JPH0451511B2 - - Google Patents
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- JPH0451511B2 JPH0451511B2 JP62069892A JP6989287A JPH0451511B2 JP H0451511 B2 JPH0451511 B2 JP H0451511B2 JP 62069892 A JP62069892 A JP 62069892A JP 6989287 A JP6989287 A JP 6989287A JP H0451511 B2 JPH0451511 B2 JP H0451511B2
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- sio
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- Ceramic Products (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明は炭化珪素焼結体の製造方法に係り、特
に高温材料としての耐摩耗性、耐熱衝撃性、耐食
性において優れた特性を有し、高温物体輸送機
器、メカニカルシールの密封端面材、熱交換器や
ガスタービン、デイーゼルエンジン等の部品等、
各種高温構造物、装置類の構成素材への適用に好
適な炭化珪素焼結体に関する。 ［従来の技術］ 炭化珪素（以下、「SiC」と記すことがある。）
は SiO2＋3C→SiC＋2CO の反応で一般に生成されるものであつて、反応条
件に応じて、即ち、例えば1500〜1600℃の温度で
β−SiCが、また2000℃以上の高温では安定なα
−SiCが生成する。 このようにして得られたSiCから、炭化珪素焼
結体を製造するには、Al、Ｂ、Al2O3等を焼結助
剤として用い、1800℃以上の温度で500〜1000
Kg／cm2の加圧下で焼結する方法が採用されてい
る。また、最近になつて、高密度SiC焼結体を得
る方法として、サブミクロンのβ−SiC粉末に焼
結助剤として炭素とホウ素、あるいは、アルミニ
ウムとホウ素と炭素等を添加し、不活性ガス雰囲
気下で1900〜2300℃の範囲で焼結する方法が採用
されている。この方法は、また、サブミクロンの
α−SiC粉末についても同様に実施されている。 ［発明が解決しようとする問題点］ このような従来の製造方法において、高密度焼
結体を得るためには、焼結原料として、微粉化し
たサブミクロンSiC粉末を用いなければならない
が、微粉化処理工程においては、SiC粉末の酸化
や酸素含有量の増加が起こる。しかして、SiC粉
末中の酸素はSiC粒子表面上にSiO2として存在す
るが、これらSiO2及びSiはSiCの焼結を著しく阻
害する。このため、高密度な焼結体が得られず、
得られる焼結体はSiC焼結体の最大の特徴である
高靭性、耐摩耗性、耐熱衝撃性、耐食性が悪いな
どの問題が生じる。 従つて、従来においては、SiC粉末を酸処理す
ることにより混在するSiO2を除去し、更に粉末
の保存に際しては不活性ガスを封入して保存して
いる。 しかしながら、酸処理によるSiO2の除去処理
を行なうことは、処理コストを高騰させる原因と
なり、また、保存に際して不活性ガスにより封入
を行なうことは、コスト的に不利である。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明は上記従来の問題点を解決し、高密度で
機械的強度等の特性に優れたSiC焼結体を製造す
ることができる方法を提供するものであつて、 平均粒径1.0μm以下の炭化珪素粉末85〜98重量
部、二酸化珪素0.5〜５重量部、炭素成分１〜10
重量部及びホウ素成分0.1〜３重量部を含む混合
物を加圧成型し、1900〜2300℃で焼結することを
特徴とする炭化珪素焼結体の製造方法、 を要旨とするものである。 即ち、本発明者らは、高密度のSiC焼結体を得
る方法について鋭意検討を重ねた結果、焼結に際
して、従来有害物質と見なされていた微細な
SiO2の存在下、SiO2の炭素還元に必要な炭素量
＋αの炭素と、ホウ素とを、SiC粉末に十分に混
合して焼結し、SiO2を十分に炭素還元して無害
化すると、比較的低温で常圧焼結法により高密度
SiC焼結体を製造することができることを見出
し、本発明を完成させた。 以下に本発明を詳細に説明する。 本発明の方法においては、平均粒度1.0μm以下
のSiC粉末85〜98重量部、SiO20.5〜５重量部、炭
素成分１〜10重量部及びホウ素成分0.1〜３重量
部を含む混合物を加圧成型し、成型体を1900〜
2300℃で焼結する。 本発明において、焼結原料のSiC粉末の平均粒
径が大きいと十分に緻密な焼結体が得られない。
従つて、用いるSiC粉末の平均粒度は1.0μm以下
とする。 また、SiO2の量が0.5重量部未満では、SiO2を
炭素により還元して生成される活性なSiCによる
効果が十分に得られず、またSiO2の量が５重量
部を超えると焼結性を阻害することとなる。従つ
てSiO2は0.5〜５重量部、好ましくは1.0〜3.0重量
部とする。 炭素成分は上記SiO2の還元に必要な量より若
干多い量だけが必要とされる。炭素成分が１重量
部未満ではSiO2の還元が十分に行なわれず、ま
た焼結性の改善効果も低い。一方、炭素成分が10
重量部を超える密度、強度の低下をまねくことと
なる。 ホウ素成分もまた焼結性の改善に有効である
が、その量が0.1重量部未満では十分な効果が得
られず、また逆に３重量部を超すと、焼結体の耐
熱特性を低下させる。 本発明において、用いる炭素成分としては、カ
ーボンブラツク等の元素状炭素の他、加熱により
炭素となるもの、例えばフエノール樹脂、ピツチ
タール、フラン樹脂などの炭化水素系有機物質等
を用いることもできる。 また、ホウ素成分としては、金属ホウ素、ホウ
酸、ホウ化ジルコニウム、ホウ化アルミニウム等
が有効である。 ところで、本発明において、SiO2は、SiC粉末
に所定量のSiO2を加えることにより反応系に存
在せしめる場合に限らず、SiC粉末を酸化させて
その粒子表面にSiO2層を生成させることにより
反応系に導入することもできる。 本発明においては、SiC粉末とSiO2、炭素成分
及びホウ素の焼結助剤、あるいは、表面にSiO2
が生成したSiC粉末と焼結助剤を所定割合で混合
して得られた混合物を成型する。 混合は、例えばアセトン等の溶媒を用いてポリ
エチレン製ボールミルで24時間程度混合すること
により行なうことができる。 得られた混合物は乾燥後、約2000Kg／cm2のラバ
ープレス法等により加圧成型する。 得られた成型体は1900〜2300℃で焼結するが、
焼結の前焼成として、1350〜1600℃において十分
な時間焼成し、SiO2の炭素還元を行なうのが好
ましい。この際、還元により生成するCOガスは
系外に取り出す。焼成後、大気圧の不活性ガス雰
囲気下、1900〜2300℃で焼結を行なう。焼結は真
空中で行なつても良い。 ［作 用］ 本発明の方法は、SiCにSiO2と炭素及びホウ素
を添加する。 炭素添加量が少ないと板状結晶が大きく成長し
た焼結体の組織が観察され、これは結晶の緻密化
を阻害する。一方、炭素添加量を増加すると、焼
結体の密度が高くなる傾向にある。これは過剰に
添加されている炭素が、遊離シリカの除去に有効
に作用するためと考えられる。 焼結助剤としての炭素は、粒子表面上のSiO2
や金属シリコンを除去し、粒子表面エネルギーを
高めることにより、またホウ素は粒界に偏析して
粒界エネルギーを減少させ、あるいは表面拡散に
よる物質輸送を低減させることにより、緻密化に
寄与すると言われている。 従来、SiO2は緻密化を阻害するため、酸処理
等により含有量を0.5重量％未満に押えているが、
本発明によればSiO2と、その炭素還元に必要な
炭素量＋αの適正量の炭素を添加することによ
り、SiO2をSiCに還元させ緻密な炭化珪素焼結体
が得られる。 また、本発明の方法によれば、従来に比し、比
較的低温で緻密な焼結体が得られるが、これは
SiO2の還元により生成した微細な活性度に富む
SiCの効果によるものと考えられる。 更に、本発明の方法によれば、焼結体の靭性の
向上も図れるが、これはSiO2の炭素還元から生
成したSiCが焼結体の微構造に何らかの変化をも
たらしているためと考えられる。 ［実施例］ 以下に、実施例及び比較例を挙げて、本発明を
更に詳しく説明するが、本発明はその要旨を超え
ない限り、以下の実施例に限定されるものではな
い。 実施例 １ 平均粒子径0.3μmのβ−SiC粉末を、大気中、
500℃で２時間焼成し、表面酸化されたSiC粉末
を得た。（その際、酸化粉末のSiO2量は2.1重量％
であつた。） この酸化されたSiC粉末にホウ素（金属ホウ素
粉末）１重量％、及び第１表に示す量の炭素（カ
ーボンブラツク）を添加した混合物を作成し、ア
セトンを溶媒としてポリエチレン製ボールミルで
24時間混合して乾燥後、2000Kg／cm2のラバープレ
ス成型を行ない、2000℃で焼結し、SiC焼結体
（No.１、２）を得た。 得られたSiC焼結体の嵩密度及び曲げ強度の測
定結果を第１表に示す。
に高温材料としての耐摩耗性、耐熱衝撃性、耐食
性において優れた特性を有し、高温物体輸送機
器、メカニカルシールの密封端面材、熱交換器や
ガスタービン、デイーゼルエンジン等の部品等、
各種高温構造物、装置類の構成素材への適用に好
適な炭化珪素焼結体に関する。 ［従来の技術］ 炭化珪素（以下、「SiC」と記すことがある。）
は SiO2＋3C→SiC＋2CO の反応で一般に生成されるものであつて、反応条
件に応じて、即ち、例えば1500〜1600℃の温度で
β−SiCが、また2000℃以上の高温では安定なα
−SiCが生成する。 このようにして得られたSiCから、炭化珪素焼
結体を製造するには、Al、Ｂ、Al2O3等を焼結助
剤として用い、1800℃以上の温度で500〜1000
Kg／cm2の加圧下で焼結する方法が採用されてい
る。また、最近になつて、高密度SiC焼結体を得
る方法として、サブミクロンのβ−SiC粉末に焼
結助剤として炭素とホウ素、あるいは、アルミニ
ウムとホウ素と炭素等を添加し、不活性ガス雰囲
気下で1900〜2300℃の範囲で焼結する方法が採用
されている。この方法は、また、サブミクロンの
α−SiC粉末についても同様に実施されている。 ［発明が解決しようとする問題点］ このような従来の製造方法において、高密度焼
結体を得るためには、焼結原料として、微粉化し
たサブミクロンSiC粉末を用いなければならない
が、微粉化処理工程においては、SiC粉末の酸化
や酸素含有量の増加が起こる。しかして、SiC粉
末中の酸素はSiC粒子表面上にSiO2として存在す
るが、これらSiO2及びSiはSiCの焼結を著しく阻
害する。このため、高密度な焼結体が得られず、
得られる焼結体はSiC焼結体の最大の特徴である
高靭性、耐摩耗性、耐熱衝撃性、耐食性が悪いな
どの問題が生じる。 従つて、従来においては、SiC粉末を酸処理す
ることにより混在するSiO2を除去し、更に粉末
の保存に際しては不活性ガスを封入して保存して
いる。 しかしながら、酸処理によるSiO2の除去処理
を行なうことは、処理コストを高騰させる原因と
なり、また、保存に際して不活性ガスにより封入
を行なうことは、コスト的に不利である。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明は上記従来の問題点を解決し、高密度で
機械的強度等の特性に優れたSiC焼結体を製造す
ることができる方法を提供するものであつて、 平均粒径1.0μm以下の炭化珪素粉末85〜98重量
部、二酸化珪素0.5〜５重量部、炭素成分１〜10
重量部及びホウ素成分0.1〜３重量部を含む混合
物を加圧成型し、1900〜2300℃で焼結することを
特徴とする炭化珪素焼結体の製造方法、 を要旨とするものである。 即ち、本発明者らは、高密度のSiC焼結体を得
る方法について鋭意検討を重ねた結果、焼結に際
して、従来有害物質と見なされていた微細な
SiO2の存在下、SiO2の炭素還元に必要な炭素量
＋αの炭素と、ホウ素とを、SiC粉末に十分に混
合して焼結し、SiO2を十分に炭素還元して無害
化すると、比較的低温で常圧焼結法により高密度
SiC焼結体を製造することができることを見出
し、本発明を完成させた。 以下に本発明を詳細に説明する。 本発明の方法においては、平均粒度1.0μm以下
のSiC粉末85〜98重量部、SiO20.5〜５重量部、炭
素成分１〜10重量部及びホウ素成分0.1〜３重量
部を含む混合物を加圧成型し、成型体を1900〜
2300℃で焼結する。 本発明において、焼結原料のSiC粉末の平均粒
径が大きいと十分に緻密な焼結体が得られない。
従つて、用いるSiC粉末の平均粒度は1.0μm以下
とする。 また、SiO2の量が0.5重量部未満では、SiO2を
炭素により還元して生成される活性なSiCによる
効果が十分に得られず、またSiO2の量が５重量
部を超えると焼結性を阻害することとなる。従つ
てSiO2は0.5〜５重量部、好ましくは1.0〜3.0重量
部とする。 炭素成分は上記SiO2の還元に必要な量より若
干多い量だけが必要とされる。炭素成分が１重量
部未満ではSiO2の還元が十分に行なわれず、ま
た焼結性の改善効果も低い。一方、炭素成分が10
重量部を超える密度、強度の低下をまねくことと
なる。 ホウ素成分もまた焼結性の改善に有効である
が、その量が0.1重量部未満では十分な効果が得
られず、また逆に３重量部を超すと、焼結体の耐
熱特性を低下させる。 本発明において、用いる炭素成分としては、カ
ーボンブラツク等の元素状炭素の他、加熱により
炭素となるもの、例えばフエノール樹脂、ピツチ
タール、フラン樹脂などの炭化水素系有機物質等
を用いることもできる。 また、ホウ素成分としては、金属ホウ素、ホウ
酸、ホウ化ジルコニウム、ホウ化アルミニウム等
が有効である。 ところで、本発明において、SiO2は、SiC粉末
に所定量のSiO2を加えることにより反応系に存
在せしめる場合に限らず、SiC粉末を酸化させて
その粒子表面にSiO2層を生成させることにより
反応系に導入することもできる。 本発明においては、SiC粉末とSiO2、炭素成分
及びホウ素の焼結助剤、あるいは、表面にSiO2
が生成したSiC粉末と焼結助剤を所定割合で混合
して得られた混合物を成型する。 混合は、例えばアセトン等の溶媒を用いてポリ
エチレン製ボールミルで24時間程度混合すること
により行なうことができる。 得られた混合物は乾燥後、約2000Kg／cm2のラバ
ープレス法等により加圧成型する。 得られた成型体は1900〜2300℃で焼結するが、
焼結の前焼成として、1350〜1600℃において十分
な時間焼成し、SiO2の炭素還元を行なうのが好
ましい。この際、還元により生成するCOガスは
系外に取り出す。焼成後、大気圧の不活性ガス雰
囲気下、1900〜2300℃で焼結を行なう。焼結は真
空中で行なつても良い。 ［作 用］ 本発明の方法は、SiCにSiO2と炭素及びホウ素
を添加する。 炭素添加量が少ないと板状結晶が大きく成長し
た焼結体の組織が観察され、これは結晶の緻密化
を阻害する。一方、炭素添加量を増加すると、焼
結体の密度が高くなる傾向にある。これは過剰に
添加されている炭素が、遊離シリカの除去に有効
に作用するためと考えられる。 焼結助剤としての炭素は、粒子表面上のSiO2
や金属シリコンを除去し、粒子表面エネルギーを
高めることにより、またホウ素は粒界に偏析して
粒界エネルギーを減少させ、あるいは表面拡散に
よる物質輸送を低減させることにより、緻密化に
寄与すると言われている。 従来、SiO2は緻密化を阻害するため、酸処理
等により含有量を0.5重量％未満に押えているが、
本発明によればSiO2と、その炭素還元に必要な
炭素量＋αの適正量の炭素を添加することによ
り、SiO2をSiCに還元させ緻密な炭化珪素焼結体
が得られる。 また、本発明の方法によれば、従来に比し、比
較的低温で緻密な焼結体が得られるが、これは
SiO2の還元により生成した微細な活性度に富む
SiCの効果によるものと考えられる。 更に、本発明の方法によれば、焼結体の靭性の
向上も図れるが、これはSiO2の炭素還元から生
成したSiCが焼結体の微構造に何らかの変化をも
たらしているためと考えられる。 ［実施例］ 以下に、実施例及び比較例を挙げて、本発明を
更に詳しく説明するが、本発明はその要旨を超え
ない限り、以下の実施例に限定されるものではな
い。 実施例 １ 平均粒子径0.3μmのβ−SiC粉末を、大気中、
500℃で２時間焼成し、表面酸化されたSiC粉末
を得た。（その際、酸化粉末のSiO2量は2.1重量％
であつた。） この酸化されたSiC粉末にホウ素（金属ホウ素
粉末）１重量％、及び第１表に示す量の炭素（カ
ーボンブラツク）を添加した混合物を作成し、ア
セトンを溶媒としてポリエチレン製ボールミルで
24時間混合して乾燥後、2000Kg／cm2のラバープレ
ス成型を行ない、2000℃で焼結し、SiC焼結体
（No.１、２）を得た。 得られたSiC焼結体の嵩密度及び曲げ強度の測
定結果を第１表に示す。
【表】
比較例 １
平均粒子径0.3μmのβ−SiC粉末（粉末中の
SiO2は0.3重量％であつた。）にカーボンブラツク
１重量％を添加し、実施例１と同様に混合、成型
した後、2000℃又は2100℃で焼結して焼結体（No.
３、４）を得た。得られた焼結体の特性を第２表
に示す。 比較例 ２ 平均粒子径0.3μmのβ−SiC粉末に日本アエロ
ジル社製超微粒子SiO21重量％及びカーボンブラ
ツク１重量％を添加し、実施例１と同様にして混
合、成型した後、2100℃で焼結して焼結体（No.
５）を得た。得られた焼結体の特性を第２表に示
す。
SiO2は0.3重量％であつた。）にカーボンブラツク
１重量％を添加し、実施例１と同様に混合、成型
した後、2000℃又は2100℃で焼結して焼結体（No.
３、４）を得た。得られた焼結体の特性を第２表
に示す。 比較例 ２ 平均粒子径0.3μmのβ−SiC粉末に日本アエロ
ジル社製超微粒子SiO21重量％及びカーボンブラ
ツク１重量％を添加し、実施例１と同様にして混
合、成型した後、2100℃で焼結して焼結体（No.
５）を得た。得られた焼結体の特性を第２表に示
す。
【表】
第１表及び第２表より本発明の方法によれば、
比較的低温度で、緻密で高強度のSiC焼結体が容
易に得られることが明らかである。 ［発明の効果］ 以上詳述した通り、本発明のSiC焼結体の製造
方法は、平均粒径1.0μm以下のSiC粉末85〜98重
量部、SiO20.5〜５重量部、炭素成分１〜10重量
部及びホウ素成分0.1〜３重量部を含む混合物を
加圧成型し、1900〜2300℃で焼結することを特徴
とするものであつて、 SiO2の炭素還元により生成した微細なSiCが
焼結性を向上させる。 生成した微細なSiCは焼結体の微構造にも関
与し、靭性向上にも寄与する。 等の作用が奏されることから、比較的低温度で、
機械的強度等の諸特性に優れた高密度SiC焼結体
を容易に得ることができる。 しかも、SiO2を混合使用するため、 焼結用SiC粉末の製造において酸処理工程が
省け、また保存に際し、不活性ガス封入等も不
要となる。 ことから、製造コスト、保存コストを低減するこ
とができる。 本発明によれば、高温構造物、装置類の構成素
材に好適な高特性SiC焼結体を効率的にかつ安価
に製造することができ、工業的、経済的に極めて
有利である。
比較的低温度で、緻密で高強度のSiC焼結体が容
易に得られることが明らかである。 ［発明の効果］ 以上詳述した通り、本発明のSiC焼結体の製造
方法は、平均粒径1.0μm以下のSiC粉末85〜98重
量部、SiO20.5〜５重量部、炭素成分１〜10重量
部及びホウ素成分0.1〜３重量部を含む混合物を
加圧成型し、1900〜2300℃で焼結することを特徴
とするものであつて、 SiO2の炭素還元により生成した微細なSiCが
焼結性を向上させる。 生成した微細なSiCは焼結体の微構造にも関
与し、靭性向上にも寄与する。 等の作用が奏されることから、比較的低温度で、
機械的強度等の諸特性に優れた高密度SiC焼結体
を容易に得ることができる。 しかも、SiO2を混合使用するため、 焼結用SiC粉末の製造において酸処理工程が
省け、また保存に際し、不活性ガス封入等も不
要となる。 ことから、製造コスト、保存コストを低減するこ
とができる。 本発明によれば、高温構造物、装置類の構成素
材に好適な高特性SiC焼結体を効率的にかつ安価
に製造することができ、工業的、経済的に極めて
有利である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 平均粒径1.0μm以下の炭化珪素粉末85〜98重
量部、二酸化珪素0.5〜５重量部、炭素成分１〜
10重量部及びホウ素成分0.1〜３重量部を含む混
合物を加圧成型し、1900〜2300℃で焼結すること
を特徴とする炭化珪素焼結体の製造方法。 ２ 混合物の加圧成型後、1350〜1600℃で仮焼し
た後焼結することを特徴とする特許請求の範囲第
１項に記載の方法。 ３ 炭化珪素粉末の粒子表面に二酸化珪素層が形
成されていることを特徴とする特許請求の範囲第
１項又は第２項に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62069892A JPS63236764A (ja) | 1987-03-24 | 1987-03-24 | 炭化珪素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62069892A JPS63236764A (ja) | 1987-03-24 | 1987-03-24 | 炭化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63236764A JPS63236764A (ja) | 1988-10-03 |
| JPH0451511B2 true JPH0451511B2 (ja) | 1992-08-19 |
Family
ID=13415826
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62069892A Granted JPS63236764A (ja) | 1987-03-24 | 1987-03-24 | 炭化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63236764A (ja) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56169181A (en) * | 1980-05-30 | 1981-12-25 | Ibigawa Electric Ind Co Ltd | Manufacture of high strength silicon carbide sintered body |
| JPS61266353A (ja) * | 1985-05-20 | 1986-11-26 | 東芝セラミツクス株式会社 | 炭化ケイ素質焼結体 |
| JPS6256371A (ja) * | 1985-09-06 | 1987-03-12 | 株式会社東芝 | 炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
-
1987
- 1987-03-24 JP JP62069892A patent/JPS63236764A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63236764A (ja) | 1988-10-03 |
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