JPH04330650A - 光ディスク用基板の製造方法 - Google Patents
光ディスク用基板の製造方法Info
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- JPH04330650A JPH04330650A JP10005091A JP10005091A JPH04330650A JP H04330650 A JPH04330650 A JP H04330650A JP 10005091 A JP10005091 A JP 10005091A JP 10005091 A JP10005091 A JP 10005091A JP H04330650 A JPH04330650 A JP H04330650A
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- Japan
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- layer
- resin
- primer
- glass substrate
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- Moulds For Moulding Plastics Or The Like (AREA)
- Manufacturing Optical Record Carriers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は光学的透明性を有する基
板上に、2P(Photo Polymerizati
on)法により、光硬化性樹脂(Photo Pol
ymer、以下、2P樹脂という。)から成る案内溝及
び/又はあるいは信号ピット等の凹凸パターンを有する
層(以下、2P層という。)を形成する光ディスク用基
板の製造方法に関し、更に詳しくは基板と2P層との間
の接着性に優れた光ディスク用基板の製造方法に関する
ものである。
板上に、2P(Photo Polymerizati
on)法により、光硬化性樹脂(Photo Pol
ymer、以下、2P樹脂という。)から成る案内溝及
び/又はあるいは信号ピット等の凹凸パターンを有する
層(以下、2P層という。)を形成する光ディスク用基
板の製造方法に関し、更に詳しくは基板と2P層との間
の接着性に優れた光ディスク用基板の製造方法に関する
ものである。
【0002】
【従来の技術】光ディスクには、大きくわけて、再生専
用型、追記型、書換え可能型の3種類が知られており、
再生専用型及び追記型光ディスクは、既に様々な分野で
利用されている。書換え可能型光ディスクの開発も急速
に進展しており、とりわけ光磁気ディスクは本格的な実
用化時期を迎えようとしている。これらの光ディスク用
の基板材料には、ポリメチルメタクリレート、ポリカー
ボネートの如き熱可塑性樹脂、エポキシ樹脂の如き熱硬
化性樹脂、あるいはガラスが一般に用いられている。ま
た、特に光磁気ディスク用基板材料として、低複屈折、
低吸水率といった特徴を有する新規なポリオレフィン系
の樹脂についても、盛んに研究が行われている。
用型、追記型、書換え可能型の3種類が知られており、
再生専用型及び追記型光ディスクは、既に様々な分野で
利用されている。書換え可能型光ディスクの開発も急速
に進展しており、とりわけ光磁気ディスクは本格的な実
用化時期を迎えようとしている。これらの光ディスク用
の基板材料には、ポリメチルメタクリレート、ポリカー
ボネートの如き熱可塑性樹脂、エポキシ樹脂の如き熱硬
化性樹脂、あるいはガラスが一般に用いられている。ま
た、特に光磁気ディスク用基板材料として、低複屈折、
低吸水率といった特徴を有する新規なポリオレフィン系
の樹脂についても、盛んに研究が行われている。
【0003】多種多様かつ莫大な情報の伝達、加工、蓄
積が必要な昨今、記録媒体である光ディスクに求められ
る性能は、大容量化、データ転送の高速化、高信頼性で
あり、現在の光ディスクの研究の中心は、これらの点に
集中して行われている。これらの高度な性能を実現する
ためには、基板材料の果たす役割は非常に重要であり、
その意味でガラス基板に大きな期待が寄せられている。
積が必要な昨今、記録媒体である光ディスクに求められ
る性能は、大容量化、データ転送の高速化、高信頼性で
あり、現在の光ディスクの研究の中心は、これらの点に
集中して行われている。これらの高度な性能を実現する
ためには、基板材料の果たす役割は非常に重要であり、
その意味でガラス基板に大きな期待が寄せられている。
【0004】例えば、大容量化は、基板の口径を大きく
することによって実現できるが、現在最も多く用いられ
ているポリカーボネート基板では口径 300mm程度
になると、ディスク回転時に面振れ等の機械特性が悪化
してしまい高速回転(3,600rpm以上)に対応す
るのは難しい。 また射出成形条件の制御が難しく、周方向の複屈折分布
が大きくなってしまう等の欠点がある。この点ガラスは
、最も機械特性に優れた基板材料であり、複屈折性もな
いため大口径化に有利である。
することによって実現できるが、現在最も多く用いられ
ているポリカーボネート基板では口径 300mm程度
になると、ディスク回転時に面振れ等の機械特性が悪化
してしまい高速回転(3,600rpm以上)に対応す
るのは難しい。 また射出成形条件の制御が難しく、周方向の複屈折分布
が大きくなってしまう等の欠点がある。この点ガラスは
、最も機械特性に優れた基板材料であり、複屈折性もな
いため大口径化に有利である。
【0005】また、データ転送の高速化をはかる目的で
、ディスク回転速度を大きくする研究が行われており、
最近では5,000rpm以上の高速記録の実験も行わ
れている。この点においても、他のプラスチック製基板
と比較してガラス基板は動的機械特性が格段に優れてお
り、高回転速度記録にもガラス基板が最適と言える。
、ディスク回転速度を大きくする研究が行われており、
最近では5,000rpm以上の高速記録の実験も行わ
れている。この点においても、他のプラスチック製基板
と比較してガラス基板は動的機械特性が格段に優れてお
り、高回転速度記録にもガラス基板が最適と言える。
【0006】さらに、高温高湿度下における安定性に優
れており、ガラス基板は最も信頼性の高い基板材料でも
ある。
れており、ガラス基板は最も信頼性の高い基板材料でも
ある。
【0007】光ディスク用基板には、一般にレーザービ
ームのガイド用の案内溝あるいはプリフォーマット信号
ピット等の凹凸パターンが、あらかじめ形成されている
が、ガラス基板の場合、2P樹脂を用いて凹凸パターン
を形成する2P法が知られている。
ームのガイド用の案内溝あるいはプリフォーマット信号
ピット等の凹凸パターンが、あらかじめ形成されている
が、ガラス基板の場合、2P樹脂を用いて凹凸パターン
を形成する2P法が知られている。
【0008】しかしながら、無機材料であるガラス上に
有機材料である2P樹脂を直接形成しても、両者の間に
は大きな接着力が得られないため、以下のような不都合
が生じる。即ち2P成形時において、ガラス基板をスタ
ンパー(電鋳法により原盤から転写されてできた成形用
金型)から剥離する際、硬化した2P樹脂の一部もしく
は全部がスタンパー側に残ってしまったり、あるいはガ
ラス基板上に形成された2P層の一部にウキ(ガラス基
板と2P層の間に生じる空気層)が頻発する。また、2
P成形時は良好であっても高温高湿中において経時的に
クラック、シワ、ウキが発生してしまう。
有機材料である2P樹脂を直接形成しても、両者の間に
は大きな接着力が得られないため、以下のような不都合
が生じる。即ち2P成形時において、ガラス基板をスタ
ンパー(電鋳法により原盤から転写されてできた成形用
金型)から剥離する際、硬化した2P樹脂の一部もしく
は全部がスタンパー側に残ってしまったり、あるいはガ
ラス基板上に形成された2P層の一部にウキ(ガラス基
板と2P層の間に生じる空気層)が頻発する。また、2
P成形時は良好であっても高温高湿中において経時的に
クラック、シワ、ウキが発生してしまう。
【0009】上記の欠点を改善する目的で、これまでガ
ラスと2P樹脂との間の接着力を向上させるための検討
が種々行われてきている。それらの検討の中で最も広く
知られている方法は、ガラス基板上に各種シランカップ
リング剤を有機溶剤で希釈したプライマーの塗膜を形成
する方法であり、以下のような例が過去に報告されてい
る。
ラスと2P樹脂との間の接着力を向上させるための検討
が種々行われてきている。それらの検討の中で最も広く
知られている方法は、ガラス基板上に各種シランカップ
リング剤を有機溶剤で希釈したプライマーの塗膜を形成
する方法であり、以下のような例が過去に報告されてい
る。
【0010】例えば、特開昭62−139150号公報
には、ガラス基板とエポキシ系樹脂層との間に、トルエ
ンで希釈したアミノシラン系プライマー層を設けること
により、両者間の接着強度が増大することが示されてい
る。
には、ガラス基板とエポキシ系樹脂層との間に、トルエ
ンで希釈したアミノシラン系プライマー層を設けること
により、両者間の接着強度が増大することが示されてい
る。
【0011】また、特開昭59−65953号公報には
、シランカップリング剤として、沸点が200℃以上で
、アクリル基又はメタクリル基を有するものを用い、沸
点が120〜200℃の芳香族炭化水素、エーテル系、
ケトン系、エステル系、多価アルコールエステル系溶剤
のうちの少なくとも一種類以上の溶剤で希釈し、さらに
有機酸を加えたプライマーが有効であることが示されて
いる。
、シランカップリング剤として、沸点が200℃以上で
、アクリル基又はメタクリル基を有するものを用い、沸
点が120〜200℃の芳香族炭化水素、エーテル系、
ケトン系、エステル系、多価アルコールエステル系溶剤
のうちの少なくとも一種類以上の溶剤で希釈し、さらに
有機酸を加えたプライマーが有効であることが示されて
いる。
【0012】更に、特開平1−248335号公報には
、エテン系不飽和シランをメチルアルコールで希釈した
プライマーが有効であることが示されている。
、エテン系不飽和シランをメチルアルコールで希釈した
プライマーが有効であることが示されている。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】上記した従来の方法は
いずれも、ガラス基板と2P樹脂との間の接着性向上に
ある程度の効果が認められる。しかしながら、成形性に
優れた、即ち流動性が良好(700cps以下)で、硬
化後スタンパーからの剥離性の良い2P樹脂を用いて連
続2P成形を行なった場合、部分的にウキが発生するも
のや、「セロテープ」(ニチバン社製のセロファン粘着
テープ)を使用した碁盤目剥離試験(JIS、K540
0、8.52、種規格)において、残膜率({全正方形
面積−はがれの面積}÷全正方形面積)が90%以下の
不良品が発生してしまうことがある。これらは、ガラス
基板と2P樹脂との間の初期接着性が、不十分なことか
ら発生する問題である。また、この初期接着強度の弱さ
故に、スタンパーからの剥離の際、2P層に微小な起伏
が生じるために、軸方向加速度が規格外(20m/秒2
)となる不良品が発生する場合もある。
いずれも、ガラス基板と2P樹脂との間の接着性向上に
ある程度の効果が認められる。しかしながら、成形性に
優れた、即ち流動性が良好(700cps以下)で、硬
化後スタンパーからの剥離性の良い2P樹脂を用いて連
続2P成形を行なった場合、部分的にウキが発生するも
のや、「セロテープ」(ニチバン社製のセロファン粘着
テープ)を使用した碁盤目剥離試験(JIS、K540
0、8.52、種規格)において、残膜率({全正方形
面積−はがれの面積}÷全正方形面積)が90%以下の
不良品が発生してしまうことがある。これらは、ガラス
基板と2P樹脂との間の初期接着性が、不十分なことか
ら発生する問題である。また、この初期接着強度の弱さ
故に、スタンパーからの剥離の際、2P層に微小な起伏
が生じるために、軸方向加速度が規格外(20m/秒2
)となる不良品が発生する場合もある。
【0014】さらに、初期の接着強度が良好であっても
、高温高湿中(例えば80℃、85%RH)において経
時的にクラック、シワ、ウキが発生してしまう場合もあ
る。
、高温高湿中(例えば80℃、85%RH)において経
時的にクラック、シワ、ウキが発生してしまう場合もあ
る。
【0015】以上のように、前記した従来のガラス基板
上にプライマー処理を施す方法では、ガラス基板と2P
樹脂との間の接着強度は不十分で、連続成形を行なう際
の不良品発生率が高くなってしまうという問題点があっ
た。
上にプライマー処理を施す方法では、ガラス基板と2P
樹脂との間の接着強度は不十分で、連続成形を行なう際
の不良品発生率が高くなってしまうという問題点があっ
た。
【0016】本発明が解決しようとする課題は、光学的
に透明性を有する基板上に2P樹脂から成る案内溝及び
/又はプリフォーマット信号ピット等の凹凸パターンを
有する層を設けた光ディスク用基板の、基板と2P樹脂
との間の接着強度を増大し、2P法の連続成形時におけ
る不良品発生率を低減するとともに、高温高湿中におい
ても、ガラス基板と2P樹脂との間の接着強度が低下す
ることのない、信頼性の高い光ディスク用基板の製造方
法を提供することにある。
に透明性を有する基板上に2P樹脂から成る案内溝及び
/又はプリフォーマット信号ピット等の凹凸パターンを
有する層を設けた光ディスク用基板の、基板と2P樹脂
との間の接着強度を増大し、2P法の連続成形時におけ
る不良品発生率を低減するとともに、高温高湿中におい
ても、ガラス基板と2P樹脂との間の接着強度が低下す
ることのない、信頼性の高い光ディスク用基板の製造方
法を提供することにある。
【0017】
【課題を解決するための手段】本発明は上記課題を解決
するために、光学的に透明性を有する基板上にプライマ
ー層を形成し、このプライマー層上に光硬化性樹脂(2
P樹脂)から成る案内溝及び/又は信号ピットの凹凸パ
ターンを有する層(2P層)を形成する光ディスク用基
板の製造方法において、上記プライマー層が、メタクリ
ル基を有するアルコキシシラン、アクリル酸エステル及
び光重合開始剤を含有する紫外線硬化型プライマー塗料
を基板上に2回以上スピンコートし、紫外線を照射した
後、焼付けを行なうことによって形成されることを特徴
とする光ディスク用基板の製造方法を提供する。
するために、光学的に透明性を有する基板上にプライマ
ー層を形成し、このプライマー層上に光硬化性樹脂(2
P樹脂)から成る案内溝及び/又は信号ピットの凹凸パ
ターンを有する層(2P層)を形成する光ディスク用基
板の製造方法において、上記プライマー層が、メタクリ
ル基を有するアルコキシシラン、アクリル酸エステル及
び光重合開始剤を含有する紫外線硬化型プライマー塗料
を基板上に2回以上スピンコートし、紫外線を照射した
後、焼付けを行なうことによって形成されることを特徴
とする光ディスク用基板の製造方法を提供する。
【0018】第1図は、本発明による光ディスク用基板
の断面図である。この図において、1はディスク状のガ
ラス基板、2はメタクリル基を有するアルコキシシラン
、アクリル酸エステル及び光重合開始剤を含有する紫外
線硬化型プライマー塗料から成るプライマー層、3は2
P法により2P樹脂から成る案内溝及び/又は信号ピッ
ト等の凹凸パターンを形成した層(2P層)を示してい
る。
の断面図である。この図において、1はディスク状のガ
ラス基板、2はメタクリル基を有するアルコキシシラン
、アクリル酸エステル及び光重合開始剤を含有する紫外
線硬化型プライマー塗料から成るプライマー層、3は2
P法により2P樹脂から成る案内溝及び/又は信号ピッ
ト等の凹凸パターンを形成した層(2P層)を示してい
る。
【0019】ガラス基板1には、化学強化したソーダラ
イムガラスあるいはソーダアルミノ珪酸ガラスの如きガ
ラスが適しており、ディスク状に加工したものが用いら
れる。
イムガラスあるいはソーダアルミノ珪酸ガラスの如きガ
ラスが適しており、ディスク状に加工したものが用いら
れる。
【0020】ガラス基板は、表面に付着した有機物ある
いは埃等を除去する目的で、プライマー層2を形成する
直前に、洗浄を行なう。洗浄方法としては、4〜8漕連
続式の自動洗浄装置を用いた、純水及び洗剤中でのスク
ラブ洗浄、超純水洗浄等が有効である。この洗浄を施す
ことにより、ガラス基板表面上の有機物及び埃等は除去
される。
いは埃等を除去する目的で、プライマー層2を形成する
直前に、洗浄を行なう。洗浄方法としては、4〜8漕連
続式の自動洗浄装置を用いた、純水及び洗剤中でのスク
ラブ洗浄、超純水洗浄等が有効である。この洗浄を施す
ことにより、ガラス基板表面上の有機物及び埃等は除去
される。
【0021】プライマー層2は、メタクリル基を有する
アルコキシシランとアクリル酸エステルと光重合開始剤
を含有する紫外線硬化型プライマー塗料を2回以上スピ
ンコートし、紫外線を照射した後、100〜200℃の
温度範囲内で焼付けを行なうことによって形成される。
アルコキシシランとアクリル酸エステルと光重合開始剤
を含有する紫外線硬化型プライマー塗料を2回以上スピ
ンコートし、紫外線を照射した後、100〜200℃の
温度範囲内で焼付けを行なうことによって形成される。
【0022】本発明で使用するアクリル酸エステルとし
ては、例えば、アジピン酸プロピレンオキシドアクリル
酸、トリメット酸ジエチレングリコールアクリル酸の如
きポリエステルアクリレート;ビスフェノールAエピク
ロルヒドリンアクリル酸、フェノールノボラックエピク
ロルヒドリンアクリル酸の如きエポキシアクリレート;
エチレングリコールアジピン酸トリレンジイソシアネー
ト2−ヒドロキシエチルアクリレート、ポリエチレング
リコールトリレンジイソシアネート2−ヒドロキシエチ
ルアクリレートの如きウレタンアクリレート;2−ヒド
ロキシエチルアクリレート、フェノキシエチルアクリレ
ート、ノニルフェノキシエチルアクリレートの如き単官
能アクリレートモノマー;ジエチレングリコールジアク
リレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、3
−メチルペンタンジオールジアクリレートの如き2官能
アクリレートモノマー;トリメチロールプロパントリア
クリレート、プロピオン酸ジペンタエリスリトールテト
ラアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリ
レートの如き3官能以上の多官能アクリレートモノマー
等が挙げられる。
ては、例えば、アジピン酸プロピレンオキシドアクリル
酸、トリメット酸ジエチレングリコールアクリル酸の如
きポリエステルアクリレート;ビスフェノールAエピク
ロルヒドリンアクリル酸、フェノールノボラックエピク
ロルヒドリンアクリル酸の如きエポキシアクリレート;
エチレングリコールアジピン酸トリレンジイソシアネー
ト2−ヒドロキシエチルアクリレート、ポリエチレング
リコールトリレンジイソシアネート2−ヒドロキシエチ
ルアクリレートの如きウレタンアクリレート;2−ヒド
ロキシエチルアクリレート、フェノキシエチルアクリレ
ート、ノニルフェノキシエチルアクリレートの如き単官
能アクリレートモノマー;ジエチレングリコールジアク
リレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、3
−メチルペンタンジオールジアクリレートの如き2官能
アクリレートモノマー;トリメチロールプロパントリア
クリレート、プロピオン酸ジペンタエリスリトールテト
ラアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリ
レートの如き3官能以上の多官能アクリレートモノマー
等が挙げられる。
【0023】これらのアクリル酸エステルは、単独ある
いは二種以上を混合して用いることができる。
いは二種以上を混合して用いることができる。
【0024】紫外線硬化型プライマー塗料中のアルコキ
シシランの配合割合は、1〜10重量%の範囲が好まし
く、アクリル酸エステルの配合割合は、80〜98重量
%の範囲が好ましく、光重合開始剤の配合割合は、1〜
10重量%の範囲が好ましい。
シシランの配合割合は、1〜10重量%の範囲が好まし
く、アクリル酸エステルの配合割合は、80〜98重量
%の範囲が好ましく、光重合開始剤の配合割合は、1〜
10重量%の範囲が好ましい。
【0025】また、プライマー構成材料の流動性を向上
させる目的で、有機溶媒を加えることもできる。
させる目的で、有機溶媒を加えることもできる。
【0026】プライマー層構成材料に添加することので
きる有機溶媒としては、前記したアクリル酸エステルと
混合した場合に均一な溶液となり、流動性が向上するこ
とが必要であり、例えば、トルエン、キシレン、ベンゼ
ンの如き芳香族炭化水素類;アセトン、メチルエチルケ
トンの如きケトン類;酢酸エチル、酢酸n−ブチルの如
きエステル類;エチルアルコール、イソプロピルアルコ
ールの如きアルコール類等が挙げられる。これらの有機
溶媒は、単独あるいは二種以上を混合して用いることが
できる。
きる有機溶媒としては、前記したアクリル酸エステルと
混合した場合に均一な溶液となり、流動性が向上するこ
とが必要であり、例えば、トルエン、キシレン、ベンゼ
ンの如き芳香族炭化水素類;アセトン、メチルエチルケ
トンの如きケトン類;酢酸エチル、酢酸n−ブチルの如
きエステル類;エチルアルコール、イソプロピルアルコ
ールの如きアルコール類等が挙げられる。これらの有機
溶媒は、単独あるいは二種以上を混合して用いることが
できる。
【0027】プライマー層の塗布は、スピンコート法、
ディッピング法、スプレー法の如き公知の塗布法を用い
ることができるが、量産性が高く、均一な塗膜の形成が
容易な点でスピンコート法が最適である。またスピンコ
ート法で塗膜を形成する場合には、そのままガラス基板
を回転させておくことにより、塗布液を乾燥することが
できる。このスピンコートを2回以上連続して行なうこ
とにより、ガラス基板表面に均一なプライマー層が形成
され、ガラスに対する2P樹脂層3の接着力のむらが無
くなる。これにより、スピンコート1回のみの場合と比
べると、2P法の連続成形時における不良品発生率が非
常に低減される。
ディッピング法、スプレー法の如き公知の塗布法を用い
ることができるが、量産性が高く、均一な塗膜の形成が
容易な点でスピンコート法が最適である。またスピンコ
ート法で塗膜を形成する場合には、そのままガラス基板
を回転させておくことにより、塗布液を乾燥することが
できる。このスピンコートを2回以上連続して行なうこ
とにより、ガラス基板表面に均一なプライマー層が形成
され、ガラスに対する2P樹脂層3の接着力のむらが無
くなる。これにより、スピンコート1回のみの場合と比
べると、2P法の連続成形時における不良品発生率が非
常に低減される。
【0028】プライマー構成材料を塗布し、常温、常湿
において乾燥(スピン乾燥)し、紫外線を照射してアク
リル酸エステルを硬化させた後、焼付けを行なう。焼付
けは、空気中で100〜200℃で10〜60分程度行
なうのが好ましい。常温、常湿においてある程度乾燥す
る前に、この焼付けを行なうと、塗布溶液の急激な温度
上昇及び蒸発が起こるために、形成されるプライマー層
が不均一なものになってしまう。
において乾燥(スピン乾燥)し、紫外線を照射してアク
リル酸エステルを硬化させた後、焼付けを行なう。焼付
けは、空気中で100〜200℃で10〜60分程度行
なうのが好ましい。常温、常湿においてある程度乾燥す
る前に、この焼付けを行なうと、塗布溶液の急激な温度
上昇及び蒸発が起こるために、形成されるプライマー層
が不均一なものになってしまう。
【0029】2P樹脂から成る2P層3は、2P法によ
り、以下のプロセスで形成される。即ち、レーザービー
ムをガイドする為の案内溝あるいはプリフォーマット信
号ピット等の凹凸パターンが形成されたスタンパー(電
鋳法により原盤から転写されてできた成形用金型)上に
、液状の2P樹脂を塗布し、シランカップリング剤から
成るプライマー層2を形成した面が、スタンパー側にな
るようにガラス基板1を配置し、加圧して未硬化の2P
樹脂を押し広げ、ガラス基板側から紫外光を照射して2
P樹脂を硬化させた後、スタンパーから剥離することに
より、所望の凹凸パターンを有する2P層3を形成する
。
り、以下のプロセスで形成される。即ち、レーザービー
ムをガイドする為の案内溝あるいはプリフォーマット信
号ピット等の凹凸パターンが形成されたスタンパー(電
鋳法により原盤から転写されてできた成形用金型)上に
、液状の2P樹脂を塗布し、シランカップリング剤から
成るプライマー層2を形成した面が、スタンパー側にな
るようにガラス基板1を配置し、加圧して未硬化の2P
樹脂を押し広げ、ガラス基板側から紫外光を照射して2
P樹脂を硬化させた後、スタンパーから剥離することに
より、所望の凹凸パターンを有する2P層3を形成する
。
【0030】本発明の2P層を形成する際に使用する2
P樹脂としては、例えば、光ラジカル重合可能なプレポ
リマー、モノマー及び光ラジカル重合開始剤を主成分と
する光ラジカル重合組成物;光カチオン重合可能なプレ
ポリマー、モノマー、及び光カチオン重合開始剤を主成
分とする光カチオン重合組成物;光ラジカル重合組成物
及び光カチオン重合組成物を混合した組成物、等の紫外
光により硬化する組成物であって、硬化後のスタンパー
からの剥離性、凹凸パターンの転写性及び耐湿熱性が良
好なものであれば、特に制限なく使用することができる
。
P樹脂としては、例えば、光ラジカル重合可能なプレポ
リマー、モノマー及び光ラジカル重合開始剤を主成分と
する光ラジカル重合組成物;光カチオン重合可能なプレ
ポリマー、モノマー、及び光カチオン重合開始剤を主成
分とする光カチオン重合組成物;光ラジカル重合組成物
及び光カチオン重合組成物を混合した組成物、等の紫外
光により硬化する組成物であって、硬化後のスタンパー
からの剥離性、凹凸パターンの転写性及び耐湿熱性が良
好なものであれば、特に制限なく使用することができる
。
【0031】
【実施例】以下、実施例及び比較例を用いて、本発明を
更に詳細に説明する。
更に詳細に説明する。
【0032】(実施例1)まず、外径130mm、内径
15mm、厚さ1.1mmの、ソーダアルミノ珪酸ガラ
ス基板を、5漕式の自動洗浄装置を用いて、純水及び洗
剤中でスクラブ洗浄、超純水中での超音波洗浄を施すこ
とにより、ガラス基板表面上の有機物及び埃を除去した
。
15mm、厚さ1.1mmの、ソーダアルミノ珪酸ガラ
ス基板を、5漕式の自動洗浄装置を用いて、純水及び洗
剤中でスクラブ洗浄、超純水中での超音波洗浄を施すこ
とにより、ガラス基板表面上の有機物及び埃を除去した
。
【0033】洗浄後30分以内に、γ−メタクリロキシ
プロピルトリメトキシシラン3.0重量%、1,6−ヘ
キサンジオールジアクリレート40重量%、2−ヒドロ
キシ−3−フェノキシプロピルアクリレート30重量%
、キシレン25.0重量%、ヒドロキシシクロヘキシル
フェニルケトン2.0重量%から成るプライマー塗料を
、ガラス基板上にスピンコート法により以下の(1)、
(2)のように回転速度を2段階に変えて塗布した。
プロピルトリメトキシシラン3.0重量%、1,6−ヘ
キサンジオールジアクリレート40重量%、2−ヒドロ
キシ−3−フェノキシプロピルアクリレート30重量%
、キシレン25.0重量%、ヒドロキシシクロヘキシル
フェニルケトン2.0重量%から成るプライマー塗料を
、ガラス基板上にスピンコート法により以下の(1)、
(2)のように回転速度を2段階に変えて塗布した。
【0034】(スピンコート条件)
(1) 低速回転 : 60rpm、14秒(プ
ライマー塗出 : 10秒) (2) 高速回転 : 2,800rpm、30
秒
ライマー塗出 : 10秒) (2) 高速回転 : 2,800rpm、30
秒
【0035】上記(1)、(2)を2回繰り返して、
プライマー塗料の塗布及び乾燥を行なった後、紫外線を
30mW/cm2で20秒間照射して、プライマー層を
硬化させた。続いて、クリンオ−ブン内で、100℃、
1時間の焼付け処理をした。
プライマー塗料の塗布及び乾燥を行なった後、紫外線を
30mW/cm2で20秒間照射して、プライマー層を
硬化させた。続いて、クリンオ−ブン内で、100℃、
1時間の焼付け処理をした。
【0036】上記方法によりプライマー層を形成した2
00枚のガラス基板のプライマー層形成面上に、2P成
形機(大日本インキ化学工業(株)製)を用いて連続成
形を行い、2P樹脂層を形成した。この場合、2P樹脂
として、「STM−401」(大日本インキ化学工業(
株)製)を用いた。
00枚のガラス基板のプライマー層形成面上に、2P成
形機(大日本インキ化学工業(株)製)を用いて連続成
形を行い、2P樹脂層を形成した。この場合、2P樹脂
として、「STM−401」(大日本インキ化学工業(
株)製)を用いた。
【0037】50枚総てのガラス基板において、成形状
態は良好で、2P成形時において、ガラス基板をスタン
パーから剥離する際、硬化した2P樹脂の一部もしくは
全部がスタンパー側に残ることもなく、またガラス基板
上に形成された2P層の一部にウキ(ガラス基板と2P
層の間に生じる空気層)が生じることも無かった。
態は良好で、2P成形時において、ガラス基板をスタン
パーから剥離する際、硬化した2P樹脂の一部もしくは
全部がスタンパー側に残ることもなく、またガラス基板
上に形成された2P層の一部にウキ(ガラス基板と2P
層の間に生じる空気層)が生じることも無かった。
【0038】2P樹脂層とガラス基板との初期接着力を
評価するため、「セロテープ」を用いた碁盤目剥離試験
(JIS、D−202、8.121種規格)を行なった
結果、50枚総てのガラス基板で、残膜率は100%で
あった。
評価するため、「セロテープ」を用いた碁盤目剥離試験
(JIS、D−202、8.121種規格)を行なった
結果、50枚総てのガラス基板で、残膜率は100%で
あった。
【0039】また、80℃、85%RH、2,000時
間の耐湿熱試験後においても、50枚総てのガラス基板
で、残膜率は100%で、2P樹脂層には、クラック、
シワ、ウキの発生は見られなかった。
間の耐湿熱試験後においても、50枚総てのガラス基板
で、残膜率は100%で、2P樹脂層には、クラック、
シワ、ウキの発生は見られなかった。
【0040】(実施例2)実施例1において、ソーダア
ルミノ珪酸ガラスに代えて、ソーダライムガラスを用い
た以外は、実施例1と同様にしてガラス基板上にプライ
マー層及び2P樹脂層を形成した結果、50枚総てのガ
ラス基板において、成形状態が良好であった。
ルミノ珪酸ガラスに代えて、ソーダライムガラスを用い
た以外は、実施例1と同様にしてガラス基板上にプライ
マー層及び2P樹脂層を形成した結果、50枚総てのガ
ラス基板において、成形状態が良好であった。
【0041】実施例1と同様にして、碁盤目剥離試験を
行なった結果、50枚総てのガラス基板で、残膜率は1
00%であった。また、80℃、85%RH、2,00
0時間の耐湿熱試験後における碁盤目剥離試験の結果は
、48枚が残膜率100%、2枚が残膜率90%以上1
00未満であり、2P樹脂層には、総ての基板において
、クラック、シワ、ウキの発生は見られなかった。
行なった結果、50枚総てのガラス基板で、残膜率は1
00%であった。また、80℃、85%RH、2,00
0時間の耐湿熱試験後における碁盤目剥離試験の結果は
、48枚が残膜率100%、2枚が残膜率90%以上1
00未満であり、2P樹脂層には、総ての基板において
、クラック、シワ、ウキの発生は見られなかった。
【0042】(比較例1)実施例1において、プライマ
ー塗料の塗装回数を1回にした以外は、実施例1と同様
にしてガラス基板上にプライマー層及び2P樹脂層を形
成した結果、50枚総てのガラス基板において、成形状
態が良好で、2P成形時において、ガラス基板をスタン
パーから剥離する際、硬化した2P樹脂の一部もしくは
全部がスタンパー側に残ることもなく、またガラス基板
上に形成された2P層の一部にウキ(ガラス基板と2P
層の間に生じる空気層)が生じることも無かった。
ー塗料の塗装回数を1回にした以外は、実施例1と同様
にしてガラス基板上にプライマー層及び2P樹脂層を形
成した結果、50枚総てのガラス基板において、成形状
態が良好で、2P成形時において、ガラス基板をスタン
パーから剥離する際、硬化した2P樹脂の一部もしくは
全部がスタンパー側に残ることもなく、またガラス基板
上に形成された2P層の一部にウキ(ガラス基板と2P
層の間に生じる空気層)が生じることも無かった。
【0043】2P樹脂層とガラス基板との初期接着力を
評価するため、実施例1と同様にして碁盤目剥離試験を
行なった結果、22枚が残膜率100%、21枚が残膜
率90%以上100%未満、7枚が残膜率80%以上9
0%未満であった。
評価するため、実施例1と同様にして碁盤目剥離試験を
行なった結果、22枚が残膜率100%、21枚が残膜
率90%以上100%未満、7枚が残膜率80%以上9
0%未満であった。
【0044】また、80℃、85%RH、2,000時
間の耐湿熱試験後における碁盤目剥離試験の結果は、3
8枚が残膜率90%以上100%未満、11枚が残膜率
80%以上90%未満で、1枚が残膜率60%以上70
%未満であった。また、18枚の基板で、2P樹脂層に
ウキの発生が認めらられた。
間の耐湿熱試験後における碁盤目剥離試験の結果は、3
8枚が残膜率90%以上100%未満、11枚が残膜率
80%以上90%未満で、1枚が残膜率60%以上70
%未満であった。また、18枚の基板で、2P樹脂層に
ウキの発生が認めらられた。
【0045】(比較例2)比較例1において、γ−メタ
クリロキシプロピルトリメトキシシラン3.0重量%、
トルエン97.0重量%から成るプライマー塗料を使用
し、20枚のガラス基板を使用した以外は、比較例1と
同様にしてガラス基板上にプライマー層及び2P樹脂層
を形成した結果、20枚のガラス基板中、成形状態が良
好であったのは11枚で、9枚のガラス基板は、2P成
形時にスタンパーから剥離する際、硬化した2P樹脂の
一部がスタンパー側に残ってしまった。
クリロキシプロピルトリメトキシシラン3.0重量%、
トルエン97.0重量%から成るプライマー塗料を使用
し、20枚のガラス基板を使用した以外は、比較例1と
同様にしてガラス基板上にプライマー層及び2P樹脂層
を形成した結果、20枚のガラス基板中、成形状態が良
好であったのは11枚で、9枚のガラス基板は、2P成
形時にスタンパーから剥離する際、硬化した2P樹脂の
一部がスタンパー側に残ってしまった。
【0046】2P樹脂層とガラス基板との初期接着力を
評価するため、実施例1と同様にして碁盤目剥離試験を
行なった結果、20枚総てのガラス基板で、残膜率は2
0%以下であった。
評価するため、実施例1と同様にして碁盤目剥離試験を
行なった結果、20枚総てのガラス基板で、残膜率は2
0%以下であった。
【0047】(比較例3)比較例1において、γ−メタ
クリロキシプロピルトリメトキシシラン2.0重量%、
酢酸−n−ブチル98.0重量%から成るプライマー塗
料を使用し、20枚のガラス基板を使用した以外は比較
例1と同様にしてガラス基板上にプライマー層及び2P
樹脂層を形成した結果、20枚のガラス基板中、成形状
態が良好であったのは13枚で、7枚のガラス基板は、
2P成形時にスタンパーから剥離する際、硬化した2P
樹脂の一部がスタンパー側に残ってしまった。
クリロキシプロピルトリメトキシシラン2.0重量%、
酢酸−n−ブチル98.0重量%から成るプライマー塗
料を使用し、20枚のガラス基板を使用した以外は比較
例1と同様にしてガラス基板上にプライマー層及び2P
樹脂層を形成した結果、20枚のガラス基板中、成形状
態が良好であったのは13枚で、7枚のガラス基板は、
2P成形時にスタンパーから剥離する際、硬化した2P
樹脂の一部がスタンパー側に残ってしまった。
【0048】2P樹脂層とガラス基板との初期接着力を
評価するため、実施例1と同様にして碁盤目剥離試験を
行なった結果、20枚総てのガラス基板で、残膜率は2
0%以下であった。
評価するため、実施例1と同様にして碁盤目剥離試験を
行なった結果、20枚総てのガラス基板で、残膜率は2
0%以下であった。
【0049】(比較例4)比較例1において、N−β(
アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン
2.0重量%、エチルアルコール98.0重量%から成
るプライマー塗料を使用した以外は、比較例1と同様に
してガラス基板上にプライマー層及び2P樹脂層を形成
した結果、50枚のガラス基板中、成形状態が良好であ
ったのは42枚で、8枚のガラス基板は、2P成形時に
スタンパーから剥離する際、硬化した2P樹脂の一部が
スタンパー側に残ってしまった。
アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン
2.0重量%、エチルアルコール98.0重量%から成
るプライマー塗料を使用した以外は、比較例1と同様に
してガラス基板上にプライマー層及び2P樹脂層を形成
した結果、50枚のガラス基板中、成形状態が良好であ
ったのは42枚で、8枚のガラス基板は、2P成形時に
スタンパーから剥離する際、硬化した2P樹脂の一部が
スタンパー側に残ってしまった。
【0050】2P樹脂層とガラス基板との初期接着力を
評価するため、実施例1と同様にして碁盤目剥離試験を
行なった結果、8枚が残膜率80%以上90%未満、1
0枚が残膜率70%以上80%未満、32枚が残膜率7
0%未満であった。
評価するため、実施例1と同様にして碁盤目剥離試験を
行なった結果、8枚が残膜率80%以上90%未満、1
0枚が残膜率70%以上80%未満、32枚が残膜率7
0%未満であった。
【0051】また、80℃、85%RH、2,000時
間の耐湿熱試験後の碁盤目剥離試験の結果は、50枚総
てのガラス基板で、残膜率は50%以下であった。また
32枚の基板で、2P樹脂層にウキの発生が認められた
。
間の耐湿熱試験後の碁盤目剥離試験の結果は、50枚総
てのガラス基板で、残膜率は50%以下であった。また
32枚の基板で、2P樹脂層にウキの発生が認められた
。
【0052】(比較例5)実施例1において、γ−アミ
ノプロピルトリエトキシシラン2.0重量%、エチルア
ルコール98.0重量%の混合溶液から成るプライマー
塗料を使用した以外は実施例1と同様にしてガラス基板
上にプライマー層及び2P樹脂層を形成した結果、50
枚のガラス基板中、成形状態が良好であったのは40枚
で、10枚のガラス基板は、2P成形時にスタンパーか
ら剥離する際、硬化した2P樹脂の一部がスタンパー側
に残ってしまった。
ノプロピルトリエトキシシラン2.0重量%、エチルア
ルコール98.0重量%の混合溶液から成るプライマー
塗料を使用した以外は実施例1と同様にしてガラス基板
上にプライマー層及び2P樹脂層を形成した結果、50
枚のガラス基板中、成形状態が良好であったのは40枚
で、10枚のガラス基板は、2P成形時にスタンパーか
ら剥離する際、硬化した2P樹脂の一部がスタンパー側
に残ってしまった。
【0053】2P樹脂層とガラス基板との初期接着力を
評価するため、実施例1と同様にして碁盤目剥離試験を
行なった結果、6枚が残膜率80%以上90%未満、1
0枚が残膜率70%以上80%未満、34枚が残膜率7
0%未満であった。
評価するため、実施例1と同様にして碁盤目剥離試験を
行なった結果、6枚が残膜率80%以上90%未満、1
0枚が残膜率70%以上80%未満、34枚が残膜率7
0%未満であった。
【0054】また、80℃、85%RH、2,000時
間の耐湿熱試験後の碁盤目剥離試験の結果は、50枚総
てのガラス基板で、残膜率は50%以下であった。また
38枚の基板で、2P樹脂層にウキの発生が認められた
。
間の耐湿熱試験後の碁盤目剥離試験の結果は、50枚総
てのガラス基板で、残膜率は50%以下であった。また
38枚の基板で、2P樹脂層にウキの発生が認められた
。
【0055】(比較例6)比較例1において、γ−グリ
シドキシプロピルトリメトキシシラン2.0重量%、エ
チルアルコール98.0重量%から成るプライマー塗料
を使用し、20枚のガラス基板を使用した以外は、比較
例1と同様にしてガラス基板上にプライマー層及び2P
樹脂層を形成した結果、20枚のガラス基板中、成形状
態が良好であったのは6枚で、14枚のガラス基板は、
2P成形時にスタンパーから剥離する際、硬化した2P
樹脂の一部がスタンパー側に残ってしまった。
シドキシプロピルトリメトキシシラン2.0重量%、エ
チルアルコール98.0重量%から成るプライマー塗料
を使用し、20枚のガラス基板を使用した以外は、比較
例1と同様にしてガラス基板上にプライマー層及び2P
樹脂層を形成した結果、20枚のガラス基板中、成形状
態が良好であったのは6枚で、14枚のガラス基板は、
2P成形時にスタンパーから剥離する際、硬化した2P
樹脂の一部がスタンパー側に残ってしまった。
【0056】2P樹脂層とガラス基板との初期接着力を
評価するため、実施例1と同様にして碁盤目剥離試験を
行なった結果、20枚総てのガラス基板で、残膜率は2
0%以下であった。
評価するため、実施例1と同様にして碁盤目剥離試験を
行なった結果、20枚総てのガラス基板で、残膜率は2
0%以下であった。
【0057】(比較例7)比較例1において、γ−メル
カプトプロピルトリメトキシシラン2.0重量%、メチ
ルアルコール98.0重量%から成るプライマー塗料を
使用し、20枚のガラス基板を使用した以外は、比較例
1と同様にしてガラス基板上にプライマー層及び2P樹
脂層を形成した結果、20枚のガラス基板中、成形状態
が良好であったのは6枚で、14枚のガラス基板は、2
P成形時にスタンパーから剥離する際、硬化した2P樹
脂の一部がスタンパー側に残ってしまった。
カプトプロピルトリメトキシシラン2.0重量%、メチ
ルアルコール98.0重量%から成るプライマー塗料を
使用し、20枚のガラス基板を使用した以外は、比較例
1と同様にしてガラス基板上にプライマー層及び2P樹
脂層を形成した結果、20枚のガラス基板中、成形状態
が良好であったのは6枚で、14枚のガラス基板は、2
P成形時にスタンパーから剥離する際、硬化した2P樹
脂の一部がスタンパー側に残ってしまった。
【0058】2P樹脂層とガラス基板との初期接着力を
評価するため、実施例1と同様にして碁盤目剥離試験を
行なった結果、50枚総てのガラス基板で、残膜率は2
0%以下であった。
評価するため、実施例1と同様にして碁盤目剥離試験を
行なった結果、50枚総てのガラス基板で、残膜率は2
0%以下であった。
【0059】(比較例8)外径130mm、内径15m
m、厚さ1.1mmの、ソーダアルミノ珪酸ガラス基板
を、5漕式の自動洗浄装置を用いて、純水及び洗剤中で
スクラブ洗浄、超純水中での超音波洗浄を施すことによ
り、ガラス基板表面上の有機物及び埃を除去した。
m、厚さ1.1mmの、ソーダアルミノ珪酸ガラス基板
を、5漕式の自動洗浄装置を用いて、純水及び洗剤中で
スクラブ洗浄、超純水中での超音波洗浄を施すことによ
り、ガラス基板表面上の有機物及び埃を除去した。
【0060】洗浄後30分以内に、2P樹脂として、「
STM−401」(大日本インキ化学工業(株)製)を
用いて、2P成形機(大日本インキ化学工業(株)製)
により10枚の連続成形を行なった結果、総てのガラス
基板において、スタンパーから剥離する際、硬化した2
P樹脂の大部分がスタンパー側に残ってしまった。
STM−401」(大日本インキ化学工業(株)製)を
用いて、2P成形機(大日本インキ化学工業(株)製)
により10枚の連続成形を行なった結果、総てのガラス
基板において、スタンパーから剥離する際、硬化した2
P樹脂の大部分がスタンパー側に残ってしまった。
【0061】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、ガラス基板
と2P樹脂との間の接着強度が増大し、2P法の連続成
形時における不良品発生率を低減するとともに、高温高
湿中においても、ガラス基板と2P樹脂との間の接着強
度が低下することのない、信頼性の高い光ディスク用基
板を提供することができる。
と2P樹脂との間の接着強度が増大し、2P法の連続成
形時における不良品発生率を低減するとともに、高温高
湿中においても、ガラス基板と2P樹脂との間の接着強
度が低下することのない、信頼性の高い光ディスク用基
板を提供することができる。
【図1】第1図は、本発明にかかわる光ディスク用基板
の基本構成を示した断面図である。
の基本構成を示した断面図である。
【符号の説明】
1 ガラス基板
2 プライマー層
3 2P層
Claims (2)
- 【請求項1】 光学的に透明性を有する基板上にプラ
イマー層を形成し、このプライマー層上に光硬化性樹脂
から成る案内溝及び/又は信号ピットの凹凸パターンを
有する層を形成する光ディスク用基板の製造方法におい
て、上記プライマー層が、メタクリル基を有するアルコ
キシシラン、アクリル酸エステル及び光重合開始剤を含
有する紫外線硬化型プライマー塗料を基板上に2回以上
スピンコートし、紫外線を照射した後、焼付けを行なう
ことによって形成されることを特徴とする光ディスク用
基板の製造方法。 - 【請求項2】 紫外線硬化型プライマー塗料中のメタ
クリル基を有するアルコキシシランの含有量が1〜10
重量%の範囲にあり、アクリル酸エステルの含有量が8
0〜98重量%の範囲にあり、光重合開始剤の含有量が
1〜10重量%の範囲にあることを特徴とする請求項1
記載の光ディスク用基板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10005091A JPH04330650A (ja) | 1991-05-01 | 1991-05-01 | 光ディスク用基板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10005091A JPH04330650A (ja) | 1991-05-01 | 1991-05-01 | 光ディスク用基板の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04330650A true JPH04330650A (ja) | 1992-11-18 |
Family
ID=14263674
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10005091A Pending JPH04330650A (ja) | 1991-05-01 | 1991-05-01 | 光ディスク用基板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04330650A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2136933A4 (en) * | 2007-04-12 | 2011-01-26 | Molecular Imprints Inc | METHOD FOR LITHOGRAPHIC PRINTING USING A PRIMARY ADHESION LAYER |
| WO2011066450A3 (en) * | 2009-11-24 | 2011-11-03 | Molecular Imprints, Inc. | Adhesion layers in nanoimprint lithography |
| US8361546B2 (en) | 2008-10-30 | 2013-01-29 | Molecular Imprints, Inc. | Facilitating adhesion between substrate and patterned layer |
| US8846195B2 (en) | 2005-07-22 | 2014-09-30 | Canon Nanotechnologies, Inc. | Ultra-thin polymeric adhesion layer |
-
1991
- 1991-05-01 JP JP10005091A patent/JPH04330650A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8846195B2 (en) | 2005-07-22 | 2014-09-30 | Canon Nanotechnologies, Inc. | Ultra-thin polymeric adhesion layer |
| EP2136933A4 (en) * | 2007-04-12 | 2011-01-26 | Molecular Imprints Inc | METHOD FOR LITHOGRAPHIC PRINTING USING A PRIMARY ADHESION LAYER |
| US8361546B2 (en) | 2008-10-30 | 2013-01-29 | Molecular Imprints, Inc. | Facilitating adhesion between substrate and patterned layer |
| WO2011066450A3 (en) * | 2009-11-24 | 2011-11-03 | Molecular Imprints, Inc. | Adhesion layers in nanoimprint lithography |
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