JPH0528738B2 - - Google Patents
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- JPH0528738B2 JPH0528738B2 JP62178594A JP17859487A JPH0528738B2 JP H0528738 B2 JPH0528738 B2 JP H0528738B2 JP 62178594 A JP62178594 A JP 62178594A JP 17859487 A JP17859487 A JP 17859487A JP H0528738 B2 JPH0528738 B2 JP H0528738B2
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- JP
- Japan
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- weight
- group
- parts
- formula
- silica powder
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- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
- Organic Insulating Materials (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は硬化性液状シリコーンゴム組成物、特
には電気、電子回路部品、テレビのフライバツク
トランス、各種HICなどのポツテイング、コーテ
イング絶縁封止用に有用とされる、低粘度で熱膨
張係数の小さい硬化性液状シリコーンゴム組成物
に関するものである。 （従来の技術） 一般家庭の電化製品オーデイオ、テレビ、ビデ
オテープなど、また自動車用などに使用されてい
るHICやテレビのフライバツクトランス、さらに
は各種の電気、電子回路の絶縁ポツテイングやコ
ーテイングにはシリカを充填した液状ゴムが使用
されているが、この液状ゴムはいずれも熱膨張、
熱収縮が大きいためにストレスにより硬化時、試
験時、使用時に表面が盛り上がるものが多く、し
たがつてケースの歪み、セラミツク基板の割れ、
リード線の断線などの不都合を生じることが多か
つた。 そのため、この液状ゴムについては熱膨張係数
の低いシリカ粒子を充填するということも試みら
れているが、これには高充填に伴つて組成物の粘
度が上昇して流動性が悪化するために実用に供し
得なくなるという欠点がある。 （発明の構成） 本発明はこのような不利を解決した効果性液状
シリコーンゴム組成物に関するもので、これは(1)
平均式
には電気、電子回路部品、テレビのフライバツク
トランス、各種HICなどのポツテイング、コーテ
イング絶縁封止用に有用とされる、低粘度で熱膨
張係数の小さい硬化性液状シリコーンゴム組成物
に関するものである。 （従来の技術） 一般家庭の電化製品オーデイオ、テレビ、ビデ
オテープなど、また自動車用などに使用されてい
るHICやテレビのフライバツクトランス、さらに
は各種の電気、電子回路の絶縁ポツテイングやコ
ーテイングにはシリカを充填した液状ゴムが使用
されているが、この液状ゴムはいずれも熱膨張、
熱収縮が大きいためにストレスにより硬化時、試
験時、使用時に表面が盛り上がるものが多く、し
たがつてケースの歪み、セラミツク基板の割れ、
リード線の断線などの不都合を生じることが多か
つた。 そのため、この液状ゴムについては熱膨張係数
の低いシリカ粒子を充填するということも試みら
れているが、これには高充填に伴つて組成物の粘
度が上昇して流動性が悪化するために実用に供し
得なくなるという欠点がある。 （発明の構成） 本発明はこのような不利を解決した効果性液状
シリコーンゴム組成物に関するもので、これは(1)
平均式
【式】（こゝにＲは炭素数１〜８
の非置換または置換１価炭化水素基、ａは1.9〜
2.07）で示される、１分子中に脂肪族不飽和基を
少なくとも１個含有する、25℃における粘度が50
〜10000cSであるオルガノポリシロキサン100重
量部、(2)１分子中にけい素原子に結合した水素原
子（≡Si−Ｈ結合）を少なくとも２個有するオル
ガノハイドロジエンポリシロキサン0.1〜50重量
部、(3)(a)平均粒子径が60μｍ以下の密融シリカ粉
30〜100重量％と、(b)平均粒子径が60μｍ以下の
結晶シリカ粉70〜０重量％とからなるシリカ粉
100〜1000重量部、(4)触媒量の白金または白金系
化合物および(5)１分子中に少なくとも１個のヒド
ロシリル化官能基および／またはSiOH基を含有
する、分子量が2300以下の有機けい素化合物0.5
〜30重量部とからなることを特徴とするものであ
る。 すなわち、本発明者らは従来の不利を解決した
低粘度で流動性がよく、熱膨張係数の小さい液状
シリコーンゴム組成物の開発について種々検討し
た結果、これには従来公知の硬化性シリコーンゴ
ム組成物において使用されている充填剤としての
シリカ粉末の平均粒子径および種類を特定すると
共にこれに適切なオルガノポリシロキサン系の希
釈剤を添加すればよいことを見出し、このシリカ
粉末として上記した平均粒子径が60μｍ以下の溶
融シリカを選択し、１分子中にヒドロキシル化官
能性基、SiOH基を含有する低粘度の有機けい素
化合物を添加すれば目的を達成されることを確認
して本発明を完成させた。 本発明の組成物を構成する第１成分としてのオ
ルガノポリシロキサンは平均式が
2.07）で示される、１分子中に脂肪族不飽和基を
少なくとも１個含有する、25℃における粘度が50
〜10000cSであるオルガノポリシロキサン100重
量部、(2)１分子中にけい素原子に結合した水素原
子（≡Si−Ｈ結合）を少なくとも２個有するオル
ガノハイドロジエンポリシロキサン0.1〜50重量
部、(3)(a)平均粒子径が60μｍ以下の密融シリカ粉
30〜100重量％と、(b)平均粒子径が60μｍ以下の
結晶シリカ粉70〜０重量％とからなるシリカ粉
100〜1000重量部、(4)触媒量の白金または白金系
化合物および(5)１分子中に少なくとも１個のヒド
ロシリル化官能基および／またはSiOH基を含有
する、分子量が2300以下の有機けい素化合物0.5
〜30重量部とからなることを特徴とするものであ
る。 すなわち、本発明者らは従来の不利を解決した
低粘度で流動性がよく、熱膨張係数の小さい液状
シリコーンゴム組成物の開発について種々検討し
た結果、これには従来公知の硬化性シリコーンゴ
ム組成物において使用されている充填剤としての
シリカ粉末の平均粒子径および種類を特定すると
共にこれに適切なオルガノポリシロキサン系の希
釈剤を添加すればよいことを見出し、このシリカ
粉末として上記した平均粒子径が60μｍ以下の溶
融シリカを選択し、１分子中にヒドロキシル化官
能性基、SiOH基を含有する低粘度の有機けい素
化合物を添加すれば目的を達成されることを確認
して本発明を完成させた。 本発明の組成物を構成する第１成分としてのオ
ルガノポリシロキサンは平均式が
【式】
で示され、Ｒはメチル基、エチル基、プロピル
基、ブチル基などのアルキル基、シクロヘキシル
基などのシクロアルキル基、ビニル基、アリル基
などのアルケニル基、フエニル基、トリル基など
のアリール基またはこれらの基の炭素原子に結合
した水素原子の一部または全部をハロゲン原子、
シアノ基などで置換したクロロメチル基、トリフ
ルオロプロピル基、シアノエチル基などから選択
される炭素原子数が１〜８の非置換または置換１
価炭化水素で、ａが1.9〜2.07である線状または
分枝状のものとされるが、これは後記する第２成
分としてのオルガノハイドロジエンポリシロキサ
ンと付加反応させるために１分子にビニル基など
の脂肪族不飽和基を少なくとも１個含有するもの
とされ、これに下記のものが例示される。 （ｂ〜ｆは正の整数）。 このようなオルガノポリシロキサンは例えば末
端基となる
基、ブチル基などのアルキル基、シクロヘキシル
基などのシクロアルキル基、ビニル基、アリル基
などのアルケニル基、フエニル基、トリル基など
のアリール基またはこれらの基の炭素原子に結合
した水素原子の一部または全部をハロゲン原子、
シアノ基などで置換したクロロメチル基、トリフ
ルオロプロピル基、シアノエチル基などから選択
される炭素原子数が１〜８の非置換または置換１
価炭化水素で、ａが1.9〜2.07である線状または
分枝状のものとされるが、これは後記する第２成
分としてのオルガノハイドロジエンポリシロキサ
ンと付加反応させるために１分子にビニル基など
の脂肪族不飽和基を少なくとも１個含有するもの
とされ、これに下記のものが例示される。 （ｂ〜ｆは正の整数）。 このようなオルガノポリシロキサンは例えば末
端基となる
【式】と
【式】や
【式】あるいは
【式】
などのような対応するシロキサンオリゴマーとを
苛性カリ、水酸化セシウムのようなアルカリ触媒
または硫酸などの存在下に−10〜200℃の適温で
加熱平衡化反応させたのち触媒を中和するという
一般的な方法で調整することができるが、このも
のの重合度は低過すぎるとこの組成物から得られ
る硬化物が硬くてもろいものとなり、高過すぎる
と組成物の粘度が上がり過ぎるので、25℃におけ
る粘度が50〜10000cSの範囲のものとすることが
よく、この好ましい範囲は100〜1000cSとされ
る。 つぎにこの組成物における第２成分としてのオ
ルガノハイドロジエンポリシロキサンは上記した
第１成分としてのビニル基含有オルガノポリシロ
キサンと付加反応させるものであるということか
ら１分子中にけい素原子に結合した水素原子（≡
SiH結合）を少なくとも２個含有する必要があ
り、これには下記のものが例示されるが、これは
上記した第１成分としてのビニル基含有オルガノ
ポリシロキサンと相溶するものとすることがよ
い。 この種のオルガノハイドロジエンポリシロキサ
ンは〔（CH3）3Si〕2Oまたは〔Ｈ（CH3）2Si〕2Oと
苛性カリ、水酸化セシウムのようなアルカリ触媒
または硫酸などの存在下に−10〜200℃の適温で
加熱平衡化反応させたのち触媒を中和するという
一般的な方法で調整することができるが、このも
のの重合度は低過すぎるとこの組成物から得られ
る硬化物が硬くてもろいものとなり、高過すぎる
と組成物の粘度が上がり過ぎるので、25℃におけ
る粘度が50〜10000cSの範囲のものとすることが
よく、この好ましい範囲は100〜1000cSとされ
る。 つぎにこの組成物における第２成分としてのオ
ルガノハイドロジエンポリシロキサンは上記した
第１成分としてのビニル基含有オルガノポリシロ
キサンと付加反応させるものであるということか
ら１分子中にけい素原子に結合した水素原子（≡
SiH結合）を少なくとも２個含有する必要があ
り、これには下記のものが例示されるが、これは
上記した第１成分としてのビニル基含有オルガノ
ポリシロキサンと相溶するものとすることがよ
い。 この種のオルガノハイドロジエンポリシロキサ
ンは〔（CH3）3Si〕2Oまたは〔Ｈ（CH3）2Si〕2Oと
組成物から５×５×６mmの試料を調製し、サー
マル・デイライトメーター・DL−1500（真空理工
社製商品名）で測定した。 〔燃焼時間〕 UL94Vの測定法に準じて５本のテストピース
10回燃焼させたときの合計燃焼時間で示した。 実施例１〜４、比較例１〜３ 分子鎖両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖
された、粘度が600cSのジメチルポリシロキサン
24.5部に第１表に示したシリカ粉70部を約10mm
Hgの下で60分間減圧混合し、室温下に20時間放
置したのちブルツクフイールド粘度計で粘度を測
定し、ついでこれに式 で示されるメチルハイドロジエンポリシロキサン
0.52部、白金−ビニルシロキサン錯塩の上記ジメ
チルポリシロキサン溶液、（白金含量１重量％）
0.05部、硬化速度調節剤としてのエチニルシクロ
ヘキサノール0.005部およびカーボンブラツク１
部を上記したジメチルポリシロキサン５部とロー
ル混練して得たカーボンブラツクペースト0.6部
を添加し、均一に混練してから120℃で10分間プ
レスキユアーしたものについてその物性をしらべ
たところ、第２票に示したとおりの結果が得ら
れ、この結果から溶融シリカを用いたものは粘度
が低く、熱膨張係数も小さく、このシリカについ
ては細粒よりも粗粒のほうが200℃、４時間のポ
ストキユアー後の燃焼時間の変化も小さいことが
確認された。
マル・デイライトメーター・DL−1500（真空理工
社製商品名）で測定した。 〔燃焼時間〕 UL94Vの測定法に準じて５本のテストピース
10回燃焼させたときの合計燃焼時間で示した。 実施例１〜４、比較例１〜３ 分子鎖両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖
された、粘度が600cSのジメチルポリシロキサン
24.5部に第１表に示したシリカ粉70部を約10mm
Hgの下で60分間減圧混合し、室温下に20時間放
置したのちブルツクフイールド粘度計で粘度を測
定し、ついでこれに式 で示されるメチルハイドロジエンポリシロキサン
0.52部、白金−ビニルシロキサン錯塩の上記ジメ
チルポリシロキサン溶液、（白金含量１重量％）
0.05部、硬化速度調節剤としてのエチニルシクロ
ヘキサノール0.005部およびカーボンブラツク１
部を上記したジメチルポリシロキサン５部とロー
ル混練して得たカーボンブラツクペースト0.6部
を添加し、均一に混練してから120℃で10分間プ
レスキユアーしたものについてその物性をしらべ
たところ、第２票に示したとおりの結果が得ら
れ、この結果から溶融シリカを用いたものは粘度
が低く、熱膨張係数も小さく、このシリカについ
ては細粒よりも粗粒のほうが200℃、４時間のポ
ストキユアー後の燃焼時間の変化も小さいことが
確認された。
【表】
【表】
【表】
実施例５、比較例４
前記した実施例１〜４で使用したジメチルビニ
ルシリル基で分子鎖両末端が封鎖されたジメチル
ポリシロキサンとメチルハイドロジエンポリシロ
キサン、第１表に示した溶融シリカ（球形シリ
カ）Ｓ−C5、塩化白金酸の２−エチルヘキサノ
ール変性溶液（白金濃度２重量％）、式 で示される有機けい素化合物、エチニルシクロヘ
キサノール、前記実施例１〜４で使用したカーボ
ンブラツクペーストおよびベンゾトリアーゾール
１部を上記のジメチルシロキサン99部とロール混
練して得たベンゾトリアゾールペーストを第３表
に示した量で配合して２種の組成物を作り、これ
らを実施例１〜４と同様に処理してその物性をし
らべたところ、第４表に示したとおりの結果が得
られた。 また、これらの組成物についてはメチルハイド
ロジエンポリシロキサンの入らないものを室温下
に２ケ月保存したのち観察したところ、実施例５
の組成物は簡単に再混合することができ、このも
のは良好な流動性を示したが、比較例４の組成物
はクリープ硬化を起こし、再混合で流動をさせる
のには倍以上の混合時間が必要であつた。
ルシリル基で分子鎖両末端が封鎖されたジメチル
ポリシロキサンとメチルハイドロジエンポリシロ
キサン、第１表に示した溶融シリカ（球形シリ
カ）Ｓ−C5、塩化白金酸の２−エチルヘキサノ
ール変性溶液（白金濃度２重量％）、式 で示される有機けい素化合物、エチニルシクロヘ
キサノール、前記実施例１〜４で使用したカーボ
ンブラツクペーストおよびベンゾトリアーゾール
１部を上記のジメチルシロキサン99部とロール混
練して得たベンゾトリアゾールペーストを第３表
に示した量で配合して２種の組成物を作り、これ
らを実施例１〜４と同様に処理してその物性をし
らべたところ、第４表に示したとおりの結果が得
られた。 また、これらの組成物についてはメチルハイド
ロジエンポリシロキサンの入らないものを室温下
に２ケ月保存したのち観察したところ、実施例５
の組成物は簡単に再混合することができ、このも
のは良好な流動性を示したが、比較例４の組成物
はクリープ硬化を起こし、再混合で流動をさせる
のには倍以上の混合時間が必要であつた。
【表】
【表】
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (1) 平均式【式】（こゝにＲは炭素 数１〜８の非置換または置換１価炭化水素基、
ａは1.9〜2.07）で示される、１分子中に脂肪
族不飽和基を少なくとも１個含有する、25℃に
おける粘度が50〜10000cSであるオルガノポリ
シロキサン 100重量部、 (2) １分子中にけい素原子に結合した水素原子
（≡Si−Ｈ結合）を少なくとも２個有するオル
ガノハイドロジエンポリシロキサン
0.1〜50重量部、 (3) (a)平均粒子径が60μｍ以下の溶融シリカ粉30
〜100重量％と、(b)平均粒子径が60μｍ以下の
結晶シリカ粉70〜０重量％とからなるシリカ粉
100〜1000重量部、 (4) 触媒量の白金または白金系化合物 (5) １分子中に少なくとも１個のヒドロシリル化
官能基および／またはSiOH基を含有する、分
子量が2300以下の有機けい素化合物
0.5〜30重量部、 とからなることを特徴とする硬化性液状シリコー
ンゴム組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17859487A JPS6422967A (en) | 1987-07-17 | 1987-07-17 | Curable liquid silicone rubber composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17859487A JPS6422967A (en) | 1987-07-17 | 1987-07-17 | Curable liquid silicone rubber composition |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6422967A JPS6422967A (en) | 1989-01-25 |
| JPH0528738B2 true JPH0528738B2 (ja) | 1993-04-27 |
Family
ID=16051188
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17859487A Granted JPS6422967A (en) | 1987-07-17 | 1987-07-17 | Curable liquid silicone rubber composition |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6422967A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10851242B2 (en) | 2015-12-10 | 2020-12-01 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Addition-curable silicone rubber composition and silicone rubber |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4888226A (en) * | 1988-08-08 | 1989-12-19 | American Telephone And Telegraph Company | Silicone gel electronic device encapsulant |
| US5409995A (en) * | 1989-05-29 | 1995-04-25 | Kanegafuchi Chemical Industry Co., Ltd. | Curing agent, preparation thereof and curable composition comprising the same |
| JP2732315B2 (ja) * | 1989-05-29 | 1998-03-30 | 鐘淵化学工業株式会社 | 硬化剤、その製造方法及び該硬化剤を用いた硬化性組成物 |
| JPH0660281B2 (ja) * | 1989-07-07 | 1994-08-10 | 信越化学工業株式会社 | 硬化性液状シリコーンゴム組成物 |
| JP2714729B2 (ja) * | 1991-06-18 | 1998-02-16 | 信越化学工業株式会社 | 電子部品含浸用シリコーン組成物及びその硬化物 |
| EP1736499B1 (en) * | 2000-03-31 | 2009-11-18 | Hitachi Chemical Co., Ltd. | Thermosetting silicone resin composition, resin film, metallic foil, insulation film, metal-clad laminate, multi-layered metal-clad laminate and multi-layered printed-wiring board comprising the composition and use of the composition as a film, on a foil, in a laminate or printed wiring board |
| JP2005146288A (ja) * | 2004-12-17 | 2005-06-09 | Shin Etsu Chem Co Ltd | オルガノポリシロキサン組成物 |
| JP4803365B2 (ja) * | 2006-02-22 | 2011-10-26 | 信越化学工業株式会社 | 熱伝導性シリコーン組成物、熱伝導性シリコーン成形体及びその製造方法 |
| JP2014065900A (ja) * | 2012-09-07 | 2014-04-17 | Dow Corning Toray Co Ltd | 硬化性シリコーン組成物およびその硬化物 |
| US12583975B2 (en) | 2019-10-03 | 2026-03-24 | Dow Toray Co., Ltd. | UV-curable organopolysiloxane composition and use thereof |
| CN110746779A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-02-04 | 西安建筑科技大学 | 一种聚合物复合模板及其制备方法 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5128310B2 (ja) * | 1973-08-13 | 1976-08-18 | ||
| JPS5313508A (en) * | 1976-07-21 | 1978-02-07 | Inoue Shokai | Method of applying antiicorrosive coating for steel pipe pile |
| JPS55118656A (en) * | 1979-03-07 | 1980-09-11 | Hitachi Ltd | Manufacture of semiconductor device, and silicone resin used therefor |
| JPS5610947A (en) * | 1979-07-10 | 1981-02-03 | Toshiba Corp | Semiconductor sealing resin composition |
| JPS58138740A (ja) * | 1982-02-15 | 1983-08-17 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 樹脂組成物 |
| JPS5850007A (ja) * | 1982-08-28 | 1983-03-24 | Kubota Ltd | 自動回行制御機構付きコンバイン |
| JPS59176347A (ja) * | 1983-03-25 | 1984-10-05 | Toray Silicone Co Ltd | オルガノポリシロキサン組成物 |
| JPS60210643A (ja) * | 1983-11-30 | 1985-10-23 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 充填剤及びその組成物 |
| JPS6157347A (ja) * | 1984-08-29 | 1986-03-24 | Toshiba Corp | プリンタ制御装置 |
| JPS6296568A (ja) * | 1985-10-24 | 1987-05-06 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 半導体封止用樹脂組成物 |
| JPS6296567A (ja) * | 1985-10-24 | 1987-05-06 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
-
1987
- 1987-07-17 JP JP17859487A patent/JPS6422967A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10851242B2 (en) | 2015-12-10 | 2020-12-01 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Addition-curable silicone rubber composition and silicone rubber |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6422967A (en) | 1989-01-25 |
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