JPH0437874B2 - - Google Patents
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- JPH0437874B2 JPH0437874B2 JP60190160A JP19016085A JPH0437874B2 JP H0437874 B2 JPH0437874 B2 JP H0437874B2 JP 60190160 A JP60190160 A JP 60190160A JP 19016085 A JP19016085 A JP 19016085A JP H0437874 B2 JPH0437874 B2 JP H0437874B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- pitch
- optically isotropic
- volume
- softening temperature
- component
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- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、炭素繊維製造法ピツチの製造方法に
関する。
関する。
従来技術及びその問題点
ポリアクリロニトリル等の有機合成繊維をプリ
カーサーとする炭素繊維の製造方法は、炭化収率
が低く、不融化以降の工程で緊張処理を必要とす
る等の理由で、コスト高となることは、避け難
い。近年、低コストで高強度高弾性の炭素繊維を
製造する方法として、ピツチ類特に光学的異方性
成分を連続相とするメソフエーズピツチを原料と
する方法が提案されている（米国特許第4005183
号明細書）。しかしながら、メソフエーズピツチ
を原料とする炭素繊維の製造方法における最大の
問題点は、曳糸性が低く、紡糸速度が小さいとい
うことである。これは、一般の溶融高分子に比べ
て、メソフエーズピツチが比較的低分子量の複雑
な多成分系芳香族分子から構成されていることに
よる。
カーサーとする炭素繊維の製造方法は、炭化収率
が低く、不融化以降の工程で緊張処理を必要とす
る等の理由で、コスト高となることは、避け難
い。近年、低コストで高強度高弾性の炭素繊維を
製造する方法として、ピツチ類特に光学的異方性
成分を連続相とするメソフエーズピツチを原料と
する方法が提案されている（米国特許第4005183
号明細書）。しかしながら、メソフエーズピツチ
を原料とする炭素繊維の製造方法における最大の
問題点は、曳糸性が低く、紡糸速度が小さいとい
うことである。これは、一般の溶融高分子に比べ
て、メソフエーズピツチが比較的低分子量の複雑
な多成分系芳香族分子から構成されていることに
よる。
最近、ピツチの曳糸性及び紡糸速度を増大させ
る為に、熱重縮合に先立つてピツチを水素化還元
する方法が提案されている（特開昭58−18421号
公報）。これによれば、熱重縮合前に原料ピツチ
の還元処理を行なうことにより、紡糸速度が改善
されるのみならず、300Kg／mm2以上の高強度を有
する炭素繊維が得られるとされている。しかしな
がら、この方法により得られるプリメソフエーズ
ピツチにおいても、曳糸性、連続紡糸性、品質安
定性、経済性等の点で大きな改善の余地がある。
即ち、上記ピツチを用いた場合でも、多ホールを
備えた紡糸器における連続紡糸性に劣り、容易に
断糸する。又、紡糸ピツチ繊維自体の脆弱性（強
度＝3.2Kg／mm2程度、伸び＝0.7％程度、弾性率＝
0.45ton／mm2程度）の為に、断糸後の修復が非常
に困難であつたりする。又、紡糸用ピツチの製造
には、水素化還元、過、蒸留及び熱重縮合とい
う工程を必要とするので、一般に用いられている
粘度測定のみにより画一的に工程管理を行なつて
同一の物性（曳糸性、連続紡糸性等）を有する紡
糸用ピツチを常に得ることは、工業的規模では不
可能である。更に、水素化還元処理は、製造コス
トを大巾に増大させることにもなる。従つて、ピ
ツチ系物質を原料とする炭素繊維の製造方法の実
用化に当つては、新たな技術の出現が切望されて
いる。
る為に、熱重縮合に先立つてピツチを水素化還元
する方法が提案されている（特開昭58−18421号
公報）。これによれば、熱重縮合前に原料ピツチ
の還元処理を行なうことにより、紡糸速度が改善
されるのみならず、300Kg／mm2以上の高強度を有
する炭素繊維が得られるとされている。しかしな
がら、この方法により得られるプリメソフエーズ
ピツチにおいても、曳糸性、連続紡糸性、品質安
定性、経済性等の点で大きな改善の余地がある。
即ち、上記ピツチを用いた場合でも、多ホールを
備えた紡糸器における連続紡糸性に劣り、容易に
断糸する。又、紡糸ピツチ繊維自体の脆弱性（強
度＝3.2Kg／mm2程度、伸び＝0.7％程度、弾性率＝
0.45ton／mm2程度）の為に、断糸後の修復が非常
に困難であつたりする。又、紡糸用ピツチの製造
には、水素化還元、過、蒸留及び熱重縮合とい
う工程を必要とするので、一般に用いられている
粘度測定のみにより画一的に工程管理を行なつて
同一の物性（曳糸性、連続紡糸性等）を有する紡
糸用ピツチを常に得ることは、工業的規模では不
可能である。更に、水素化還元処理は、製造コス
トを大巾に増大させることにもなる。従つて、ピ
ツチ系物質を原料とする炭素繊維の製造方法の実
用化に当つては、新たな技術の出現が切望されて
いる。
問題点を解決するための手段
本発明者は、上記の如き技術の現状に鑑みて
種々研究を重ねた結果、原料ピツチを還元性溶媒
で処理し、次いで熱処理して得られる熱重縮合物
を少なくともその一部とするピツチであつて、特
定量の光学的等方性成分を分散相として含有する
メソフエーズピツチが、従来技術の問題点を実質
上解消若しくは大巾に軽減し得ることを見出し
た。
種々研究を重ねた結果、原料ピツチを還元性溶媒
で処理し、次いで熱処理して得られる熱重縮合物
を少なくともその一部とするピツチであつて、特
定量の光学的等方性成分を分散相として含有する
メソフエーズピツチが、従来技術の問題点を実質
上解消若しくは大巾に軽減し得ることを見出し
た。
即ち、本発明は、炭素繊維製造用ピツチの製造
方法として、以下の２つの方法を提供する。
方法として、以下の２つの方法を提供する。
石油系ピツチ又は石炭系ピツチを還元性溶剤
で処理し、次いで熱重縮合させて得られる光学
的等方性含量０〜100容量％のピツチを２種以
上混合することを特徴とする下記物性を有する
炭素繊維製造用ピツチの製造方法： (a) ２〜18容量％の光学的等方性成分を分散相
として含有する； (b) 軟化温度が245〜270℃である； (c) 軟化温度よりも70〜130℃高い温度域にお
いて１時間以上のピツチ繊維の連続紡糸が可
能である；及び 石油系ピツチ又は石炭系ピツチを還元性溶剤
で処理し、次いで熱重縮合させて得られる光学
的等方性含量０〜100容量％のピツチと石油系
ピツチ又は石炭系ピツチを熱重縮合させて得ら
れるピツチとを混合することを特徴とする下記
物性を有する炭素繊維製造用ピツチの製造方
法： (a) ２〜18容量％の光学的等方性成分を分散相
として含有する； (b) 軟化温度が245〜270℃である； (c) 軟化温度よりも70〜130℃高い温度域にお
いて１時間以上のピツチ繊維の連続紡糸が可
能である。
で処理し、次いで熱重縮合させて得られる光学
的等方性含量０〜100容量％のピツチを２種以
上混合することを特徴とする下記物性を有する
炭素繊維製造用ピツチの製造方法： (a) ２〜18容量％の光学的等方性成分を分散相
として含有する； (b) 軟化温度が245〜270℃である； (c) 軟化温度よりも70〜130℃高い温度域にお
いて１時間以上のピツチ繊維の連続紡糸が可
能である；及び 石油系ピツチ又は石炭系ピツチを還元性溶剤
で処理し、次いで熱重縮合させて得られる光学
的等方性含量０〜100容量％のピツチと石油系
ピツチ又は石炭系ピツチを熱重縮合させて得ら
れるピツチとを混合することを特徴とする下記
物性を有する炭素繊維製造用ピツチの製造方
法： (a) ２〜18容量％の光学的等方性成分を分散相
として含有する； (b) 軟化温度が245〜270℃である； (c) 軟化温度よりも70〜130℃高い温度域にお
いて１時間以上のピツチ繊維の連続紡糸が可
能である。
尚、本願明細書において、光学的等方性成分と
は、偏光顕微鏡により直交ニコルプリズム下室温
でピツチを観察した場合に、暗視野を与えるもの
をいう。この光学的等方性成分は、350〜400℃の
加熱条件下に凝集して、連続相である光学的異方
性成分から球状体及び／又は帯状に分離する性質
を有する。又、ピツチの軟化温度は、降下式フロ
ーテスター法により、10Kg／cm2・Ｇの圧力下に３
℃／分の昇温速度で測定したものである。
は、偏光顕微鏡により直交ニコルプリズム下室温
でピツチを観察した場合に、暗視野を与えるもの
をいう。この光学的等方性成分は、350〜400℃の
加熱条件下に凝集して、連続相である光学的異方
性成分から球状体及び／又は帯状に分離する性質
を有する。又、ピツチの軟化温度は、降下式フロ
ーテスター法により、10Kg／cm2・Ｇの圧力下に３
℃／分の昇温速度で測定したものである。
本発明による炭素繊維製造用メソフエーズピツ
チは、光学的等方性成分を分散相として２〜18容
量％を含有することを必須の要件とする。光学的
等方性成分が２容量％未満の場合には、紡糸時に
ピツチ中の高分子量成分の可塑化が充分に行なわ
れず、曳糸性が低下するので、連続紡糸性に劣る
ものとなる。一方、光学的等方性成分が18容量％
を上回る場合には、等方性成分の凝集速度が早過
ぎて均質なピツチ融液からの紡糸が不可能とな
り、又ノズル吐出に先立つ加熱状態においてピツ
チ融液からのガス発生量が大となるので、やはり
連続紡糸性は低下する。光学的等方性成分が２〜
18容量％の範囲内にある場合には、加熱により均
質なピツチ融液が形成され、低分子量成分である
光学的等方性成分の可塑化効果により曳糸性が向
上し、ガスの発生も少ないので、良好な連続紡糸
性を示す。尚、光学的等方性成分は、原料ピツチ
の種類及び物性、還元処理の程度、熱処理条件の
相違等により、平均分子量、分子量分布、相分離
（又は凝集）性等の異なるものとなり得るが、前
記の定義に合致する限り、これ等が異なつていて
も良い。但し、光学的等方性成分は、ピツチ類の
分析に通常使用されている溶解度指数において、
キノリン不溶分20重量部以下、テトラヒドロフラ
ン不溶分15〜60重量％及びベンゼン不溶分30〜80
重量％の特性値を有し、且つ軟化温度が130〜250
℃であることが好ましい。
チは、光学的等方性成分を分散相として２〜18容
量％を含有することを必須の要件とする。光学的
等方性成分が２容量％未満の場合には、紡糸時に
ピツチ中の高分子量成分の可塑化が充分に行なわ
れず、曳糸性が低下するので、連続紡糸性に劣る
ものとなる。一方、光学的等方性成分が18容量％
を上回る場合には、等方性成分の凝集速度が早過
ぎて均質なピツチ融液からの紡糸が不可能とな
り、又ノズル吐出に先立つ加熱状態においてピツ
チ融液からのガス発生量が大となるので、やはり
連続紡糸性は低下する。光学的等方性成分が２〜
18容量％の範囲内にある場合には、加熱により均
質なピツチ融液が形成され、低分子量成分である
光学的等方性成分の可塑化効果により曳糸性が向
上し、ガスの発生も少ないので、良好な連続紡糸
性を示す。尚、光学的等方性成分は、原料ピツチ
の種類及び物性、還元処理の程度、熱処理条件の
相違等により、平均分子量、分子量分布、相分離
（又は凝集）性等の異なるものとなり得るが、前
記の定義に合致する限り、これ等が異なつていて
も良い。但し、光学的等方性成分は、ピツチ類の
分析に通常使用されている溶解度指数において、
キノリン不溶分20重量部以下、テトラヒドロフラ
ン不溶分15〜60重量％及びベンゼン不溶分30〜80
重量％の特性値を有し、且つ軟化温度が130〜250
℃であることが好ましい。
本発明による炭素繊維製造用メソフエーズピツ
チは、前記定方法による軟化温度が245〜270℃の
範囲内にあることを要する。軟化温度が240℃未
満の場合には、曳糸性及び連続紡糸性が低いか、
或いはこれ等の性能に優れていたとしても、紡糸
以後の不融化及び／又は炭化工程が融着等の現象
により困難となる傾向がある。一方、軟化温度が
270℃を上回る場合には、紡糸温度が高くなり過
ぎてガス発生量が増加し、安定した紡糸を行ない
難くなる。
チは、前記定方法による軟化温度が245〜270℃の
範囲内にあることを要する。軟化温度が240℃未
満の場合には、曳糸性及び連続紡糸性が低いか、
或いはこれ等の性能に優れていたとしても、紡糸
以後の不融化及び／又は炭化工程が融着等の現象
により困難となる傾向がある。一方、軟化温度が
270℃を上回る場合には、紡糸温度が高くなり過
ぎてガス発生量が増加し、安定した紡糸を行ない
難くなる。
本発明により得られる炭素繊維製造用メソフエ
ーズピツチは、上記の如き量の光学的等方性成分
を含有し且つ上記の如き軟化点を有しているの
で、軟化点よりも70〜130℃高い温度域において、
多ホールを備えた紡糸器を使用して、１時間以上
にわたつてピツチ繊維の連続紡糸が可能である。
又、得られた紡糸ピツチ繊維を常法により不融化
及び炭化して得られる炭素繊維は、焼成温度1200
℃で、200〜300Kg／mm2程度の高強度を有する。
ーズピツチは、上記の如き量の光学的等方性成分
を含有し且つ上記の如き軟化点を有しているの
で、軟化点よりも70〜130℃高い温度域において、
多ホールを備えた紡糸器を使用して、１時間以上
にわたつてピツチ繊維の連続紡糸が可能である。
又、得られた紡糸ピツチ繊維を常法により不融化
及び炭化して得られる炭素繊維は、焼成温度1200
℃で、200〜300Kg／mm2程度の高強度を有する。
本発明の炭素繊維製造用メソフエーズピツチ
は、石油系ピツチ又は石炭系ピツチを還元性溶媒
で処理した後、加熱して重縮合させたピツチを２
種以上混合することにより容易に得られる。還元
性溶媒としては、テトラヒドロナフタレン、テト
ラヒドロキノリン、水素化アントラセン、水素化
クレオソート油、水素化ウオツシユオイル等が例
示される。還元に際しては、原料ピツチ１重量部
に対し溶剤１〜３重量部程度を加え、温度350〜
450℃程度で0.5〜３時間程度加熱すれば良い。還
元処理されたピツチは、必須ならば、過され、
還元性溶媒を除去された後、窒素ガス等の不活性
ガスを導入しつつ撹拌下に加熱され、低分子成分
の除去及び熱重縮合が行なわれる。この熱処理時
の条件は、通常温度400〜480℃程度、時間0.5〜
５時間程度である。
は、石油系ピツチ又は石炭系ピツチを還元性溶媒
で処理した後、加熱して重縮合させたピツチを２
種以上混合することにより容易に得られる。還元
性溶媒としては、テトラヒドロナフタレン、テト
ラヒドロキノリン、水素化アントラセン、水素化
クレオソート油、水素化ウオツシユオイル等が例
示される。還元に際しては、原料ピツチ１重量部
に対し溶剤１〜３重量部程度を加え、温度350〜
450℃程度で0.5〜３時間程度加熱すれば良い。還
元処理されたピツチは、必須ならば、過され、
還元性溶媒を除去された後、窒素ガス等の不活性
ガスを導入しつつ撹拌下に加熱され、低分子成分
の除去及び熱重縮合が行なわれる。この熱処理時
の条件は、通常温度400〜480℃程度、時間0.5〜
５時間程度である。
尚、本発明の炭素繊維製造用メソフエーズピツ
チは、前述の方法以外にも、種々の物性を有する
２種以上のピツチを混合することによつても調製
可能である。例えば、夫々の単独では本発明に合
致しない不適切な範囲の物性を有すると思われる
２種以上の還元処理及び重縮合処理されたピツチ
を混合したり、還元処理及び重縮合処理されたピ
ツチとこの様な処理をされていないピツチとを混
合する場合にも、混合ピツチが本発明の所定の条
件を充足する限りは、炭素繊維製造用メソフエー
ズピツチとして使用可能である。
チは、前述の方法以外にも、種々の物性を有する
２種以上のピツチを混合することによつても調製
可能である。例えば、夫々の単独では本発明に合
致しない不適切な範囲の物性を有すると思われる
２種以上の還元処理及び重縮合処理されたピツチ
を混合したり、還元処理及び重縮合処理されたピ
ツチとこの様な処理をされていないピツチとを混
合する場合にも、混合ピツチが本発明の所定の条
件を充足する限りは、炭素繊維製造用メソフエー
ズピツチとして使用可能である。
発明の効果
本発明により得られる炭素繊維製造用メソフエ
ーズピツチは、以下の様な顕著な効果を奏する。
ーズピツチは、以下の様な顕著な効果を奏する。
(1) 高速度での紡糸が可能である。
(2) 曳糸性に優れている。
(3) 多ホール紡糸及び単ホール紡糸のいずれにお
いても、連続紡糸性に優れている。
いても、連続紡糸性に優れている。
(4) 品質安定性に優れている。
(5) 得られる炭素繊維は、高強度且つ高弾性率の
ものである。
ものである。
(6) 単独では利用価値の少ないピツチを炭素繊維
製造用原料の一部として有効に利用し得るの
で、経済的に有利である。
製造用原料の一部として有効に利用し得るの
で、経済的に有利である。
(7) 水素化還元、過、蒸留及び熱重縮合という
煩雑な工程を必要とすることなく、２種以上の
ピツチを混合するという簡易な操作により、高
い曳糸性及び連続紡糸性を備えた紡糸用ピツチ
の工業的規模における製造品質管理がはじめて
可能となり、その経済的生産が可能となつた。
煩雑な工程を必要とすることなく、２種以上の
ピツチを混合するという簡易な操作により、高
い曳糸性及び連続紡糸性を備えた紡糸用ピツチ
の工業的規模における製造品質管理がはじめて
可能となり、その経済的生産が可能となつた。
実施例
以下に実施例及び参考例を示し、本発明の特徴
とするところを明らかにする。
とするところを明らかにする。
尚、実施例及び比較例を含め、本発明における
光学的等方性成分の測定は、等方性成分の含有量
に応じて、下記Ａの(1)、(2)及び(3)の方法により行
なつた。即ち、等方性成分含有量が少ない場合に
は、(1)の方法により、又多い場合には、(1)及び(2)
又は(1)及び(3)の方法により測定した。
光学的等方性成分の測定は、等方性成分の含有量
に応じて、下記Ａの(1)、(2)及び(3)の方法により行
なつた。即ち、等方性成分含有量が少ない場合に
は、(1)の方法により、又多い場合には、(1)及び(2)
又は(1)及び(3)の方法により測定した。
Ａ 光学的等方性成分量の測定
(1) 350〜400℃の加熱条件を選択することによ
り、ピツチ中の光学的等方性成分のみを凝集さ
せ、光学的異方性相中に球状体及び／又は帯状
に相分離した該等方性成分を室温で偏光顕微鏡
により直交ニコル下に定量測定する。
り、ピツチ中の光学的等方性成分のみを凝集さ
せ、光学的異方性相中に球状体及び／又は帯状
に相分離した該等方性成分を室温で偏光顕微鏡
により直交ニコル下に定量測定する。
(2) 凝集した光学的等方性成分を含む溶融ピツチ
を約360℃の温度で静置し、光学的等方性成分
と異方性成分との密度差により上下２層に分離
した後、冷却し、機械的に分離し、等方性成分
量の重量を容量％に換算する。
を約360℃の温度で静置し、光学的等方性成分
と異方性成分との密度差により上下２層に分離
した後、冷却し、機械的に分離し、等方性成分
量の重量を容量％に換算する。
(3) 上記(2)の方法において、２層への分離が不十
分である場合には、ピツチから光学的等方性成
分及び異方性成分のサンプルを取得し、これ等
２成分と相分離前のピツチの溶剤分析値（キノ
リン不溶分又テトラヒドロフラン不溶分）及
び／又は軟化温度を測定し、○
分である場合には、ピツチから光学的等方性成
分及び異方性成分のサンプルを取得し、これ等
２成分と相分離前のピツチの溶剤分析値（キノ
リン不溶分又テトラヒドロフラン不溶分）及
び／又は軟化温度を測定し、○
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 石油系ピツチ又は石炭系ピツチを還元性溶剤
で処理し、次いで熱重縮合させて得られる光学的
等方性含量０〜100容量％のピツチを２種以上混
合することを特徴とする下記物性を有する炭素繊
維製造用ピツチの製造方法： (a) ２〜18容量％の光学的等方性成分を分散相と
して含有する； (b) 軟化温度が245〜270℃である； (c) 軟化温度よりも70〜130℃高い温度域におい
て１時間以上ピツチ繊維の連続紡糸が可能であ
る。 ２ 石油系ピツチ又は石炭系ピツチを還元性溶剤
で処理し、次いで熱重縮合させて得られる光学的
等方性含量０〜100容量％のピツチと石油系ピツ
チ又は石炭系ピツチを熱重縮合させて得られるピ
ツチとを混合することを特徴とする下記物性を有
する炭素繊維製造用ピツチの製造方法： (a) ２〜18容量％の光学的等方性成分を分散相と
して含有する； (b) 軟化温度が245〜270℃である； (c) 軟化温度よりも70〜130℃高い温度域におい
て１時間以上のピツチ繊維の連続紡糸が可能で
ある。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19016085A JPS6250388A (ja) | 1985-08-28 | 1985-08-28 | 炭素繊維製造用ピツチの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19016085A JPS6250388A (ja) | 1985-08-28 | 1985-08-28 | 炭素繊維製造用ピツチの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6250388A JPS6250388A (ja) | 1987-03-05 |
| JPH0437874B2 true JPH0437874B2 (ja) | 1992-06-22 |
Family
ID=16253421
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19016085A Granted JPS6250388A (ja) | 1985-08-28 | 1985-08-28 | 炭素繊維製造用ピツチの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6250388A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2532923Y2 (ja) * | 1988-03-26 | 1997-04-16 | 株式会社濱田印刷機製造所 | 輪転印刷機の不良紙排出装置 |
| JP2007309342A (ja) * | 2006-05-16 | 2007-11-29 | Fuyo Sangyo Kk | 導電性チューブ、継手構造 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5874786A (ja) * | 1981-10-29 | 1983-05-06 | Nippon Oil Co Ltd | 炭素繊維用原料ピッチの製造方法 |
| JPS5818420A (ja) * | 1981-07-27 | 1983-02-03 | Nippon Oil Co Ltd | 炭素繊維用原料ピッチの製造方法 |
| JPS58191223A (ja) * | 1982-04-30 | 1983-11-08 | Dainippon Ink & Chem Inc | 炭素系繊維状物の製造方法 |
| JPS5915516A (ja) * | 1982-07-16 | 1984-01-26 | Dainippon Ink & Chem Inc | 炭素繊維の連続的製造法 |
| JPS5926525A (ja) * | 1982-08-03 | 1984-02-10 | Dainippon Ink & Chem Inc | 高速紡糸可能な炭素繊維用メソフエイズピッチ及びそれから得られる炭素繊維 |
| JPS5988922A (ja) * | 1982-11-12 | 1984-05-23 | Agency Of Ind Science & Technol | 紡糸用ピツチの調製方法 |
| JPS59136383A (ja) * | 1983-01-26 | 1984-08-04 | Agency Of Ind Science & Technol | 炭素繊維製造用ピツチの調製方法 |
-
1985
- 1985-08-28 JP JP19016085A patent/JPS6250388A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6250388A (ja) | 1987-03-05 |
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