JPH05298946A - 酸化物超電導体線材の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体線材の製造方法Info
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- JPH05298946A JPH05298946A JP4124152A JP12415292A JPH05298946A JP H05298946 A JPH05298946 A JP H05298946A JP 4124152 A JP4124152 A JP 4124152A JP 12415292 A JP12415292 A JP 12415292A JP H05298946 A JPH05298946 A JP H05298946A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 シース材内の酸化物超電導体の充填率を高め
ると共に、高配向性を達成することによって優れた超電
導特性を示す酸化物超電導体線材を製造する為の方法を
提供する。 【構成】 酸化物超電導体線材を製造するに当たり、単
結晶若しくは高配向性多結晶の棒状酸化物超電導体を、
シース材に充填して伸線加工を施した後、前記酸化物超
電導体の部分溶融温度以上で、且つシース材の溶融温度
よりも低い温度で熱処理し、その後徐冷する。
ると共に、高配向性を達成することによって優れた超電
導特性を示す酸化物超電導体線材を製造する為の方法を
提供する。 【構成】 酸化物超電導体線材を製造するに当たり、単
結晶若しくは高配向性多結晶の棒状酸化物超電導体を、
シース材に充填して伸線加工を施した後、前記酸化物超
電導体の部分溶融温度以上で、且つシース材の溶融温度
よりも低い温度で熱処理し、その後徐冷する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は酸化物超電導体線材を製
造する為の新規な方法に関し、詳細には酸化物超電導体
のシース材への充填率を高め、且つＣ面を線材長手方向
に高度に配向させることによって、大電流を流すことが
できる様にした酸化物超電導体線材を製造する為の方法
に関するものである。尚本発明は、希土類元素−アルカ
リ土類元素−銅酸化物を始めとする様々な複合酸化物超
電導体のいずれをも適用対象となし得るが、以下ではＢ
ｉ系酸化物超電導体を主体にして説明を進める。
造する為の新規な方法に関し、詳細には酸化物超電導体
のシース材への充填率を高め、且つＣ面を線材長手方向
に高度に配向させることによって、大電流を流すことが
できる様にした酸化物超電導体線材を製造する為の方法
に関するものである。尚本発明は、希土類元素−アルカ
リ土類元素−銅酸化物を始めとする様々な複合酸化物超
電導体のいずれをも適用対象となし得るが、以下ではＢ
ｉ系酸化物超電導体を主体にして説明を進める。
【０００２】
【従来の技術】希土類元素−アルカリ土類元素−銅酸化
物系セラミックスが酸化物超電導として注目を集める様
になって以来、幾多の複合酸化物について超電導現象が
検討されている。例えばＢｉ系酸化物は、超電導遷移温
度（以下、単にＴｃと記す）が８０Ｋ（低温相）或は１
１０Ｋ（高温相）等の高いＴｃを有し、且つ上部臨界磁
場Ｈｃ2 も高いことから、超電導マグネットや送電ケー
ブル等への応用が期待されている。
物系セラミックスが酸化物超電導として注目を集める様
になって以来、幾多の複合酸化物について超電導現象が
検討されている。例えばＢｉ系酸化物は、超電導遷移温
度（以下、単にＴｃと記す）が８０Ｋ（低温相）或は１
１０Ｋ（高温相）等の高いＴｃを有し、且つ上部臨界磁
場Ｈｃ2 も高いことから、超電導マグネットや送電ケー
ブル等への応用が期待されている。
【０００３】ところで酸化物超電導体の超電導マグネッ
ト等への応用を考える場合には、酸化物超電導体の線材
化や高電流密度化が不可欠の要件である。酸化物超電導
体線材の製造方法としては、粉末法が一般的である。こ
の粉末法によって例えばＢｉ−（Ｐｂ）−Ｓｒ−Ｃａ−
Ｃｕ−Ｏ系酸化物超電導体線材を製造する場合は、通常
下記の様に行なわれる。即ち各構成元素の酸化物や炭酸
塩を原料とし、これを所定の割合で混合して電気炉で仮
焼し、次いで粉砕して粉末とし、該粉末を銀製シース材
等に充填し、スエージング加工，溝ロール加工，ダイス
加工等の伸線加工を施して酸化物粉末充填線材とする。
そしてこの線材を８００〜９００℃程度に保持してシー
ス内粉末を部分溶融させた後、１〜１０℃／分程度の比
較的ゆっくりした降温速度で一方向に冷却し、Ｃ面を長
手方向に揃えて電流が流れ易くなる様にしている。
ト等への応用を考える場合には、酸化物超電導体の線材
化や高電流密度化が不可欠の要件である。酸化物超電導
体線材の製造方法としては、粉末法が一般的である。こ
の粉末法によって例えばＢｉ−（Ｐｂ）−Ｓｒ−Ｃａ−
Ｃｕ−Ｏ系酸化物超電導体線材を製造する場合は、通常
下記の様に行なわれる。即ち各構成元素の酸化物や炭酸
塩を原料とし、これを所定の割合で混合して電気炉で仮
焼し、次いで粉砕して粉末とし、該粉末を銀製シース材
等に充填し、スエージング加工，溝ロール加工，ダイス
加工等の伸線加工を施して酸化物粉末充填線材とする。
そしてこの線材を８００〜９００℃程度に保持してシー
ス内粉末を部分溶融させた後、１〜１０℃／分程度の比
較的ゆっくりした降温速度で一方向に冷却し、Ｃ面を長
手方向に揃えて電流が流れ易くなる様にしている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記粉末
法では、下記に示す様な欠点があり、超電導マグネット
等に有効に利用できるほどの大電流を流せる酸化物超電
導体線材が得られていないのが実情である。即ち、上記
粉末法は、酸化物粉末をシース材に充填するものである
が、このときの充填率（粉末の嵩密度／理論密度）は約
５０％程度と低く、このため熱処理後の線材の断面積が
小さくなって大電流を流すことへの支障になっている。
また部分溶融に続く冷却過程において、配向性の低い多
結晶体を核として結晶が成長するので、Ｃ面が長手方向
に高度に配向することが困難であり、このことも大電流
を流すことへの支障になっている。
法では、下記に示す様な欠点があり、超電導マグネット
等に有効に利用できるほどの大電流を流せる酸化物超電
導体線材が得られていないのが実情である。即ち、上記
粉末法は、酸化物粉末をシース材に充填するものである
が、このときの充填率（粉末の嵩密度／理論密度）は約
５０％程度と低く、このため熱処理後の線材の断面積が
小さくなって大電流を流すことへの支障になっている。
また部分溶融に続く冷却過程において、配向性の低い多
結晶体を核として結晶が成長するので、Ｃ面が長手方向
に高度に配向することが困難であり、このことも大電流
を流すことへの支障になっている。
【０００５】本発明はこうした状況のもとになされたも
のであって、その目的は、シース内の酸化物超電導体の
充填率を高めると共に、高配向性を達成することによっ
て優れた超電導特性を示す酸化物超電導線材を製造する
為の方法を提供することにある。
のであって、その目的は、シース内の酸化物超電導体の
充填率を高めると共に、高配向性を達成することによっ
て優れた超電導特性を示す酸化物超電導線材を製造する
為の方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成すること
のできた本発明とは、酸化物超電導体線材を製造するに
当たり、単結晶若しくは高配向性多結晶の棒状酸化物超
電導体を、シース材に充填して伸線加工を施した後、前
記酸化物超電導体の部分溶融温度以上で、且つシース材
の溶融温度よりも低い温度で熱処理し、その後徐冷する
点に要旨を有する酸化物超電導体線材の製造方法であ
る。
のできた本発明とは、酸化物超電導体線材を製造するに
当たり、単結晶若しくは高配向性多結晶の棒状酸化物超
電導体を、シース材に充填して伸線加工を施した後、前
記酸化物超電導体の部分溶融温度以上で、且つシース材
の溶融温度よりも低い温度で熱処理し、その後徐冷する
点に要旨を有する酸化物超電導体線材の製造方法であ
る。
【０００７】
【作用】本発明者らは、フローティング・ゾーン法を適
用してＢｉ系酸化物超電導体の単結晶を製造する技術に
ついて種々検討してきた。特に単結晶を大型化するとい
う観点から、原料棒組成が単結晶の大きさに与える影響
について検討してきた。その結果、原料棒の組成、およ
び加熱部に配置する溶媒の組成を適切に調整して操業を
行なえば、比較的大型の単結晶が得られることを見出
し、その技術的意義が認められたので先に出願している
（特開平３−２７９２８７号）。
用してＢｉ系酸化物超電導体の単結晶を製造する技術に
ついて種々検討してきた。特に単結晶を大型化するとい
う観点から、原料棒組成が単結晶の大きさに与える影響
について検討してきた。その結果、原料棒の組成、およ
び加熱部に配置する溶媒の組成を適切に調整して操業を
行なえば、比較的大型の単結晶が得られることを見出
し、その技術的意義が認められたので先に出願している
（特開平３−２７９２８７号）。
【０００８】フローティング・ゾーン法の基本原理を図
面を用いて説明する。図１はフローティング・ゾーン法
を実施する為に構成される赤外線集光式浮遊帯域溶融装
置の概略説明図であり、１は熱源、２は断面が楕円形の
卵形状ミラー、３は原料棒、４は浮遊溶融帯（加熱
部）、６，７は回転軸、８は石英管、９はレンズ、１０
はスクリーンを夫々示す。熱源１は例えばキセノンアー
クランプやハロゲンランプが用いられ、ここから全方向
に放射された光はそれをとりかこむ卵形状ミラー２によ
って浮遊溶融帯４に集光される。石英管８内に上下から
原料棒３が挿入され、これらの突き合せ部に、原料棒３
の組成と平衡する組成からなる固体状溶媒が配置され、
この溶媒が前記浮遊溶融帯によって溶融される（液体状
溶媒になる）。そして回転軸６，７によって上下の原料
棒を逆方向にゆるやかに回転させつつこれらを引き下げ
ることによって、溶融帯４を通過した原料棒３の最先端
に希望する組成の単結晶が成長する。そして単結晶の成
長過程における制御は、レンズを介してスクリーンに写
し出される様子に基づいて行なわれる。
面を用いて説明する。図１はフローティング・ゾーン法
を実施する為に構成される赤外線集光式浮遊帯域溶融装
置の概略説明図であり、１は熱源、２は断面が楕円形の
卵形状ミラー、３は原料棒、４は浮遊溶融帯（加熱
部）、６，７は回転軸、８は石英管、９はレンズ、１０
はスクリーンを夫々示す。熱源１は例えばキセノンアー
クランプやハロゲンランプが用いられ、ここから全方向
に放射された光はそれをとりかこむ卵形状ミラー２によ
って浮遊溶融帯４に集光される。石英管８内に上下から
原料棒３が挿入され、これらの突き合せ部に、原料棒３
の組成と平衡する組成からなる固体状溶媒が配置され、
この溶媒が前記浮遊溶融帯によって溶融される（液体状
溶媒になる）。そして回転軸６，７によって上下の原料
棒を逆方向にゆるやかに回転させつつこれらを引き下げ
ることによって、溶融帯４を通過した原料棒３の最先端
に希望する組成の単結晶が成長する。そして単結晶の成
長過程における制御は、レンズを介してスクリーンに写
し出される様子に基づいて行なわれる。
【０００９】前記特開平３−２７９２８７号の技術で
は、原料棒における金属元素の組成を一般式Ｂｉ2.2 Ｓ
ｒx Ｃａy （但し、ｘ，ｙは正の数）と表わしたとき
に、ｘ／ｙが１．５〜０．９となる様に調整した原料棒
を用いると共に、加熱部に配置する溶媒の金属元素組成
を一般式Ｂｉ2.2-3.0 Ｓｒu Ｃａv Ｃｕ2.0 （但し、
ｕ，ｖは正の数）と表わしたときに、ｕ／ｖが１．５〜
１．２となる様に調整した溶媒を用いて操業を行なうも
のである。
は、原料棒における金属元素の組成を一般式Ｂｉ2.2 Ｓ
ｒx Ｃａy （但し、ｘ，ｙは正の数）と表わしたとき
に、ｘ／ｙが１．５〜０．９となる様に調整した原料棒
を用いると共に、加熱部に配置する溶媒の金属元素組成
を一般式Ｂｉ2.2-3.0 Ｓｒu Ｃａv Ｃｕ2.0 （但し、
ｕ，ｖは正の数）と表わしたときに、ｕ／ｖが１．５〜
１．２となる様に調整した溶媒を用いて操業を行なうも
のである。
【００１０】そして本発明者らは、先に提案した技術に
よって得られた単結晶の有効利用を図るべく検討した。
その結果上記の技術によって得られた大型のＢｉ系酸化
物超電導体の棒状単結晶をシース材に充填し、伸線加工
を施した後、酸化物超電導体の部分溶融温度以上で、且
つシース材の溶融温度よりも低い温度で熱処理し、その
後徐冷すれば、大電流を流すことのできる酸化物超電導
体線材が得られることを見出し、本発明を完成した。
よって得られた単結晶の有効利用を図るべく検討した。
その結果上記の技術によって得られた大型のＢｉ系酸化
物超電導体の棒状単結晶をシース材に充填し、伸線加工
を施した後、酸化物超電導体の部分溶融温度以上で、且
つシース材の溶融温度よりも低い温度で熱処理し、その
後徐冷すれば、大電流を流すことのできる酸化物超電導
体線材が得られることを見出し、本発明を完成した。
【００１１】本発明によって上記の効果が得られる理由
は次の様に考えることができた。即ち、単結晶よりなる
棒状の酸化物超電導体は、理論密度が９７％という高密
度であること、および単結晶のＣ面が長手方向に高度に
配向しているので、この様な超電導体を充填したシース
材を部分溶融温度から冷却することによって、Ｃ面が容
易に発達することによると考えられる。
は次の様に考えることができた。即ち、単結晶よりなる
棒状の酸化物超電導体は、理論密度が９７％という高密
度であること、および単結晶のＣ面が長手方向に高度に
配向しているので、この様な超電導体を充填したシース
材を部分溶融温度から冷却することによって、Ｃ面が容
易に発達することによると考えられる。
【００１２】尚特開平３−２７９２８７号に示した技術
は単結晶を製造することを想定したものであるが、操業
条件によっては高配向性の多結晶を得ることもできる。
尚この様な高配向性多結晶をシース材に充填する様な方
法であっても本発明の目的を達成することができる。ま
た本発明で用いられる単結晶若しくは高配向性多結晶の
酸化物超電導体は、上記の様なフローティング・ゾーン
法によって得られた様な高密度のものが最適であること
は言うまでもないが、同程度の品質のものであれば他の
方法によって得られたものであってもよい。
は単結晶を製造することを想定したものであるが、操業
条件によっては高配向性の多結晶を得ることもできる。
尚この様な高配向性多結晶をシース材に充填する様な方
法であっても本発明の目的を達成することができる。ま
た本発明で用いられる単結晶若しくは高配向性多結晶の
酸化物超電導体は、上記の様なフローティング・ゾーン
法によって得られた様な高密度のものが最適であること
は言うまでもないが、同程度の品質のものであれば他の
方法によって得られたものであってもよい。
【００１３】以下本発明を実施例によって更に詳細に説
明するが、下記実施例は本発明を限定するものではな
く、前・後記の趣旨に徴して設計変更することはいずれ
も本発明の技術的範囲に含まれるものである。例えば、
下記実施例ではクロスロール圧延機を用いて伸線し、最
終線材形状がテープ状のものを製造する場合を示した
が、本発明で得られる線材の形状はテープ状のものに限
定されるものではなく、通常の円形断面のものであって
もよい。また下記実施例ではＢｉ系酸化物超電導体を線
材化する場合について示したけれども、もとより本発明
はＢｉ系酸化物超電導体だけに限らず、例えばＹＢａ2
Ｃｕ4 Ｏ8 型酸化物超電導体の他、銅非含有型酸化物超
電導体の線材化にも適用できるものである。
明するが、下記実施例は本発明を限定するものではな
く、前・後記の趣旨に徴して設計変更することはいずれ
も本発明の技術的範囲に含まれるものである。例えば、
下記実施例ではクロスロール圧延機を用いて伸線し、最
終線材形状がテープ状のものを製造する場合を示した
が、本発明で得られる線材の形状はテープ状のものに限
定されるものではなく、通常の円形断面のものであって
もよい。また下記実施例ではＢｉ系酸化物超電導体を線
材化する場合について示したけれども、もとより本発明
はＢｉ系酸化物超電導体だけに限らず、例えばＹＢａ2
Ｃｕ4 Ｏ8 型酸化物超電導体の他、銅非含有型酸化物超
電導体の線材化にも適用できるものである。
【００１４】
【実施例】単結晶のＢｉ系２２１２相棒状酸化物超電導
体を次の様にして製造した。まず下記の手順で原料棒を
作成した。Ｂｉ2 Ｏ3 ，ＳｒＣＯ3 ，ＣａＣＯ3 および
ＣｕＯの各粉末を用い、下記表１に示す組成となる様に
秤量し、これを硝酸中で溶解した後、得られた硝酸塩を
加熱分解して粉末とした。次いでその粉末をラバープレ
スで加圧成形して直径６mm×長さ８０mmの円柱状とし、
電気炉で焼結した。更に、これを図１に示したフローテ
ィング・ゾーン装置を用い、高速融体通過を行ない、高
密度化を図って最終的に原料棒とした。
体を次の様にして製造した。まず下記の手順で原料棒を
作成した。Ｂｉ2 Ｏ3 ，ＳｒＣＯ3 ，ＣａＣＯ3 および
ＣｕＯの各粉末を用い、下記表１に示す組成となる様に
秤量し、これを硝酸中で溶解した後、得られた硝酸塩を
加熱分解して粉末とした。次いでその粉末をラバープレ
スで加圧成形して直径６mm×長さ８０mmの円柱状とし、
電気炉で焼結した。更に、これを図１に示したフローテ
ィング・ゾーン装置を用い、高速融体通過を行ない、高
密度化を図って最終的に原料棒とした。
【００１５】
【表１】
【００１６】上記の様にして得られた原料棒を図１に示
した回転軸６，７に夫々配置した。この際、２つの原料
棒３の間には、Ｂｉ2 Ｏ3 ，ＳｒＣＯ3 ，ＣａＣＯ3 お
よびＣｕＯ粉を用いて下記表２に示す組成に調整して作
成した厚さ４mmの円板状溶媒を配置した。そして前記溶
媒を加熱溶融させた後、回転軸６，７を反対方向に回転
しつつ、原料棒３を２mm／時間の速度で下方に移動させ
単結晶を成長させた。尚このときの石英管８内の雰囲気
は、大気雰囲気とした。
した回転軸６，７に夫々配置した。この際、２つの原料
棒３の間には、Ｂｉ2 Ｏ3 ，ＳｒＣＯ3 ，ＣａＣＯ3 お
よびＣｕＯ粉を用いて下記表２に示す組成に調整して作
成した厚さ４mmの円板状溶媒を配置した。そして前記溶
媒を加熱溶融させた後、回転軸６，７を反対方向に回転
しつつ、原料棒３を２mm／時間の速度で下方に移動させ
単結晶を成長させた。尚このときの石英管８内の雰囲気
は、大気雰囲気とした。
【００１７】
【表２】
【００１８】得られた単結晶棒を内径４mm、外径６mmの
銀パイプ（シース材）に充填し、溝ロール圧延機を用い
て外径０．７mmまで伸線加工した。これをクロスロール
圧延機を用いて、伸線し、厚さ０．２mmのテープ状線材
を製造した。この様にして得られた線材を、８９０℃ま
で加熱した後、２．５℃／分の降温速度で８４０℃まで
徐冷し、その後大気温度まで炉冷した。尚このときの熱
処理は、全て大気雰囲気中で行なった。こうして得られ
た酸化物超電導体線材を３cmの長さに切断し、直流４端
子法によって４．２Ｋ、零磁場下での臨界電流密度Ｊｃ
の測定を行なった。その結果を表３に示す。尚表３には
従来法（粉末充填法）によって製造したテープ線材のＪ
ｃについても示した。
銀パイプ（シース材）に充填し、溝ロール圧延機を用い
て外径０．７mmまで伸線加工した。これをクロスロール
圧延機を用いて、伸線し、厚さ０．２mmのテープ状線材
を製造した。この様にして得られた線材を、８９０℃ま
で加熱した後、２．５℃／分の降温速度で８４０℃まで
徐冷し、その後大気温度まで炉冷した。尚このときの熱
処理は、全て大気雰囲気中で行なった。こうして得られ
た酸化物超電導体線材を３cmの長さに切断し、直流４端
子法によって４．２Ｋ、零磁場下での臨界電流密度Ｊｃ
の測定を行なった。その結果を表３に示す。尚表３には
従来法（粉末充填法）によって製造したテープ線材のＪ
ｃについても示した。
【００１９】
【表３】
【００２０】表３から明らかな様に、本発明によって得
られた酸化物超電導体線材は、高いＪｃ値が達成されて
いることがわかる。
られた酸化物超電導体線材は、高いＪｃ値が達成されて
いることがわかる。
【００２１】
【発明の効果】本発明は以上の様に構成されており、高
配向且つ高密度の高性能酸化物超電導体線材が実現で
き、この様な線材は超電導マグネット等の素材として極
めて有用である。
配向且つ高密度の高性能酸化物超電導体線材が実現で
き、この様な線材は超電導マグネット等の素材として極
めて有用である。
【図１】フローティング・ゾーン法を実施する為に構成
される赤外線集光式浮遊帯域溶融装置の概略説明図であ
る。
される赤外線集光式浮遊帯域溶融装置の概略説明図であ
る。
１ 熱源 ２ 卵形状ミラー ３ 原料棒 ４ 浮遊溶融帯 ６，７ 回転軸 ８ 石英管
Claims (3)
- 【請求項１】 酸化物超電導体線材を製造するに当た
り、単結晶若しくは高配向性多結晶の棒状酸化物超電導
体を、シース材に充填して伸線加工を施した後、前記酸
化物超電導体の部分溶融温度以上で、且つシース材の溶
融温度よりも低い温度で熱処理し、その後徐冷すること
を特徴とする酸化物超電導体線材の製造方法。 - 【請求項２】 酸化物超電導体がＢｉ系酸化物超電導体
である請求項１に記載の製造方法。 - 【請求項３】 棒状酸化物超電導体がフローティング・
ゾーン法で得られたものである請求項１または２に記載
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4124152A JPH05298946A (ja) | 1992-04-16 | 1992-04-16 | 酸化物超電導体線材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4124152A JPH05298946A (ja) | 1992-04-16 | 1992-04-16 | 酸化物超電導体線材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05298946A true JPH05298946A (ja) | 1993-11-12 |
Family
ID=14878229
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4124152A Withdrawn JPH05298946A (ja) | 1992-04-16 | 1992-04-16 | 酸化物超電導体線材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05298946A (ja) |
-
1992
- 1992-04-16 JP JP4124152A patent/JPH05298946A/ja not_active Withdrawn
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990706 |