃化剤を調整
した以外は同一にして処理して、実施例１と同様
に着色性および難燃効果を試験した。その結果を
表−３に示す。尚アミンはいずれも50wt％水溶
液を使用した。
するものである。 従来紙用の難燃化剤としては、スルフアミン酸
グアニジン等が用いられる。しかしながらこれら
難燃剤は多量に添加しなければその効果を発揮せ
ず、又難燃化処理した紙を加熱すると着色すると
言う問題がある。 一方、特公昭49−32754号公報に記載のあるポ
リエチレンポリアミン又はエチレンジアミンのリ
ン酸塩は優れた難燃性を示すが、該アミンのリン
酸塩を付着させた紙を加熱処理すると、その着色
が著しい事が欠点であつた。 本発明者らはアミンのリン酸塩の上記欠点を解
決すべく種々検討を重ねた結果、アミンのリン酸
塩にヒドラジン化合物及び／又はホウ酸化合物あ
るいはさらにギ酸、亜リン酸、次亜リン酸又はそ
の塩の一種以上を混合せしめる事により難燃性を
低下する事なしに、加熱処理時の着色をほとん
ど、あるいはごくわずかで実用上問題がない程度
に抑えられる事を見出し本発明の完成に至つた。 本発明におけるアミンのリン酸塩とはエチレン
ジアミン又はその縮合物であつて、たとえば H2N−（CH2CH2NH）o−Ｈ（難燃性の点でｎ＝
１〜５が良い。） HN−（C2H4）2NH，HN（C2H4）2NC2H4NH2 で表わされる一種以上のアミンとリン酸を反応さ
せたものである。アミンとリン酸の反応割合は特
に限定するものではないが、紙に与える影響の少
なさ及び水に対する溶解度の高い点においてPH７
前後に調整したものが好ましい。 本発明に用いられるヒドラジン化合物として
は、例えば抱水ヒドラジン、硫酸ヒドラジン、ヒ
ドラジン酢酸塩などが挙げられる。これらは単独
でもあるいは二種以上併用しても良い。これらヒ
ドラジン化合物の混合量は、アミンのリン酸塩１
重量部に対して0.1重量部以上が好ましい。 又ホウ酸化合物としては、例えばホウ酸、ホウ
酸ナトリウム等が挙げられ、単独あるいは二種以
上併用して用いられる。該ホウ酸化合物の混合量
は、アミンのリン酸塩１重量部に対して0.2重量
部以上が好ましいが、0.8重量部をこえて混合す
ると紙が硬化し風合がおちる。 ギ酸、亜リン酸、次亜リン酸又はその塩の添加
は、ヒドラジン化合物の混合量を削減できる効果
を有し、又ホウ酸化合物と共に用いると一層着色
を抑える事ができる。塩としてはナトリウム塩等
水に対する溶解度の高いものがよく、又その混合
量としては、アミンのリン酸塩１重量部に対して
0.1重量部以上が好ましい。 上記難燃化剤の付着率は、従来のスルフアミン
酸グアニジンの18％以上に比べて10％でも十分そ
の効果を発揮する。 本難燃化剤は次の如く製造する事ができる。 即ち、その一方法はアミンのリン酸水溶液また
はスラリーにヒドラジン化合物及び／又はホウ酸
化合物を溶解し又は混合してスラリーとし、ある
いは該溶解液又は該スラリーにギ酸、亜リン酸、
次亜リン酸又はその塩を添加し、液状あるいはス
ラリー状とするものであり、他の方法は水又はア
ルコール等の溶媒から析出したアミンのリン酸塩
の結晶を別、乾燥した後硫酸ヒドラジン等の固
体のヒドラジン化合物及び／又はホウ酸化合物を
混合せしめ、あるいはさらにギ酸、亜リン酸、次
亜リン酸の塩を混合せしめて粉状とするもので、
これら液状、スラリー状、あるいは粉状の三者の
難燃化剤においてその効果に差異は認められな
い。 以下実施例により本発明を具体的に説明する。 実施例 １ 500mlフラスコに水134ml、75wt％リン酸を53
ｇ仕込み撹拌しながら濃度50wt％エチレンジア
ミン水溶液49ｇを徐々に滴下した。液温は60℃を
越えない様に冷却しながら約20分で反応を終了さ
せた。これに和光純薬工業株式会社製抱水ヒドラ
ジン（NH2NH2・H2O）を13ｇ及び関東化学株
式会社製ホウ酸（H3BO3）39ｇを加えた。得ら
れた透明の液体を25ｇ分取し、さらに水60mlを加
えて希釈しこれに東洋紙株式会社製5Aの紙
を浸漬した後、70℃に保たれた乾燥器で30分間乾
燥させた。該紙を180℃及び200℃において各３
分間加熱しその着色性を観察した。さらにその難
燃効果についても調べた。その結果を表−３に示
す。 実施例 ２〜６ 実施例１において表−１の如く難燃化剤を調整
した以外は同一にして処理して、実施例１と同様
に着色性および難燃効果を試験した。その結果を
表−３に示す。尚アミンはいずれも50wt％水溶
液を使用した。
【表】
【表】
実施例 ７
500mlフラスコに水100ml、75wt％リン酸を106
ｇ仕込み撹拌しながら濃度50wt％エチレンジア
ミン水溶液98ｇを徐々に滴下した。液温は60℃を
越えない様に冷却しながら約30分で反応を終了さ
せた。析出するアミンのリン酸塩結晶を過した
後、100℃に保たれた乾燥器において２時間乾燥
した。得られる白色結晶10ｇ及びホウ酸６ｇを水
90mlに溶解した後、実施例１と同様に紙を処理
し試験を行つた。その結果を表−３に示す。 実施例８〜９，比較例１ 実施例７において乾燥したアミンのリン酸塩10
ｇと表−２に示す割合でヒドラジン化合物、ホウ
酸化合物とを水に溶解した以外は実施例７と同一
にして処理した。その後、実施例１と同様に紙
を処理し試験を行つた。その結果を表−３に示
す。
ｇ仕込み撹拌しながら濃度50wt％エチレンジア
ミン水溶液98ｇを徐々に滴下した。液温は60℃を
越えない様に冷却しながら約30分で反応を終了さ
せた。析出するアミンのリン酸塩結晶を過した
後、100℃に保たれた乾燥器において２時間乾燥
した。得られる白色結晶10ｇ及びホウ酸６ｇを水
90mlに溶解した後、実施例１と同様に紙を処理
し試験を行つた。その結果を表−３に示す。 実施例８〜９，比較例１ 実施例７において乾燥したアミンのリン酸塩10
ｇと表−２に示す割合でヒドラジン化合物、ホウ
酸化合物とを水に溶解した以外は実施例７と同一
にして処理した。その後、実施例１と同様に紙
を処理し試験を行つた。その結果を表−３に示
す。
【表】
製試薬特級
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ エチレンジアミン及び／又はその縮合物の一
種以上とリン酸との反応生成物と、 (イ) ヒドラジン化合物及び／もしくはホウ酸化合
物 または (ロ) ヒドラジン化合物及び／もしくはホウ酸化合
物ならびに一種以上のギ酸、亜リン酸、次亜リ
ン酸もしくはその塩 とからなる難燃化剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21628283A JPS60108491A (ja) | 1983-11-18 | 1983-11-18 | 難燃化剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21628283A JPS60108491A (ja) | 1983-11-18 | 1983-11-18 | 難燃化剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60108491A JPS60108491A (ja) | 1985-06-13 |
| JPH0420957B2 true JPH0420957B2 (ja) | 1992-04-07 |
Family
ID=16686088
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21628283A Granted JPS60108491A (ja) | 1983-11-18 | 1983-11-18 | 難燃化剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60108491A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012090671A1 (ja) * | 2010-12-28 | 2012-07-05 | 株式会社ダイセル | 複合成形体の製造方法 |
| WO2014156989A1 (ja) | 2013-03-26 | 2014-10-02 | ダイセルポリマー株式会社 | 複合成形体の製造方法 |
| WO2015008771A1 (ja) | 2013-07-18 | 2015-01-22 | ダイセルポリマー株式会社 | 複合成形体 |
-
1983
- 1983-11-18 JP JP21628283A patent/JPS60108491A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012090671A1 (ja) * | 2010-12-28 | 2012-07-05 | 株式会社ダイセル | 複合成形体の製造方法 |
| WO2014156989A1 (ja) | 2013-03-26 | 2014-10-02 | ダイセルポリマー株式会社 | 複合成形体の製造方法 |
| EP3248750A1 (en) | 2013-03-26 | 2017-11-29 | Daicel Polymer Ltd. | Composite molded body production method |
| WO2015008771A1 (ja) | 2013-07-18 | 2015-01-22 | ダイセルポリマー株式会社 | 複合成形体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60108491A (ja) | 1985-06-13 |
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