JPH05352B2 - - Google Patents
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- JPH05352B2 JPH05352B2 JP25409984A JP25409984A JPH05352B2 JP H05352 B2 JPH05352 B2 JP H05352B2 JP 25409984 A JP25409984 A JP 25409984A JP 25409984 A JP25409984 A JP 25409984A JP H05352 B2 JPH05352 B2 JP H05352B2
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- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
-
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は光フアイバ用母材の製造方法に関し、
詳しくは、多孔質ガラス体を成長させ、その多孔
質ガラス体を高温に保たれた炉の中に保持する
か、または通過させ弗素添加、脱水、透明化する
工程を含む光フアイバ母材の製造方法に関し、上
記光フアイバ母材に弗素により屈折率分布を与え
る方法を提供するものである。
詳しくは、多孔質ガラス体を成長させ、その多孔
質ガラス体を高温に保たれた炉の中に保持する
か、または通過させ弗素添加、脱水、透明化する
工程を含む光フアイバ母材の製造方法に関し、上
記光フアイバ母材に弗素により屈折率分布を与え
る方法を提供するものである。
（従来の技術）
光フアイバ母材に弗素により屈折率分布を与え
る方法として既にいくつかの提案がなされてき
た。第１の方法は気相軸付時に屈折率分布を作ろ
うとするもので、第６図に示される。６１は光フ
アイバのコアとなる部分６４の原料を流すガラス
微粒子合成バーナで、ここにはガラス微粒子原料
である四塩化珪素等を流す。６２は光フアイバの
クラツド６５となる部分の原料を流すガラス微粒
子合成バーナであつて、ここにはガラス微粒子原
料とともに弗素原料を流す。６３はガラス微粒子
が付着してできた多孔質ガラス母材である。しか
しながら、この方法では弗素が拡散し多孔質ガラ
ス母材に一様に添加されてしまい、屈折率分布を
作ることがてきなかつた。
る方法として既にいくつかの提案がなされてき
た。第１の方法は気相軸付時に屈折率分布を作ろ
うとするもので、第６図に示される。６１は光フ
アイバのコアとなる部分６４の原料を流すガラス
微粒子合成バーナで、ここにはガラス微粒子原料
である四塩化珪素等を流す。６２は光フアイバの
クラツド６５となる部分の原料を流すガラス微粒
子合成バーナであつて、ここにはガラス微粒子原
料とともに弗素原料を流す。６３はガラス微粒子
が付着してできた多孔質ガラス母材である。しか
しながら、この方法では弗素が拡散し多孔質ガラ
ス母材に一様に添加されてしまい、屈折率分布を
作ることがてきなかつた。
第２の方法は、第７図に示される。多孔質ガラ
ス母材は、コア７４にGeO2，P2O5等透明ガラス
化温度を下げる物質を多く含むように作られてい
る。この母材を高温に保たれた炉７７中に挿入す
ると、コア７４はクラツド７５よりも早く収縮す
るため、弗素原料の濃度および弗素添加する期間
を選べば、クラツドのみに弗素を添加し、光フア
イバ母材に屈折率分布を作ることが可能である。
しかしながら、この方法では、屈折率分布を作る
ことはできるものの原理的に純シリカコアの光フ
アイバ母材を作ることが不可能で、弗素によつて
屈折率分布をつけたフアイバの特長を生かしきれ
ないという欠点があつた。
ス母材は、コア７４にGeO2，P2O5等透明ガラス
化温度を下げる物質を多く含むように作られてい
る。この母材を高温に保たれた炉７７中に挿入す
ると、コア７４はクラツド７５よりも早く収縮す
るため、弗素原料の濃度および弗素添加する期間
を選べば、クラツドのみに弗素を添加し、光フア
イバ母材に屈折率分布を作ることが可能である。
しかしながら、この方法では、屈折率分布を作る
ことはできるものの原理的に純シリカコアの光フ
アイバ母材を作ることが不可能で、弗素によつて
屈折率分布をつけたフアイバの特長を生かしきれ
ないという欠点があつた。
第３の方法は昭和59年度電子通信学会光電波部
門全国大会予稿集２−183などにおいて提案され
た方法であつて、多孔質ガラス母材は、コアとな
る部分とクラツドとなる部分とでは、カサ密度を
変えて作られている。この母材に高温炉中で弗素
添加を行なうと、弗素の拡散しやすいクラツドに
より多くの弗素が添加され、コアとの間に屈折率
差を生じる。この方法で、コア−クラツド間に比
屈折率差0.3％を付けるためには、クラツドのカ
サ密度を〜0.2ｇ／cm3、コアのカサ密度を1.5ｇ／
cm3より大とする必要がある。ところが、カサ密度
1.5ｇ／cm3以上の多孔質ガラス母材から光フアイ
バの伝送損失要因である残留水分を除去すること
は極めて困難であるという欠点があつた。
門全国大会予稿集２−183などにおいて提案され
た方法であつて、多孔質ガラス母材は、コアとな
る部分とクラツドとなる部分とでは、カサ密度を
変えて作られている。この母材に高温炉中で弗素
添加を行なうと、弗素の拡散しやすいクラツドに
より多くの弗素が添加され、コアとの間に屈折率
差を生じる。この方法で、コア−クラツド間に比
屈折率差0.3％を付けるためには、クラツドのカ
サ密度を〜0.2ｇ／cm3、コアのカサ密度を1.5ｇ／
cm3より大とする必要がある。ところが、カサ密度
1.5ｇ／cm3以上の多孔質ガラス母材から光フアイ
バの伝送損失要因である残留水分を除去すること
は極めて困難であるという欠点があつた。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明は、上記にて説明した現状に鑑み、従来
法の欠点を解消し、光伝送路として有効な屈折率
分布を持ち、かつ十分に脱水された、光フアイバ
用母材の製造方法を提供することを目的とする。
法の欠点を解消し、光伝送路として有効な屈折率
分布を持ち、かつ十分に脱水された、光フアイバ
用母材の製造方法を提供することを目的とする。
（問題点を解消するための手段）
本発明は第１図ａ，ｂに示すように多孔質ガラ
ス体を構成するガラス微粒子の粒径を多孔質ガラ
ス体の径方向に変化させることによつて、弗素添
加量を制御しうるという本発明者らの得た知見に
基く、光フアイバ母材に屈折率分布をつける新規
な方法である。
ス体を構成するガラス微粒子の粒径を多孔質ガラ
ス体の径方向に変化させることによつて、弗素添
加量を制御しうるという本発明者らの得た知見に
基く、光フアイバ母材に屈折率分布をつける新規
な方法である。
すなわち、本発明は多孔質ガラス体を高温に保
たれた炉の中に保有するかまたは通過させて、弗
素添加・脱水・透明化を行ない光フアイバ用母材
を製造する方法において、上記多孔質ガラス体を
形成するガラス微粒子の粒径を多孔質ガラス体の
径方向に変化させ、それにより上記高温炉内で多
孔質ガラス体に添加される弗素量に径方向の分布
をつけることを特徴とする光フアイバ用母材の製
造方法である。
たれた炉の中に保有するかまたは通過させて、弗
素添加・脱水・透明化を行ない光フアイバ用母材
を製造する方法において、上記多孔質ガラス体を
形成するガラス微粒子の粒径を多孔質ガラス体の
径方向に変化させ、それにより上記高温炉内で多
孔質ガラス体に添加される弗素量に径方向の分布
をつけることを特徴とする光フアイバ用母材の製
造方法である。
本発明者らは、ガラス微粒子の粒径と弗素添加
量の関係を調べるために、次の２種類の実験を行
つた。
量の関係を調べるために、次の２種類の実験を行
つた。
まず第１に、粒径（nm）を変えた数種の多孔
質ガラスを作成し、その透明化温度（℃）を測定
し、得られた結果を第２図に示した。
質ガラスを作成し、その透明化温度（℃）を測定
し、得られた結果を第２図に示した。
ここで多孔質ガラスの作成法と粒径の関係につ
いて説明する。一酸化炭素炎（CO炎）またはプ
ラズマ炎では、水素が存在しないので、下記(1)式
のような反応が生起していると考えられる。
いて説明する。一酸化炭素炎（CO炎）またはプ
ラズマ炎では、水素が存在しないので、下記(1)式
のような反応が生起していると考えられる。
SiCl4＋O2→SiO2＋2Cl2 ……(1)
一方、酸水素炎による場合は、下記(2)式のよう
な反応が考えられる。
な反応が考えられる。
SiCl4＋2H2＋O2→SiO2＋4HCl ……(2)
以上のようにCO炎またはプラズマ炎を使用し
た場合と、酸水素炎使用の場合とでは、炎中での
反応自体が異なり、この結果、得られたガラス微
粒子の粒径が異なることを、本発明者らは詳細な
実験により確認した。また、ゾルゲル法の場合は
材料として、市販の粒径既知のSiO2微粒子を用
いることにより粒径を制御できる。
た場合と、酸水素炎使用の場合とでは、炎中での
反応自体が異なり、この結果、得られたガラス微
粒子の粒径が異なることを、本発明者らは詳細な
実験により確認した。また、ゾルゲル法の場合は
材料として、市販の粒径既知のSiO2微粒子を用
いることにより粒径を制御できる。
第２図においては、ガラス微粒子粒径120nmは
酸水素炎にて、70nmはプラズマ炎にて、60nmは
CO炎にて、10nmはゾルゲル法にてそれぞれ合成
したものを用いた。
酸水素炎にて、70nmはプラズマ炎にて、60nmは
CO炎にて、10nmはゾルゲル法にてそれぞれ合成
したものを用いた。
第２図から明らかなように、粒径100nmのガラ
ス微粒子からなる多孔質ガラス母材の透明化には
1600℃以上が必要であるが、粒径10nmの粒子か
らなる多孔質ガラス母材は1300℃で透明化でき
た。
ス微粒子からなる多孔質ガラス母材の透明化には
1600℃以上が必要であるが、粒径10nmの粒子か
らなる多孔質ガラス母材は1300℃で透明化でき
た。
第２、SiO2多孔質ガラスに弗素添加をするに
あたり、弗素原料（SF6及びSiF4）を流す際の高
温炉の温度を変化させ、弗素添加量を比屈折率差
として測定したところ、第３図に示すような結果
が得られた。第３図において、 PSF6，PSiF4：弗素原料の分圧 ｔ：弗素添加時間（時間） Ｔ：弗素添加温度（℃） △ｎ（Ｆ）：比屈折率差 である。
あたり、弗素原料（SF6及びSiF4）を流す際の高
温炉の温度を変化させ、弗素添加量を比屈折率差
として測定したところ、第３図に示すような結果
が得られた。第３図において、 PSF6，PSiF4：弗素原料の分圧 ｔ：弗素添加時間（時間） Ｔ：弗素添加温度（℃） △ｎ（Ｆ）：比屈折率差 である。
第３図から明らかなように、温度条件と弗素添
加量との関係において、SF6とSiF4では違いは見
られなかつた。
加量との関係において、SF6とSiF4では違いは見
られなかつた。
本発明者等が、以上の結果を検討した結果、次
のようなことが判明した。すなわち、粒径が小さ
いガラス微粒子でできた多孔質ガラス母材は透明
化が比較的低温で完了するため弗素添加量は小さ
くなる。これに対して、粒径が大きいガラス微粒
子でできたガラス母材は、比較的高温まで透明化
が完了しないため、弗素添加量は大きくなる。
のようなことが判明した。すなわち、粒径が小さ
いガラス微粒子でできた多孔質ガラス母材は透明
化が比較的低温で完了するため弗素添加量は小さ
くなる。これに対して、粒径が大きいガラス微粒
子でできたガラス母材は、比較的高温まで透明化
が完了しないため、弗素添加量は大きくなる。
したがつて、多孔質ガラス体のガラス微粒子に
径方向の粒径分布をつければ、弗素添加量も径方
向に分布させることができる。
径方向の粒径分布をつければ、弗素添加量も径方
向に分布させることができる。
ガラス微粒子を径方向に粒径分布をつける手段
としては、上述のようにガラス微粒子を作成する
方法を、酸水素炎、CO炎、プラズマ炎あるいは
ゾルゲル法等により条件を変化させたり、各方法
を組合せることにより可能である。
としては、上述のようにガラス微粒子を作成する
方法を、酸水素炎、CO炎、プラズマ炎あるいは
ゾルゲル法等により条件を変化させたり、各方法
を組合せることにより可能である。
〈実施例〉
実施例 １
第４図のような配置で出発材を引上げつつ出発
材４６にガラス微粒子を付着させていつた。コア
部分４４を作るバーナ４１には、一酸化炭素、酸
素、四塩化硅素を送りこみ酸化反応によつてガラ
ス微粒子を作成した。クラツド部４５を作るバー
ナ４２には、酸素、水素、四塩化硅素を送りこ
み、加水分解反応によつてガラス微粒子を作成し
た。バーナ４１によつて合成されたガラス微粒子
の粒径をBET法を用いて測定すると60nmであ
り、一方、バーナ４２によつて合成されたガラス
微粒子の粒径は120nmであつた。これらのガラス
微粒子の電子顕微鏡写真を第５図ａ及びｂに示
す。
材４６にガラス微粒子を付着させていつた。コア
部分４４を作るバーナ４１には、一酸化炭素、酸
素、四塩化硅素を送りこみ酸化反応によつてガラ
ス微粒子を作成した。クラツド部４５を作るバー
ナ４２には、酸素、水素、四塩化硅素を送りこ
み、加水分解反応によつてガラス微粒子を作成し
た。バーナ４１によつて合成されたガラス微粒子
の粒径をBET法を用いて測定すると60nmであ
り、一方、バーナ４２によつて合成されたガラス
微粒子の粒径は120nmであつた。これらのガラス
微粒子の電子顕微鏡写真を第５図ａ及びｂに示
す。
このようにして作られた多孔質ガラス母材を
SiF4のモル濃度が３％となるようなHe雰囲気中
で脱水・弗素添加・透明化を行なつたところ、コ
ア部の比屈折率差が−0.05％、クラツド部の比屈
折率が−0.32％の透明な光フアイバ用母材が得ら
れた。この光フアイバ用母材を線引後伝送損失特
性を測定した結果、0.2dB／Km（波長1.55μ）が得
られ、また波長1.38μでの水の吸収も1.5dB／Kmと
極めて小さかつた。
SiF4のモル濃度が３％となるようなHe雰囲気中
で脱水・弗素添加・透明化を行なつたところ、コ
ア部の比屈折率差が−0.05％、クラツド部の比屈
折率が−0.32％の透明な光フアイバ用母材が得ら
れた。この光フアイバ用母材を線引後伝送損失特
性を測定した結果、0.2dB／Km（波長1.55μ）が得
られ、また波長1.38μでの水の吸収も1.5dB／Kmと
極めて小さかつた。
尚この実施例で示した一酸化炭素炎の代りにプ
ラズマ炎を用い酸化反応でコア部のガラス微粒子
を作成することも可能である。この場合粒径は
75nmであつた。電子顕微鏡写真を第５図ｃに示
す。また、SiF4の代りにSF6を用いて弗素添加を
行なつても同様の結果が得られている。
ラズマ炎を用い酸化反応でコア部のガラス微粒子
を作成することも可能である。この場合粒径は
75nmであつた。電子顕微鏡写真を第５図ｃに示
す。また、SiF4の代りにSF6を用いて弗素添加を
行なつても同様の結果が得られている。
実施例 ２
ゾルゲル法を用いて径３mmφ、長さ90mmの多孔
質母材を作成した。BET法で求めた、この多孔
質母材の平均粒子粒は15nmであつた。この多孔
質母材の外側にVAD法（加水分解反応）で作成
したガラス微粒子（粒径110nm）を外付けし、
SiF4濃度が30％のHe雰囲気中で脱水・弗素添
加・透明化を行なつた。得られた光フアイバ用母
材は透明で気泡を含まず、コア部の比屈折率差は
−0.02％、クラツド部の比屈折率差は−0.5％で
あつた。
質母材を作成した。BET法で求めた、この多孔
質母材の平均粒子粒は15nmであつた。この多孔
質母材の外側にVAD法（加水分解反応）で作成
したガラス微粒子（粒径110nm）を外付けし、
SiF4濃度が30％のHe雰囲気中で脱水・弗素添
加・透明化を行なつた。得られた光フアイバ用母
材は透明で気泡を含まず、コア部の比屈折率差は
−0.02％、クラツド部の比屈折率差は−0.5％で
あつた。
（発明の効果）
以上に記したように、径方向に粒径分布を持つ
多孔質ガラス母材に、高温炉中で弗素添加を行な
うことにより、）屈折率分布を作ることがで
き、）コアは微量の弗素以外の添加物を含ま
ず、）OH吸収の少ない光フアイバ用母材を製
造することが可能となつた。
多孔質ガラス母材に、高温炉中で弗素添加を行な
うことにより、）屈折率分布を作ることがで
き、）コアは微量の弗素以外の添加物を含ま
ず、）OH吸収の少ない光フアイバ用母材を製
造することが可能となつた。
第１図ａおよびｂは本発明における多孔質ガラ
ス体の径方向のガラス微粒子粒径分布を示す図、
第２図は粒径と透明化温度の関係を示すグラフ、
第３図は弗素添加量と添加時の温度の関係を示す
グラフ、第４図、第６図および第７図は本発明の
実施態様を説明する図、第５図ａ〜ｃは本発明の
実施例で得られた多孔質母材のガラス微粒子の粒
子構造を示す電子顕微鏡写真である（倍率3000
倍）。第６図及び第７図は従来法の説明図である。
ス体の径方向のガラス微粒子粒径分布を示す図、
第２図は粒径と透明化温度の関係を示すグラフ、
第３図は弗素添加量と添加時の温度の関係を示す
グラフ、第４図、第６図および第７図は本発明の
実施態様を説明する図、第５図ａ〜ｃは本発明の
実施例で得られた多孔質母材のガラス微粒子の粒
子構造を示す電子顕微鏡写真である（倍率3000
倍）。第６図及び第７図は従来法の説明図である。
１ 重量百分率で、P2O570〜85％、Al2O313〜18
％、B2O3１〜６％、SiO20.2〜３％、Li2Ｏ＋Na2
Ｏ＋K2O0.3〜３％、MgO＋BaO＋SrO＋ZnO0.5
〜８％、CuO1〜５％からなる組成を有する近赤
外カツトフイルタガラス。
％、B2O3１〜６％、SiO20.2〜３％、Li2Ｏ＋Na2
Ｏ＋K2O0.3〜３％、MgO＋BaO＋SrO＋ZnO0.5
〜８％、CuO1〜５％からなる組成を有する近赤
外カツトフイルタガラス。
Claims (1)
- フアイバ用母材の製造方法。 ６ 上記多孔質ガラス体を作成する時、粒径の小
さいガラス微粒子でできた多孔質ガラス棒の外側
に、粒径の大きいガラス微粒子を外付けすること
によつて、粒径の径方向分布を作る特許請求の範
囲第１項記載の光フアイバ用母材の製造方法。 ７ 粒径の小さいガラス微粒子からなる多孔質ガ
ラス棒はゾルゲル法で作成される特許請求の範囲
第６項記載の光フアイバ用母材の製造方法。 ８ 粒径の小さいガラス微粒子からなる多孔質ガ
ラス棒はプラズマ炎を用いて作成される特許請求
の範囲第６項記載の光フアイバ用母材の製造方
法。 ９ 粒径の小さいガラス微粒子からなる多孔質ガ
ラス棒は、一酸化炭素炎を用いて作成される特許
請求の範囲第６項記載の光フアイバ用母材の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25409984A JPS61132532A (ja) | 1984-12-03 | 1984-12-03 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25409984A JPS61132532A (ja) | 1984-12-03 | 1984-12-03 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61132532A JPS61132532A (ja) | 1986-06-20 |
| JPH05352B2 true JPH05352B2 (ja) | 1993-01-05 |
Family
ID=17260206
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25409984A Granted JPS61132532A (ja) | 1984-12-03 | 1984-12-03 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61132532A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015227259A (ja) * | 2014-05-30 | 2015-12-17 | 住友電気工業株式会社 | 多孔質シリカ管の製造方法および多孔質シリカ管 |
| JP6265961B2 (ja) * | 2015-11-10 | 2018-01-24 | 古河電気工業株式会社 | 光ファイバ母材の製造方法 |
-
1984
- 1984-12-03 JP JP25409984A patent/JPS61132532A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61132532A (ja) | 1986-06-20 |
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