JPH0458905B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0458905B2 JPH0458905B2 JP20667485A JP20667485A JPH0458905B2 JP H0458905 B2 JPH0458905 B2 JP H0458905B2 JP 20667485 A JP20667485 A JP 20667485A JP 20667485 A JP20667485 A JP 20667485A JP H0458905 B2 JPH0458905 B2 JP H0458905B2
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- Japan
- Prior art keywords
- mol
- detection element
- gas detection
- antimony
- gas
- Prior art date
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- Expired
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- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
この発明は、シラン系ガスなどの特殊ガスを選
択的に検出できるガス検出素子とその製造方法に
関するものである。 〔従来技術〕 モノシラン(SiH4)、ジクロルシラン(SiH2
Cl2)、トリクロルシラン(SiHCl3)、ホスフイン
(PH3)、ジボラン(B2H6)やアルシン(AsH3)
など、空気などの他の気体と接触混合すると数%
の濃度で自然発火する特殊ガスを検出することが
できるガス検出素子として、本発明者は、先に特
願昭58−157931号(特開昭60−50446号)によつ
て酸化第2すず(SnO2)と白金(Pt)とオキシ
塩化アンチモン(SbOCl)を組成物としてシラン
系ガス雰囲気で後処理した金属酸化物半導体のガ
ス検出素子を、また特願昭59−98818号(特開昭
60−243548号公報)によつてSnO2とパラジウム
(Pd)とアンチモン化合物(Sb化合物)を組成物
としシラン系ガス雰囲気で後処理した金属酸化物
半導体のガス検出素子を提案している。 ところで、これら従来のガス検出素子を濃度が
10ppmのSiH4ガスにさらしたときのSN比と応答
時間は、前者のSnO2−Pt−SbOC1系ガス検出素
子ではSN比が10程度、応答時間は150〜180秒程
度であり、後者のSnO2−Pd−Sb化合物系ガス検
出素子ではSN比が5程度、応答時間は150秒前後
であるという特性を有している。 〔目的と解決手段〕 本発明は、SN比が良好で応答時間の早い、し
かも低濃度の特殊ガスを選択的に検出できるガス
検出素子とその製造方法を目的とするもので、酸
化第2スズ(SnO2)を主材、白金(Pt)とパラ
ジム(Pd)とを触媒、アンチモン化合物(Sb化
合物)を安定材としてPt/Sn=0.5〜8モル%、
Pd/Sn=0.1〜8モル%、Sb/Sn=0〜8モル
%の組成比を有し、20〜400ppmのシラン系ガス
雰囲気で処理してなる金属酸化物半導体と、この
金属酸化物半導体を200〜400℃に加熱する加熱手
段とからなることを特徴とするものである。 また、次の工程の製造方法を特徴とするもので
ある。 SnO2に塩化パラジウム(PdCl2)溶液と塩化
白金酸(H2PtCl6)溶液とをPd/Sn=0.1〜8
モル%、Pt/Sn=0.5〜8モル%となるように
加えて分散させ、乾燥する。 の試料にSb化合物をSb/Sn=0.5〜8モル
%となるように加えて混合する。 の試料に有機溶剤を加えてペースト状に
し、1対の電極が設けられた絶縁体に塗布し乾
燥する。 の素子を、600〜850℃の大気またはアンチ
モン酸化ガスの雰囲気中で5〜30分間焼成す
る。 の素子を、CVD法により20〜400ppmのシ
ラン系ガスで5〜30分間処理する。 の素子を加熱してエージングする。 〔実施例〕 以下、この発明のガス検出素子とその製造方法
について実施例により説明する。 次の製造方法により表に示す実施例2〜8のガ
ス検出素子を制作した。なお、各実施例において
ガス検出素子は8個ずつ製作した。 準備段階として、塩化パラジウム(PdCl2)に
0.2%の塩酸水溶液を加えてPdCl2溶液を作成する
とともに、塩化白金酸(H2PtCl6・6H2O)に純
水を加えてH2PtCl6溶液を作成する。 まず、酸化第2スズ(SnO2)にPdCl2溶液を
Pd/Sn=0.1〜8モル%となるように加え、さら
にH2PtCl6溶液をPt/Sn=0.5〜8モル%となる
ように加えて混合水溶液を作成する。 次に、この混合水溶液を超音波かくはん機によ
つてかくはんしてPdとPtを良く分散させる。そ
の後この分散混合水溶液を真空凍結乾燥器にセツ
トし、−40℃で急速凍結乾燥させる。 そして、この乾燥試料にオキシ塩化アンチモン
(SbOCl)をSb/Sn=0.5〜8モル%となるよう
に加え、乳鉢で約30分間混合して混合試料を得
る。 なお、実施例2〜10における各混合試料のPd,
Pt,SbとSnの組成比は表に示す通りである。 この混合試料に有機溶剤であるイソプロピルア
ルコールを加えてペースト状の混合試料とし、こ
れを1対の電極を有するアルミナ磁器管上に1対
の電極間を覆うように塗布し、その後自然乾燥す
る。
択的に検出できるガス検出素子とその製造方法に
関するものである。 〔従来技術〕 モノシラン(SiH4)、ジクロルシラン(SiH2
Cl2)、トリクロルシラン(SiHCl3)、ホスフイン
(PH3)、ジボラン(B2H6)やアルシン(AsH3)
など、空気などの他の気体と接触混合すると数%
の濃度で自然発火する特殊ガスを検出することが
できるガス検出素子として、本発明者は、先に特
願昭58−157931号(特開昭60−50446号)によつ
て酸化第2すず(SnO2)と白金(Pt)とオキシ
塩化アンチモン(SbOCl)を組成物としてシラン
系ガス雰囲気で後処理した金属酸化物半導体のガ
ス検出素子を、また特願昭59−98818号(特開昭
60−243548号公報)によつてSnO2とパラジウム
(Pd)とアンチモン化合物(Sb化合物)を組成物
としシラン系ガス雰囲気で後処理した金属酸化物
半導体のガス検出素子を提案している。 ところで、これら従来のガス検出素子を濃度が
10ppmのSiH4ガスにさらしたときのSN比と応答
時間は、前者のSnO2−Pt−SbOC1系ガス検出素
子ではSN比が10程度、応答時間は150〜180秒程
度であり、後者のSnO2−Pd−Sb化合物系ガス検
出素子ではSN比が5程度、応答時間は150秒前後
であるという特性を有している。 〔目的と解決手段〕 本発明は、SN比が良好で応答時間の早い、し
かも低濃度の特殊ガスを選択的に検出できるガス
検出素子とその製造方法を目的とするもので、酸
化第2スズ(SnO2)を主材、白金(Pt)とパラ
ジム(Pd)とを触媒、アンチモン化合物(Sb化
合物)を安定材としてPt/Sn=0.5〜8モル%、
Pd/Sn=0.1〜8モル%、Sb/Sn=0〜8モル
%の組成比を有し、20〜400ppmのシラン系ガス
雰囲気で処理してなる金属酸化物半導体と、この
金属酸化物半導体を200〜400℃に加熱する加熱手
段とからなることを特徴とするものである。 また、次の工程の製造方法を特徴とするもので
ある。 SnO2に塩化パラジウム(PdCl2)溶液と塩化
白金酸(H2PtCl6)溶液とをPd/Sn=0.1〜8
モル%、Pt/Sn=0.5〜8モル%となるように
加えて分散させ、乾燥する。 の試料にSb化合物をSb/Sn=0.5〜8モル
%となるように加えて混合する。 の試料に有機溶剤を加えてペースト状に
し、1対の電極が設けられた絶縁体に塗布し乾
燥する。 の素子を、600〜850℃の大気またはアンチ
モン酸化ガスの雰囲気中で5〜30分間焼成す
る。 の素子を、CVD法により20〜400ppmのシ
ラン系ガスで5〜30分間処理する。 の素子を加熱してエージングする。 〔実施例〕 以下、この発明のガス検出素子とその製造方法
について実施例により説明する。 次の製造方法により表に示す実施例2〜8のガ
ス検出素子を制作した。なお、各実施例において
ガス検出素子は8個ずつ製作した。 準備段階として、塩化パラジウム(PdCl2)に
0.2%の塩酸水溶液を加えてPdCl2溶液を作成する
とともに、塩化白金酸(H2PtCl6・6H2O)に純
水を加えてH2PtCl6溶液を作成する。 まず、酸化第2スズ(SnO2)にPdCl2溶液を
Pd/Sn=0.1〜8モル%となるように加え、さら
にH2PtCl6溶液をPt/Sn=0.5〜8モル%となる
ように加えて混合水溶液を作成する。 次に、この混合水溶液を超音波かくはん機によ
つてかくはんしてPdとPtを良く分散させる。そ
の後この分散混合水溶液を真空凍結乾燥器にセツ
トし、−40℃で急速凍結乾燥させる。 そして、この乾燥試料にオキシ塩化アンチモン
(SbOCl)をSb/Sn=0.5〜8モル%となるよう
に加え、乳鉢で約30分間混合して混合試料を得
る。 なお、実施例2〜10における各混合試料のPd,
Pt,SbとSnの組成比は表に示す通りである。 この混合試料に有機溶剤であるイソプロピルア
ルコールを加えてペースト状の混合試料とし、こ
れを1対の電極を有するアルミナ磁器管上に1対
の電極間を覆うように塗布し、その後自然乾燥す
る。
【表】
この発明によれば、特殊ガスに対してSN比が
高くかつ応答時間の早い、しかも低濃度の特殊ガ
スを選択的に検出可能なガス検出素子とその製造
方法が得られる効果がある。
高くかつ応答時間の早い、しかも低濃度の特殊ガ
スを選択的に検出可能なガス検出素子とその製造
方法が得られる効果がある。
図はSiH4ガスに対する応答特性の代表例であ
る。
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 酸化第2スズを主材、白金とパラジウムとを
触媒、アンチモン化合物を安定剤としてPt/Sn
=0.5〜0.8モル%、Pd/Sn=0.1〜8モル%、
Sb/Sn=0.5〜8モル%の組成比を有し、25〜
400ppmのシラン系ガス雰囲気で処理されてなる
金属酸化物半導体と、上記金属酸化物半導体を
200〜400℃に加熱する加熱手段とからなることを
特徴とするガス検出素子。 2 酸化第2スズに塩化パラジウム溶液と塩化白
金酸溶液とをPd/Sn=0.1〜8モル%、Pt/Sn=
0.5〜8モル%となるように加えて分散させ、乾
燥させる第1工程と、 第1工程で作成した試料にアンチモン化合物を
Sb/Sn=0.5〜8モル%となるように加えて混合
する第2工程と、 第2工程で作成した試料に有機溶剤を加えてペ
ースト状にし、これを1対の電極が設けられた絶
縁体に塗布し乾燥させる第3工程と、第3工程で
作成した素子を、600〜850℃の大気またはアンチ
モン酸化ガスの雰囲気中で5〜30分間焼成する第
4工程と、 エージングした素子を、CVD法により20〜
400ppmシラン系ガスで5〜30分間処理する第5
工程と、 第5工程で作成した素子を加熱してエージング
する第6工程と、 からなるガス検出素子の製造方法。 3 アンチモン酸化ガス雰囲気は、三酸化アンチ
モンのモル数に換算して1×10-9〜4.5×10-8モ
ル/cm3のアンチモン化合物を600〜850℃の雰囲気
中に5〜60分間入れて作成したものである特許請
求の範囲第2項記載のガス検出素子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20667485A JPS6267437A (ja) | 1985-09-20 | 1985-09-20 | ガス検出素子とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20667485A JPS6267437A (ja) | 1985-09-20 | 1985-09-20 | ガス検出素子とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6267437A JPS6267437A (ja) | 1987-03-27 |
| JPH0458905B2 true JPH0458905B2 (ja) | 1992-09-18 |
Family
ID=16527238
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20667485A Granted JPS6267437A (ja) | 1985-09-20 | 1985-09-20 | ガス検出素子とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6267437A (ja) |
-
1985
- 1985-09-20 JP JP20667485A patent/JPS6267437A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6267437A (ja) | 1987-03-27 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |