JPH0450724B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0450724B2 JPH0450724B2 JP57042375A JP4237582A JPH0450724B2 JP H0450724 B2 JPH0450724 B2 JP H0450724B2 JP 57042375 A JP57042375 A JP 57042375A JP 4237582 A JP4237582 A JP 4237582A JP H0450724 B2 JPH0450724 B2 JP H0450724B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- oxide film
- metal
- iron
- magnetic powder
- oxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
- H01F1/061—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder with a protective layer
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
この発明は鉄を主体とする金属磁性粉末の製造
方法に関し、その目的とすところは酸化安定性に
優れる前記の金属磁性粉末の製造方法を提供する
ことにある。 鉄を主体とする金属磁性粉末は従来の酸化物系
磁性粉末に比較して優れた磁気特性を有している
が、反面空気中で非常に酸化を受け易く、飽和磁
化量が経時的に低下し、貯蔵安定性に欠けるとい
う問題がある。 このため、この種の金属磁性粉末を有機溶剤中
あるいは窒素雰囲気中で微量の溶存酸素あるいは
低濃度の酸素含有ガスなどにより酸化して粒子表
面に酸化物被膜を形成したり、あるいはこの被膜
上にさらに酸化ケイ素等からなる酸化物被膜を形
成するなどの方法で酸化安定性の改善が図られて
いるが、このようにして形成された酸化物被膜は
未だ充分に安定したものでなくまたそれほど緻密
なものでもないため未だ充分に満足できる結果は
得られていない。 この発明者らはかかる現状に鑑み種々検討を行
なつた結果、既に酸化物被膜を形成した鉄を主体
とする金属磁性粉末を、銅、亜鉛、アルミニウム
から選ばれる少なくとも一種を含む金属塩を含む
多価アルコール中に分散し、次いでこれを加熱す
ると既に前記磁性粉末の粒子表面に形成された酸
化物被膜中に銅、亜鉛、アルミニウムから選ばれ
る少なくとも一種の金属が含有されて酸化物被覆
が安定化すると同時に緻密化され、その結果酸化
安定性が充分に向上されることを見いだし、この
発明をなすに至つた。 この発明において使用する多価アルコールとし
ては、沸点が150℃以上の、たとえばエチレング
リコール、ポリエチレングリコール、プロピレン
グリコール、グリセリンなどが好適なものとして
使用され、これら高沸点の多価アルコール中に銅
塩または亜鉛塩もしくはアルミニウム塩等を溶解
してできたアルコラート溶液中に、既に酸化物被
膜を形成した鉄を主体とする金属磁性粉末を分散
した後、150℃以上の温度で加熱すると、多価ア
ルコールの作用で既に前記金属磁性粉末の粒子表
面に形成されたα−Fe2O3などの酸化鉄からなる
酸化物被膜が還元されると同時にSiO2および酸
化鉄からなる酸化物被膜中に銅、亜鉛、アルミニ
ウムなどの金属が良好に導入拡散され、これらの
金属を含有した安定で緻密なマグネタイト被膜な
どの酸化物被膜が形成されて酸化安定性が向上す
る。このような酸化物被膜中への金属の導入拡散
は、150℃以下の加熱処理ではおこりにくく、高
温になるほど促進されて酸化安定性が向上する
が、300℃の温度になると被膜中への金属の拡散
が充分に行なわれるため300℃以上の温度で加熱
する必要はない。 多価アルコール中に溶解する金属塩としては、
銅または亜鉛もしくはアルミニウムのハロゲン化
物、水酸化物、炭酸塩、硫酸塩などの無機塩の
他、これらの金属の無機金属塩等が好適なものと
して使用され、これらの金属塩が多価アルコール
中に溶解されると多価アルコールと反応して金属
アルコラートが生成される。 粒子表面に酸化物被膜を形成する前の鉄を主体
とする金属磁性粉末としては、金属鉄粉末の他、
鉄にCo，Ni，Al，Cr，Mn，Si，Znなどを含有
させた金属磁性粉末が広く包含され、液中還元
法、気相還元法、電解法のいかんを問わずあらゆ
る方法で製造された従来の鉄を主体とする金属磁
性粉末がいずれも用いられる。 次に、この発明の実施例について説明する。 実施例 １ 粒径0.3μ、軸比（長軸／短軸）10/1、飽和磁化
量σs165emu／ｇ、保磁力1450エルステツドの金
属鉄粉末１Kgをトルエン約10中に分散させ、流
速５／分の空気を分散液中にバブリングさせな
がら５時間攪拌処理して酸化鉄からなる酸化物被
膜で覆われた粒径0.3μ、軸比（長軸／短軸）10/
１、飽和磁化量σs130emu／ｇ、保磁力1470エルス
テツドの金属鉄粉末を得た。次いでこの酸化物被
膜で覆われた金属磁性粉末100重量部をポリエチ
レングリコール（平均分子量600）200重量部に塩
化銅（CuCl2・2H2Ｏ）８重量部を溶かしてでき
たアルコラート溶液中に分散させ、常圧下250℃
で４時間反応させた。これを水洗、乾燥し、銅を
含有する酸化物からなる被膜に覆われた金属鉄粉
末を得た。得られた金属鉄粉末は粒径が0.3μ、軸
比（長軸／短軸）が10/1、飽和磁化量σsが
129emu／ｇで、保磁力は1460エルステツドであ
つた。 実施例 ２ 実施例１において塩化銅に代えて塩化亜鉛
（ZnCl2）を同量使用した以外は実施例１と同様
にして亜鉛を含有する酸化物からなる被膜で覆わ
れた粒径0.3μ、軸比（長軸／短軸）10/1、飽和磁
化量σs130emu／ｇ、保磁力1390エルステツドの
金属鉄粉末を得た。 実施例 ３ 実施例１において塩化銅に代えて硫酸アルミニ
ウム（Al2（SO4）3・16H2Ｏ）を同量使用した以外
は実施例１と同様にしてアルミニウムを含有する
酸化物被膜で覆われた粒径0.3μ、軸比（長軸／短
軸）10/1、飽和磁化量σs128emu／ｇ、保磁力
1410エルステツドの金属鉄粉末を得た。 各実施例で得られた金属鉄粉末および実施例１
における金属鉄粉末の銅を含有させる前の酸化物
被膜で覆われた金属鉄粉末（比較例１）をそれぞ
れ60℃、90％RHの条件下で24時間空気中に放置
し、放置後の飽和磁化量を測定して放置前の飽和
磁化量からの低下率を調べた。 下表はその結果である。
方法に関し、その目的とすところは酸化安定性に
優れる前記の金属磁性粉末の製造方法を提供する
ことにある。 鉄を主体とする金属磁性粉末は従来の酸化物系
磁性粉末に比較して優れた磁気特性を有している
が、反面空気中で非常に酸化を受け易く、飽和磁
化量が経時的に低下し、貯蔵安定性に欠けるとい
う問題がある。 このため、この種の金属磁性粉末を有機溶剤中
あるいは窒素雰囲気中で微量の溶存酸素あるいは
低濃度の酸素含有ガスなどにより酸化して粒子表
面に酸化物被膜を形成したり、あるいはこの被膜
上にさらに酸化ケイ素等からなる酸化物被膜を形
成するなどの方法で酸化安定性の改善が図られて
いるが、このようにして形成された酸化物被膜は
未だ充分に安定したものでなくまたそれほど緻密
なものでもないため未だ充分に満足できる結果は
得られていない。 この発明者らはかかる現状に鑑み種々検討を行
なつた結果、既に酸化物被膜を形成した鉄を主体
とする金属磁性粉末を、銅、亜鉛、アルミニウム
から選ばれる少なくとも一種を含む金属塩を含む
多価アルコール中に分散し、次いでこれを加熱す
ると既に前記磁性粉末の粒子表面に形成された酸
化物被膜中に銅、亜鉛、アルミニウムから選ばれ
る少なくとも一種の金属が含有されて酸化物被覆
が安定化すると同時に緻密化され、その結果酸化
安定性が充分に向上されることを見いだし、この
発明をなすに至つた。 この発明において使用する多価アルコールとし
ては、沸点が150℃以上の、たとえばエチレング
リコール、ポリエチレングリコール、プロピレン
グリコール、グリセリンなどが好適なものとして
使用され、これら高沸点の多価アルコール中に銅
塩または亜鉛塩もしくはアルミニウム塩等を溶解
してできたアルコラート溶液中に、既に酸化物被
膜を形成した鉄を主体とする金属磁性粉末を分散
した後、150℃以上の温度で加熱すると、多価ア
ルコールの作用で既に前記金属磁性粉末の粒子表
面に形成されたα−Fe2O3などの酸化鉄からなる
酸化物被膜が還元されると同時にSiO2および酸
化鉄からなる酸化物被膜中に銅、亜鉛、アルミニ
ウムなどの金属が良好に導入拡散され、これらの
金属を含有した安定で緻密なマグネタイト被膜な
どの酸化物被膜が形成されて酸化安定性が向上す
る。このような酸化物被膜中への金属の導入拡散
は、150℃以下の加熱処理ではおこりにくく、高
温になるほど促進されて酸化安定性が向上する
が、300℃の温度になると被膜中への金属の拡散
が充分に行なわれるため300℃以上の温度で加熱
する必要はない。 多価アルコール中に溶解する金属塩としては、
銅または亜鉛もしくはアルミニウムのハロゲン化
物、水酸化物、炭酸塩、硫酸塩などの無機塩の
他、これらの金属の無機金属塩等が好適なものと
して使用され、これらの金属塩が多価アルコール
中に溶解されると多価アルコールと反応して金属
アルコラートが生成される。 粒子表面に酸化物被膜を形成する前の鉄を主体
とする金属磁性粉末としては、金属鉄粉末の他、
鉄にCo，Ni，Al，Cr，Mn，Si，Znなどを含有
させた金属磁性粉末が広く包含され、液中還元
法、気相還元法、電解法のいかんを問わずあらゆ
る方法で製造された従来の鉄を主体とする金属磁
性粉末がいずれも用いられる。 次に、この発明の実施例について説明する。 実施例 １ 粒径0.3μ、軸比（長軸／短軸）10/1、飽和磁化
量σs165emu／ｇ、保磁力1450エルステツドの金
属鉄粉末１Kgをトルエン約10中に分散させ、流
速５／分の空気を分散液中にバブリングさせな
がら５時間攪拌処理して酸化鉄からなる酸化物被
膜で覆われた粒径0.3μ、軸比（長軸／短軸）10/
１、飽和磁化量σs130emu／ｇ、保磁力1470エルス
テツドの金属鉄粉末を得た。次いでこの酸化物被
膜で覆われた金属磁性粉末100重量部をポリエチ
レングリコール（平均分子量600）200重量部に塩
化銅（CuCl2・2H2Ｏ）８重量部を溶かしてでき
たアルコラート溶液中に分散させ、常圧下250℃
で４時間反応させた。これを水洗、乾燥し、銅を
含有する酸化物からなる被膜に覆われた金属鉄粉
末を得た。得られた金属鉄粉末は粒径が0.3μ、軸
比（長軸／短軸）が10/1、飽和磁化量σsが
129emu／ｇで、保磁力は1460エルステツドであ
つた。 実施例 ２ 実施例１において塩化銅に代えて塩化亜鉛
（ZnCl2）を同量使用した以外は実施例１と同様
にして亜鉛を含有する酸化物からなる被膜で覆わ
れた粒径0.3μ、軸比（長軸／短軸）10/1、飽和磁
化量σs130emu／ｇ、保磁力1390エルステツドの
金属鉄粉末を得た。 実施例 ３ 実施例１において塩化銅に代えて硫酸アルミニ
ウム（Al2（SO4）3・16H2Ｏ）を同量使用した以外
は実施例１と同様にしてアルミニウムを含有する
酸化物被膜で覆われた粒径0.3μ、軸比（長軸／短
軸）10/1、飽和磁化量σs128emu／ｇ、保磁力
1410エルステツドの金属鉄粉末を得た。 各実施例で得られた金属鉄粉末および実施例１
における金属鉄粉末の銅を含有させる前の酸化物
被膜で覆われた金属鉄粉末（比較例１）をそれぞ
れ60℃、90％RHの条件下で24時間空気中に放置
し、放置後の飽和磁化量を測定して放置前の飽和
磁化量からの低下率を調べた。 下表はその結果である。
【表】
上表から明らかなように、この発明で得られた
金属鉄粉末（実施例１〜３）はいずれも従来の酸
化物被膜を有する金属鉄粉末（比較例１）に比
し、飽和磁化量σsの低下率が小さく、このことか
らこの発明の製造方法によれば、酸化安定性に優
れた鉄を主体とする金属磁性粉末が得られること
がわかる。
金属鉄粉末（実施例１〜３）はいずれも従来の酸
化物被膜を有する金属鉄粉末（比較例１）に比
し、飽和磁化量σsの低下率が小さく、このことか
らこの発明の製造方法によれば、酸化安定性に優
れた鉄を主体とする金属磁性粉末が得られること
がわかる。
Claims (1)
- １ 粉末粒子の表面に酸化物被膜を形成した鉄を
主体とする金属磁性粉末を、銅、亜鉛、アルミニ
ウムから選ばれる少なくとも一種を含む金属塩を
溶解した多価アルコール中に分散し、これを加熱
して鉄を主体とする金属磁性粉末の粒子表面に、
銅、亜鉛、アルミニウムから選ばれる少なくとも
一種の金属を含有した酸化物被膜を形成すること
を特徴とする金属磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57042375A JPS58159308A (ja) | 1982-03-17 | 1982-03-17 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57042375A JPS58159308A (ja) | 1982-03-17 | 1982-03-17 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58159308A JPS58159308A (ja) | 1983-09-21 |
| JPH0450724B2 true JPH0450724B2 (ja) | 1992-08-17 |
Family
ID=12634298
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57042375A Granted JPS58159308A (ja) | 1982-03-17 | 1982-03-17 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58159308A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0628106B2 (ja) * | 1984-02-15 | 1994-04-13 | 日立マクセル株式会社 | 磁気デイスク |
| JPWO2015098895A1 (ja) * | 2013-12-26 | 2017-03-23 | 株式会社 Ｍｔｇ | スキンケア剤 |
| JP6504289B1 (ja) * | 2018-03-09 | 2019-04-24 | Tdk株式会社 | 軟磁性金属粉末、圧粉磁心および磁性部品 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5390151A (en) * | 1977-01-21 | 1978-08-08 | Hitachi Maxell | Magnetic powder manufacturing process |
| JPS5521146A (en) * | 1978-08-01 | 1980-02-15 | Tdk Corp | Manufacturing method of magnetic powder |
| JPS58120704A (ja) * | 1982-01-14 | 1983-07-18 | Dainippon Ink & Chem Inc | 強磁性金属粉末の製造方法 |
-
1982
- 1982-03-17 JP JP57042375A patent/JPS58159308A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58159308A (ja) | 1983-09-21 |
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