JPH04362021A - フェライト磁性粉及びその製造方法 - Google Patents
フェライト磁性粉及びその製造方法Info
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- JPH04362021A JPH04362021A JP3165270A JP16527091A JPH04362021A JP H04362021 A JPH04362021 A JP H04362021A JP 3165270 A JP3165270 A JP 3165270A JP 16527091 A JP16527091 A JP 16527091A JP H04362021 A JPH04362021 A JP H04362021A
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- ferrite magnetic
- precipitate
- alkali hydroxide
- ferrite
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、新規なフェライト磁性
粉及びその製造方法に関するものである。さらに詳しく
は、本発明は高密度記録用の磁気記録媒体に用いるのに
適した、保磁力が２００〜２０００Ｏｅであり、従来の
ものと比較して飽和磁化が向上しており、さらに保磁力
の温度変化が小さいフェライト磁性粉及びその製造方法
に関するものである。近年、磁気記録の高密度化の要求
に伴い、マグネトプランバイト型フェライト磁性粉を磁
気記録媒体として用いる垂直磁気記録方式の開発が進め
られており、ＤＡＴテープ、８ミリテープ、ハイビジョ
ンテープ等の用途が考えられている。垂直磁気記録方式
に用いられるマグネトプランバイト型フェライト磁性粉
としては、保磁力が適当な値（２００〜２０００Ｏｅ）
で、飽和磁化ができるだけ高く、保磁力の温度変化が小
さく、配向性の良いものが望まれている。
粉及びその製造方法に関するものである。さらに詳しく
は、本発明は高密度記録用の磁気記録媒体に用いるのに
適した、保磁力が２００〜２０００Ｏｅであり、従来の
ものと比較して飽和磁化が向上しており、さらに保磁力
の温度変化が小さいフェライト磁性粉及びその製造方法
に関するものである。近年、磁気記録の高密度化の要求
に伴い、マグネトプランバイト型フェライト磁性粉を磁
気記録媒体として用いる垂直磁気記録方式の開発が進め
られており、ＤＡＴテープ、８ミリテープ、ハイビジョ
ンテープ等の用途が考えられている。垂直磁気記録方式
に用いられるマグネトプランバイト型フェライト磁性粉
としては、保磁力が適当な値（２００〜２０００Ｏｅ）
で、飽和磁化ができるだけ高く、保磁力の温度変化が小
さく、配向性の良いものが望まれている。
【０００２】
【従来の技術およびその問題点】従来、マグネトプラン
バイト型フェライト磁性粉の製造方法としては、例えば
共沈法、ガラス結晶化法、水熱合成法等種々の方法が知
られており、ガラス結晶化法については、特公昭６０−
１５５７５号公報、水熱合成法については、例えば特開
昭５９−１７５７０７ 号公報、特公昭６０−１２９７
３号公報、特公昭６０−１５５７６号公報、特開昭６０
−１３７００２ 号公報等で提案されている。しかしな
がら、前記いずれの方法においても得られるマグネトプ
ランバイト型フェライト磁性粉は、飽和磁化が６０ｅｍ
ｕ／ｇ 以下と低かったり、保磁力の温度変化が大きい
という欠点があった。
バイト型フェライト磁性粉の製造方法としては、例えば
共沈法、ガラス結晶化法、水熱合成法等種々の方法が知
られており、ガラス結晶化法については、特公昭６０−
１５５７５号公報、水熱合成法については、例えば特開
昭５９−１７５７０７ 号公報、特公昭６０−１２９７
３号公報、特公昭６０−１５５７６号公報、特開昭６０
−１３７００２ 号公報等で提案されている。しかしな
がら、前記いずれの方法においても得られるマグネトプ
ランバイト型フェライト磁性粉は、飽和磁化が６０ｅｍ
ｕ／ｇ 以下と低かったり、保磁力の温度変化が大きい
という欠点があった。
【０００３】
【発明の目的】本発明の目的は、前記問題点を解決し、
微粒子で保磁力が２００〜２０００Ｏｅであり、飽和磁
化が高く、さらに保磁力の温度変化が小さく、配向性に
優れたフェライト磁性粉及びその製造方法を提供するこ
とにある。
微粒子で保磁力が２００〜２０００Ｏｅであり、飽和磁
化が高く、さらに保磁力の温度変化が小さく、配向性に
優れたフェライト磁性粉及びその製造方法を提供するこ
とにある。
【０００４】
【問題点を解決するための手段】本発明は、ＣｕのＫα
線を用いたＸ線回折スペクトルにおける（１１０）面及
び（２２０）面のピークを除く全てのピークがブロード
である結晶構造を有し、かつ六角板状を呈する六方晶系
フェライト粒子であることを特徴とするフェライト磁性
粉に関する。本発明のフェライト磁性粉は、図１に示す
ようにＣｕのＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおけ
る（１１０）面（２Θ＝３０．３°）及び（２２０）面
（２Θ＝６３．０°）の２つのピークだけが鋭く、他の
全てのピークがブロードである結晶構造を有する。そし
てこれらのピーク位置は図２に示すように従来知られて
いるマグネトプランバイト型フェライトのＸ線回折スペ
クトルのピーク位置とほぼ一致している。本発明におい
ては、上記のように結晶構造を変化させることにより、
従来のマグネトプランバイト型フェライトと比較して飽
和磁化が向上し、さらに保磁力の温度変化が小さいフェ
ライト磁性粉が得られる。また、磁気記録の高密度化の
ために、粒子径が５０ｎｍ以下であることが好ましい。
線を用いたＸ線回折スペクトルにおける（１１０）面及
び（２２０）面のピークを除く全てのピークがブロード
である結晶構造を有し、かつ六角板状を呈する六方晶系
フェライト粒子であることを特徴とするフェライト磁性
粉に関する。本発明のフェライト磁性粉は、図１に示す
ようにＣｕのＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおけ
る（１１０）面（２Θ＝３０．３°）及び（２２０）面
（２Θ＝６３．０°）の２つのピークだけが鋭く、他の
全てのピークがブロードである結晶構造を有する。そし
てこれらのピーク位置は図２に示すように従来知られて
いるマグネトプランバイト型フェライトのＸ線回折スペ
クトルのピーク位置とほぼ一致している。本発明におい
ては、上記のように結晶構造を変化させることにより、
従来のマグネトプランバイト型フェライトと比較して飽
和磁化が向上し、さらに保磁力の温度変化が小さいフェ
ライト磁性粉が得られる。また、磁気記録の高密度化の
ために、粒子径が５０ｎｍ以下であることが好ましい。
【０００５】本発明のフェライト磁性粉は、以下の方法
により製造される。フェライト磁性粉を構成するＡ、Ｆ
ｅ及びＭを含む溶液と水酸化アルカリとを、混合後の溶
液中の水酸化アルカリ濃度が３Ｍ以上となるように混合
して沈澱物を生成させ、該沈澱物を含むスラリを１２０
〜３００℃で水熱処理した後、沈澱物を含むスラリを洗
浄し、次いで、酸処理を行い、得られた沈澱物を７００
〜９５０℃で焼成することにより、前記フェライト磁性
粉が得られる。Ａは、 Ｂａ、Ｓｒ、Ｃａ及びＰｂから
選ばれる一種以上の元素である。Ａの化合物としては、
硝酸塩、塩化物、水酸化物等が用いられる。Ａの使用量
は、Ａの濃度が０．０３〜０．５０Ｍの範囲になるよう
にするのが結晶性のよい粒子を得るうえで望ましい。Ｆ
ｅの化合物としては、硝酸塩、塩化物等が用いられる。 Ｆｅの使用量はＡが１グラム原子に対して８〜１２グラ
ム原子が好ましい。Ｆｅの量が少なすぎると、フェライ
ト磁性粉の生成量が少なく、結晶性も悪くなる。またＦ
ｅの量が多すぎるとヘマタイトが副生したり、またフェ
ライト磁性粉の粒子が大きくなり、磁気特性も劣ってく
る。Ｍは、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｆｅ
（ＩＩ），Ｂｉ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｓｎ，Ｔａ，Ｎｂ
，Ｍｏ， Ｖ及びＷから選ばれる一種以上の元素である
。Ｍの化合物としては、塩化物、硝酸塩、アンモニウム
塩等が用いられる。水酸化アルカリとしては、水酸化ナ
トリウム、水酸化カリウム等が用いられる。水酸化アル
カリの使用量は水酸化アルカリを混合した後の溶液中の
水酸化アルカリ濃度が３Ｍ以上となる量が必要であり、
４〜８Ｍの範囲が好ましい。 水酸化アルカリの量が少なすぎると粒子が大きくなった
り、粒度分布が広くなったり、またヘマタイトが生成す
る。また水酸化アルカリを過度に多くするのは経済的で
ない。前記Ａ、Ｆｅ及びＭを含む溶液と水酸化アルカリ
とを混合する方法については、特に制限はないが、例え
ばＡ、Ｆｅ及びＭを含む溶液に、水酸化アルカリの水溶
液を添加する方法がある。
により製造される。フェライト磁性粉を構成するＡ、Ｆ
ｅ及びＭを含む溶液と水酸化アルカリとを、混合後の溶
液中の水酸化アルカリ濃度が３Ｍ以上となるように混合
して沈澱物を生成させ、該沈澱物を含むスラリを１２０
〜３００℃で水熱処理した後、沈澱物を含むスラリを洗
浄し、次いで、酸処理を行い、得られた沈澱物を７００
〜９５０℃で焼成することにより、前記フェライト磁性
粉が得られる。Ａは、 Ｂａ、Ｓｒ、Ｃａ及びＰｂから
選ばれる一種以上の元素である。Ａの化合物としては、
硝酸塩、塩化物、水酸化物等が用いられる。Ａの使用量
は、Ａの濃度が０．０３〜０．５０Ｍの範囲になるよう
にするのが結晶性のよい粒子を得るうえで望ましい。Ｆ
ｅの化合物としては、硝酸塩、塩化物等が用いられる。 Ｆｅの使用量はＡが１グラム原子に対して８〜１２グラ
ム原子が好ましい。Ｆｅの量が少なすぎると、フェライ
ト磁性粉の生成量が少なく、結晶性も悪くなる。またＦ
ｅの量が多すぎるとヘマタイトが副生したり、またフェ
ライト磁性粉の粒子が大きくなり、磁気特性も劣ってく
る。Ｍは、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｆｅ
（ＩＩ），Ｂｉ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｓｎ，Ｔａ，Ｎｂ
，Ｍｏ， Ｖ及びＷから選ばれる一種以上の元素である
。Ｍの化合物としては、塩化物、硝酸塩、アンモニウム
塩等が用いられる。水酸化アルカリとしては、水酸化ナ
トリウム、水酸化カリウム等が用いられる。水酸化アル
カリの使用量は水酸化アルカリを混合した後の溶液中の
水酸化アルカリ濃度が３Ｍ以上となる量が必要であり、
４〜８Ｍの範囲が好ましい。 水酸化アルカリの量が少なすぎると粒子が大きくなった
り、粒度分布が広くなったり、またヘマタイトが生成す
る。また水酸化アルカリを過度に多くするのは経済的で
ない。前記Ａ、Ｆｅ及びＭを含む溶液と水酸化アルカリ
とを混合する方法については、特に制限はないが、例え
ばＡ、Ｆｅ及びＭを含む溶液に、水酸化アルカリの水溶
液を添加する方法がある。
【０００６】次いで、得られた沈澱物を含むスラリを水
熱処理することにより、微細な結晶が生成、沈澱する。 水熱処理の温度は１２０〜３００℃である。温度が低す
ぎると結晶の生成が充分でなく、また温度が高すぎると
最終的に得られるフェライト粉末の粒径が大きくなるの
で好ましくない。水熱処理時間は普通、０．５ 〜２０
時間程度であり、水熱処理には通常、オートクレーブが
採用される。本発明においては、前記水熱処理の前に、
沈澱物を含むスラリを５０℃以下の温度で ０．５〜４
８時間熟成した後、Ｂｉを含む溶液を添加してもよい。 Ｂｉの添加量は、Ｆｅ及びＭの合計量に対して、１〜５
モル％、好ましくは２〜４モル％である。Ｂｉを添加す
ることにより、フェライト磁性粉の粒子径を５０ｎｍ以
下、かつ、板状比を５以下とすることができる。
熱処理することにより、微細な結晶が生成、沈澱する。 水熱処理の温度は１２０〜３００℃である。温度が低す
ぎると結晶の生成が充分でなく、また温度が高すぎると
最終的に得られるフェライト粉末の粒径が大きくなるの
で好ましくない。水熱処理時間は普通、０．５ 〜２０
時間程度であり、水熱処理には通常、オートクレーブが
採用される。本発明においては、前記水熱処理の前に、
沈澱物を含むスラリを５０℃以下の温度で ０．５〜４
８時間熟成した後、Ｂｉを含む溶液を添加してもよい。 Ｂｉの添加量は、Ｆｅ及びＭの合計量に対して、１〜５
モル％、好ましくは２〜４モル％である。Ｂｉを添加す
ることにより、フェライト磁性粉の粒子径を５０ｎｍ以
下、かつ、板状比を５以下とすることができる。
【０００７】次に、水熱処理により生成した微細な結晶
の沈澱物を水洗して、遊離のアルカリ分を除去した後、
沈澱物を含むスラリを酸処理する。酸処理には、硝酸、
塩酸などの無機酸、酢酸、プロピオン酸などの有機酸な
どを用いることができる。酸処理により、微粒子中の主
にＡ成分が一部溶出していく。その割合は、酸処理の酸
の添加量、温度、時間等の条件により制御することがで
きる。
の沈澱物を水洗して、遊離のアルカリ分を除去した後、
沈澱物を含むスラリを酸処理する。酸処理には、硝酸、
塩酸などの無機酸、酢酸、プロピオン酸などの有機酸な
どを用いることができる。酸処理により、微粒子中の主
にＡ成分が一部溶出していく。その割合は、酸処理の酸
の添加量、温度、時間等の条件により制御することがで
きる。
【０００８】次いで、得られた沈澱物を水洗後、焼成す
ることによりフェライト磁性粉が得られる。焼成におい
ては、予め得られた沈澱物に融剤を混合することが好ま
しい。融剤としては、塩化ナトリウム、塩化バリウム、
塩化カリウム、塩化ストロンチウムおよびフッ化ナトリ
ウムのうち少なくとも一種が用いられる。融剤の使用量
は沈澱物（乾燥物基準）に対して、１０〜１８０重量％
、特に３０〜１２０重量％が好ましい。融剤の量が少な
すぎると粒子の焼結が起こり、また多すぎても多くした
ことによる利点はなく、経済的でない。沈澱物と融剤の
混合方法は特に制限はなく、例えば沈澱物のスラリに融
剤を加えて湿式混合した後、スラリを乾燥してもよく、
あるいは沈澱物を乾燥した後、融剤を加えて乾式混合し
てもよい。焼成温度は７００〜９５０℃、好ましくは８
００〜９３０℃である。温度が低すぎると結晶化が進ま
ず、飽和磁化が低くなる。また温度が高すぎると粒子が
大きくなったり、焼結が起こるので好ましくない。 焼成時間は１０分〜３０時間程度が適当である。
ることによりフェライト磁性粉が得られる。焼成におい
ては、予め得られた沈澱物に融剤を混合することが好ま
しい。融剤としては、塩化ナトリウム、塩化バリウム、
塩化カリウム、塩化ストロンチウムおよびフッ化ナトリ
ウムのうち少なくとも一種が用いられる。融剤の使用量
は沈澱物（乾燥物基準）に対して、１０〜１８０重量％
、特に３０〜１２０重量％が好ましい。融剤の量が少な
すぎると粒子の焼結が起こり、また多すぎても多くした
ことによる利点はなく、経済的でない。沈澱物と融剤の
混合方法は特に制限はなく、例えば沈澱物のスラリに融
剤を加えて湿式混合した後、スラリを乾燥してもよく、
あるいは沈澱物を乾燥した後、融剤を加えて乾式混合し
てもよい。焼成温度は７００〜９５０℃、好ましくは８
００〜９３０℃である。温度が低すぎると結晶化が進ま
ず、飽和磁化が低くなる。また温度が高すぎると粒子が
大きくなったり、焼結が起こるので好ましくない。 焼成時間は１０分〜３０時間程度が適当である。
【０００９】
【実施例】以下に実施例および比較例を示し、さらに詳
しく本発明について説明する。実施例１硝酸第二鉄３．
２５１ｍｏｌ、硝酸コバルト０．１８４ｍｏｌ、四塩化
チタン０．０６１ｍｏｌ及び硝酸亜鉛０．１８４ｍｏｌ
を、脱イオン水１８００ｍｌに溶解し、別に、水酸化バ
リウム０．４６０ｍｏｌ及びカセイソーダ３７ｍｏｌ
を脱イオン水２０００ｍｌに溶解し、両溶液を混合して
沈澱物を生成させた。次に、生成した沈澱物を含むスラ
リを２０℃で６時間熟成した後、硝酸ビスマス０．０９
２ｍｏｌを脱イオン水５０ｍｌに溶解した溶液を添加し
た。得られた沈澱物を含むスラリをオートクレーブに入
れ、 １４０℃で６時間水熱処理を行った。次いで得ら
れた沈澱物を十分に水洗した後、０．５％酢酸水溶液を
加えて８０℃で２時間処理した。得られた沈澱物を十分
に水洗した後、濾過、乾燥し、これに融剤としてＮａＣ
ｌとＢａＣｌ２ ・２Ｈ２Ｏの重量比が１：１の混合物
を沈澱物に対して １００重量％加えて混合した。この
混合物を窒素雰囲気下で８６０℃で２時間焼成した。得
られた焼成物を水で十分洗浄した後、濾過、乾燥してフ
ェライト磁性粉を得た。得られたフェライト磁性粉のＸ
線回折スペクトルは図１に示すように、２Θ＝３０．３
°及び２Θ＝６３．０°の２つのピークだけが鋭く、他
の全てのピークがブロードであった。また、このフェラ
イト磁性粉の特性は、 粒子径 ０．０４２ μｍ 板状比 ３．５ 保磁力 ４６０ Ｏｅ 飽和磁化 ６４．４ ｅｍｕ／ｇ保磁力の温度変
化 ０．２ Ｏｅ／℃であった。
しく本発明について説明する。実施例１硝酸第二鉄３．
２５１ｍｏｌ、硝酸コバルト０．１８４ｍｏｌ、四塩化
チタン０．０６１ｍｏｌ及び硝酸亜鉛０．１８４ｍｏｌ
を、脱イオン水１８００ｍｌに溶解し、別に、水酸化バ
リウム０．４６０ｍｏｌ及びカセイソーダ３７ｍｏｌ
を脱イオン水２０００ｍｌに溶解し、両溶液を混合して
沈澱物を生成させた。次に、生成した沈澱物を含むスラ
リを２０℃で６時間熟成した後、硝酸ビスマス０．０９
２ｍｏｌを脱イオン水５０ｍｌに溶解した溶液を添加し
た。得られた沈澱物を含むスラリをオートクレーブに入
れ、 １４０℃で６時間水熱処理を行った。次いで得ら
れた沈澱物を十分に水洗した後、０．５％酢酸水溶液を
加えて８０℃で２時間処理した。得られた沈澱物を十分
に水洗した後、濾過、乾燥し、これに融剤としてＮａＣ
ｌとＢａＣｌ２ ・２Ｈ２Ｏの重量比が１：１の混合物
を沈澱物に対して １００重量％加えて混合した。この
混合物を窒素雰囲気下で８６０℃で２時間焼成した。得
られた焼成物を水で十分洗浄した後、濾過、乾燥してフ
ェライト磁性粉を得た。得られたフェライト磁性粉のＸ
線回折スペクトルは図１に示すように、２Θ＝３０．３
°及び２Θ＝６３．０°の２つのピークだけが鋭く、他
の全てのピークがブロードであった。また、このフェラ
イト磁性粉の特性は、 粒子径 ０．０４２ μｍ 板状比 ３．５ 保磁力 ４６０ Ｏｅ 飽和磁化 ６４．４ ｅｍｕ／ｇ保磁力の温度変
化 ０．２ Ｏｅ／℃であった。
【００１０】実施例２硝酸第二鉄３．２５１ｍｏｌ、硝
酸コバルト０．３６８ｍｏｌ及び塩化チタン０．０６１
ｍｏｌを、脱イオン水１８００ｍｌに溶解し、別に、水
酸化バリウム０．４６０ｍｏｌ及びカセイソーダ３７ｍ
ｏｌを、脱イオン水２０００ｍｌに溶解し、両溶液を混
合して沈澱物を生成させた。次に、生成した沈澱物を含
むスラリを２０℃で６時間熟成した後、硝酸ビスマス０
．０９２ｍｏｌを脱イオン水５０ｍｌに溶解した溶液を
添加した。 得られた沈澱物を含むスラリをオートクレーブに入れ、
１４０℃で６時間水熱処理を行った。次いで得られた
沈澱物を十分に水洗した後、０．１％硝酸溶液を加えて
７０℃で３時間処理した。得られた沈澱物を十分に水洗
した後、濾過、乾燥し、これに融剤としてＮａＣｌとＢ
ａＣｌ２ ・２Ｈ２Ｏの重量比が１：１の混合物を沈澱
物に対して １００重量％加えて混合した。この混合物
を窒素雰囲気下で ８７０℃で２時間焼成した。得られ
た焼成物を水で十分洗浄した後、濾過、乾燥してフェラ
イト磁性粉を得た。得られたフェライト磁性粉のＸ線回
折スペクトルは、２Θ＝３０．３°及び２Θ＝６３．０
°の２つのピークだけが鋭く、他の全てのピークがブロ
ードであった。また、このフェライト磁性粉の特性は、 粒子径 ０．０４０ μｍ 板状比 ３．７ 保磁力 ４５０ Ｏｅ 飽和磁化 ６２．６ ｅｍｕ／ｇ保磁力の温度変
化 ０．３ Ｏｅ／℃であった。
酸コバルト０．３６８ｍｏｌ及び塩化チタン０．０６１
ｍｏｌを、脱イオン水１８００ｍｌに溶解し、別に、水
酸化バリウム０．４６０ｍｏｌ及びカセイソーダ３７ｍ
ｏｌを、脱イオン水２０００ｍｌに溶解し、両溶液を混
合して沈澱物を生成させた。次に、生成した沈澱物を含
むスラリを２０℃で６時間熟成した後、硝酸ビスマス０
．０９２ｍｏｌを脱イオン水５０ｍｌに溶解した溶液を
添加した。 得られた沈澱物を含むスラリをオートクレーブに入れ、
１４０℃で６時間水熱処理を行った。次いで得られた
沈澱物を十分に水洗した後、０．１％硝酸溶液を加えて
７０℃で３時間処理した。得られた沈澱物を十分に水洗
した後、濾過、乾燥し、これに融剤としてＮａＣｌとＢ
ａＣｌ２ ・２Ｈ２Ｏの重量比が１：１の混合物を沈澱
物に対して １００重量％加えて混合した。この混合物
を窒素雰囲気下で ８７０℃で２時間焼成した。得られ
た焼成物を水で十分洗浄した後、濾過、乾燥してフェラ
イト磁性粉を得た。得られたフェライト磁性粉のＸ線回
折スペクトルは、２Θ＝３０．３°及び２Θ＝６３．０
°の２つのピークだけが鋭く、他の全てのピークがブロ
ードであった。また、このフェライト磁性粉の特性は、 粒子径 ０．０４０ μｍ 板状比 ３．７ 保磁力 ４５０ Ｏｅ 飽和磁化 ６２．６ ｅｍｕ／ｇ保磁力の温度変
化 ０．３ Ｏｅ／℃であった。
【００１１】実施例３
硝酸第二鉄３．０３６ｍｏｌ、硝酸コバルト０．１２３
ｍｏｌ、硝酸ニッケル０．１８４ｍｏｌ、四塩化チタン
０．０９２ｍｏｌ及び硝酸亜鉛０．２４５ｍｏｌを、脱
イオン水１８００ｍｌに溶解し、別に、水酸化バリウム
０．４６０ｍｏｌ及びカセイソーダ３７ｍｏｌ を脱イ
オン水２０００ｍｌに溶解し、両溶液を混合して沈澱物
を生成させた。次に、生成した沈澱物を含むスラリを２
０℃で６時間熟成した後、硝酸ビスマス０．０９２ｍｏ
ｌを脱イオン水５０ｍｌに溶解した溶液を添加した。得
られた沈澱物を含むスラリをオートクレーブに入れ、
１４０℃で６時間水熱処理を行った。次いで得られた沈
澱物を十分に水洗した後、０．５％酢酸水溶液を加えて
８０℃で２時間処理した。得られた沈澱物を十分に水洗
した後、濾過、乾燥し、これに融剤としてＮａＣｌとＢ
ａＣｌ２ ・２Ｈ２Ｏの重量比が１：１の混合物を沈澱
物に対して １００重量％加えて混合した。この混合物
を窒素雰囲気下で ８６０℃で２時間焼成した。得られ
た焼成物を水で十分洗浄した後、濾過、乾燥してフェラ
イト磁性粉を得た。得られたフェライト磁性粉のＸ線回
折スペクトルは、２Θ＝３０．３°及び２Θ＝６３．０
°の２つのピークだけが鋭く、他の全てのピークがブロ
ードであった。また、このフェライト磁性粉の特性は、 粒子径 ０．０４７ μｍ 板状比 ３．９ 保磁力 ５４０ Ｏｅ 飽和磁化 ６３．１ ｅｍｕ／ｇ保磁力の温度変
化 ０．２５Ｏｅ／℃であった。
ｍｏｌ、硝酸ニッケル０．１８４ｍｏｌ、四塩化チタン
０．０９２ｍｏｌ及び硝酸亜鉛０．２４５ｍｏｌを、脱
イオン水１８００ｍｌに溶解し、別に、水酸化バリウム
０．４６０ｍｏｌ及びカセイソーダ３７ｍｏｌ を脱イ
オン水２０００ｍｌに溶解し、両溶液を混合して沈澱物
を生成させた。次に、生成した沈澱物を含むスラリを２
０℃で６時間熟成した後、硝酸ビスマス０．０９２ｍｏ
ｌを脱イオン水５０ｍｌに溶解した溶液を添加した。得
られた沈澱物を含むスラリをオートクレーブに入れ、
１４０℃で６時間水熱処理を行った。次いで得られた沈
澱物を十分に水洗した後、０．５％酢酸水溶液を加えて
８０℃で２時間処理した。得られた沈澱物を十分に水洗
した後、濾過、乾燥し、これに融剤としてＮａＣｌとＢ
ａＣｌ２ ・２Ｈ２Ｏの重量比が１：１の混合物を沈澱
物に対して １００重量％加えて混合した。この混合物
を窒素雰囲気下で ８６０℃で２時間焼成した。得られ
た焼成物を水で十分洗浄した後、濾過、乾燥してフェラ
イト磁性粉を得た。得られたフェライト磁性粉のＸ線回
折スペクトルは、２Θ＝３０．３°及び２Θ＝６３．０
°の２つのピークだけが鋭く、他の全てのピークがブロ
ードであった。また、このフェライト磁性粉の特性は、 粒子径 ０．０４７ μｍ 板状比 ３．９ 保磁力 ５４０ Ｏｅ 飽和磁化 ６３．１ ｅｍｕ／ｇ保磁力の温度変
化 ０．２５Ｏｅ／℃であった。
【００１２】実施例４
実施例１において、硝酸ビスマスを添加しなかったほか
は、実施例１と同様にしてフェライト磁性粉を得た。得
られたフェライト磁性粉のＸ線回折スペクトルは、２Θ
＝３０．３°及び２Θ＝６３．０°の２つのピークだけ
が鋭く、他の全てのピークがブロードであった。また、
このフェライト磁性粉の特性は、 粒子径 ０．０６２ μｍ 板状比 ７．５ 保磁力 ４５０ Ｏｅ 飽和磁化 ６４．２ ｅｍｕ／ｇ保磁力の温度変
化 ０．２ Ｏｅ／℃であった。
は、実施例１と同様にしてフェライト磁性粉を得た。得
られたフェライト磁性粉のＸ線回折スペクトルは、２Θ
＝３０．３°及び２Θ＝６３．０°の２つのピークだけ
が鋭く、他の全てのピークがブロードであった。また、
このフェライト磁性粉の特性は、 粒子径 ０．０６２ μｍ 板状比 ７．５ 保磁力 ４５０ Ｏｅ 飽和磁化 ６４．２ ｅｍｕ／ｇ保磁力の温度変
化 ０．２ Ｏｅ／℃であった。
【００１３】実施例５
実施例２において、硝酸ビスマスを添加しなかったほか
は、実施例２と同様にしてフェライト磁性粉を得た。得
られたフェライト磁性粉のＸ線回折スペクトルは、２Θ
＝３０．３°及び２Θ＝６３．０°の２つのピークだけ
が鋭く、他の全てのピークがブロードであった。また、
このフェライト磁性粉の特性は、 粒子径 ０．０７０ μｍ 板状比 ６．７ 保磁力 ４４０ Ｏｅ 飽和磁化 ６２．２ ｅｍｕ／ｇ保磁力の温度変
化 ０．３ Ｏｅ／℃であった。
は、実施例２と同様にしてフェライト磁性粉を得た。得
られたフェライト磁性粉のＸ線回折スペクトルは、２Θ
＝３０．３°及び２Θ＝６３．０°の２つのピークだけ
が鋭く、他の全てのピークがブロードであった。また、
このフェライト磁性粉の特性は、 粒子径 ０．０７０ μｍ 板状比 ６．７ 保磁力 ４４０ Ｏｅ 飽和磁化 ６２．２ ｅｍｕ／ｇ保磁力の温度変
化 ０．３ Ｏｅ／℃であった。
【００１４】実施例６
実施例３において、硝酸ビスマスを添加しなかったほか
は、実施例３と同様にしてフェライト磁性粉を得た。得
られたフェライト磁性粉のＸ線回折スペクトルは、２Θ
＝３０．３°及び２Θ＝６３．０°の２つのピークだけ
が鋭く、他の全てのピークがブロードであった。また、
このフェライト磁性粉の特性は、 粒子径 ０．０６８ μｍ 板状比 ７．０ 保磁力 ４６０ Ｏｅ 飽和磁化 ６３．７ ｅｍｕ／ｇ保磁力の温度変
化 ０．２２Ｏｅ／℃であった。
は、実施例３と同様にしてフェライト磁性粉を得た。得
られたフェライト磁性粉のＸ線回折スペクトルは、２Θ
＝３０．３°及び２Θ＝６３．０°の２つのピークだけ
が鋭く、他の全てのピークがブロードであった。また、
このフェライト磁性粉の特性は、 粒子径 ０．０６８ μｍ 板状比 ７．０ 保磁力 ４６０ Ｏｅ 飽和磁化 ６３．７ ｅｍｕ／ｇ保磁力の温度変
化 ０．２２Ｏｅ／℃であった。
【００１５】比較例１
実施例４において、酸処理を行わなかったほかは、実施
例４と同様にしてフェライト磁性粉を得た。得られたフ
ェライト磁性粉のＸ線回折スペクトルを図２に示す。ま
た、このフェライト磁性粉の特性は、 粒子径 ０．０６１ μｍ 板状比 ７．７ 保磁力 ４６０ Ｏｅ 飽和磁化 ５８．２ ｅｍｕ／ｇ保磁力の温度変
化 ２．９ Ｏｅ／℃であった。
例４と同様にしてフェライト磁性粉を得た。得られたフ
ェライト磁性粉のＸ線回折スペクトルを図２に示す。ま
た、このフェライト磁性粉の特性は、 粒子径 ０．０６１ μｍ 板状比 ７．７ 保磁力 ４６０ Ｏｅ 飽和磁化 ５８．２ ｅｍｕ／ｇ保磁力の温度変
化 ２．９ Ｏｅ／℃であった。
【００１６】比較例２
実施例５において、酸処理を行わなかったほかは、実施
例５と同様にしてフェライト磁性粉を得た。得られたフ
ェライト磁性粉の特性は、 粒子径 ０．０７２ μｍ 板状比 ６．５ 保磁力 ４１０ Ｏｅ 飽和磁化 ５６．１ ｅｍｕ／ｇ保磁力の温度変
化 ３．２ Ｏｅ／℃であった。
例５と同様にしてフェライト磁性粉を得た。得られたフ
ェライト磁性粉の特性は、 粒子径 ０．０７２ μｍ 板状比 ６．５ 保磁力 ４１０ Ｏｅ 飽和磁化 ５６．１ ｅｍｕ／ｇ保磁力の温度変
化 ３．２ Ｏｅ／℃であった。
【００１７】
【発明の効果】本発明により得られるフェライト磁性粉
は、飽和磁化が従来のものと比較して飛躍的に向上して
おり、さらに保磁力の温度変化が小さく、分散性に優れ
、高密度記録用の磁気記録材料として好適に用いられる
。
は、飽和磁化が従来のものと比較して飛躍的に向上して
おり、さらに保磁力の温度変化が小さく、分散性に優れ
、高密度記録用の磁気記録材料として好適に用いられる
。
【図１】図１は、本発明の実施例１で得られたフェライ
ト磁性粉のＸ線回折スペクトルを表す図である。
ト磁性粉のＸ線回折スペクトルを表す図である。
【図２】図２は、本発明の比較例１で得られたフェライ
ト磁性粉のＸ線回折スペクトルを表す図である。
ト磁性粉のＸ線回折スペクトルを表す図である。
Claims (4)
- 【請求項１】 ＣｕのＫα線を用いたＸ線回折スペク
トルにおける（１１０）面及び（２２０）面のピークを
除く全てのピークがブロードである結晶構造を有し、か
つ六角板状を呈する六方晶系フェライト粒子であること
を特徴とするフェライト磁性粉。 - 【請求項２】 フェライト磁性粉の粒子径が５０ｎｍ
以下であり、板状比が５以下である請求項１のフェライ
ト磁性粉。 - 【請求項３】 フェライト磁性粉を構成する各元素を
含む溶液と水酸化アルカリとを、混合後の溶液中の水酸
化アルカリ濃度が３Ｍ以上となるように混合して沈澱物
を生成させ、該沈澱物を含むスラリを１２０〜３００℃
で水熱処理した後、沈澱物を含むスラリを洗浄し、次い
で、酸処理を行い、得られた沈澱物を７００〜９５０℃
で焼成することを特徴とする請求項１のフェライト磁性
粉の製造方法。 - 【請求項４】 フェライト磁性粉を構成する各元素を
含む溶液と水酸化アルカリとを、混合後の溶液中の水酸
化アルカリ濃度が３Ｍ以上となるように混合して沈澱物
を生成させ、熟成した後、Ｂｉを含む溶液を添加し、該
沈澱物を含むスラリを１２０〜３００℃で水熱処理した
後、沈澱物を含むスラリを洗浄し、次いで、酸処理を行
い、得られた沈澱物を７００〜９５０℃で焼成すること
を特徴とする請求項２のフェライト磁性粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3165270A JPH04362021A (ja) | 1991-06-11 | 1991-06-11 | フェライト磁性粉及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3165270A JPH04362021A (ja) | 1991-06-11 | 1991-06-11 | フェライト磁性粉及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04362021A true JPH04362021A (ja) | 1992-12-15 |
Family
ID=15809146
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3165270A Pending JPH04362021A (ja) | 1991-06-11 | 1991-06-11 | フェライト磁性粉及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04362021A (ja) |
-
1991
- 1991-06-11 JP JP3165270A patent/JPH04362021A/ja active Pending
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