JPH04265546A - 光ディスク用基板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は光学的透明性を有するガ
ラス基板上に、２Ｐ（Ｐｈｏｔｏ　Ｐｏｌｙｍｅｒｉｚ
ａｔｉｏｎ）法により形成された光硬化性樹脂（Ｐｈｏ
ｔｏ　Ｐｏｌｙｍｅｒ、以下２Ｐ樹脂という。）からな
る案内溝及び／又は信号ビットの凹凸パターン（以下、
２Ｐ層という。）を有する光ディスク用基板に関し、更
に詳しくはガラス基板と２Ｐ層との間の接着性に優れた
光ディスク用基板に関する。

【０００２】

【従来の技術】光ディスクには、大きくわけて、再生専
用型、追記型及び書換え可能型の３種類が知られており
、再生専用型及び追記型光ディスクは、既に様々な分野
で利用されている。書換え可能型光ディスクの開発も急
速に進展しており、とりわけ光磁気ディスクは本格的な
実用化時期を迎えようとしている。

【０００３】これらの光ディスク用の基板材料には、ポ
リメチルメタクリレート、ポリカーボネート等の熱可塑
性樹脂、エポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂、あるいはガラ
スが一般に用いられている。また、特に光磁気ディスク
用基板材料として、低複屈折、低吸水率といった特徴を
有する新規なポリオレフィン系の樹脂についても、盛ん
に研究が行われている。

【０００４】多種多様かつ莫大な情報の伝達、加工、蓄
積が必要な昨今、記録媒体である光ディスクに求められ
る性能は、大容量化、データ転送の高速化、高信頼性で
あり、現在の光ディスクの研究の中心は、これらの点に
集中して行われている。これらの高度な性能を実現する
ためには、基板材料の果たす役割は非常に重要であり、
その意味でガラス基板に大きな期待が寄せられている。

【０００５】例えば、大容量化は、基板の口径を大きく
することによって実現できるが、現在、最も多く用いら
れているポリカーボネート基板では、口径３００ｍｍ程
度になると、ディスク回転時に面振れ等の機械特性が悪
化してしまい、高速回転（３６００ｒｐｍ以上）に対応
するのは難しい。また、射出成形条件の制御が難しく、
周方向の複屈折分布が大きくなってしまう等の欠点があ
る。この点、ガラスは、最も機械特性に優れた基板材料
であり、複屈折性のない大口径化に有利なものである。

【０００６】また、データ転送の高速化をはかる目的で
、ディスク回転速度を大きくする研究が行われており、
最近では５０００ｒｐｍ以上の高速記録の実験も行われ
ている。この点においても、他のプラスチック製基板と
比較してガラス基板は動的機械特性が格段に優れており
、高回転速度記録にもガラス基板が最適と言える。

【０００７】さらに、高温高湿度下における安定性に優
れており、ガラス基板は最も信頼性の高い基板材料でも
ある。

【０００８】光ディスク用基板には、一般にレーザービ
ームのガイド用の案内溝あるいはプリフォーマット信号
ピット等の凹凸パターンが、あらかじめ形成されている
が、ガラス基板の場合、２Ｐ樹脂を用いて凹凸パターン
を形成する２Ｐ法が知られている。

【０００９】しかしながら、無機材料であるガラス上に
有機材料である２Ｐ樹脂を直接形成しても、両者の間に
は大きな接着力が得られないため、以下のような不都合
が生じる。

【００１０】即ち、２Ｐ成形時において、ガラス基板を
スタンパー（電鋳法により原盤から転写されてできた成
形用金型）から剥離する際、硬化した２Ｐ樹脂の一部も
しくは全部がスタンパー側に残ってしまったり、あるい
はガラス基板上に形成された２Ｐ層の一部にウキ（ガラ
ス基板と２Ｐ層の間に生じる空気層）が頻発する。また
、２Ｐ成形時は良好であっても高温高湿中において経時
的にクラック、シワ、ウキが発生してしまう。

【００１１】上記の問題点を改善する目的で、これまで
ガラスと２Ｐ樹脂との間の接着力を向上させるための検
討が種々行われてきている。それらの検討の中で最も広
く知られている方法は、ガラス基板上に各種シランカッ
プリング剤を有機溶剤で希釈したプライマーの塗膜を形
成する方法であり、以下のような例が過去に報告されて
いる。

【００１２】例えば、特開昭６２−１３９１５０号公報
には、ガラス基板とエポキシ系樹脂層との間に、トルエ
ンで希釈したアミノシラン系プライマー層を設けること
により、両者間の接着強度が増大できることが記載され
ている。

【００１３】また、特開昭５９−６５９５３号公報には
、シランカップリング剤として、アクリル基又はメタク
リル基を有するものを用い、沸点が１２０〜２００℃の
芳香族炭化水素、エーテル系、ケトン系、エステル系、
多価アルコールエステル系溶剤のうちの少なくとも一種
類以上の溶剤で希釈し、さらに有機酸を加えたプライマ
ー組成が有効であることが記載されている。

【００１４】更に、特開平１−２４８３３５号公報には
、エテン系不飽和シランをメチルアルコールで希釈した
プライマー組成が有効である例も、記載されている。

【００１５】

【発明が解決しようとする課題】上記した従来の方法は
、いずれも、ガラス基板と２Ｐ樹脂との間の接着性向上
にある程度の効果が認められる。しかしながら、成形性
に優れ、即ち流動性が良好（７００ｃｐｓ、２５℃以下
）で、硬化後、スタンパーからの剥離性の良い２Ｐ樹脂
を用いて連続２Ｐ成形を行った場合、部分的にウキが発
生するものや、碁盤目「セロテープ」（ニチバン社製セ
ロファン粘着テープ）剥離試験（ＪＩＳ、Ｋ５４００、
８．５２、種規格）において、残膜率（｛全正方形面積
−はがれの面積｝÷全正方形面積）が９０％以下の不良
品が発生してしまうことがある。これらは、ガラス基板
と２Ｐ樹脂との間の初期接着性が、不十分なことから発
生する問題点である。

【００１６】また、この初期接着強度の弱さ故に、スタ
ンパーからの剥離の際、２Ｐ層に微小な起伏が生じるた
めに、軸方向加速度が規格外（２０ｍ／ｓｅｃ２以上）
の不良品が発生する場合もある。

【００１７】さらに、初期の接着強度が良好であっても
、高温高湿中（例えば、８０℃、８５％ＲＨ）において
経時的にクラック、シワ、ウキが発生してしまう場合も
ある。

【００１８】以上のように、前記した従来のガラス基板
上にプライマー処理を施す方法では、ガラス基板と２Ｐ
樹脂との間の接着強度は不十分で、連続成形を行う際の
不良品発生率が高くなってしまうという問題点があった
。

【００１９】本発明が解決しようとする課題は、ガラス
基板上に２Ｐ樹脂からなる２Ｐ層を設けた光ディスク用
基板の、ガラス基板と２Ｐ層との間の接着強度を増大し
、２Ｐ法の連続成形時における不良品発生率が少なく、
高温高湿中に長時間保持しても、ガラス基板と２Ｐ層と
の間の接着強度が低下することのない、信頼性の高い光
ディスク用基板を提供することにある。

【００２０】

【課題を解決するための手段】本発明は上記課題を解決
するために、ガラス製基板上にプライマー層を形成し、
このプライマー層上に光硬化性樹脂組成物から成る案内
溝及び信号ビットの凹凸パターンを有する層を形成する
光ディスク用基板の製造において、上記プライマー層の
形成法が、アルキルチタネートりん酸エステル及びアミ
ンの混合物の水性溶媒溶液をガラス基板上に塗布、乾燥
させた後、焼付けを行うことを特徴とする光ディスク用
基板の製造方法を提供する。

【００２１】第１図は、本発明による光ディスク用基板
の断面図である。この図において、１はディスク状のガ
ラス基板、２はメタクリル基を有するアルキルチタネー
トりん酸エステルとアミンの混合物の硬化物から成るプ
ライマー層、３は２Ｐ層を示している。

【００２２】ガラス基板１としては、化学強化したソー
ダライムガラスあるいはソーダアルミノ珪酸ガラス等の
ガラスが適しており、ディスク状に加工したものが用い
られる。

【００２３】ガラス基板は、表面に付着した有機物ある
いはほこり等を除去する目的で、プライマー層２を形成
する直前に、洗浄を行う。洗浄方法としては、４〜８漕
連続式の自動洗浄装置を用いた、純水及び洗剤中でのス
クラブ洗浄、超純水洗浄等が有効である。この洗浄を施
すことにより、ガラス基板表面上の有機物及びほこり等
は除去される。この前処理により、ガラス基板上にプラ
イマー層２を均一に塗布することができ、ガラスに対す
る２Ｐ層３の接着力のむらも無くなる。

【００２４】プライマー層２は、アルキルチタネートり
ん酸エステル及びアミンの混合物の水性溶媒溶液から成
るプライマー層構成材料を塗布し、乾燥させた後、焼付
けを行うことによって形成される。

【００２５】本発明で使用するアルキルチタネートりん
酸エステルとしては、例えば、（ｉ）イソプロピルトリ
ス（ジオクチルパイロホスフェート）チタネートの如き
下記一般式（Ｉ）で表わされるイソプロポキシ基を有す
るモノアルコキシタイプ；

【００２６】

【化４】

【００２７】（式中、Ｒはアルキル基を表わす。）（ｉ
ｉ）ビス（ジオクチルパイロホスフェート）オキシアセ
テートチタネートの如き下記一般式（ＩＩ）で表わされ
るオキシ酢酸残基を有するキレートタイプ；

【００２８
】

【化５】

【００２９】（式中、Ｒはアルキル基を表わす。）（ｉ
ｉｉ）ビス（ジオクチルパイロホスフェート）エチレン
チタネートの如き下記一般式（ＩＩＩ）で表わされるエ
チレングリコール残基を有するキレートタイプ

【００３
０】

【化６】

【００３１】（式中、Ｒはアルキル基を表わす。）等が
挙げられる。

【００３２】本発明で使用するアミンとしては、例えば
、トリエチルアミン、トリメチロールアミン、トリエチ
ロールアミンの如き比較的低分子量のアミンが好ましい
。分子量が１０００以上のアミンをアルキルチタネート
りん酸エステルと混合すると、水に不溶性の塩を形成す
る場合があるので好ましくない。

【００３３】アルキルチタネートりん酸エステルにアミ
ンを添加することにより、水溶性の４級アンモニウム塩
を形成するため、水で希釈することが可能になる。アル
キルチタネートりん酸エステル単独では、有機溶媒との
相溶性はあるが水に対しては不溶である。アルキルチタ
ネートりん酸エステルを有機溶媒で希釈したプライマー
は、親水性を有するガラス表面との濡れ性が不良なため
、ガラス基板上に均一なプライマー層を形成することが
できない。その点、アルキルチタネートりん酸エステル
にアミンを添加することにより形成された水溶性の塩を
、水で希釈したプライマーは、ガラス表面との濡れ性が
良好であることから、ガラス基板上に均一なプライマー
層を形成することができる。

【００３４】このようにして形成されたプライマー層上
に、２Ｐ成形を行った場合は、形成された２Ｐ層全面で
、ガラス基板との間に十分な接着強度が得られる。それ
故、ガラス基板をスタンパー（電鋳法により原盤から転
写されてできた成形用金型）から剥離する際、硬化した
２Ｐ層の一部もしくは全部がスタンパー側に残ってしま
ったり、あるいはガラス基板上に形成された２Ｐ層の一
部にウキ（ガラス基板と２Ｐ層の間に生じる空気層）が
生じることがなく、従来の方法と比べると、連続２Ｐ成
形を行う際の不良品発生率を著しく低減することができ
る。また、高温高湿中（例えば、８０℃、８５％ＲＨ）
において経時的にクラック、シワ、ウキが発生するよう
なこともなくなる。

【００３５】プライマー構成材料中の（Ａ）アルキルチ
タネートりん酸エステル及びアミンの混合物の配合割合
は、０．１〜１０．０重量％の範囲が好ましく、（Ｂ）
水の配合割合は、９０．０〜９９．９重量％の範囲が好
ましい。また、アルキルチタネートりん酸エステルとア
ミンとの混合割合は、重量比で４：１〜１：１の範囲が
好ましい。

【００３６】また、上記（Ｂ）水の代わりに、水とアル
コールを任意の割合で混合した溶媒を用いることもでき
る。この場合、アルコールとしては、エチルアルコール
あるいはイソプロピルアルコールが適当である。メチル
アルコールは、水との混合比によっては、沈澱が生じる
場合があるので好ましくない。

【００３７】プライマー層は、スピンコート法、ディッ
ピング法、スプレー法等の公知のコーティング法によっ
て形成することができるが、量産性が高く、均一な塗膜
の形成が容易な点でスピンコート法が最適である。また
、スピンコート法で塗膜を形成する場合には、そのまま
ガラス基板を回転させておくことにより、プライマー中
の有機溶媒を乾燥することができる。

【００３８】プライマー構成材料を塗布し、水性溶媒を
乾燥させた後、焼付けを行なう。

【００３９】焼付けは、空気中で８０〜２００℃で１０
〜６０分間程度行なうことが好ましい。

【００４０】２Ｐ樹脂からなる２Ｐ層３は、以下に記載
の２Ｐ法により、形成される。

【００４１】即ち、レーザービームをガイドする為の案
内溝及び／あるいはプリフォーマット信号ピット等の凹
凸パターンが形成されたスタンパー（電鋳法により原盤
から転写されてできた成形用金型）上に、液状の２Ｐ樹
脂を塗布し、シランカップリング剤からなるプライマー
層２を形成した面が、スタンパー側になるようにガラス
基板１を配置し、加圧して未硬化の２Ｐ樹脂を押し広げ
、ガラス基板側から紫外光を照射して２Ｐ樹脂を硬化さ
せた後、スタンパーから剥離することにより、所望の凹
凸パターンを有する２Ｐ層３を形成する。

【００４２】本発明の２Ｐ層を形成する際に使用する２
Ｐ樹脂としては、例えば、光ラジカル重合可能なプレポ
リマー、モノマー及び光ラジカル重合開始剤を主成分と
する光ラジカル重合組成物；光カチオン重合可能なプレ
ポリマー、モノマー、及び光カチオン重合開始剤を主成
分とする光カチオン重合組成物；光ラジカル重合組成物
及び光カチオン重合組成物を混合した組成物等、紫外線
により硬化する組成物で、硬化後のスタンパーからの剥
離性、凹凸パターンの転写性及び耐湿熱性が良好なもの
であれば特に制限なく使用することができる。

【００４３】

【実施例】以下、実施例及び比較例により、本発明を更
に詳細に説明する。

【００４４】（実施例１）外径１３０ｍｍ、内径１５ｍ
ｍ、厚さ１．１ｍｍの大きさのソーダアルミノ珪酸ガラ
ス基板を、５糟式の自動洗浄装置を用いて、純水及び洗
剤中でスクラブ洗浄、超純水中での超音波洗浄を施すこ
とにより、ガラス基板表面上の有機物及びほこりを除去
した。

【００４５】洗浄後３０分以内に、イソプロピルトリス
（ジオクチルパイロホスフェート）チタネート０．４重
量％、トリメチロールアミン０．２重量％及び水９９．
４重量％の混合物から成るプライマー層構成材料を、以
下の条件にて、ガラス基板上にスピンコート法により塗
布した。

【００４６】なお、プライマー層構成材料は、ガラス容
器中のイソプロピルトリス（ジオクチルパイロホスフェ
ート）チタネートを氷冷下で、攪拌しながらトリメチロ
ールアミンを徐々に滴下した後、水を加えて調製した。

【００４７】（スピンコート条件） ＊　　低速回転　　：　　６０ｒｐｍ、１８秒（プライ
マー塗出時間　　：　　１０秒）＊　　高速回転　　：
　　３０００ｒｐｍ、３０秒上記条件にて、プライマー
層構成材料の塗布及び水性溶媒の乾燥を行った後、クリ
ンオーブン内で、１００℃、１時間の焼き付けを行ない
、プライマー層構成材料を硬化させた。

【００４８】上記方法により、プライマー層を形成した
ガラス基板のプライマー層形成面上に、２Ｐ成形機（大
日本インキ化学工業社製）を用いて連続成形を行い、２
Ｐ層を形成した。この場合、２Ｐ層を形成する２Ｐ樹脂
として、「ＳＴＭ−４０１」（大日本インキ化学工業社
製）を用いた。

【００４９】２Ｐ層を形成した５０枚総てのガラス基板
において、成形状態は良好で、２Ｐ成形時において、ガ
ラス基板をスタンパーから剥離する際、硬化した２Ｐ層
の一部もしくは全部がスタンパー側に残ることもなく、
またガラス基板上に形成された２Ｐ層の一部にウキ（ガ
ラス基板と２Ｐ層の間に生じる空気層）が生じることも
無かった。

【００５０】２Ｐ層とガラス基板との初期接着力を評価
するため、「セロテープ」（ニチバン社製セロファン粘
着テープ）を用いた碁盤目剥離試験（ＪＩＳ、Ｄ−２０
２、８．１２１種規格）を行ったところ、５０枚総ての
ガラス基板で、残膜率は１００％であった。

【００５１】また、８０℃、８５％ＲＨ、２０００時間
の耐湿熱試験後においても、碁盤目剥離試験の結果は、
５０枚総てのガラス基板で、残膜率は１００％であり、
２Ｐ層には、クラック、シワ、ウキの発生は見られなか
った。

【００５２】（実施例２）実施例１におけて、プライマ
ー層構成材料として、イソプロピルトリス（ジオクチル
パイロホスフェート）チタネート０．４重量％、トリメ
チロールアミン０．２重量％、水６９．４重量％及びイ
ソプロピルアルコール３０．０重量％の混合物から成る
プライマー層構成材料を用いた以外は、実施例１と同様
にして、ガラス基板表面上にプライマー層及び２Ｐ層を
形成し、実施例１と同様の評価を行った。

【００５３】その結果、５０枚総てのガラス基板におい
て、成形状態は良好で、碁盤目剥離試験においても、５
０枚総てのガラス基板で、残膜率は１００％であった。

【００５４】また、８０℃、８５％ＲＨ、２０００時間
の耐湿熱試験後においても、碁盤目剥離試験の結果は、
５０枚総てのガラス基板で、残膜率は１００％であり、
２Ｐ層には、総ての基板において、クラック、シワ、ウ
キの発生は見られなかった。

【００５５】（実施例３）実施例１において、プライマ
ー層構成材料として、ビス（ジオクチルパイロホスフェ
ート）オキシアセテートチタネート０．４重量％、トリ
メチロールアミン０．２重量％及び水９９．４重量％の
混合物から成るプライマー層構成材料を用いた以外は、
実施例１と同様にして、ガラス基板表面上にプライマー
層及び２Ｐ層を形成し、実施例１と同様の評価を行った
。

【００５６】その結果、５０枚総てのガラス基板におい
て、成形状態は良好で、碁盤目剥離試験においても、５
０枚総てのガラス基板で、残膜率は１００％であった。

【００５７】また、８０℃、８５％ＲＨ、２０００時間
の耐湿熱試験後における碁盤目剥離試験の結果は、４９
枚のガラス基板で、残膜率は１００％であり、１枚が残
膜率９０％以上１００未満であり、２Ｐ層には、総ての
基板において、クラック、シワ、ウキの発生は見られな
かった。

【００５８】（比較例１）実施例１において、プライマ
ー層を形成しなかった以外は、実施例１と同様にして、
１０枚のガラス基板表面上に２Ｐ層を連続形成を行った
ところ、総てのガラス基板において、スタンパーから剥
離する際、硬化した２Ｐ層の大部分がスタンパー側に残
ってしまった。

【００５９】（比較例２）実施例１において、プライマ
ー層構成材料として、γ−メタクリロキシプロピルトリ
メトキシシラン１．０重量％及びトルエン９９．０重量
％の混合溶液から成るプライマー層構成材料を用い、２
０枚の基板を用いた以外は、実施例１と同様にして、ガ
ラス基板表面上にプライマー層及び２Ｐ層を形成し、実
施例１と同様の評価を行った。

【００６０】その結果、２０枚のガラス基板中、成形状
態が良好であったのは１１枚で、９枚のガラス基板は、
２Ｐ成形時にスタンパーから剥離する際、硬化した２Ｐ
層の一部がスタンパー側に残ってしまった。

【００６１】２Ｐ層とガラス基板との初期接着力を評価
するため、実施例１と同様にして碁盤目剥離試験を行っ
たところ、２０枚総てのガラス基板で、残膜率は２０％
以下であった。

【００６２】（比較例３）実施例１において、プライマ
ー層構成材料として、γ−メタクリロキシプロピルトリ
メトキシシラン１．０％及び酢酸−ｎ−ブチル９９．０
％の混合溶液から成るプライマー層構成材料を用い、２
０枚の基板を用いた以外は、実施例１と同様にして、ガ
ラス基板表面上にプライマー層及び２Ｐ層を形成し、実
施例１と同様の評価を行った。

【００６３】その結果、２０枚のガラス基板中、成形状
態が良好であったのは１３枚で、７枚のガラス基板は、
２Ｐ成形時にスタンパーから剥離する際、硬化した２Ｐ
層の一部がスタンパー側に残ってしまった。

【００６４】２Ｐ層とガラス基板との初期接着力を評価
するため、実施例１と同様にして碁盤目剥離試験を行っ
たところ、２０枚総てのガラス基板で、残膜率は２０％
以下であった。

【００６５】（比較例４）実施例１における、プライマ
ー層構成材料として、γ−メタクリロキシプロピルトリ
メトキシシラン１．０重量％及びメチルアルコール９９
．０重量％の混合溶液から成るプライマー層構成材料を
用いた以外は、実施例１と同様にして、ガラス基板表面
上にプライマー層及び２Ｐ層を形成し、実施例１と同様
の評価を行った。

【００６６】その結果、５０枚総てのガラス基板におい
て、成形状態は良好であった。２Ｐ層とガラス基板との
初期接着力を評価するため、実施例１と同様にして碁盤
目剥離試験を行ったところ、１５枚が残膜率１００％で
あり、２８枚が残膜率９０％以上１００％未満であり、
７枚が残膜率８０％以上９０％未満であった。

【００６７】また、８０℃、８５％ＲＨ、２０００時間
の耐湿熱試験後における碁盤目剥離試験の結果は、３５
枚が残膜率９０％以上１００％未満であり、１３枚が残
膜率８０％以上９０％未満であり、２枚が残膜率６０％
以上７０％未満であった。 また、２８枚の基板で、２Ｐ層にウキの発生が認められ
た。

【００６８】（比較例５）実施例１におけて、プライマ
ー層構成材料として、γ−メタクリロキシプロピルトリ
メトキシシラン１．０重量％及びエチルアルコール９９
．０重量％の混合溶液から成るプライマー層構成材料を
用いた以外は、実施例１と同様にして、ガラス基板表面
上にプライマー層及び２Ｐ層を形成し、実施例１と同様
の評価を行った。

【００６９】その結果、５０枚総てのガラス基板におい
て、成形状態は良好であった。２Ｐ層とガラス基板との
初期接着力を評価するため、実施例１と同様にして碁盤
目剥離試験を行ったところ、１８枚が残膜率１００％で
あり、２２枚が残膜率９０％以上１００％未満であり、
１０枚が残膜率８０％以上９０％未満であった。

【００７０】また、８０℃、８５％ＲＨ、２０００時間
の耐湿熱試験後における碁盤目剥離試験の結果は、３３
枚が残膜率９０％以上１００％未満であり、１３枚が残
膜率８０％以上９０％未満であり、４枚が残膜率６０％
以上７０％未満であった。 また、３１枚の基板で、２Ｐ層にウキの発生が認められ
た。

【００７１】（比較例６）実施例１において、プライマ
ー層構成材料として、Ｎ−β−（アミノエチル）γ−ア
ミノプロピルトリメトキシシラン１．０重量％、水９９
．０重量％の混合溶液から成るプライマー層構成材料を
用いた以外は、実施例１と同様にして、ガラス基板表面
上にプライマー層及び２Ｐ層を形成し、実施例１と同様
の評価を行った。

【００７２】その結果、５０枚のガラス基板中、成形状
態が良好であったのは４６枚で、４枚のガラス基板は、
２Ｐ成形時にスタンパーから剥離する際、硬化した２Ｐ
層の一部がスタンパー側に残ってしまった。

【００７３】２Ｐ層とガラス基板との初期接着力を評価
するため、実施例１と同様にして碁盤目剥離試験を行っ
たところ、８枚が残膜率８０％以上９０％未満であり、
１０枚が残膜率７０％以上８０％未満であり、３２枚が
残膜率７０％未満であった。

【００７４】また、８０℃、８５％ＲＨ、２０００時間
の耐湿熱試験後における碁盤目剥離試験の結果は、５０
枚総てのガラス基板で、残膜率が５０％以下であった。 また、２８枚の基板で、２Ｐ層にウキの発生が認められ
た。

【００７５】（比較例７）実施例１において、プライマ
ー層構成材料として、γ−アミノプロピルトリエトキシ
シラン１．０重量％及び水９９．０重量％の混合溶液か
ら成るプライマー層構成材料を用いた以外は、実施例１
と同様にして、ガラス基板表面上にプライマー層及び２
Ｐ層を形成し、実施例１と同様の評価を行った。

【００７６】５０枚のガラス基板中、成形状態が良好で
あったのは４２枚で、８枚のガラス基板は、２Ｐ成形時
にスタンパーから剥離する際、硬化した２Ｐ層の一部が
スタンパー側に残ってしまった。

【００７７】２Ｐ層とガラス基板との初期接着力を評価
するため、実施例１と同様にして碁盤目セロテープ剥離
試験を行ったところ、６枚が残膜率８０％以上９０％未
満であり、１３枚が残膜率７０％以上８０％未満であり
、３１枚が残膜率７０％未満であった。

【００７８】また、８０℃、８５％ＲＨ、２０００時間
の耐湿熱試験後における碁盤目剥離試験の結果は、５０
枚総てのガラス基板で、残膜率が５０％以下であった。 また、３６枚の基板で、２Ｐ層にウキの発生が認められ
た。

【００７９】（比較例８）実施例１において、プライマ
ー層構成材料として、Ｎ−フェニル−γ−アミノプロピ
ルトリメトキシシラン１．０重量％及び水９９．０重量
％の混合溶液から成るプライマー層構成材料を用いた以
外は、実施例１と同様にして、ガラス基板表面上にプラ
イマー層及び２Ｐ層を形成し、実施例１と同様の評価を
行った。

【００８０】５０枚のガラス基板中、成形状態が良好で
あったのは３１枚で、１９枚のガラス基板は、２Ｐ成形
時にスタンパーから剥離する際、硬化した２Ｐ層の一部
がスタンパー側に残ってしまった。

【００８１】２Ｐ層とガラス基板との初期接着力を評価
するため、実施例１と同様にして碁盤目セロテープ剥離
試験を行ったところ、６枚が残膜率７０％以上８０％未
満であり、１０枚が残膜率６０％以上７０％未満であり
、３４枚が残膜率６０％未満であった。

【００８２】また、８０℃、８５％ＲＨ、２０００時間
の耐湿熱試験後における碁盤目剥離試験の結果は、５０
枚総てのガラス基板で、残膜率が５０％以下であった。 また、５０枚の基板で、２Ｐ層にウキの発生が認められ
た。

【００８３】（比較例９）実施例１において、プライマ
ー層構成材料として、γ−グリシドキシプロピルトリメ
トキシシラン１．０重量％、水９８．９重量％及び酢酸
０．１重量％の混合溶液から成るプライマー層構成材料
を用い、２０枚の基板を用いた以外は、実施例１と同様
にして、ガラス基板表面上にプライマー層及び２Ｐ層を
形成し、実施例１と同様の評価を行った。

【００８４】２０枚のガラス基板中、成形状態が良好で
あったのは７枚で、１３枚のガラス基板は、２Ｐ成形時
にスタンパーから剥離する際、硬化した２Ｐ層の一部が
スタンパー側に残ってしまった。

【００８５】２Ｐ層とガラス基板との初期接着力を評価
するため、実施例１と同様にして碁盤目セロテープ剥離
試験を行ったところ、２０枚総てのガラス基板で、残膜
率は２０％以下であった。

【００８６】（比較例１０）実施例１において、プライ
マー層構成材料として、γ−メルカプトプロピルトリメ
トキシシラン１．０重量％、水９８．９重量％及び酢酸
０．１重量％の混合溶液から成るプライマー層構成材料
を用い、２０枚の基板を用いた以外は、実施例１と同様
にして、ガラス基板表面上にプライマー層及び２Ｐ層を
形成し、実施例１と同様の評価を行った。

【００８７】２０枚のガラス基板中、成形状態が良好で
あったのは６枚で、１４枚のガラス基板は、２Ｐ成形時
にスタンパーから剥離する際、硬化した２Ｐ層の一部が
スタンパー側に残ってしまった。

【００８８】２Ｐ層とガラス基板との初期接着力を評価
するため、実施例１と同様にして碁盤目セロテープ剥離
試験を行ったところ、２０枚総てのガラス基板で、残膜
率は２０％以下であった。

【００８９】

【発明の効果】本発明の製造方法によって得られる光デ
ィスク用基板は、ガラス基板と２Ｐ層を構成する２Ｐ樹
脂との間の接着強度が強いので、２Ｐ法の連続成形時に
おける不良品発生率が低く、高温高湿中においても、ガ
ラス基板と２Ｐ層との間の接着強度が低下することのな
いので、長期信頼性の高い光ディスクを提供することが
できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】第１図は、本発明の光ディスク用基板の基本構
成を示す断面図である。

【符号の説明】 １　　ガラス基板 ２　　プライマー層 ３　　２Ｐ層

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　ガラス製基板上にプライマー層を形成
   し、このプライマー層上に光硬化性樹脂組成物から成る
   案内溝及び信号ビットの凹凸パターンを有する層を形成
   する光ディスク用基板の製造において、上記プライマー
   層の形成法が、アルキルチタネートりん酸エステル及び
   アミンの混合物の水性溶媒溶液をガラス基板上に塗布、
   乾燥させた後、焼付けを行うことを特徴とする光ディス
   ク用基板の製造方法。
2. 【請求項２】　　アルキルチタネートりん酸エステルが
   、（ｉ）一般式（Ｉ） 【化１】 （式中、Ｒはアルキル基を表わす。） で表わされるイソプロポキシ基を有するモノアルコキシ
   タイプ、（ｉｉ）一般式（ＩＩ） 【化２】 （式中、Ｒはアルキル基を表わす。） で表わされるオキシ酢酸残基を有するキレートタイプ及
   び（ｉｉｉ）一般式（ＩＩＩ） 【化３】 で表わされるエチレングリコール残基を有するキレート
   タイプから成る群から選ばれる化合物であり、アミンと
   混合することにより水溶性の塩を形成する化合物である
   ことを特徴とする請求項１記載の光ディスク用基板の製
   造方法。
3. 【請求項３】　　水性溶媒溶液中のアルキルチタネート
   りん酸エステルとアミンの混合物が０．１〜１０重量％
   の範囲にあることを特徴とする請求項１記載の光ディス
   ク用基板の製造方法。
4. 【請求項４】　　水性溶媒が、水及びアルコールを含有
   する請求項１記載の光ディスク用基板の製造方法。
5. 【請求項５】　　アルキルチタネートりん酸エステル及
   びアミンの混合物の水性溶媒溶液中に、水を１０重量％
   以上含有する請求項１又は４記載の光ディスク用基板の
   製造方法。